DE2011143A1

DE2011143A1 - Verfahren zur Herstellung von Torfgranulaten

Info

Publication number: DE2011143A1
Application number: DE19702011143
Authority: DE
Inventors: Robert Wilson; Wilson Francis Neil; Ipswich Suffolk Palmer (Großbritannien)
Original assignee: Pisons Ltd., Felixstowe, Suffolk (Großbritannien)
Priority date: 1969-03-12
Filing date: 1970-03-10
Publication date: 1970-10-01
Also published as: IL33962A0; NL7003442A; AU1211470A; FR2037804A5

Description

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PATENTANWÄLTE

dr. W. Schalk· dipl.-ing. P. Wirth · dipl.-ing. G. Dannenberg DR.V.SCHMIED-KOWARZIK · dr.P. Weinhold · dr.d.Gudel

6 FRANKFURTAM MAIN

GR. ESCHENHEIMER STRASSE 3?

BA 15 015/69 Wd/Ll.

Pi-s ο ns Limited

Harvest House

Felixstowe. Suffolk /England

Verfahren zur Herstellung von Torfgranülaten.

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf die Herstellung eines körnigen Torfs sowie auf die Verwendung desselben als Träger für biocide Präparate.

Es ist bekannt, Torf zu granulieren und die erhaltenen feuchten Körner auf einen niedrigen Feuchtigkeitsgehalt zu trocknen. Es wurde nun festgestellt, daß sehr brauchbare Torfkörner mit überraschenden Eigenschaften hergestellt werden können, wenn der Vassergehalt des Torfes vor der Granulierung erhöht wird. -

Gegenstand der Erfindung ist daher ein Verfahren zur Herstellung von Torfkörnern, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man dem Torf Wasser zusetzt, um dessen Feuchtigkeitsgehalt auf etwa 75 - 90 Gew.$ (bezogen auf das Gewicht des trockenen Torfs) zu erhöhen, dann den feuchten Torf granuliert und die Körner ohne wesentliche relative Bewegung der kömer zueinander bis zu einem Feuchtigkeitsgehalt von etwa 4-25 Gew.% (bezogen auf das Trockengewicht des Torfs) trocknet.

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Falls nicht anders angegeben ist, beziehen sich die hier angegebenen Prozentsätze auf das Gewicht des trockenen Torfs.

Es kann jeder geeignete Torf verwendet werden, jedoch ist Torf von Riedgras bzw. Segge ("sedge") für die erfindungsgemäße Granulierung besonders geeignet. Der Feuchtigkeitsgehalt des Torfs wird vorzugsweise auf etwa 80 - 85 % erhöht, und die Granulierung wird in einem Schaufel- oder Planetenrührwerk, wie z.B. dem Eirich-Mischer, oder in einem Trommelmischer oder irgendeinem anderen geeigneten Granuliermischer durchgeführt. Die Körner werden dann getrocknet, z.B. auf erwärmten Trockennetzen oder einem Laufbett, und gesiebt, wob. ei das Feinmaterial vorzugsweise erneut zu der Wasserzugabestufe rückgeführt wird. Die Torfkörner können einen Massendurchmesser von etwa 0,25 bis 3 mm, vorzugsweise etwa 0,5- 2 mm, haben.

Die erfindungsgemäßen Torfkörner sind unerwartet beständig gegen organische Lösungen, sogar Torfkörner mit einem Feuchtigkeitsgehalt von etwa 25 96. Die Torfkörner sind auch außerordentlich gut zur Verwendung als Träger für biocide Präparate geeignet. Die erfindungsgemäßen Torfkörner ermöglichen es, daß die als Lösungen anzuwendenden Präparate nicht nur in Wasser sondern auch in organischen Lösungsmitteln vorliegen können. Die Verwendung von organischen Lösungsmitteln ist besonders bei der Anwendung von wasserunlöslichen biociden Präparaten vorteilhaft.

Der hier verwendete Ausdruck "biocides Präparat" bezeichnet eine Verbindung, die wenigstens ein Pestizid und/oder wenigstens ein Heribzid und/oder wenigstens ein Fungizid enthält.

