DE817919C - Verfahren zur Herstellung von normalem Blei-2, 4-dinitroresorcinat - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von normalem Blei-2, 4-dinitroresorcinatInfo
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Description
(WiGBl. S. 175)
AUSGEGEBEN AM 22. OKTOBER 1951
p 2402 IVc j I2q B
Die vorliegende Erfindung betrifft ein neues bzw. verbessertes Verfahren zur Herstellung des normalen
Bleisalzes des 2,4-Dinitroresorcins, bei dem dieses Salz ohne Körnung in frei fließbarer Form gewonnen werden
kann.
In der amerikanischen Patentschrift 2116514 sind
Zündmassen für Treibpulver und andere Explosivstoffe beschrieben, die aus normalem Blei-2, 4-dinitroresorcinat
bestehen, das durch Einwirkung eines Bleisalzes, wie Bleinitrat, auf Natriumdinitrorescrcir at
dargestellt worden ist. Wenn das normale Blei-2, 4-dinitroresorcinat in der üblichen Weise durch Zusatz
einer Lösung eines löslichen normalen Bleisalzes zu einer wäßrigen Lösung eines normalen Salzes des
2, 4-Dinitroresorcins dargestellt wird, besitzt die erhaltene Verbindung nicht die Fähigkeit, frei zu fließen.
Es war daher bisher notwendig, die Verbindung mit Gummiarabikum zu körnen, damit sie für bestimmte
Zwecke, wie z. B. zur Erzeugung von Verzögerungszündern oder als Zündmittel in Zündsätzen, verwendet
werden konnte.
Gemäß der vorliegenden Erfindung wird bei einem Verfahren zur Erzeugung von normalem Blei-2,4-dinitroresorcinat
bei einer nicht unter 6o° liegenden Temperatur eine wäßrige Lösung von normalem Bleiacetat
mit einer wäßrigen Lösung eines Magnesiumsalzes des 2, 4-Dinitroresorcins zusammengemischt,
wobei etwa 1I2 bis 3/4 des Magnesiums als normales
Magnesiumsalz vorliegt und das Bleiacetat und das Magnesiumsalz in äquimolekularen Verhältnissen vermischt
werden.
Der so gebildete Niederschlag kann dann mit Wasser gewaschen und getrocknet werden.
Unter einem Magnesiumsalz des 2, 4-Dinitroresorcins, von dem ungefähr 1I2 bis 3/4 des Magnesiums
als normales Magnesiumsalz vorliegt, ist ein Produkt
zu verstehen, das durch Aufeinanderwirken von 2, 4-Dinitroresorcin und beispielsweise Magnesiumoxyd in
1I2 bis 3/4 der zur Bildung des normalen Magnesium
salzes des 2,4-Dinitroresorcins notwendigen Menge erhalten wird.
Der bei normaler Temperatur gemessene pH der das
Magnesiumsalz des 2,4-Dinitroresorcins enthaltenden Lösung, in der ungefähr 1J2 bis 3/4 des Magnesiums
als normales Magnesiumsalz vorliegt, ist ungefähr 3,8 bis 5,4. Diese Lösung kann entweder durch Zusatz
von 2, 4-Dinitroresorcin zu einer heißen Lösung seines normalen Magnesiumsalzes oder durch Zusatz einer
heißen Suspension von 2,4-Dinitroresorcin in Wasser
zu ungefähr 1J2 bis 3/4 der zur Bildung des normalen
Magnesiumsalzes erforderlichen Menge an Magnesiumoxyd oder Magnesiumcarbonat gebildet werden.
Bei Durchführung der Fällung kann die normale Bleiacetatlösung der erwähnten Lösung, die das
Magnesiumsalz des 2,4-Dinitroresorcins enthält, all-
ao mählich zugesetzt werden, oder man kann auch beide Lösungen in Wasser zusammenfließen lassen. Die
dinitroresorcinat kann als Ersatz für Bleistyphnat als
»5 Zündmittel z. B. in Zündsätzen verwendet werden,
z. B. an Stelle von Bleistyphnat in Massen, die Bleistyphnat und Bleiazid gemeinsam enthalten. Mischungen des genannten normalen Blei-2, 4-dinitroresorci-
nats mit Bleiazid zeigen weniger Neigung zur Absonderung als Mischungen des Azids mit Bleistyphnat.
