DE1570310A1 - Verfahren zur Herstellung einer komlexbildenden Poly-Schiffschen Base - Google Patents
Verfahren zur Herstellung einer komlexbildenden Poly-Schiffschen BaseInfo
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Description
PROFESSOR DR. ERNST BAYER - LEHRSTUHL FÜR ORGANISCHE CHEMIE DER UNIVERSITÄT TÜBINGEN
Tübingen, den G/Le
sehen Base
Gegenstand der Erfindung ist eine Poly-Schiff'-sehe Base,
die als für Gold spezifischer Komplexbildner bzw. Ionenaustauscher verwendet werden kann.
Es ist bekannt, vgl. E. Bayer und Mitarbeiter, "Angewandte Chemie" 76,, 76, (1964) , daß man durch Polykondensation von 2-5-Diamino-thiophenol und Glyoxal ein
Polykondensat erhält, dem wahrscheinlich die Formel 1 zukommt:
CH
CH-
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Dieses Material ist befähigt Metallionen, insbesondere solche der ersten und zweiten Nebengruppe des Periodensystems
komplex zu binden und wieder abzugeben.
Es wurde nun gefunden, daß man verbesserte Polykondensate erhält, wenn man 1,4--Diamino-2,5-dimercaptobenzol und Glyoxal
in wässriger Lösung bei Temperaturen zwischen 40 und 900C
polykondensiert. Diesem Polykondensat kann man die allgemeine Formel
ΪΗ-,-SH HS-
JH
zuschreiben.
In der Formel bedeutet η eine ganze Zahl, die gröieer als 10 ist.
Zur Herstellung dieses Polykondensate verwendet man das Glyoxal zweckmäßigerweise in äquivalenten Mengen oder im Überschuß
bis etwa zur zehnfachen stöchiometrisch erforderlichen Menge.
Das erfindungsgemäße Polykondensat ist ein praktisch für ,,
GoId(III)ionen spezifischer Komplexbildner und daher geeignet,
Gold(III)ionen aus verdünnten Lösungen anzureichern, auch wenn
diese Lösungen noch andere Metallionen enthalten.
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Dae Material bindet nur Metalle der ersten und zweiten Nebengruppe des Periodensysteme wobei, wie aus der folgenden Tabelle
ersichtlich ist, Gold sehr stark bevorzugt ist. In der Tabelle ist die Einbaufähigkeit der Metalle der ersten und zweiten
Hebengruppe des Periodensystems angegeben:
Kapazität
Zn 2+ 0 . 0
Cd2+ 0 0
Hg2+ 23,7 0,12
Cu2+ 5,5 0,02
Ag+ 31,4 0,15
Au5+ 101 0,5
Die Kapazität des Komplexbildners zur Bindung von Gold ist sehr hoch und besser als die aller bisher bekannten Komplexbildner. Sie liegt theoretisch bei 2 Gramm-Atomen Gold pro
Moleküleinheit, d.h. 394 g Gold pro 388 g Komplexbildner. Diese Kapazität wird in praxi auch erreicht.
Überdies ist es möglich, das am Komplexbildner angelagerte Gold
leicht., z.B. durch Behandlung mit Säure, wieder zu entfernen, so daß das erfindungsgemäße Polykondensat als für GoId(III)-ionen spezifischer Ionenaustauscher verwendet werden kann.
Mit Vorteil entfernt man das Gold durch Behandlung mit Salzsäure,
z.B. durch Schütteln mit 4 η-Salzsäure. Die Säure soll vorzugsweise längere Zeit, bis etwa 12 Stunden einwirken können.
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Dann noch am Komplexbildner haftende Metallreste können mit Natrium- oder Kaliumoyanid entfernt werden.
Das Polykondensat ist in den üblichen organischen Lösungsmitteln, z. B. Alkoholen, ithern, Dimethylformamid, Aceton,
Chloroform, Benzol, Kohlewasserstoffen und in Wasser unlöslich.