Viele körnige biocide Präparate sind aufgrund der Beschaffenheit des Trägers nicht lagerungsbeständig. Weiterhin besitzen die erhaltenen körnigen Präparate manchmal einen solchen pH-Wert, daß die Zersetzung eines biociden Präprate, von denen

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viele säure- ader alkali-empfindlich sind, gefördert wird. Es wurde nun überraschenderweise festgestellt, daß der pH-Wert der erfindungsgemäßen Torfkörner vor, während oder nach der Granulierung, des Torfs leicht verändert werden kann, um be-&onders für biocide Präparate geeignete Träger herzustellen. Torfkörner, die nicht derart behandelt worden sind, haben einen sauren pH-Wert, und dies ist natürlich für diejenigen Bioeide günstig, die nicht pH-empfindlich sind, und für viele Bioeide, die alkali-empfindlich sind, wie z.B. T*emik. Durch Veränderung des pH-Wertes kann jedoch,ein Träger mit einem pH-Wert geschaffen werden, bei dem das biocide Präparat am beständigsten ist. Der pH-Wert des Torfs kann vor, während oder nach der Granulierung durch die Zugabe von Säure herabgesetzt werden, oder dieser kann erhöht werden, indem gas-* förmiges oder wässriges Ammoniak-oder andere wässrige Alkalien, wie z.B. Natrium-und Kaliumhydroxy oder Ammoniumkarbonat, gebrannter Kalk, Dikaliumhydrogenphosphat, Kalziumkarbonat und dgl., zugesetzt werden. Vorzugsweise wird gasförmiges oder wässriges Ammoniak verwendet.

Wenn wässrige Säure oder Alkalien, insbesondere wässriges Ammoniak, Verwendung findet, kann die Zugabe derselben bei der Wasserzugabestufe des Granulierungsprozesses erfolgen. Die wässrige Säure bzw. Alkali kann einen Teil oder das gesamte Wasser, das in dieser Stufe zugefügt wird, umfassen. Säuren, Alkalien oder gasförmiges Ammonium können jedoch in jeder beliebigen Stufe während des Misches, Granulierens oder Trocknens zugefügt werden und können auch dem fertigen Granulat zugegeben werden.

Die erfindungsgemäßen Torfkörner sind besonders zu Verwendung als Träger für Temik mit der folgenden Formel .

/Γ³ 2 " H-. ■ ■ CH_xSC-CHxNOC-N^

Λ! ^CH3

OH₃ _■?... geeignet..

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Temik ist wie viele andere Pestizide für Menschen äußerst toxisch, und bei der Anwendung in Staubform oder Flüssigkeits-Sprühmittel besteht die Gefahr, daß es übermäßig inhal-iert 'wird oder mit der Haut in Berührung kommt, so daß daher sorgfältige Sicherheitsmaßnahmen erforderlich sind. Es wurde nun festgestellt, daß durch den sauren Charakter und das Nichtvorhandensein von Staub in den erfindungsgemäßen Torfgranulaten diese außerordentlich gut für Temik verwendbar sind und ein pesticides Produkt ergeben, das in der Handhabung mehr Sicherheit bietet und insbesondere über lange Zeiträume überraschend lagerungsbeständig ist.

Die erfindungsgemäßen sauren Torfgranulate sind allgemein auch als Träger für andere alkali-empfindliche Bioeide geeignet, und die alkalischen Torfgranulate sind für säure-empfindliche Granulate, wie z.B. Malathion und Dimethoategeeignet. Bioeide, die säure- oder alkali-beständig sind, können mit sauren, neutralen oder alkalischem Torf verwendet werden, und zwar beliebig oder wie es andere Bestandteile des bioclden Präparats erfordern.

Andere Pestizide, die verwendet werden können, sind z.B. DDT und Dieldrin. Verwendbare Herbizide sind z.B. phenoxyaliphatische Säuren, wie 2,4-Dichlorphenoxyessigsäure, 2,4,5-Trichlorphenoxye ssigsäure, 2-Methyl-4-chlorphenoxyessigsäure und 2-Methoxy-3,6-dichlor-benzoesäure in Form der Alkali-, Alkylamin- oder Alkylolamin-Salze oder Ester, sowie deren Mischungen und substituierte Harnstoffe und Triazine. Geeignete Fungizide sind Zineb und Maneb. Das biocide Präparat kann auch ein oder mehrere Düngemittel, Haftmittel, Füllmittel, Insekten-Lockstoffe ("intractants") oder andere Zusätze enthalten.