Das Blei-2,4-dinitroresorcinat kann auch als schnell brennende Verzögerungszündmasse in militärischen
und handelsüblichen Zündsätzen verwendet werden. Da das Produkt nicht gekörnt werden muß, kann es
sehr leicht mittels einer Ladeplatten verwendenden Apparatur geladen werden.
Die Erfindung ist in dem folgenden Beispiel näher erläutert.
10 g 2,4-Dinitroresorcin werden in 150 cm3 Wasser
bei 8o° mit 1,0 g Magnesiumoxyd (1J2 Äquivalent)
vermischt, bis eine im wesentlichen vollständige Lö sung erreicht ist. Zu der filtrierten Lösung des ent standenen sauren Magnesiumsalzes, die unter Rühren
bei einer Temperatur nahe 70° gehalten wird, werden mit gleichbleibender Geschwindigkeit 157 cm3 einer
I2o/oigen Bleiacetatlösung in einem Zeitraum von
11 Minuten zugesetzt. Es wird zuerst ein dicker orangegelber Niederschlag gebildet, der sich aber bald in
einen dunkelroten, dichten, körnigen Niederschlag umwandelt. Nach dem Kühlen, Filtrieren und Waschen
mit Wasser wird das Material bei 40° getrocknet.
Druck zu einem dunkelroten, frei rieselnden Pulver. Das Produkt ist, wie gefunden wurde, gegen Schlag
und Reibung weniger, hinsichtlich der Entflammbar keit jedoch etwas stärker empfindlich als Bleistyphnat.
Es läßt sich mit Bleiazid gut vermischen und ist in dieser Hinsicht dem Bleistyphnat überlegen. Die
entstehenden Mischungen im Verhältnis von ungefähr 70% Bleiazid zu 30% normalem Blei-2,4-dinitroresorcinat
haben sich in Zündsätzen von Sicherheitszündern oder elektrischen Zündköpfen befriedigend
bewährt.
Claims (8)
1. Verfahren zur Herstellung von normalem Blei-2,4-dinitroresorcinat, dadurch gekennzeichnet,
daß eine wäßrige Lösung von normalem Bleiacetat mit einer wäßrigen Lösung eines Magnesiumsalzes
des 2,4-Dinitroresorcins, von dem ungefähr 1I2 bis 3/4 des Magnesiums als normales Magnesiumsalz
vorliegt, in äquimolekularen Mengen der gelösten Substanzen bei einer nicht unter 60° liegenden
Temperatur zur Reaktion gebracht wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß zur Umsetzung mit dem normalen Bleiacetat eine Lösung des Magnesiumsalzes des
2,4-Dinitroresorcins verwendet wird, welche durch Zusatz von 2,4-Dinitroresorcin zu einer heißen
Lösung des normalen Magnesiumsalzes dieser Verbindung gewonnen ist.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß zur Umsetzung mit dem normalen Bleiacetat eine Lösung des Magnesiumsalzes des
2, 4-Dinitroresorcins verwendet wird, welche durch Zusatz von ungefähr 1J2 bis 3/4 der zur Bildung
des normalen Magnesiumsalzes erforderlichen Menge an Magnesiumoxyd oder -carbonat zu einer heißen go
Suspension von 2,4-Dinitroresorcin in Wasser hergestellt ist.
4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der pH-Wert in der das'
Magnesiumsalz des 2,4-Dinitroresorcins enthaltenden Lösung, in welcher ungefähr 1Z2 bis 3/4 des
vorhandenen Magnesiums als normales Magnesiumsalz vorliegt, bei gewöhnlicher Temperatur ungefähr
3,8 bis 5,4 beträgt.
5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Lösung von normalem
Bleiacetat der das Magnesiumsalz des 2,4-Dinitroresorcins enthaltenden Lösung allmählich
zugesetzt wird.
6. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man die Lösung von
normalem Bleiacetat und die das Magnesiumsalz des 2,4-Dinitroresorcins enthaltende Lösung in
Wasser zusammenfließen läßt.
7. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Mischtemperatur
ungefähr 700 beträgt.
8. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Niederschlag des
gebildeten normalen Blei-2,4-dinitroresorcinates mit Wasser gewaschen und getrocknet wird.
1925 10.51
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