DE679064C

DE679064C - Verfahren zur Herstellung basischer Bleisalze von Polynitrophenolen

Info

Publication number: DE679064C
Application number: DEL93995D
Authority: DE
Inventors: Dr-Ing Jacob Franz Roth
Original assignee: Lignose Sprengstoffwerke G M B
Current assignee: Lignose Sprengstoffwerke G M B
Priority date: 1938-01-13
Filing date: 1938-01-13
Publication date: 1939-07-27

Description

Verfahren zur Herstellung basischer Bleisalze von Polynitrophenolen Die Herstellung basischer Bleisalze der Polynitrophenole durch doppelte Umsetzung der freien P'henoleoder eines ihrer löslichen Salze mit einem löslichen Bleisalz unter Zusatz ein-er entsprechenden Menge an Base, wie Natronlauge oder Ammoniak, ist bekannt ebenso wie die Herstellung der Additionsverbindungen von Bleioxyd an die neutralen Bleisalze der Polynitrophenole .durch Versetzen der heißen, wäßrigen Lösung dieser Phenole mit der berechneten Menge Bleioxyd unter Rühren. Bei der ersten Herstellungsart besteht die Möglichkeit, daß unerwünschte Spuren der fällenden Base in dem gefällten Erzeugnis verbleiben; bei der nveiten Herstellungsart ist die Beschaffenheit des Erzeugnisses vielfach von der Beschaffenheit des angewendeten Bleioxyds abhängig. Das vorliegende Herstellungsverfahren vermeidet die Anwendung seiner a;nd!eren Base als gelösten Bleioxyds und läßt nur klare Lösungen aufeinander einwirken. Dadurch ist eine Verunreinigung durch .andere Kationen .als Blei ausgeschlossen und eine ausgezeichnete Gleichmäßigkeit der Erzeugnisse bedingt.
Es wurde nämlich gefunden, @daß man durch doppelte Umsetzung der heißen, w äßrigen Lösung der Polynitrophenole ioder auch der heißen, wäßrigen Lösung ihrer schwach löslichen Bleisalze mit der berechneten oder einer überschüssigen Menge an Bleiessig, einer klaren Auflösung von Bleioxyd in einer Bleiacetatlösung, .einheitliche Erzeugnisse in guter Ausbeute erhält, die entweder basische Bleidoppelsalze von Polynitrophenolen und der Essigsäure oder basische Bleisalze von Polynitrophenolen allein sind. Durch diese Herstellungsart können nur Bleioxyd oder Bleihydroxyd und daneben noch basisches Bleiacetat als Verunreinigung spurenweise den Erzeugnissen beigestellt sein, alles Verbindungen, die auf die Weiterverarbeitung ohne Einfluß sind.
Die basischen Salze finden besonders Verwendung als Bestandteile von Zündsätzen für-, Zünder, Patronen, Sprengkapseln u. dgl., ferner als Zündmaterialien einschließlich elektrischer Patronen elektrischer Zünder, Zünderkäpfchen, Sprengkapseln u. dgl. und als Stoß- und keibungszündsätze; denn sie besitzen große Empfindlichkeit gegen Schlag und Stoß sowie gute Zündfähigkeit durch eine Flamme. Beispiel i Pb(0 # COHz[N02]3)z . Pb(CH3. C0.).2- 2 Pb(OH)z . Zu einer fast siedenden Lösung von Bleipikrat, hergestellt aus I/10 Mol Pikrinsäure und der .entsprechünden Menge Bleioxyd, werden unter Rühren. langsam 3oo ccm Bleiessig mit 0,71 äquivalentem freiem Bleioxyd zugesetzt; hierbei fällt das obige Salz aus, das abgerutscht, mit wenig Wasser, Alkohol und Äther gedeckt und getrocknet wird.

Das gleiche Salz wird erhalten durch doppelze Umsetzung einer heißen, wäßrigen Lösung von 239 Pik-rinsäure mit 6ooccm Bleiessig. Die feinkristallinen Produkte bestehen aus gelblichen, säulenförmigen Kristallen, die bei i85° verpuffen und die sich ohne Sieben sofort auf Zündsätze u. dgl. verarbeiten lassen. Ihre Analyse ergab folgende Werbe -in Klammern die Werte gemäß der obigen Formel -.

Gehalt an Blei insgesamt . . . . . . . . . . . . . . . . 56,o bis 56,q.0/0 (56,35 0%0)

= - freiem Bleioxyd . . . . . . . . . . . . . . . 32,2 - 33,0 0/0 (32,8 %)

- - Pikrinsäure.................... 3z,4 - 31,9% (31,14"/,)

_ - Essigsäure. . . . . . : . . . . . . . . . . . . . . 7,8 - 8,2 0/0 ( 8,16 0l0).

_ Beispi@.el 2 Pb (02 # CGH[N02]3) # Pb (0H)2. Zu einer Lösung von 49 Styplh'nia3säure in 3oo ccm heißem Wasser wird eine heiße Lösung von 3oo.cem Wasser mit i 5o ccm Bleiessig in einem Guß unter Rühren zugesetzt. Nach i o Minuten wird abgesaugt und der Niederschlag, wie bei obigem Beispiel angegeben, gewaschen und getrocknet. Das feine gelbliche Produkt hat einen Gesamtbleigehalt von 59,6 o/o (theor. 59,94 0/0), einen Gehalt an Bleihydroxyd von 34,80/6 (theor. 34,9%) und einen Styphninsäuregehalt von 35,40/0 (theor. 35,450/0). Essigsäure ist nicht nachweisbar. Fällt man dagegen Trinitr okresol mit Bleiessig, .so erhält Iran wie bei der Pikrinsäure das zweifach basische Bleidopp;elsalz des Trinitrokresols und der Essigsäure.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung basischer Bleisalze von Polynitrophenolen oder basischer Bleidoppelsalze von Polynitrophenolen und der Essigsäure, dadurch gekennzeichnet, daß man zu einer heißen, wä,ßrigen Lösung des Polynitrophenols oder seines Bleisalzes unter Rühren Bleiessig zusetzt.