Das biocide Präparat kann auf das Torfgranulat als eine oder mehrere Lösungen, wobei in jeder ein oder mehrere Bestandteile des Präparates enthalten sind, gesprüht werden. Die Lösung bzw.

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Lösungen werden vorzugsweise nach dem Trocknen auf die Granulate gesprüht, aber in einigen Fällen, in denen aas biocide Präparat während der Trocknungsstufe stabil ist, können diese dem Torf vor, während oder nach dem Trocknung zugegeben werden. Die Konzentration des biociden Präparates in der Lösung kann innerhalb eines weiten Bereits variieren und kann z.B. etwa 5 - 40 Gew.% der Lösung, vorzugsweise etwa 15 - 25 Gew.% der Lösung, betragen. Wenn das biocide Präparat oder ein Teil von, diesem während der Granulierungsstufe beständig ist, kann dieses auch ganz oder teilweise dem Torf vor oder während des Granulierens als zerteilter Feststoff oder als eine Suspension einverleibt werden. Die endgültige Menge des auf die Torf- I körner aufgebrachten biociden Präparates kann innerhalb weiter Grenzen variieren, was von der Wirksamkeit und der Verwendung des biociden Präparats abhängig ist. Für die meisten Verwendungszwecke ist jedoch eine Menge von etwa 5-20 %, vorzugsweise etwa 10 %, besonders geeignet.

Wasserlösliche biocide Präparate können in Form ihrer wässrigen Lösungen aufgesprüht werden, und die Granulate können, falls erforderlich, weiter getrocknet werden. Wenn Granulate mit einem niedrigen Feuchtigkeitsgehalt, z.B. mit etwa 4 — 10 %, verwendet werden, ist gewöhnlich ein weiteres Trocknen nicht erforderlich. Wasser-unlösliche und lösliche biocide Präparate | können in Form ihrer Lösungen in nichtwässrige Lösungsmittel versprüht werden.

Es kann jedes beliebige nichtwässrige Lösungsmittel für das biocide Präparat verwendet werden, vorausgesetzt, daß es ohne Verflüchtigung oder Zersetzung des Präparates entfernt werden kann. Beispiele von geeigneten Lösungsmitteln sind aliphatische Kohlenwasserstoffe, z.B. Petroläther; aromatische Kohlenwasserstoffe, z.B. Benzol oder Xylolj chlorhaltige Kohlenwasserstoffe, z.B. Methylchlorid, Methylendichlorld oder Chloroform; Alkohole, z.B. Alkohole mit 1-4 Kohlenstoffatomej Ketone, z.B. Aceton oder Methyläthylketon; oder Dimethylsulfoxyd.

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Methylenchlorid, wird aufgrund des niedrigen Siedepunkts und Nichtentflammbarkeit bevorzugt.

Das Lösungsmittel wird vorzugsweise durch Verdampfung bei atmosphärischem oder reduziertem Druck gegebenenfalls mit weiterer Erhitzung der Granulate entfernt. Falls die Granulate noch vor der Trocknungsstufe warm sind, braucht ein weiteres Erhitzen nicht notwendig zu sein. Das verdampfte Lösungsmittel kann kondensiert und als Lösungsmittel für weitere biocide Präparate zurückgeführt werden.

Die folgenden Beispiele dienen zur weiteren Erläuterung der Erfindung. Die angegebenen Mengen sind Gewichtsteile.

Beispiel 1

15 Teile Wasser wurden zu 100 Teilen Riedgras-Torf gegeben, welches 70 % Wasser enthält, und der so befeuchtete Torf wurde in einem Drehtrommelmischer granuliert. Das granulierte Torfprodukt wurde auf ein Lauftrockenbett ausgebreitet und bei 12O⁰C bis zu einem Feuchtigkeitsgehalt von 13 % getrocknet.

In ähnlicher Weise wurden Torfgranulate mit Feuchtigkeitsgehalten von 4 %/7%, 14,590 und 2596 hergestellt.

