DE87785C

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Publication number: DE87785C
Application number: DENDAT87785D
Authority: DE

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

KLASSE 12: Chemische Apparate und Processe.

Zusatz zum Patente JVi 85930 vom 27. Mai 1894.

Patentirt im Deutschen Reiche vom 2g. März 1895 ab. Längste Dauer: 26. Mai 1909.

■ Im Patent Nr. 85930 ist ein Verfahren zur Darstellung , von Salzen des Tetrajodphenolphtale'ins gegeben, welches durch folgendes, wesentlich einfacheres Verfahren zweckmäfsig ersetzt werden kann. Man kann nämlich die Salze der Schwermetalle leicht in reinem Zustande in der Weise herstellen, dafs das Natronsalz des Tetrajodphenolphtale'ins mit den Chloriden oder anderen löslichen Salzen der Schwermetalle in Umsetzung gebracht wird. Auf diese Weise sind das Aluminium-, Eisen-, Zink-, Blei-, Mangan-, Wismuth- und Quecksilbersalz in grofsen' Mengen rein dargestellt und untersucht worden.

Beispiele:
I. Darstellung des Aluminium-, Zink-, Blei-,

Eisen - und Mangansalzes.
Um das Natronsalz als Ausgangsmaterial zur Gewinnung der übrigen Salze zu erhalten, wird Tetrajodphenolphtale'in in Wasser, welches die berechnete Menge Natriumhydroxyd (Y₁₀ des angewendeten Tetrajodphenolphtale'ins) enthält, gelöst und die Lösung zur Trockne verdampft. Das so gewonnene Salz stellt bei ioo° getrocknet ein blaues Pulver dar, das in Wasser sehr leicht, in Alkohol schwerer mit blauer Farbe löslich ist und der Formel entspricht:

H₀ J₂ O Na H₀ J₀ O Na.

CO

Lä'fst man nun eine ca. 5 proc. Lösung dieses Natronsalzes zur Lösung der Salze der oben genannten Metalle, wie Alaun, Zinksulfat, Bleizucker, Eisenvitriol oder Eisenalaun, Mangansulfat in Wasser fliefsen, so tritt momentane Umsetzung ein; die Salze des Tetrajodphenolphtale'ins, welche in Wasser vollständig unlöslich sind, fallen aus. Verschwindet die blaue Farbe der Lösung des Natronsalzes beim weiteren Zusatz zu den Schwermetalllösungen nicht mehr, so ist die Umsetzung beendet. Die ausgeschiedene Salzmasse wird filtrirt, gründlich ausgewaschen und getrocknet. Die Salze stellen braune bis rothbraune Pulver dar und besitzen, wie die Analysen ergaben, eine normale Zusammensetzung, so zwar, dafs die Wasserstoffatome der Hydroxylgruppen durch eine der Werthigkeit der Metalle entsprechende Anzahl Metallatome ersetzt sind.

So ist das Zinksalz folgender Massen constituirt:

H. ,C₆H₂J₂-O,

CO-O

analog das Blei- und Mangansalz und das Eisensalz, bei Anwendung von Eisenvitriol.

Bei Anwendung von Eisenalaun resultirt die Verbindung:

^₂J₂-O
,H₂J,. θ'

CO-O

der auch das Aluminiumsalz entspricht.

(2. Auflage, ausgegeben am 3. Februar i8gj.)

II. Darstellung des Quecksilber- und Wismuth-

salzes.

Die Darstellung dieser beiden Salze ist insofern von der obigen abweichend, als man hier mit Rücksicht auf die Schwerlöslichkeit bezw. Zersetzlichkeit der gewöhnlichen Salze in Wasser die Verbindungen der Chloride mit Alkalichloriden anwendet. Man löst Quecksilberoder Wismuthchlorid in der zehnfachen Menge gesättigter Kochsalzlösung und lä'fst nun eine ι proc. Lösung des Natronsalzes so lange zufliefsen, bis die überstehende Flüssigkeit die bläue Lösungsfarbe des Natronsalzes behält, und behandelt dann den Niederschlag wie bei den unter I. erwähnten Salzen. Beide Verbindungen stellen hellbraune Pulver dar. Die Analysen ergaben auch hier die normale Zusammensetzung, also für das Quecksilbersalz:

O\

C₆ ·#4\

CO-O

für das Wismuthsalz:

/C₆H₂ J₂ ■ O ^₀- O

BL.

CO-O

Die Darstellung sämmtlicher Salze geschieht ohne Erwärmen der Lösungen.

Bei Wahl anderer Concentralionsverhältnisse resultirt bei Darstellung des Wismuthsalzes ein basisches Salz, dem nach den Analysen die Formel zukommt: ■

_ C₀ZZ₂J₂. O\

CO-O

Berechnet: 19,91 pCt.Bi; gefunden: ig,28pCt., 19,57 pCt. Bi. Aeufserlich sowohl, wie in seinen Eigenschaften verhält sich das basische Wismuthsalz wie das neutrale.

Claims

Patent-Anspruch:

Die besondere Ausführungsform des im Anspruch 2 des Haupt-Patentes geschützten Verfahrens zur Darstellung von Salzen des Tetrajodphenolphtale'fns, darin bestehend, dafs man das durch Neutralisation des Tetrajodphenolphtale'ins mit Natronhydrat gewonnene Natronsalz mit den in Wasser löslichen Salzen der Schwermetalle, wie den Sulfaten, Acetaten _v Chloriden oder Verbindungen der letzteren mit Alkalichloriden in Umsetzung bringt.