DE1153735B - Verfahren zur Herstellung von Bleihydroxidoxid 5 PbOíñ2HO - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Bleihydroxidoxid 5 PbOíñ2HOInfo
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Description
- Verfahren zur Herstellung von Bleihydroxidoxid 5 Pb0 # 2 H20 Bleihydroxidoxid 5 Pb0 » 2 H20 wird zur Herstellung aktiver Massen für elektrische Akkumulatoren verwendet.
- Nach der bisher ausgeübten Darstellungsweise wird Bleiacetat in der nötigen Menge kalten Wassers gelöst und diese Lösung anschließend mit starker Natronlauge schwach alkalisch eingestellt. Dabei fällt das 5 Pb0 - 2 H,0 (in anderer Schreibweise 3 Pb0 - 2 Pb(OH),) als mikrokristallines weißes Pulver aus. Der Niederschlag wird drei- bis viermal in jeweils frischem Wasser aufgeschlämmt und auf dem Filter ausgewaschen. Aus 1000g Bleiacetat kann man im günstigsten Fall etwa 500 g Bleihydroxidoxid erhalten.
- Da das als Ausgangsmaterial verwendete Bleiacetat teuer ist, wurde das erfindungsgemäße Verfahren entwickelt, bei dem Bleiacetat - aber auch andere in Wasser leicht lösliche Bleisalze - nur einen Teil des Ausgangsmaterials bildet, der restliche Anteil dagegen aus Blei(II)-oxid besteht. Man verfährt so, daß einem in Wasser leicht löslichen Bleisalz, wie Bleiacetat, Bleiformiat oder Bleiperchlorat, vor oder nach dem Lösen in Wasser festes Blei(II)-oxid zugesetzt wird. Entweder wird das Pb0 mit dem festen Bleisalz innig gemischt und anschließend in heißem Wasser gelöst oder aber der Lösung der leicht löslichen Bleisalze unter Rühren und Erwärmen hinzugefügt. Anschließend wird in beiden Fällen die verdünnte und abgekühlte Lösung bei Temperaturen unter 50° C mit Alkalilauge versetzt und dadurch das 5 Pb0 - 2 H.,0 ausgefällt.
- Es gelingt ohne weiteres, in einer Lösung von 1000 g Bleiacetat-Hydrat in 11 Wasser 500 g Pb0 zusätzlich in Lösung zu bringen und beim Fällen aus etwa dem gleichen Lösungsvolumen wie nach dem bekannten Verfahren die doppelte Menge des gewünschten Bleihydroxidoxides zu erhalten. Nimmt man vorher eine innige Trockenmischung der beiden Bleiverbindungen vor, so wird die zur Lösung benötigte Zeitspanne halbiert.
- Es ist von Vorteil, das Pb0 nur in solchen Mengen zu verwenden, daß man-mit ihm nicht eine Sättigung der Lösung erreicht. Man umgeht damit eine sonst erforderliche Filtration.
- Beispiel I 1000 g Pb(CH.C00)." - 3 H.,0 werden 1000 g Wasser gelöst. Unter Rühren und Kochen gibt man zu dieser Lösung 500 g gelbes Bleioxid, das sich nach etwa 60 Minuten gelöst hat. Ein manchmal unlöslich verbleibender Rest von basischem Bleiacetat stört nicht, da er sich bei der nachfolgenden Behandlung mit Alkali in das Bleihydroxidoxid umwandelt. Die Lösung wird mit Wasser auf 41 verdünnt und auf Zimmertemperatur abgekühlt. Dann setzt man eine Lösung von 225 g Natriumhydroxid in 500 g Wasser unter Umrühren hinzu. Man läßt den aus 5 Pb0 - 2H20 bestehenden Niederschlag absitzen, dekantiert viermal mit je 31 Wasser, in denen je 2 g Natriumhydroxyd gelöst sind, und filtriert den verbleibenden Niederschlag ab. Nach dem Trocknen im Vakuum werden insgesamt 980 g 5 Pb0 - 2 H20 erhalten. Beispiel 1I 2,6 Mol Bleiacetat werden mit 2,5 Mol Pb0 in einer Mühle innig vermahlen und dann unter kräftigem Rühren in 11 heißem oder kochendem Wasser gelöst. Anschließend verfährt man wie im Beispiel I.
Claims (5)
- PATENTANSPRÜCHE: 1. Verfahren zur Herstellung des Bleihydroxidoxids 5 Pb0 - 2 H,0, dadurch gekennzeichnet, daß diese Verbindung aus einer wäßrigen Lösung von Blei(II)-oxid in der Lösung eines in Wasser leicht löslichen Blei(II)-salzes durch Zugabe von Alkalilaugen bei Temperaturen unter 50° C ausgefällt wird.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß vor dem Lösen in Wasser ein leicht lösliches festes Blei(II)-salz mit festem Pb0 innig vermischt wird.
- 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das feste Pb0 unter Rühren und Erwärmen in die wäßrige Lösung des leicht löslichen Bleisalzes eingetragen wird.
- 4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß als leicht lösliche Bleisalze Bleiförmiat, Bleiacetat oder Bleiperchlorat verwendet werden.
- 5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die zugegebene Menge an Pb0 die Sättigungsgrenze der herzustellenden Lösung nicht erreicht.
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