DE521457C

DE521457C - Verfahren zur Darstellung von basischen, normalen und sauren Bleisalzen von 2-Mononitroresorcin

Info

Publication number: DE521457C
Application number: DEI40188D
Authority: DE
Original assignee: Imperial Chemical Industries Ltd
Current assignee: Imperial Chemical Industries Ltd
Priority date: 1928-02-02
Filing date: 1929-02-02
Publication date: 1931-03-21

Description

Verfahren zur Darstellung von basischen, normalen und sauren Bleisalzen von 2-Mononitroresorcin Vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Darstellung von Bleisalzen von =-Mononitroresorcin, die besonders als Bestandteile von Zündsätzen für Zünder, Patronen, Sprengkapseln u. dgl., ferner Zündmaterialien einschließlich elektrischer Patronen, elektrischer Zünder, Zünderköpfen, Sprengkapseln u. dgl., Stoß- oder Reibungszündsätzen Verwendung finden.
Gemäß der Erfindung werden die Bleisalze von 2-Mononitroresorcin durch Mischen eines Alkalisalzes von 2-Mononitroresorcin mit einem löslichen Bleisalze dargestellt.
Dabei werden die Bedingungen, unter denen die Bleisalze dargestellt werden, z. B. Temperatur, Konzentration der Bestandteile und Geschwindigkeit des Zusammengießens der Bestandteile so gewählt, daß ein verhältnismäßig dichtes und gut abbrennendes Erzeugnis erhalten wird.
Es hat sich bezüglich der Temperatur herausgestellt, daß das unterhalb 30° ausgefällte Salz flockig und schwierig zu handhaben ist. Die oberhalb dieser Temperatur erhaltenen Niederschläge sind im allgemeinen gut brauchbar. Für das normale Bleisalz wählt man die Temperatur zweckmäßig zwischen 6o' und 65', während das oberhalb O0'' ausgefällte basische Salz nicht völlig zufriedenstellende Resultate ergibt. Was die Konzentration betrifft, so erhält man die besten Ergebnisse, wenn man auf einen Teil -_`-lononitroresorcin roo Teile Wasser anwendet, wobei in dieser Menge `i'asser bereits die Menge berücksichtigt ist, in der das zum Ausfällen dienende Bleisalz gelöst ist. Zweckmäßig gibt man bei der Herstellung des basischen Salzes die Bleisalzlösung zu der Lösung von Mononitroresorcin, während man für das normale Salz zweckmäßig die umgekehrte Arbeitsweise anwendet. Die Dauer, während welcher die beiden Lösungen miteinander gemischt werden, beträgt bei Mengen zwischen 5 und 350 g Mononitroresorcin zweckmäßig 15 bis go Minuten.
Die Erfindung ist nicht auf diese beispielsweisen Angaben beschränkt.
Die folgenden Beispiele erläutern die Darstellung geeigneter Bleisalze von 2-Mononitroresorcin gemäß der Erfindung: Beispiel z Zu einer wäßrigen Lösung von r Mol. Natrium-2-Mononitroresorcinat, die 1,5M01. Natriumhydroxyd enthält, wird ein geringer überschuß einer Bleiacetatlösung über die theoretisch erforderliche Menge zugegeben; der zwiselien 3.5 bis 8o° gefällte Niederschlag eignet sich besser für Zündsätze u. dgl. als der bei tieferen Temperaturen gefällte. Die Analyse des bei dieser Darstellungsart ausfallenden Bleisalzes zeigt, daß es sich um ein basisches Bleisalz von einem Bleigehalt von 71 °1", ' handelt. Durch Änderung der \atriumhydroxydmenge, beispielsweise bei Verwendung von 0,5 Mol.; kann ein Salz mit einem Bleigehalt von 68,9 % erhalten werden. Seine Formel ist wahrscheinlich (-',H,0,\ Pb.; es entspricht einer hydratisierten Form des Salzes mit 71 % Blei:. Auch andere lösliche Bleisalze als das Acetat können benutzt werden. Beispiele Das normale Bleisalz voll 2-Mononitroresorcin mit einem Gehalt von 57,5 % Blei kann aus dem bereits bekannten 2-Monoiiitroresörcin hergestellt werden, indem man eine Lösung von Bleinitrat zu einer Lösung des N atriumsalzes von Mononitroresorcin zugibt, und zwar diese Salze in äquivalenten Mengen anwendet', so daß das normale Salz H#, O., \T Pb entsteht.
