DE49904C - Verfahren zur Darstellung einer als Sprengstoffcomponente zu benutzenden neuen Säure aus Pikrinsäure, sowie zur Darstellung von Sprengstoffen unter Benutzung derselben - Google Patents
Verfahren zur Darstellung einer als Sprengstoffcomponente zu benutzenden neuen Säure aus Pikrinsäure, sowie zur Darstellung von Sprengstoffen unter Benutzung derselbenInfo
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Description
KAISERLICHES
PATENTAMT
PATENTSCHRIFT
KLASSE 78: Sprengstoffe.
. - STEPHAN HENRY EMMENS in NEW-YORK.
Patentirt im Deutschen Reiche vom li. Januar 1888 ab.
Vorliegende Erfindung betrifft die Herstellung eines zu Sprengzwecken äufserst geeigneten
Körpers aus Pikrinsäure und die Verwendung dieses Körpers zur Herstellung von
Explosions- oder Sprengstoffen.
β- und y-Trinitrophenol gehen durch Einwirkung
von rauchender Salpetersäure in Trinitroresorcin (Styphninsäure) über, Pikrinsäure
dagegen nach Angabe des Erfinders nicht. Die diesbezüglichen Versuche desselben zeigten, dafs
man durch Einwirkenlassen von rauchender Salpetersäure auf Pikrinsäure unter Entwickelung
von rothen Dämpfen eine Krystallmasse erhält, deren reine Krystalle einen Schmelzpunkt von
114 bis 1150C. haben, während Pikrinsäure
einen solchen von 1220C. und Styphninsäure
einen solchen von 1750 C. besitzt. Diese Krystallmasse bezw. die reinen Krystalle derselben
ergab bezw. ergaben durch die Elementaranalyse vermittels Kupferoxyds nach
sorgfältigem Trocknen in wasserfreiem. Zustande 2 pCt. Wasserstoff, während Pikrinsäure
1,31 pCt. und Styphninsäure 1,22 pCt. Wasserstoff enthalten und bei der Elementaranalyse
höchstens 1,57 pCt. bezw. i,48 pCt. ergeben
können, da ja erfahrungsgemäfs der gefundene den thatsächlichen Wasserstoffgehalt
übersteigt, aber bei richtig geleiteter Analyse um nie mehr als 0,2 bis 0,26 pCt. Diese
Krystallmasse, wegen ihres stark sauren Charakters kurz »Emmenssäure« genannt, ist in
Wasser und Alkohol schwerer löslich als die Pikrinsäure; ihr Natrium- und Kaliumsalz ist
ebenfalls in Wasser schwerer löslich als Natrium- bezw. Kaliumpikrat. Aufserdem entwickelt
die Emmenssäure bei etwa 35 o° rothe Dämpfe, was Pikrinsäure nicht thut. Die Emmenssäure giebt, wenn sie mit Nitraten oder
Chloraten gemengt ist, eine viel wirksamere Explosionsmischung als die Pikrinsäure.
Demgemäfs wird das den Gegenstand vorliegender Erfindung bildende Verfahren folgendermafsen
ausgeführt:
Rauchende Salpetersäure von etwa 1,52 specifischem Gewicht wird bis zur Uebersättigung
mit käuflicher Pikrinsäure versetzt und gelinde erwärmt; rothe Dämpfe entwickeln sich und
beim Abkühlen krystallisirt die Emmenssäure aus,. Aus ..der Mutterlauge scheiden sich nach
einiger Zeit weitere Krystalle und glänzende Flocken ab, welche beim Erhitzen mit Wasser
unter Hinterlassung eines Rückstandes in Lösung gehen, aus welcher beim Abkühlen sich Krystalle
abscheiden. , Die Emmenssäure und diese aus der Mutterlauge gewonnenen Stoffe können
behufs Verwendung zu Sprengmitteln mit Nitraten von Alkalien oder alkalischen Erden
oder mit Chloraten gemischt bezw. verschmolzen werden.
Beim Zusammenschmelzen tritt eine chemische Einwirkung der einzelnen Stoffe auf einander
ein, was sich an der Entwickelung von eigenthümlich riechenden Gasen erkennen läfsf. Die
flüssige Masse kann in Formen gegossen und nach dem Erstarren beliebig fein gekörnt werden;
dieselbe läfst sich mit Hülfe einer Zündschnur, eines Zündhütchens u. dergl. zur Explosion bringen. Auch kann man die Emmens-
säure mit rauchender Salpetersäure event, unter Zusatz von Alkali- oder Alkalierdnitraten und
von Pikrinsäure zu einem wirksamen Sprengmittel vereinigen, in welchem Falle man auf
2 Gewichtstheile Emmenssäure ι Gewichtstheil rauchende Sälpetersäure, 3 Gewichtstheile Salpeter
(oder die äquivalente Menge eines anderen Nitrates) und etwa 3,6 Gewichtstheile Pikrinsäure
verwenden kann.
