DE853840C - Verfahren zur Herstellung von Schaedlingsbekaempfungsmitteln - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Schaedlingsbekaempfungsmitteln

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DE853840C DEP27038A DEP0027038A DE853840C DE 853840 C DE853840 C DE 853840C DE P27038 A DEP27038 A DE P27038A DE P0027038 A DEP0027038 A DE P0027038A DE 853840 C DE853840 C DE 853840C
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Description

(WiGBL S. 175)
AUSGEGEBEN AM 27. OKTOBER 1952
p 27038 IVa/45I D
ist in Anspruch genommen
Die Bekämpfung von Schädlingen, sowohl pflanzlicher als auch tierischer Herkunft, wird heute in größtem Umfange durch Erzeugung von Belägen, die für die Schädlinge giftig wirken, vorgenommen. Diese Beläge werden nach zwei verschiedenen Methoden erzeugt: entweder werden Spritzbrühen verspritzt, welche die giftigen Substanzen in gelöster oder suspendierter Form enthalten, oder es werden Trockenpulver zerstäubt, die die wirksamen Stoffe enthalten. Die Bestrebungen gehen naturgemäß dahin, die nach diesen Methoden erhaltenen Beläge in möglichst haftfestem Zustand zu erzeugen, um deren Widerstandsfähigkeit insbesondere gegenüber Witterungseinflüssen zu erhöhen. So hat man bereits vorgeschlagen, Beläge unter Zusatz von Polyvinylalkoholen herzustellen; die Haftfestigkeit dieser Beläge wird indessen nur ungenügend erhöht. Nach einem weiteren bekannten Verfahren werden Beläge unter Zusatz von härtbaren Aminoplasten erzeugt; damit diese anfäng- ao Hch wasserlöslichen Aminoplaste als Haftmittel wirken, müssen sie nach dem Verspritzen oder Zerstäuben der Präparate in den gehärteten, wasserunlöslichen Zustand übergeführt werden. Hierfür werden besondere härtend wirkende Stoffe benötigt, die in Gegenwart von Feuchtigkeit die Härtung der Aminoplaste bewirken. Auf diese Weise hergestellte Beläge sind indessen erst nach
längerer Zeit haftfest fixiert. Im weiteren sind derartige Präparate gegenüber Feuchtigkeit empfindlich; eine vorzeitige, unerwünschte Härtung während des Lagerns muß daher vermieden werden, da die.Präparate sonst unbrauchbar werden.
Es wurde nun gefunden, daß man zur Schädlingsbekämpfung zu verwendertde Mittel herstellen kann, die innerhalb kurzer Frist haftfeste Beläge liefern, wenn man insekticide und/oder fungicide ίο Stoffe in beliebiger Reihenfolge mit ammoniakabgebenden Stoffen und solchen wasserunlöslichen Salzen komplexbildender Metalle von Carboxylgruppen enthaltenden Kohlenhydraten, die mit ammoniakabgebenden Stoffen wasserlösliche Komplexverbindungen bilden, welche sich beim Eintrocknen aus wässerigen Lösungen in unlösliche Salze und Ammoniak spalten, vermischt. An Stelle der ammoniakabgebenden Stoffe und der wasserunlöslichen Salze können auch die Um-Setzungsprodukte dieser beiden Komponenten, also die wasserlöslichen Komplexverbindungen, verwendet werden.
Unter dem Begriff Carboxylgruppen enthaltende
Kohlenhydrate sind solche Säuren zu verstehen, die entweder als polymere Kohlenhydrate natürlich vorkommen oder aus polymeren Kohlenhydraten synthetisch hergestellt sind. Beispielsweise seien genannt: in üblicher Weise ^hergestellte Cellulosemilchsäureäther, Methylcelluloseglykolsäureäther und insbesondere Celluloseglykolsäureäther und Stärkeglykolsäureäther, ferner Pektinsäuren und vorzugsweise Alginsäuren.
