DE263231C

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Publication number: DE263231C
Application number: DENDAT263231D
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Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

- te 263231 KLASSE 78 e. GRUPPE

Dr. RAPHAEL CALVET in BARCELONA. Verfahren zur Herstellung von Initialzündsätzen. Patentiert im Deutschen Reiche vom 12. Juni 1912 ab.

Den Gegenstand der vorliegenden Erfindung bildet ein Verfahren zur Herstellung von Initialsprengstoffen.

Der Initialsprengstoff wird in der Weise hergestellt, daß man Persulfocyansäure, Isodithio cyansäure oder Pseudoschwefelcyan bzw. deren Schwermetalle mit Kaliumchlorat bzw. Perchlorat mischt. Diese Mischungen haben eine äußerst brisante Wirkung. Die Lagerungsfähigkeit ist ausgezeichnet, denn sie können bis zu ioo° C. lagern, ohne sich zu zersetzen. Auch ein höherer Feuchtigkeitsgrad der Luft verändert die Initialwirkung nicht, da die Körper nicht hygroskopisch sind. Hierin unterscheidet sich der vorliegende Initialzündsatz im wesentlichen gegenüber den bekannten Zündsätzen, die Rhodanammonium oder das Kupferammoniakrhodanat benutzen. Diese letztgenannten Körper zerfließen an der feuchten Luft sehr schnell.

Ein weiterer wesentlicher Vorteil des vorliegenden Initialzündsatzes besteht in dem neutralen Verhalten gegenüber dem Metall der Zündkapseln. Da das Initierungsvermögen außerordentlich groß und auch bei noch so langer Lagerung unveränderlich ist, so sind sehr geringe Ladungsmengen erforderlich. Dahinzu kommt, daß die Ausgangsstoffe selbst außerordentlich billig sind. Das hohe Initierungsvermögen beruht im wesentlichen auf der Wirkung der vielfachen Gruppen S, C, N in Mischung mit Kaliumchlorat bzw. Perchlorat. Die Säuren können für sich allein oder auch vorteilhaft in Verbindung mit Schwermetallen Verwendung finden.

Für den vorliegenden Zweck kommen von den Salzen der Persulfocyansäure insbesondere das Persulfocyankupfer S₃C₂N₂Cu und das Persulfocyanblei S₃C₂N₂Pb in Betracht. Die Persulfocyansäure bietet den Vorteil, daß sie unter den Einwirkungen der Luft und der Temperatur keine Veränderungen erleidet, beispielsweise ist sie fast unlöslich in Wasser und vollkommen stabil bis zu einer Temperatur von iio°. Auch die Isodithiocyansäure S₂C₂N₂H₂ kommt für den vorliegenden Zweck in Betracht, insbesondere aber das Isodithiocyankupfer S₂C₂N₂Cu und das Isodithiocyanblei S₂C₂N₂Pb. Von besonderer Bedeutung ist ferner das Pseudoschwefelcyan S₃C₃N₃H, das von Wo hler entdeckt worden ist. Von dem Pseudoschwefelcyan werden ebenfalls hauptsächlich' die Verbindungen mit Kupfer (S₃C₃N₃J₂Cu und mit Blei (S₃C₃N₃J₂Pb benutzt. Alle diese Verbindungen bilden mit Kaliumchlorat oder Perchlorat Initialzündsätze, die die eingangs erwähnten wesentlichen Vorteile aufweisen.

Was die Darstellung der vorzugsweise benutzten Kupfer- und Bleiverbindungen von Persulfocyansäure, Isodithiocyansäure und von Pseudoschwefelcyan anbetrifft, so sei folgendes vermerkt: Das Persulfocyankupfer (S₃C₂N₂ Cu) stellt man dadurch her, daß man Persulfocyansäure in einer Lösung von Ätzkali KOH auflöst und sofort durch eine Lösung von Kupfersulfat im Überschuß fällt. Es bildet sich dann ein braungelber Niederschlag von S₃C₂N₂Cu, -welcher nach dem Auswaschen bei ioo° getrocknet wird. Das Persulfocyanblei (S₃C₂N₂Pb)

wird in ähnlicher Weise hergestellt, nur daß man statt des Kupfersalzes Bleiacetat wählt. Der sich bildende gelbe Niederschlag ist in Wasser unlöslich und hält eine Temperatur von ioo° C. ohne Zersetzung aus. Die Schwermetalle der Isodithiocyansäure werden in der Weise hergestellt, daß man zunächst io Teile Persulfocyansäure auf 7,6 Teile Ätzkali nach der Auflösung des letzteren in Wasser mischt.

Diese Mischung wird gut durchgearbeitet und auf einen Filter gegossen. Der nitrierten Flüssigkeit wird ein gleiches Quantum Alkohol zugefügt und das Ganze gut durchgeschüttelt. Hierauf setzen sich zwei Flüssigkeitsschichten ab, von denen die untere eine Auflösung von Isodithiocyankali ist. Diese wird, um das Isodithiocyankupfer zu erhalten, durch eine Lösung von Kupfersulfat im Überschuß gefällt, und auf diese Weise sondert sich das S₂C₂N₂Cu in Gestalt eines gelblichroten Pulvers ab, welches absolut wasserunlöslich ist und dureh verdünnte Säuren nicht zersetzt werden kann. Ebenso hält das Präparat eine Dauertemperatur von 100° C. aus. Wenn man das Kupfersalz durch Bleinitrat oder neutrales Acetat ersetzt, so erhält man das S₂C₂N₂Pb in Gestalt eines Niederschlages von zitronengelber Farbe, welcher wasserunlöslich ist, durch verdünnte Säure nicht zersetzt wird und ebenfalls eine Temperatur von 100° C. aushält.

Behufs Herstellung der Metallverbindung des Pseudoschwefelcyans wird letzteres durch Waschen mit kochendem Wasser zunächst gereinigt, dann in einer Lösung von 10 Prozent Ätzkali (KOH) kalt aufgelöst und die Lösung mit gelöstem Kupfersulfat bzw. Bleinitrat behandelt, wodurch die Verbindungen (S₃ C₃N₃J₂ Cu und (S₃C₃N₃J₂Pb niedergeschlagen werden. Beide Verbindungen sind von braungelber Farbe, unlöslich in Wasser und in verdünnten Säuren unlöslich. Bei einer Temperatur von 100° C. zersetzen sie sich nicht. Vorteilhaft werden auf einen Teil der Sulfocyansäure und deren Schwermetalle 2¹Z₂ bis 3 Teile des Kaliumchlorates bzw. Perchlorates genommen.

Claims

Patent-Anspruch :

Verfahren zur Herstellung von Initialzündsätzen, gekennzeichnet durch die Verwendung der Persulfocyansäure, Isodithiocyansäure, des Pseudoschwefelcyans bzw. deren Schwermetalle in Mischung mit Kaliumchlorat oder Perchlorat.