DE386617C - Verfahren zur Herstellung der normalen Bleisalze des 2,4,6-Trinitro-1-oxy-und des 2,4,6-Trinitro-1, 3-dioxybenzols - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung der normalen Bleisalze des 2, 4, 6-Trinitro-i-oxy-und des 2, 4, 6-Trinitro=1, 3-dioxybenzols. Bekanntlich wird das normale Bleisalz der Pikrinsäure bisher durch Einwirkung von Bleiacetat auf Alkalisalze der Pikrinsäure hergestellt, während das normale Bleisalz des 2, 4, 6-Trinitro-i, 3_dioxybenzols (Trinitroresorcins, der Styphninsäure) nach einem geschützten Verfahren derart erhalten wird, daß man das mehrfache Äquivalentgewicht des Bleisalzes einer starken anorganischen Säure, z. B. Bleinitrat, bei Gegenwart einer schwachen organischen Säure, z. B. Essigsäure, in sehr verdünnter Lösung in der Hitze mit den Alkali-oder Erdalkalisalzen des Trinitroresorcins fällt.
• Es hat sich nun gezeigt, daß diese Bleisalze in überraschend einfacher Weise erhalten werden können, indem in die heißen wäßrigen Lösungen der Pikrinsäure oder des Trinitroresorcins die zur Bildung normaler Bleisalze notwendige Menge Bleioxyd unter Rühren eingetragen wird. Die Umsetzung erfolgt quantitativ.
• Die besonderen Vorzüge .der neuen Herstellungsweise sind darin zu sehen, daß unmittelbar die freien Trinitrophenole zur Anwendung kommen ohne den Umweg über ihre Alkali-oder Erdalkalisalze, weiter darin, daß an Stelle von Bleisalzen Bleioxyd als Ausgangsstoff dient, sowie in dem raschen und vollständigen Verlauf der Reaktion. Auch werden die gewünschten Bleisalze ohne jegliche Beimischungen sofort erhalten, so daß ein Entfernen fremder Beimischungen durch Auswaschen nicht erforderlich ist. Beispiele. Zur Herstellung von normalem Bleipikrat werden z Mol. Pikrinsäure in heißem Wasser gelöst und unter Rühren i Mol. Bleioxyd eingetragen. Beim Erkalten fällt aus der Lösung das normale Bleisalz der Pikrinsäure aus; der Bleigehalt beträgt 31,z3 Prozent.
• Bei der Herstellung von normalem Trinitroresorcinblei geht man von i Mol. Trinitroresorcin in heißer wäßriger Lösung aus und fügt i Mol. Bleioxyd hinzu. Bereits in der Hitze fällt das normale Bieitrinitroresorcinat als orangefarbenes kristallinisches Pulver aus; der Bleigehalt des Salzes beträgt 46,o1 Prozent. Es zeigt die typischen Eigenschaften des Bleitrinitroresorcinats, es explodiert freiliegend bei Berührung mit einer Flamme und wird unter dem Fallhammer mit einem Fallgewicht von 75o g bei 43 cm Fallhöhe zur Detonation gebracht.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH Verfahren zur Herstellung der normalen Bleisalze des 2, 4, 6-Trinitro-i-oxy- und des 2, 4, 6-Trinitro-i, 3-dioxybenzols, dadurch gekennzeichnet, daß man in die heiße wäßrige Lösung eines dieser Trinitrophenole die zur Bildung ,des normalen Salzes erforderliche Menge Bleioxyd einträgt.