Wasserunlösliche Salze der obenerwähnten polymeren Säuren, die mit ammoniakabgebenden Stoffen wasserlösliche Komplexverbindungen bilden, welche sich beim Eintrocknen aus wässerigen Lösungen in die unlöslichen Salze und Ammoniak spalten, leiten sich beispielsweise ab von den Metallen Zink, Nickel, Cadmium, Silber und insbesondere Kupfer. Die wasserunlöslichen Salze können hergestellt werden durch Fällen der wässerigen Lösungen der Alkalisalze mit löslichen Salzen der komplexbildenden Metalle, wie z. B. Silbernitrat, Nickelnitrat und vor allem Kupfersulfat, oder durch Eintragen der trockenen Alkalisalze in die Metallsalzlösungen.
Als ammoniakabgebende Stoffe kommen erfindungsgemäß solche in Frage, die mit dem zugegebenen Salz dessen wasserlösliche Komplexverbindungen zu bilden vermögen. Als derartige Stoffe können sowohl Ammonsalze, wie z. B. Ammoncarbonat, als auch Ammoniaklösungen oder reines Ammoniak in gasförmiger oder flüssiger Form verwendet werden. Unter dem Begriff Ammoncarbonat ist sowohl das Ammoncarbonat schlechthin als auch das technische Ammoncarbonat, das bekanntlich Ammoncarbamat enthält, zu verstehen. Weiterhin sind auch Mischungen von Alkalicarbonaten oder Alkalibicarbonaten und Ammonsalzen starker Säuren verwendbar, wie z. R. Mischungen aus Natriumcarbonat oder Natriumbicarl)onat und Ammonchlorid. Auch können an Stelle der Ammoniaklösungen leichtflüchtige schwache Basen, z. B. Älkylamine, wie Methyl-, Dimethyl-, Äthylamin u. dgl., zur Anwendung gelangen.
Die Wirkung der hergestellten Mischungen aus ammoniakäbgebenden Stoffen und den wasserunlöslichen Salzen komplexbildender Metalle der zur Anwendung gelangenden polymeren Säuren als Haftmittel beruht auf dem Umstand, daß die wasserlöslichen Komplexverbindungen sich beim Eintrocknen aus wässerigen Lösungen, unter Bildung eines haftfesten Films, in die wasserunlöslichen Salze und Ammoniak spalten.
Die Schädlingsbekämpfungsmittel gemäß der Erfindung werden in einfachster Weise durch Vermischen und/oder Vermählen in beliebiger Reihenfolge von insekticiden und/oder fungiciden Stoffen mit den oben beschriebenen Haftmitteln hergestellt. Werden als ammoniakabgebende Stoffe Ammonsalze verwendet, so können Trockenpräparate erhalten werden, während die Anwendung von wässerigen Ammoniaklösungen oder von wässerigen Ammonsalzlösungen stets zu feuchten Präparaten bzw. zu Pasten führt. Die ammoniakabgebenden Stoffe können aber auch getrennt von den übrigen Komponenten aufbewahrt und erst kurz vor Gebrauch der Schädlingsbekämpfungsmittel den übrigen Komponenten zugegeben werden. Die Herstellung solcher Präparate, die noch keine ammoniakabgebenden Stoffe enthalten, ist auch Gegenstand der Erfindung. Auch ist es möglich, an Stelle der ammoniakabgebenden Stoffe und der Metallsalze deren Komplexverbindungen zu verwenden.
Die Menge der in den erfindungsgemäß hergestellten Schädlingsbekämpfungsmitteln zur Anwendung gelangenden wasserunlöslichen Salze der polymeren Säuren kann weitgehend, beispielsweise zwischen 4 und 20 °/o, schwanken; im allgemeinen hat sich eine Menge von etwa 5 bis io°/o, bezogen auf das Trockengewicht der fertigen Mittel, als zweckmäßig erwiesen. Zur Herstellung des gleichen Mittels können auch mehrere wasserunlösliche Salze der polymeren Säuren, z. B. stärkeglykolsaures Kupfer und cellulosemilchsaures Nickel; verwendet werden. Die Menge der ammoniakabgebenden Stoffe richtet sich natürlich nach der Menge der angewandten wasserunlöslichen Salze. Gegebenenfalls können noch Netzmittel, wie z. B. Alkylnaphthalinsulfonate, Fettalkoholsülfonate, Polyäthylenglykolderivate von alkylierten Phenolen u. dgl.,' inerte Füll-, Trägerstoffe und Zeichnungsmittel, wie z. B. Kaolin, Gips, Bentonit oder Kiesel- gur, oder weitere Zusätze, wie z. B. Casein, Leimoder Gelatinepulver, Sulfitcelluloseablauge, Cellulosederivate, Silicagel, Mineralöle u. dgl., zugegeben werden.
