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Verfahren zur Herstellung von Metallsalzen einseitig durch Alkyl veresterter
Phthalsäure Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Schwermetallsalzen
einseitig durch Alkyl veresterter Phthalsäure.
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Zur Herstellung solcher Schwermetallsalze ist es bekannt, die Alkalisalze
von Phthalsäuremonoalkylestern mit Schwermetallsalzen umzusetzen.
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Der Erfindung gemäß werden die Salze von mehrwertigen Schwermetallen,
wie Zink, Blei, Eisen, Kupfer, Nickel, Chrom, Kobalt, Cadmium, Mangan, verwendet.
Man erhält dann ein Reaktionsprodukt, das als künstliches Harz verwendet werden
kann.
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Phthalsäure reagiert z. B. mit Alkohol und ergibt einen Ester. Läßt
man ein Molekül Phthalsäure auf ein Molekül eines Alkohols einwirken, so wird die
Phthalsäure einseitig nach folgender Gleichung verestert:
Die auf diese Weise einfach mit Alkyl veresterte Phthalsäure enthält noch eine freie
Carboxyl- oder Säuregruppe, die unter Einwirkung von Alkohol in ein zweiseitig mit
Alkyl verestertes Phthalat nach folgender Gleichung übergeführt wird:
Dieser Dialkylphthalsäureester ist eine bekannte, in der Industrie verwendete flüssige
Verbindung.
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Zur Herstellung der als Harz verwendbaren Verbindungen läßt man gemäß
der Erfindung einen Monoalkylester der Phthalsäure mit den Oxyden oder Salzen eines
mehrwertigen Schwermetalles, wie Zink, Eisen, Blei, Kupfer, in Reaktion treten,
und zwar zweckmäßig so, daß man die wäßrige
Lösung des Natriumsalzes
einer einseitig mit Alkyl veresterten Phthalsäure auf ein Salz eines mehrwertigen
Schwermetalles einwirken läßt. Die gemäß Erfindung hergestellten Verbindungen sind
von komplexer Struktur und hohem Molekularzewicht. Sie
| sind ber gewöhnlicher Temperatur fest, lös- |
| lich in@ $@gant$chen Lösungsmitteln, allgemein |
| unlöslich in Uasser, von neutraler Reaktion |
| undrl!'liec » voüglich zur Verwendung als |
| Kuns ai2fiz geeignet. |
Als Salz eines mehrwertigen Schwermetalles kann man z. B.. Zinksalz, und zwar in
Form von Zinkchlorid verwenden. Das Zinkchlorid wird in wäßriger Lösung des -Tatriumsalzes
der einseitig mit Alkyl veresterten Phthalsäure zugesetzt. Das Verhältnis zwischen
den beiden Lösungen wird so gewählt, daß ein Molekül des Zinkchlorides für je zwei
Moleküle des Natriumsalzes vorhanden ist. Die chemische Reaktion geht nach folgender
Gleichung vor sich:
Das Produkt dieser Reaktion ist in Wasser unlöslich und fällt in Form eines unlöslichen
Zinksalzes als Niederschlag aus.
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In derselben Weise verfährt man, wenn man ein Eisensalz der einseitig
mit Alkyl veresterten Phthalsäure herstellen will, nur daß die Verhältnisse dann
so zu bemessen sind, daß drei Moleküle des Natriumsalzes des Monoalkylphthalsäureesters
einem Molekül des Eisensalzes, z. B. Eisenchlorides, entsprechen. Die Reaktion ist
folgende:
Die Herstellung der hierfür erforderlichen, einseitig mit Alkyl veresterten Phthalsäure
erfolgt durch Reaktion der Phthalsäure mit einem Alkyl, z. B. einem Alkohol. Die
Mischung wird am Rückflußkühler bis dicht an ihren Siedepunkt erhitzt, bis die Veresterung
vollendet ist. Der auf diese Weise hergestellte Ester ist in den meisten Fällen
für Industriezwecke genügend rein. Vielfach ist es jedoch erwünscht, den so hergestellten
Ester von freier Plithalsäure und geringen Mengen Phthalsäuredialkylester zu reinigen.
Zu diesem Zweck wird der Ester mit einer Lösung von kohlensaurem Natrium aufgelöst
und das Gemisch so lange verdünnt, bis sein Gehalt etwa 15 0;o beträgt. Die wäßrige
Lösung wird dann mit Äther extrahiert. Dadurch wird das Dialkylphthalat entfernt.
Durch Ansäuern der Lösung wird dann der Monoester niedergeschlagen, während die
freie Phthalsäure in der Lösung zurückbleibt. Darauf wird das N atriumsalz des Esters,
das durch Aufnehmen des Esters in N atriumcarbonatlösung erhalten wird, bei etwa
70° C in der oben beschriebenen Weise zwecks Herstellung der als Harz verwendbaren
Verbindungen gemäß Erfindung mit mehrwertigen Metallsalzen umgesetzt.
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Vorzugsweise werden die Monophthalate des normalen Butylalkohols zur
Herstellung von Kunstharzen gemäß Erfindung verwendet, da diese Butylharze, wie
Versuche gezeigt haben, die günstigsten Eigenschaften insbesondere bezüglich Härte
und Löslichkeit besitzen.
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Das Zinkbutylharz, hergestellt aus einem Zinksalz und dem Monobutylester
der Phthalsäure, ist ein fester, leicht zerreibbarer, durchsichtiger Stoff, der
bei Zimmertemperatur so hart ist, daß er pulverisiert werden kann. Bei Erhöhung
der Temperatur wird er weich und bei etwa i5o° C flüssig. Er ist in organischen
Lösungsmitteln löslich und in Wasser unlöslich.
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Das aus einem Eisensalz hergestellte Butylharz ist rubinrot und bei
gewöhnlicher Temperatur fest und hat dieselben Eigenschaften wie das aus Zinksalz
gewonnene Harz.
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Ein Harz mit schwach bernsteinheller Färbung ergibt sich bei Einwirkung
eines Bleisalzes auf Monobutylphthalat. Man verwendet dabei zweckmäßig Bleiacetat.
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Das aus einem Kupfersalz, z. B. Kupfervitriol, hergestellte Butylharz
hat blaugrüne Färbung.
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In entsprechender Weise können die Salze von Nickel, Chrom, Kobalt,
Cadmium und Mangan verwendet werden.