Um die Wirkung von organischen Lösungsmitteln auf diese Granulate zu zeigen, wurden je 450 g der Granulate entnommen und mit 2oo g MethylendiChlorid versprüht, das man dann verdampfen ließ. Es war kein offensichtlicher visueller Unterschied zwischen behandelten Granulaten der verschiedenen Feuchtigkeitsgehalte feststellbar, und die Behandlung verursachte auch keine Entfernung von Wasser in einem der Granulate unter den Prüfungsbedingungen.

Die Festigkeit der mit Lösungsmittel behandelten und der nicht behandelten Torfgranulate wurde durch Siebanalyse verglichen, und die Ergebnisse für Torf mit einem Feuchtigkeitsgehalt von

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13'% sind nachstehend wiedergegeben. Fünf Spunde ("bungs") von etwa 25 mm Durchmesser waren in jedem der Siebe mit den Maschenweiten von 1405 /U und 853 /U enthalten.

Siebmaschenweite

Behandelter Torf

Unbehandelter Torf

3353 yu

2057 /u

1405 /u 853 /u

197 /u

100 92 56

100 97 62

5 3

Die obigen Zahlen geben die prozentuale Menge der Granulate an, die durch jedes Sieb durchgehen. Aus der Tabelle ist ersichtlich, daß die mit Lösungsmittel behandelten Granulate etwas härter sind als die nicht behandelten Granulate. Analoge Ergebnisse wurden mit den Granulaten, die andere Feuchtigkeitsgehalte haben, erhalten.

Beispiel 2

Auf 450 g granulierten, wie in Beispiel 1 hergestellten Torf mit einem Feuchtigkeitsgehalt von 13 % wurden 45 g Malathion in 200 g Methylendichlorid gesprüht. Das Mefchylenehlorid wurde bei Umgebungstemperatur verdampft und ergab 499 g eines granulierten Torf produktes, welches Malathion enthält-

Beispiel 3 '

Auf 450 g granulierten, wie in Beispiel 1 hergestellten Torf mit einem Feuchtigkeitsgehalt von 13 % wurden 45 g DDT in 200 g Methylenchlorid gesprüht. Nachdem das Methylendichlorid verdampft war, wurden 500 g eines granulierten Produkts erhalten, das DDT enthält und ein graues Aussehen verglichen mit dem nicht behandelten Torfgranulat hatte.

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Beispiel 4

Auf 450 g granulierten, wie in Beispiel 1 hergestellten Torf mit einem Feuchtigkeitsgehalt von 13 % wurden 50g Temik (2-Methyl-2-(methylthio)-propionaldehyd-0-(methylcarbamoyI)-oxim) in 200 g Methylenchlorid gesprüht. Das Methylenchlorid wurde bei Umgebungstemperatur verdampft und ergab ein Temik enthaltendes Granulat, das ein ähnliches Aussehen wie der nicht behandelte granulierte Torf hatte.

Beispiel 5

0,15 Teile Natriumhydroxyd, die in 15 Teilen Wasser gelöst worden, waren, wurde zu 100 Teilen des Riedgras-Torfs, das 70$ Wasser enthielt und einen pH-Wert von 3»0 besaß, gegeben. Der Torf wurde dann in einem Drehtrommelmischer granuliert und der granulierte Torf auf einem Lauftrockenbett ausgebreitet und bei 120⁰C bis zu einem Feuchtigkeitsgehalt von 13 % getrocknet. Das Torfgranulat hatte einen pH-Wert von 4,0.

450 g der Torfkörner wurden mit einer Lösung von 50 g Temik in 200 g MethylendiChlorid besprüht. Das MethylendiChlorid wurde bei Umgebungstemperatur verdampft und ein pesticides Produkt erhalten, das für längere Zeit lagerbeständig war.

Beispiel 6

Wie in Beispiel 5 wurden Torfkörner hergestellt, wobei 1,4 g Dikaliumphosphat (KpHPOr) anstelle von Natriumhydroxyd verwendet und ein Torfgranulat mit einem pH-Wert von 4,0 erhalten wurde. Das Granulat wurde dann, wie in Beispiel 5 beschrieben, mit Temik behandelt und ergab ein pesticides Produkt, welches auch Düngeeigenschaften aufwies.