Während die feuchten Präparate bzw. Pasten gemäß der Erfindung ausschließlich zu Spritzbrühen angerührt und als solche verspritzt werden, können die Trockenpräparate sowohl als Trocken- · Stäubemittel als auch, nach dem Anrühren mit Wasser, als Spritzbrühen verwendet werden. Um die Präparate als Trockenstäubemittel verwenden
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zu können, müssen indessen die zu schützenden Unterlagen in nassem Zustand vorliegen, damit die Bildung der Komplexverbindungen aus den ammoniakabgebenden Stoffen und den Salzen stattlinden kann. Hierzu genügt eine starke Taubildung, ein natürlicher Regenfall oder eine künstliche Bespritzung mit Wasser. In allen Fällen werden außerordentlich haftfeste Überzüge erhalten, die sich durch eine hervorragende Dauerwirkung auszeichnen.
Als Schädlingsbekämpfungsmittel kommen sowohl anorganische als auch organische Verbindungen in Frage, die fungicid oder insekticid oder fungicid und insekticid wirken, z. B. Kupferoxydchlorid, Kupferphosphat, Bleiarseniat, Hexachlorcyclohexan, Schwefel, 4, ^-Dichlordiphenyltrichlormet'hylmethan, 3, 6-Dinitromonochlorcarbazol, 2,4-Dinitrorhodanbenzol, Tetramethylthiurammono- und -disultid u. a. oder Gemische solcher Verbindungen.
Die Verwendung der Haftmittel der vorliegenden Erfindung weist gegenüber der bekannten Verwendung von härtbaren Aminoplasten verschiedene wesentliche Vorteile auf. Die damit hergestellten Präparate sind in verpackter Form sowohl als Trockenpulver wie auch als Pasten lagerbeständig, ohne daß l>esondere Vorsichtsmaßnahmen, sei es bei der Herstellung, sei es beim Lagern der Präparate, eingehalten werden müssen. Sollte indessen beispielsweise durch ungeeignete Lagerung ein Trockenpulver feucht geworden oder eine Paste eingetrocknet sein, so ist die Regenerierung dieser Präparate mit Leichtigkeit möglich, im ersten Fall durch Trocknen des Präparats und Zusetzen von frischem Ammoniumcarbonat und im letzteren Fall durch Zufügen einer wässerigen Ammoniaklösung. Ein weiterer Vorteil besteht darin, daß in der Regel ein geringerer Haftmittelzusatz zur Fixierung der Beläge genügt. Schließlich bildet der Umstand, daß unmittelbar nach dem Eintrocknen die Beläge haftfest fixiert sind, einen ganz wesentlichen Vorteil, indem die Möglichkeit, daß zwischen dem Bestäuben oder Bespritzen und dem Eintrocknen der Beläge diese beispielsweise durch einen Regenguß weggeschwemmt werden könnten, verschwindend klein ist.
Die in den folgenden [Beispielen erwähnte Methylcellulose ist ein nur beschränkt wasserlösliches Produkt, d. h. sie löst sich in kaltem Wasser; in heißem Wasser ist sie unlöslich. Eine Lösung von 2 g in 100 g Wasser ergibt eine Viskosität bei 2O° von 2250 Centipoisen.
