DE504630C - Verfahren zur Darstellung von sulfonierten Cellulosederivaten - Google Patents

Description

• Verfahren zur Darstellung von sulfonierten Cellulosederivaten Es wurde gefunden, daß Cellulose in Form ihrer Alkaliverbindung sich in glatter Weise mit Sulfonsäuren von Aralkylhalogeniden umsetzt zu leicht wasserlöslichen Verbindungen. Diese sind als Cellulosebenzyläthersulfonsäuren aufzufassen, d. h. es liegen hier zum ersten Male Derivate der Kohlehydrate mit freier Sulfogruppe vor. Aus ihrer klaren wäßrigen Lösung sind sie auch durch Ansäuern nicht abzuscheiden. Zur Reindarstellung führt man sie am besten in ihre in Wasser schwer löslichen Ca- oder Ba-,Salze über, aus denen sich die freie Säure nach bekannten Methoden isolieren läßt. Das Mengenverhältnis der beiden Komponenten kann in ziemlich weiten Grenzen schwanken. Die neuen Körper besitzen neben ihrer Wasserlöslichkeit vor bekannten Cellulosederivaten den Vorzug der Unverbrennbarkeit und eignen sich daher unter anderem vorzüglich zum Imprägnieren von Geweben.
• Es ist bereits bekannt, Cellulose mit benzylierenden Mitteln zu behandeln, jedoch sind die nach diesem Verfahren hergestellten Produkte wasserunlöslich. Ferner ist es bekannt, Cellulose mit Chloressigsäure oder deren Homologen in Reaktion zu bringen.
• Gemäß vorliegender Erfindung wurde zum erstenmal der Gedanke erfaßt, eine Sulfonsäure der Cellulose herzustellen, zu dem Zwecke, eine Verbindung zu erhalten, die in Wasser sehr leicht löslich ist, und zu dem weiteren Zwecke, die auf diese Weise erhaltene Cellulose mit neuen Eigenschaften auf Gebieten der Technik zu verwerten, auf denen die bisher bekannt gewordenen Cellulosederivate gewisse Mängel zeigen. Dies ist mit Hilfe der Sulfonsäuren von Aralkvlhalogeniden gelungen; es sind dabei wasserlösliche Produkte erhalten worden, die sich von den bekannten dadurch unterscheiden, daß sie in Wasser völlig klar löslich sind, während nach den bisher bekannt gewordenen Verfahren eine mehr als leimartige Aufquellung in Wasser nicht erreicht worden ist. Fer,ier sind die gemäß vorliegendem Verfahren erhältlichen Sulfonsäuren feuerbeständig. Sie ergeben feuersichere Filme und können dazu verwendet werden, Gewebe feuersicher zu machen.
• Um pflanzliche oder tierische Faser damit zu imprägnieren, wird das Gewebe- mit den wasserlöslichen Verbindungen getränkt und alsdann durch Zufügung von Schwermetallsalzen oder ihnen nahestehenden Metallsalzen, wie z. B. des Aluminiums, das Metallsalz der Cellulosebenzylsulfonsäure auf der Faser niedergeschlagen. Sie bieten ferner den Vorteil, daß man zu ihrer Auflösung keine organischen Lösungsmittel braucht, wie es bei den meisten übrigen Cellulosederivaten der Fall ist.
• Beispiele i. 18 Gewichtsteile Baumwolle werden 2 Stunden lang mit ioo Volumenteilen 2oprozentiger alkoholischer Natronlauge geknetet. Nach Zusatz von 22,8 Teilen benzylchlorido-sulfonsaurem Natrium in ioo Volumenteile Sprit wird die Mischung noch 8 Stunden lang bei 5o bis 6o° geknetet, hierauf der Sprit durch Eindampfer entfernt. Der Rückstand stellt eine weißliche Masse dar, die in Wasser leicht, in Alkohol ziemlich -schwer löslich, inAceton und Benzol fast unlöslich ist.
• 2. 36 Gewichtsteile Baumwolle werden mit Zoo Volumenteilen 2oprozentiger alkoholischer Natronlauge geknetet, ausgepreßt oder ausgeschleudert und getrocknet. Darauf werden ioo Volumenteile Sprit zugegeben und mit 92 Gewichtsteilen benzylchlorid-p-sulfonsaurem Natrium bei 5o bis 6o° so lange geknetet, bis völlige Wasserlöslichkeit eingetreten ist.
• 3. i8 Gewichtsteile lufttrockene Cellulose werden mit ioo Volumenteilen 2oprozentiger alkoholischer Natronlauge durchgefeuchtet. Dann werden 48,2 Teile xylylchloridsulfonsaures Natrium in ioo Teilen Sprit in obige Masse eingerührt und das Reaktionsprodukt so lange durchgeknetet, bis Wasserlöslichkeit eingetreten ist.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung von sulfonierten Cellulosederivaten, dadurch gekennzeichnet, daß man Alkalicellulose mit Sulfonsäuren von Aralkylhalogeniden umsetzt.