AT133888B - Verfahren zur Herstellung von Antimonaten. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Herstellung von   Antimollaten.   



   Antimonsaure Alkalien, besonders Natriummetantimonat wurden bisher technisch in der Weise hergestellt, dass man Antimon, Antimonoxyd oder Antimonsulfid mit Salpeter und Alkalihydroxyd zusammenschmilzt und das   schwerlösliche   Antimonat durch Auslaugen von den übrigen   Reaktion-   produkten trennt. Es ist ausserdem bekannt, diesem Reaktionsgemisch indifferente Verbindungen, wie Chloride, Karbonate und Sulfate der Alkalien oder einen Überschuss von   AlkaIi1ydroxyd   und Salpeter zuzusetzen, um Missfärbungen der entstehenden Alkaliantimonate zu   verhüten.   



   In der Patentschrift Nr. 108.671 wird ein weiteres Verfahren zur Gewinnung von Alkaliantimonaten 
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 Ätznatron und Kochsalz unter Zugabe von Oxydationsmitteln. wie Natliumnitrat oder Natriumchlorat, bei niedriger Temperatur geschmolzen, und dass das flüssige Robblei durch die flüssige Schmelze geführt wird. Hiebei gehen die Verunreinigungen des Bleies als   Alkali-Arsenate-Stannate und-Antimonate   in die Schmelze über. Durch eine Weiterbehandlung der Salzschmelze auf nassem Wege kann dann hieraus ein wasserhaltiges Natriumantimonat gewonnen werden. 



   Es wurde nun gefunden, dass man in einer sehr viel einfacheren Weise ohne Schmelzen des Reaktiongemisches technisch Metantimonate herstellen kann, wenn man Antimonoxyd mit Alkaliehloraten und Alkalikarbonaten oder andern alkalischen Stoffen innig vermischt und die Mischung zur Reaktion bringt. 



  Die Reaktion verläuft dann z. B. nach   folgender Gleichung : 3 Sb203   +   2 NaClO3 + 3 Na2Cog =   6   NaSb03   + + 2 NaCI + 3   CO.   Da diese Reaktion stark exotherm ist. ohne explosiv zu sein, genügt es, die Mischung auf die Reaktionstemperatur   (300-400 )   zu erhitzen, worauf die Reaktion einsetzt, die dann unter fortwährendem Durchglühen der ganzen Masse innerhalb ganz kurzer Zeit beendet ist, wobei die Temperatur, ohne dass ein Schmelzen eintritt, auf   800-1000  ansteigt.   



   Geringe Mengen des   Reaktionsgemisches verflüchtigen sich durch Rauchbildung   infolge der Kohlen-   säureentwicklung   und können gegebenenfalls nach bekannten Methoden aufgefangen und einer neuen Ausgangsmischung beigemengt werden. Das Reaktionsprodukt wird trocken oder nass   gemahlen,   mit 
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 Menge dem   technischen Antimonoxyd   stets beigesellte Arsenoxyd wird durch   die Reaktion in Alkati-   arsenat übergeführt und geht beim Auslaugen mit Wasser in Lösung. 



   Das neue Verfahren hat den Vorteil, bei geringer, nur für den Anstoss der Reaktion notwendigen Energiezufuhr ohne besondere Zusätze rein weisse Alkaliantimonate zu liefern. 



   An Stelle von Soda können auch andere Alkalien oder Erdalkalien verwendet werden, wodurch die entsprechenden Metantimonate erhalten werden. 



   Es wurde weiter gefunden, dass man in analoger Weise auch zu dem Bleisalz der   Antimonsaure.   dem sogenannten Neapelgelb, gelangen kann, wenn man an Stelle der Alkalien oder Erdalkalien Bleiverbindungen anwendet. Die zahlreichen Vorschriften zur Bereitung des Neapelgelbs, die bis heute bekannt geworden sind, gehen alle darauf hinaus, dass man Blei oder Bleiverbindungen (Bleinitrat, Blei-   weiss, Bleioxyd usw. ) mit Antimon oder Antimonverbindungen (Breehweinstein, Kaliumantimonat, Antimonoxyd usw. ) eventuell mit Zusätzen wie Zinkoxyd usw. unter geeigneten Bedingungen in der   Hitze behandelt, wobei Bleiantimonat als gelbe Farbe entsteht. Alle diese Verfahren haben den Nachteil. dass sie entweder von teueren Materialien, wie z. B.