Beispiele:
i. 10 Gew.-Teile 4, 4'-Didilordiphenyltric'lilor-
methyl methan,
ι Gew.-Teil diisobutylnaphtbalinsulfonsaures
Ammonium,
5 Gew.-Teile einer Mischung aus 1 Gew.-Teil Methylcellulose und 4 Gew.-Tei-
len Kaolin,
5 Gew.-Teile Natriumcarbonat,
6 Gew.-Teile Ammonchlorid,
Gew.-Teile Kupfersalz einer Celluloseglykolsäure, die etwa 0,8 Glykolsäuregruppen pro C6 H10 O5-Einheit enthält (das zur Herstellung verwendete Natriumsalz ist ein handelsübliches Produkt, dessen Lösung von 6,2 g in 100 g Wasser eine Viskosität von 2250 Centipoisen bei 20° ergibt, bei einem etwa 500/oigen Gehalt an Cellulosederivat),
Gew.-Teile Talkum und
Gew.-Teile Kaolin
Gew.-Teile werden homogen gemischt und fein gemahlen. Man erhält ein feines Pulver.
2. 70 Gew.-Teile Schwefel,
ι Gew.-Teil diisabutylnaphthalinsulfonsaures
Ammonium,
Gew.-Teile einer Mischung von 1 Gew.-Teil Methylcellulose und 4 Gew.-Teilen Kaolin,
Gew.-Teile Ammoncarbonat,
Gew.-Teile Kupfersalz einer Kartoffelstärkeglykolsäure, die etwa 0,52 Glykolsäuregruppen pro C6 H10 O5-Einheit enthält (das als Ausgangsmaterial verwendete Natriumsalz enthält etwa 75 °/o Stärkederivat; eine Lösung von 4 g in 100 g Wasser zeigt bei 200 eine Viskosität von 2250Centipoisen), und
Gew.-Teile Sulfitcelluloseablaugepulver
ιoo Gew.-Teile werden homogen gemischt und
sehr fein gemahlen.
3. 50 Gew.-Teile Tribleiarseniat,
Gew.-Teile Zinksalz einer Alginsäure, das aus dem Natriumsalz einer handelsüblichen Alginsäure erhalten worden ist (eine Lösung von 1,9 g des Natriumsalzes zeigt bei 2O° eine Viskosität von 2250 Centipoisen),
Gew.-Teile Sulfitcelluloseablaugepulver, Gew.-Teile einer Mischung von 1 Gew.-Teil Methylcellulose und 4 Gew.-Teilen Kaolin,
Gew.-Teile diisobutylnaphthalinsulfonsaures
Ammonium und ng
Gew.-Teile Kaolin
Gew.-Teile werden homogen gemischt und fein gemahlen.
4. 10 Gew.-Teile einer Mischung von Kaolin und
Kupferoxychlorid, die 5 Gew.-Teilen Kupfer entspricht,
Gew.-Teile Ammoncarbonat,
Gew.-Teile Kupfersalz einer Alginsäure, das
aus dem Natriumsalz der im Bei- iss spiel 3 verwendeten handeis-
üblichen Alginsäure erhalten worden ist,
Gew.-Teile diisobutylnaphthalinsulfonsaures
Ammonium,
Gew.-Teile einer Mischung aus ι Gew.-Teil Methylcellulose und 4 Gew.-Teilen Kaolin,
Gew.-Teile Talkum und
Gew.-Teile Kaolin
Gew.-Teile werden homogen gemischt und fein gemahlen.
5. ioGew.-Teile 2, 4-Dinitrorhodanbenzol, Gew.-Teile Schwefel,
»5 5 Gew.-Teile Nickelsalz einer Kartoffelstärke-
glykolsäure, die etwa o,52Glykolsäuregiuppen pro C6H10O5-Einheit enthält (zur Herstellung wird das gleiche Natriumsalz «ο wie in Beispiel 2 verwendet),
Gew.-Teile Kupfersalz einer Cellulosemilchsäure, die etwa 0,7 Milchsäuregruppen pro C6 H10 O5-Einheit enthält,
10 Gew.-Teile Ammoncarbonat,
Gew.-Teile einer Mischung von 1 Gew.-Teil Methylcellulose und 4 Gew.-Teilen Kaolin,
ι Gew.-Teil diisobutylnaphthalinsulfonsaures Ammonium und
Gew.-Teile Kaolin
Gew.-Teile werden homogen gemischt und fein gemahlen.