Beispiel 7

Wie in Beispiel 5 beschrieben, wurde ein Torfgranulat hergestellt, wobei 0,8 g Natriumhydroxyd verwendet wurden und ein Torfgranulat mit einem pH-Wert von 8,0 erhalten wurde.

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450 g des Granulats wurden mit einer Lösung von 45 g Malathion in 200 g Methylendichlorid besprüht und ergab t_n stabiles pesticides Granulat.

Beispiel 8 ' ^ -

Wie in Beispiel 5 beschrieben,wurde ein Torfgranulat hergestellt, wobei anstelle von Natriumhydroxyd 7g KpHPO^ verwendet wurden und ein Torfgranulat mit einem pH-Wert von 8 erhalten wurde· Der Torf wurde mit Malathion, wie in Beispiel 7 beschrieben, behandelt.

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Claims

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Patentansprüche

η .j Verfahren zur Herstellung von Torfgranulaten, dadurch gekennzeichnet, daß man dem Torf Wasser zusetzt, um dessen Feuchtigkeitsgehalt auf etwa 75 - 90 G_ew.%, bezogen auf das Gewicht des trockenen Torfs, zu erhöhen, dann den feuchten Torf granuliert und die Körner ohne wesentliche relative Bewegung der Körner zueinander bis zu einem Feuchtigkeitsgehalt von etwa 4-25 Gew.%, bezogen auf das Gewicht des trockenen Torfs, trocknet.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Torf Riedgras-Torf verwendet wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Feuchtigkeitsgehalt des Torfs auf etwa 80 - 85 Gew.%, bezogen auf das Gewicht des trockenen Torfs, erhöht wird.

4. Verfahren nach Anspruch 1 - 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Granulat gesiebt und das Feinmaterial zurückgeführt wird.

9.. Verfahren nach Anspruch 1-4, dadurch gekennzeichnet, daß der pH-Wert des Torfs vor, während oder nach dem Granulieren eingestellt wird.

6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß der pH-wert des Torfs herabgesetzt wird, indem eine Säure zu dem Torf gegeben wird.

7· Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß der pH-Wert des Torfs erhöht wird, indem gasförmiges oder wässriges Ammoniak, wässriges Alkali, Ammoniumkarbonat, gebrannter Kalk, Dikaliumphosphat oder Kalziumkarbonat dem Torf zugegeben wird*

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8. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß

: dem Torf ein wässriges Alkali bzw. Säure zugesetzt wird, das wenigstens ein Teil des zuzusetzenden Wassers umfaßt.

9. Verfahren nach Anspruch 1-8, dadurch gekennzeichnet, daß dem Torf wenigstens ein Bioeid vor, während oder nach dem Granulieren einverleibt wird.

10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß dem Torf etwa 5 bis 20 Gew.% an Bioeid, bezogen auf das Gewicht des trockenen Torfs, einverleibt wird.

11. Verfahren nach Anspruch 9 oder 10, dadurch gekennzeichnet, daß wenigstens eine Lösung von wenigstens einem Bioeid auf den Torf gesprüht wird.

12. Verfahren nach Anspruch 9 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß als Bioeid eine Verbindung der Formel

0 /H
CH₃SC-CH=NOC-N/

verwendet wird.

13· Verfahren nach Anspruch 9 oder 10, dadurch gekennzeichnet, daß.ein während der Granulierungsstufe beständiges biocides Präparat oder ein Teil davon dem Torf als feinzerteilter Feststoff oder als Suspension vor dem Granulieren einverleibt wird.

14. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß als Lösungsmittel Wasser verwendet wird.

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10. Verfahren nach Anspruch 11 - 12, dadurch gekennzeichnet, daß als Lösungsmittel ein organisches Lösungsmittel aus der Gruppe aliphatische Kohlenwasserstoffe, aromatische Kohlenwasser-., stoffe, chlorhaltige Kohlenwasserstoffe, Alkohole, Ketone und Dimethylsulfoxyd verwendet wird.

16. Verfahren nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß als Lösungsmittel Methylendichlorid verwendet wird.,

17. Torf granulat, hergestellt durch ein Verfahren nach Anspruch 1 - 16.

Der Patentanwalt:

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