   Brechweinstein, ausgehen oder dass bei ihrer Durchführung stundenlanges Erhitzen auf hohe Temperaturen erforderlieh ist, wobei es nicht einmal gelingt, 

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 stets zu Produkten gleicher Farbtönung zu gelangen, da diese in weitgehendem Masse von der Luftzufuhr, der Einhaltung bestimmter Temperaturen und der Erhitzungsdauer bei der Herstellung abhängt. 



  Demgegenüber bedeutet das vorliegende Verfahren einen erheblichen Fortschritt, da zu seiner Ausführung weder ein langes Erhitzen, noch teure Ausgangsstoffe notwendig sind. Ausserdem gelingt es ohne weiteres bei Verwendung eines bestimmten Ansatzes stets die gleiche Farbtönung zu erzielen. Durch Veränderung der Mengen der Mischungsanteile bzw. durch Zufügen eines oder mehrerer Zusätze, wie z. B. Zinkoxyd usw., ist es möglich, sämtliche Tönungen vom hellsten Gelb bis zum dunkelsten Orange herzustellen. 



   Beispiel   l     6'4kg techno   Antimontrioxyd   (99-8%)   werden mit   1'7     Natriumchlorat (97-9%)   und mit   2'5   kg Soda (94'6%) innig gemischt und bis zur beginnenden Reaktion erhitzt. Das Reaktionsprodukt   (9'2   kg) wird gemahlen und mit Wasser ausgelaugt, abfiltriert und getrocknet. Das Filtrat ist praktisch frei von Antimon und enthält ausser Kochsalz nur ganz geringe Mengen von Soda und Natriumarsenat. Die Ausbeute an Metantimonat beträgt 8'2 kg. 



   Beispiel 2 :   30 9   Antimonoxyd,   20 9 Bleioxyd, 5 9 Zinkoxyd   und   10 9 Natriumchlorat   werden innig gemischt und in einer Quarzschale lokal erhitzt. An der erhitzten Stelle setzt unter Erglühen der Masse die Reaktion ein, die sich über den ganzen Inhalt ausbreitet und innerhalb einer Minute beendet ist. Das Reaktionsprodukt wird nass gemahlen, abgenutscht und ausgewaschen und stellt nach dem Trocknen ein sehr helles Neapelgelb dar. 



   Beispiel 3 : Mit einer Mischung aus   30 9 Antimonoxyd,   45   9   Bleioxyd, 15   9   Zinkoxyd und 5   9   Natriumchlorat wird wie in Beispiel 2 verfahren. Man erhält ein Neapelgelb von einer dunklen Orangetönung. 



   PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung von Antimonaten der Alkalien oder Erdalkalien, dadurch gekennzeichnet, dass man Antimonoxyde mit Alkalichloraten und Oxyden, Hydroxyden oder Karbonaten der Alkalien oder Erdalkalien umsetzt, durch lokale Erhitzung zur Reaktion bringt und das erhaltene Produkt mit Wasser auslaugt und trocknet.

Claims (1)

1. 2. Abänderung des Verfahrens zur Herstellung von Antimonaten nach Anspruch l, dadurch gekennzeichnet, dass man zwecks Gewinnung von Bleiantimonat (Neapelgelb) Antimonoxyde und Bleioxyde oder andere Bleiverbindungen, gegebenenfalls unter Verwendung von Zusätzen, wie z. B. Zinkoxyd, mit Alkalichlorat mischt und dann durch lokale Erhitzung zur Reaktion bringt.