AT228749B - Verfahren zur Herstellung von 5-Blei (II) -oxyd-dihydrat (5 PbO. 2 H2O) - Google Patents

Description

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   Verfahren zur Herstellung von 5-Blei   (II) -oxyd-dihydrat   (5 PbO. 2 H20) 
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 (II)-oxyd-dihydratNiederschlag wird drei-bis viermal in jeweils frischem Wasser aufgeschlämmt und auf dem Filter ausgewaschen. Aus 1000 g Bleiacetat kann man im günstigsten Fall etwa 500 g   5-Blei (II)-oxyd-dihydrat   erhalten. 



   Da das als Ausgangsmaterial verwendete Bleiacetat teuer ist, wurde ein Verfahren entwickelt, bei dem Bleiacetat - aber auch andere in Wasser leicht lösliche Bleisalze-nur einen Teil des Ausgangsmaterials bildet, der restliche Anteil dagegen aus   Blei (Il) -oxyd   besteht. Die Erfindung besteht darin, dass die Fällung wässeriger Lösungen von leicht löslichen Pb-II-Salzen, z. B. von Bleiformiat, Bleiacetat oder Bleiperchlorat, in denen in bekannter Weise PbO nahezu bis zur Grenze der Löslichkeit gelöst wurde, mit 
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 den Lösung, bei Temperaturen unter 500C vorgenommen wird. Man verfährt so, dass einem in Wasser leicht löslichen Bleisalz, wie Bleiacetat, Bleiformiat oder Bleiperchlorat, vor oder nach dem Lösen in Wasser festes Blei (II)-oxyd zugesetzt wird.

   Entweder wird das PbO mit dem festen Bleisalz innig gemischt und anschliessend in heissem Wasser gelöst oder aber der Lösung der leicht löslichen Bleisalze unter Rühren und Erwärmen hinzugefügt. Anschliessend wird in beiden Fällen die verdünnte und abgekühlte Lösung mit Alkalilauge versetzt und dadurch das 5 PbO.2H2O ausgefällt. Es gelingt ohne weiteres, in einer Lösung von 1000 g Bleiacetat-Hydrat in 11 Wasser 500 g PbO zusätzlich in Lösung zu bringen und beim Fällen aus etwa dem gleichen Lösungsvolumen wie nach dem bekannten Verfahren die doppelte Menge des gewünschten   5-Blei (II)-oxyd-dihydrat   zu erhalten. Nimmt man vorher eine innige Trockenmischung der beiden Bleiverbindungen vor, so wird die zur Lösung benötigte Zeitspanne halbiert. 



   Es ist von Vorteil, das PbO nur in solchen Mengen zu verwenden, dass man mit ihm nicht eine Sättigung der Lösung erreicht. Man umgeht damit eine sonst erforderliche Filtration. 



     Beispiel 1 : 1000   g    Pb(CHCOO) . 3H2O   werden in 1000 g Wasser gelöst. Unter Rühren und Kochen gibt man zu dieser Lösung 500 g gelbes Bleioxyd, das sich nach etwa 60 min gelöst hat. Ein manchmal unlöslich verbleibender Rest von basischem Bleiacetat stört nicht, da er sich bei der nachfolgenden Behandlung mit Alkali in das   5-Blei (II)-oxyd-dihydrat   umwandelt. Die Lösung wird mit Wasser auf 4   l   verdünnt und auf Zimmertemperatur abgekühlt. Dann setzt man eine Lösung von 225 g Natriumhydroxyd in 500 g Wasser unter Umrühren hinzu. Man lässt den aus 5   PbO.     2H20   bestehenden Niederschlag absitzen, dekantiert viermal mit je 3   l   Wasser, in denen je 2 g Natriumhydroxyd gelöst sind und filtriert den verbleibenden Niederschlag ab.

   Nach dem Trocknen im Vakuum werden   insgesamt 980 g 5 PbO. 2H2O erhalten.   



     Beispiel 2 : 2, 6   Mol Bleiacetat werden mit   2, 5   Mol PbO in einer Mühle innig vermahlen und dann unter kräftigem Rühren in 11 heissem oder kochendem Wasser gelöst. Anschliessend verfährt man wie in Beispiel 1.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH : Verfahren zur Herstellung von 5-Blei(II)-oxyd-dihydrat (5 PbO.2H2O) durch Fällung aus Blei(II)-Salzlösungen mit Alkalien und Abtrennen des gewaschenen Niederschlages, dadurch gekennzeichnet, dass die Fällung aus wässerigen Lösungen von leicht löslichen Pb-II-Salzen, z. B. von Bleiformiat, Bleiacetat oder Bleiperchlorat, in denen in bekannter Weise PbO nahezu bis zur Grenze der Löslichkeit gelöst wurde, mit Alkalihydroxydlösung, im Verhältnis von etwa entsprechend l, M Mol NaOH je Mol PbO in der zu fällenden Lösung, bei Temperaturen unter 500C vorgenommen wird.