Einige weitere Beispiele für die Verwendung der Emmenssäure zur Herstellung von Sprengstoffen
mögen folgen:
ι. ι Gewichtstheil geschmolzener Emmenssäure
wird mit 1 Gewichtstheil Ammoniumnitrat gemischt und darauf 0,25 Gewichtstheile
fein'pulverisirten trockenen Natriumnitrats zugesetzt.'
Sobald das Ganze völlig geschmolzen ist, wird weiterhin 1 Gewichtstheil Ammoniumnitrat
zugegeben, unter Umrühren geschmolzen und darauf erstarren gelassen.
2. ι Gewichtstheil Emmenssäure wird mit ι Gewichtstheil der aus der Mutterlauge gewonnenen
Stoffe zusammengeschmolzen, darauf mit 2 Gewichtstheilen roher bezw. käuflicher
Pikrinsäure gemischt, mit 8 Gewichtstheilen Natriumnitrat versetzt, unter Erwärmen geschmolzen,
bis sich rothe Dampf blasen entwickeln, und behufs Erhärtung abgekühlt.
3. ι Gewichtstheil Emmenssäure, 1 Gewichtstheil
Pikrinsäure und 2 Gewichtstheile Strontiumnitrat werden mit einander verschmolzen,
mit 0,75 Gewichtstheilen Ammoniumnitrat versetzt und nach der völligen Verflüssigung abgekühlt,
worauf das Ganze pulverisirt wird. Diese Masse, welche allerdings mit Hülfe eines
Zündhütchens zur Explosion gebracht werden kann, verbrennt beim einfachen Anzünden mit
ruhiger rother Flamme.
Der Zusatz von flammenfärbenden Substanzen, wie Strontiumnitrat, macht die Mischungen
für Buntfeuerzwecke geeignet, besonders da dieselben an sich rauchlos verbrennen. -
Solche Sprengstoffe sind in pulverisirter Form geeignet, Nitroglycerin aufzunehmen und
auf solche Weise Explosivstoffe von äufserst rascher Wirkung zu erzielen, zu welchem
Zwecke man z. B. den unter 1. hergestellten Sprengstoff zweckmäfsig mit 5 pCt. Nitroglycerin
mengen kann.
Die Zusammenmischung der einzelnen Sprengstoffcomponenten kann auch erst an dem Verwendungsort
vorgenommen werden, so dafs jede Gefahr beim Transport vermieden wird; jedoch explodiren die nach obigen Verfahren
bereiteten Sprengstoffe in keiner der angegebenen Formen durch einfache Entzündung,
und können dieselben auch ohne Gefahr Erschütterungen oder Reibung ausgesetzt werden;
ebenso leiden dieselben nicht durch Kälte oder Wärme oder langes Lagern. Durch ihre Körnungsfähigkeit
werden die Sprengstoffe der nach vorliegender Erfindung hergestellten Emmenssäure
für die allerverschiedensten Zwecke verwendungsfähig.
Claims (2)
- Patent-Ansprüche:ι . Verfahren zur Darstellung einer für die Herstellung von Sprengstoffen geeigneten krystallisirbaren Säure (Emmenssäure) aus Pikrinsäure, welche in kaltem Wasser und Alkohol schwerer löslich ist als letztere, durch Einwirkenlassen von rauchender Salpetersäure auf Pikrinsäure und durch Auskrystallisiren aus der erhaltenen flüssigen Masse zweckmäfsig unter Stehenlassen oder Abkühlen der letzteren.
- 2. Verfahren zur Darstellung von Sprengstoffen, gekennzeichnet durch die Verwendung der im Anspruch 1. bezeichneten krystallisirbaren Säure (Emmenssäure), wie solche nach dem im Anspruch 1. gekennzeichneten Verfahren herstellbar ist, in Verbindung mit einem oder mehreren der nachbenannten oder ähnlich wirkenden Stoffe: Alkalinitrat,'Alkalierdnilrat, Chlorate, Pikrinsäure, Nitroglycerin, aus der bei dem in Anspruch 1. gekennzeichneten Verfahren nach' Auskrystallisiren der Emmenssäure erhaltenen Mutterlauge sich weiterhin abscheidende, eventuell mit. Wasser behandelte Krystall- bezw. Flockenmasse, Salpetersäure.
Publications (1)
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