AT164807B - Verfahren zur Herstellung von normalem Bleidinitroresorzinat - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von normalem BleidinitroresorzinatInfo
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Description
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Verfahren zur Herstellung von normalem Bleidinitroresorzinat
Die vorliegende Erfindung betrifft ein neues bzw. verbessertes Verfahren zur Herstellung des normalen Bleisalzes des 2, 4-Dinitroresorzins, wo- durch dieses Salz, ohne die Notwendigkeit des
Körnens, in frei fliessbarer Form gewonnen werden kann.
In der amerikanischen Patentschrift
Nr. 2116514 sind Zündmassen für Treibpulver und andere Explosivstoffe beschrieben, die aus normalem Blei-2,4-Dinitroresorzinat bestehen, welches durch Einwirkung eines Bleisalzes, wie Bleinitrat, auf Natriumdinitroresorzinat dargestellt worden ist. Wenn das normale Blei-2, 4-Dinitroresorzinat in der üblichen Weise durch Zusatz einer Lösung eines löslichen normalen Bleisalzes zu einer wässerigen Lösung eines normalen Salzes des 2,4-Dinitroresorzins dargestellt wird, besitzt die erhaltene Verbindung nicht die Fähigkeit, frei zu fliessen ; es war daher bisher notwendig, die Verbindung mit Gummi arabicum zu körnen, damit sie für bestimmte Zwecke, wie z. B. zur Erzeugung von Verzögerungszündern oder als Zündmittel in Zündsätzen verwendet werden kann.
Gemäss der vorliegenden Erfindung wird bei einem Verfahren zur Erzeugung von normalem Blei-2,4-Dinitroresorzinat eine wässerige Lösung von normalem Bleiazetat mit einer wässerigen Lösung eines Magnesiumsalzes des 2,4-Dinitroresorzins bei einer nicht unter 60'liegenden Temperatur gemischt, wobei etwa 1/2-3/4 der vorhandenen Magnesiummenge als normales Magnesiumsalz vorliegt und das Bleiazetat und das Magnesiumsalz in äquimolekularen Verhältnissen vermischt werden.
Der so gebildete Niederschlag kann dann mit Wasser gewaschen und getrocknet werden.
EMI1.1
- des vorhandenen Magnesiums als normales Magnesiumsalz vorliegt"ist ein Produkt zu verstehen, welches durch Einwirkung von
EMI1.2
normalen Magnesiumsalzes des 2,4-Dinitroresorzins notwendigen Verhältnismenge erhalten wird.
Das bei normaler Temperatur gemessene pH der das Magnesiumsalz des 2,4-Dinitroresorzins enthaltenden Lösung, in welcher ungefähr 1/2-3/4 des vorhandenen Magnesiums als normales Magnesiumsalz vorliegt, ist ungefähr 3-8-5-4. Diese Lösung kann entweder durch Zusatz von 2, 4-Dini- troresorzin zu einer heissen Lösung des normalen Magnesiumsalzes desselben oder durch Zusatz
EMI1.3
EMI1.4
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sich aber bald in einen dunkelroten, dichten, körnigen Niederschlag umwandelt. Nach dem Kühlen, Filtrieren und Waschen mit Wasser wird das Material bei 40 C getrocknet.
Das leicht klumpige Material zerfällt bei sanftem Druck zu einem dunkelroten, frei rieselnden Pulver.
Das Produkt ist, wie gefunden wurde, gegen Schlag und Reibung weniger empfindlich, hinsichtlich der Entflammbarkeit jedoch etwas empfindlicher als Bleistyphnat. Es lässt sich mit Bleiazid gut vermischen und ist in dieser Hinsicht dem Bleistyphnat überlegen. Die entstehenden Mischungen im Verhältnis von ungefähr 70% Bleiazid zu 30% normalem Blei-2,4-Dinitroresorzinat bewirken eine zufriedenstellende Zündung in Zündsätzen von Sicherheitszündern oder elektrischen Zündköpfen und initiiren eine Grundladung von Tetryl hinreichend.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung von normalem Blei-2,4-Dinitroresorzinat, dadurch gekennzeichnet, dass eine wässerige Lösung von normalem Bleiazetat mit einer wässerigen Lösung eines Magnesiumsalzes von 2,4-Dinitroresorzin, in welcher ungefähr der vorhandenen Magnesiummenge als normales Magnesiumsalz vorliegt, unter Einhaltung von äquimolekularen Mengen der gelösten Substanzen bei einer nicht unter 600 C liegenden Temperatur zur Reaktion gebracht wird.
Claims (1)
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass zur Umsetzung mit dem normalen Bleiazetat eine Lösung des Magnesiumsalzes des 2, 4-Dinitroresorzins verwendet wird, welche durch Zusatz von 2,4-Dinitroresorzin zu einer heissen Lösung des normalen Magnesiumsalzes dieser Verbindung gewonnen wird.3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass zur Umsetzung mit dem EMI2.1 zur Bildung des normalen Magnesiumsalzes erforderlichen Anteiles von Magnesiumoxyd zu einer heissen Suspension von 2,4-Dinitroresorzin in Wasser hergestellt wird.4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass zur Umsetzung mit dem normalen Bleiazetat eine Lösung des Magnesiumsalzes des 2, 4-Dinitroresorzins verwendet wird, welche durch Zusatz von - des zur Bildung des normalen Magnesiumsalzes erforderlichen Anteiles von Magnesiumkarbonat zu einer heissen Suspension von 2,4-Dinitroresorzin in Wasser erhalten wird.5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass in der das Magnesiumsalz des 2, 4-Dinitroresorzins enthaltenden Lösung, in welcher ungefähr 1/2-3/4 des vorhandenen Magnesiums als normales Magnesiumsalz vorliegt, bei gewöhnlicher Temperatur ein pH von ungefähr 3-8-5-4 vorhanden ist.6. Verfahren nach den Ansprüchen l bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Lösung von normalem Bleiazetat der das Magnesiumsalz des 2,4-Dinitroresorzins enthaltenen Lösung allmählich zugesetzt wird.7. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Lösung von normalem Bleiazetat und die das Magnesiumsalz des 2, 4-Dinitroresorzins enthaltende Lösung in Wasser zusammenfliessen gelassen werden.8. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Mischtemperatur ungefähr 70 C beträgt.9. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass der Niederschlag des gebildeten normalen Blei-2,4-Dinitroresorzinates mit Wasser gewaschen und getrocknet wird.
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