Beispiel 3 Das saure Bleisalz von 2-Mononitroresorcin mit einem Bleigehalt von 40,2o,/, kann aus 2-blononitroresorcin dargestellt werden, indem man eine essigsäurehaltige Bleinitratlösulig zu einer Natrium-Mononitroresorcin-Lösung zugibt, wobei diese Salze in äquivalenten Mengen angewandt werden, so daß das saure Salz Ci,H,ON,Pb entsteht. Beispiel d. Ein besonders zur Benutzung in Verbindung mit Sprengkapseln u. dgl. geeignetes normales Bleisalz voll a-Monollitroresorcin kann nach folgendem Verfahren gut dargestellt werden: Man löst io Teile 2-Mononitroresorcin in genau soviel Natriumliydrosyd; daß das sekundäre N atz iumsalz entsteht, und verdünnt auf ein Volumen von =oo Teilen. Man läßt diese Lösung in eine Lösung von 22 Teilen Bleinitrat in 5oo Teilen Wasser. in Gegenwart von o,o6 Teilen Essigsäure fließen, die in einem Wasserbad auf 33 bis 35' 30 Minuten lang, für die Dauer des Zusatzes nämlich, gehalten wird. Nach dem Abkühlen kann der dick ausgefallene \ iederschlag leicht abfiltrier t, mit warmen. 'Nasser und Aceton gewaschen und getrockiiet werden. Beispiels Der Niederschlag wird wie in Beispiel ausgefällt, wobei man jedoch die Temperatur der zugegebenen Lösungen auf 63 bis 65° hält. Der Niederschlag setzt sich in diesem Falle rasch ab und ist viel dichter als bei Beispiel 4.
Die nach dem Verfahren gemäß der Erfindung hergestellten Salze sind nicht so brisant wie basische Bleitrinitroresorcinate. Die Zündung der Bleisalze von 2-Mononitröresorcin ist sanft und zündet auch die äußeren Teile gut; sie gibt einen günstigen Blitz, der die Zündung einer Patrone oder eines Sicherheitszünders auslöst.
Die Salze explodieren nicht, auch wenn sie in beträchtlichen Mengen entzündet werden, sondern brennen ruhig ab. Sie sind daher sicherer zu handhaben als Bleitrinitror esorcinat.
Sie bilden mit dem bei der Herstellung von Zünderköpfen gebräuchlichen Kollodium eine leicht bearbeitbare und dauerhafte Paste, ohne daß Gelatinierung stattfindet.
Sie halten extremen klinmatischen Lagerverhältnissen stand, ohne zerstört zu werden. Was Sprengkapseln u. dgl. betrifft, so ist besonders hervorzuheben, daß die nach den Beispielen 4 und 5 hergestellten Erzeugnisse nach dem Trocknen leicht abbrennen. Vermutlich bestehen sie ganz oder teilweise aus den normalen Bleisalzen von 2-Mononitroresorcin.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Darstellung voll basischen, normalen und sauren Bleisalzen von 2-Mononitroresorcin durch Mischen der Lösung eines Alkalisalzes von 2-Mononitroresorcin mit der Lösung eines Bleisalzes.
2. Verfahren zur Darstellung von verhältnismäßig dichten und gut abbrennenden Bleisalzen von 2-Mononitroresorcin für Zündsätze nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß auf einen Teil Mononitroresorcin ioo Teile Wasser angewandt werden und die Umsetzung zwischen 30 und 65° ausgeführt wird.
3. Verfahren nach Anspruch i und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Lösungen bei Mengen zwischen ; und 350g, Mononitroresorcin 5o bis 9ö Minuten miteinander gemischt werden.
Verfahren zur Darstellung eines normalen Bleisalzes von 2-Mononitroresorcin nach Anspruch i bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß eine Lösung eines Alkalisalzes von Mononitroresorcin zu einer Bleinitratlösung zwischen 6o und 65° zugegeben wird.
Verfahren zur Darstellung eines basischen Bleisalzes voll 2-Mononitroresorciii nach Anspruch i bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Bleisalzlösung zu einer Natriumhydroxyd enthaltenden Lösung eines Alkalisalzes von 2-Mononitroresorcin bei einer Temperatur von 3o bis 6o° zugegeben wird.
6. Verfahren zur Darstellung eines sauren Bleisalzes von 2-Mononitroresorcin nach Anspruch r bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß ein Alkalisalz von Mononitroresorcin mit einer Essigsäure u. dgl. enthaltenden Lösung von Bleinitrat gemischt wird.