6. 70 Gew.-Teile Schwefel,
Gew.-Teile 4, 4'-Dichlordiphenyltrichlormethylmethan,
Gew.-Teile Kupfersalz einer Methylcellulose-
glykolsäure (das als Ausgangsmaterial verwendete Natriumsalz ist etwa 50°/oig und enthält etwa 4,2 °/o O C H3; eine Lösung von 10 g in 100 g Wasser ergibt bei 2O° eine Viskosität von 2250 Centipoisen),
ι Gew.-Teil diisobutylnaphthalinsulfonsaures
Ammonium,
Gew.-Teile einer 200/oigen wässerigen Ammoniaklösung,
9 Gew.-Teile Sulfitcelluloseablaugepulver und Gew.-Teile Wasser
Gew.-Teile werden gemischt und homogen zu einer Paste vermählen.
7. Werden taufeuchte Reben mit dem nach Beispiel ι erhältlichen Pulver gestäubt, so erhalten sie einen gegen die Witterungseinflüsse stabilen Belag, der sie gegen den Befall von Heu- und Sauerwurm schützt.
8. 2 Gew.-Teile des Pulvers, das nach Beispiel 2 hergestellt ist, werden in 20 Gew.-Teile Wasser !
eingerührt. Nach beendigter C O2-Entwicklung wird mit Wasser auf 100 Gew.-Teile verdünnt. Mit dieser 2°/oigen Spritzbrühe werden Obstbäume gespritzt, die dadurch hervorragend gegen den echten Mehltau geschützt werden.
9. Um Obstbäume mit einem dauerhaften Schutz gegen Fraßinsekten zu versehen, werden sie mit einer V2°/oigen Spritzbrühe behandelt, die man folgendermaßen herstellt: 4,5 Gew.-Teile der Mischung des Beispiels 3 werden unter kräftigem Rühren in 50 Gew.-Teile Wasser, das 0,5 Gew.-Teile 200/oiges wässeriges Ammoniak enthält, eingetragen. Nach kurzer Zeit wird mit Wasser auf Gew.-Teile verdünnt.
10. Das nach Beispiel 4 erhältliche Pulver eignet sich hervorragend als Stäubemittel. Werden Kartoffelstauden damit bestäubt, so erhalten sie einen regenbeständigen Schutz gegen die Krautfäule.
11. Das Trockenpulver des Beispiels 5 kann man direkt als Stäubemittel verwenden, oder man kann zur Herstellung einer Spritzbrühe wie in Beispiel 8 verfahren. Tomatenkulturen, die mit diesem Produkt behandelt sind, besitzen einen gegen Witterungseinflüsse beständigen Schutzbelag gegen Pilzkrankheiten.
12. 30 Gew.-Teile der nach Beispiel 6 erhältlichen Paste werden mit Wasser auf 1000 Gew.-Teile verdünnt. Mit dieser Spritzbrühe werden Obstbäume bespritzt, die dadurch einen sehr regenbeständigen Schutz gegen den echten Mehltau und zugleich gegen Insekten erhalten.

Claims (3)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung von Schädlingsbekämpfungsmitteln, dadurch gekennzeichnet, daß man insekticide oder/und fungicide Stoffe in beliebiger Reihenfolge mit ammoniakabgebenden Stoffen und solchen wasserunlöslichen Salzen komplexbildender Metalle von Carboxylgruppen enthaltenden Kohlenhydraten vermischt, die mit ammoniakabgebenden Stoffen wasserlösliche Komplexverbindungen bilden, welche sich beim Eintrocknen aus wässerigen Lösungen in die unlöslichen Salze und Ammoniak spalten, oder daß man insekticide oder/und fungicide Stoffe mit wasserlöslichen Komplexverbindungen, die man durch Einwirkung von ammoniakabgebenden Stoffen auf wasserunlösliche Salze komplexbildender Metalle von Carboxylgruppen enthaltenden Kohlenhydraten erhält, vermischt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Schädlingsbekämpfungsmittel in Form von trockenen Pulvern oder von Pasten herstellt.
3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die Komponenten der Schädlingsbekämpfungsmittel unmittelbar vor deren Anwendung zusammen vermischt.
5432 10.
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