Ss ist gegen schwache Säuren und schwache Laugen beständig.
Darstellung der Poly-Schiff1sehen Base aus 1,4-Diamino-2,5-dimercaptobenzol und Glyoxal
3»5 g (0,014 Mol) gut gereinigtes 1,4-Diamino-2,5-dimereaptobenzol-Dihydrochlorid wurden unter Durchleiten von Stickstoff und ständigem Rühren in 70 ml dest. Wasser gelöst.
Zur Herstellung des freien Diamine wurden der Lösung unter Stickstoff tropfenweise 14 ml einer 12^-igen Sodalösung
zugesetzt, so daß der pH-Wert des Gemisches etwa 7 betrug, lach Tollständiger Neutralisation wurde die braungrüne
Lösung im Paraffinbad auf 600C erhitzt und bei dieser
Temperatur unter Stickstoff tropfenweise mit 8,8 g (0,06 Mol)
403^-iger wässriger Glyoxallösung versetzt. Nach vollständigem
Glyoxalzusatz wurde noch eine halbe Stunde bei 6O0C gerührt,
sodann auf O0C abgekühlt und das ausgefallene braungrüne
Produkt abgesaugt· Dieses wurde in 50 ml siedendem Wasser kurz aufgekocht und erneut abgesaugt und mit 20 ml heißem Wasser
nachgewaschen. Das Polykondensat wurde 20 Stunden bei Zimmertemperatur un# 14 mm Hg über Diphosphorpentoxid getrocknet.
Als Poly-Schiff'sehe Base wurde ein braungrünes feinkörniges
Pulve» erhalten. 009810/1597
Ausbeutei 2,4 g (86 # der Theorie)
Zur Entfernung säurelöslicher Anteile wurde die PolySchiff1
sehe Base 20 Stunden bei Zimmertemperatur in 0,1 η Salzsäure gerührt; danach abgesaugt und nacheinander dreimal
mit je 10 ml dest. Wasser, Methanol und Äther gewaschen und
dann bis zur Gewichtskonstanz über Diphosphorpentoxid bei 2O0C und 14 mm Hg getrocknet.
Je 1 ml einer 0,01 m Lösung von Zinksulfat, Cadmiumacetat,
Quecksilber(II)-acetat, Kupferacetat und Tetrachloro-gold(III)-säure
werden zusammengegeben und mit dest. Wasser auf 1 1 aufgefüllt. Zu dieser Lösung fügt man 1 g Poly-Schif fache Base,
erhalten nach Beispiel 1 und schüttelt 12 Stunden bei Baumtemperatur. Danach wird das Makromolekül abfiltriert und die
Metallgehalte in Piltrat und am Makromolekül bestimmt. Während das Gold quantitativ vom Makromolekül gebunden ist, verbleiben
Kupfer(II)-, Cadmium- und Zinkionen quantitativ in der Lösung.
Lediglich Quecksilber wird noch teilweise gebunden und zwar etwa ein Zehntel der vorgelegten Menge. Insgesamt sind am Makromolekül
bestimmt worden: Gold 1,92 mg (98 ?C) , Quecksilber
0,22 mg (11 <f>) , Kupfer, Cadmium und Zink jeweils kleiner ala
0,002 mg.
50 mg goldbeladene Poly-Schiffsehe Base werden 12 Stunden
bei 200C mit 300 ml 0,1 η Salzsäure geschüttelt. Unter diesen
Bedingungen werden 65 1» des Goldes an die Lösung abgegeben.
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Zur Abspaltung des restlichen Goldes wird mit 100 ml einer 0,01 η Natriumcyanidlösung 3 Stunden geschüttelt.
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Claims (1)
- PatentanspruchVerfahren zur Herstellung eines für Gold spezifischenKomplexbildnerβ, dadurch gekennzeichnet, daß man1,4-Diamino-2,5-dimercaptobenzol und Glyoxal in wässrigerLösung bei Temperaturen zwischen 4-0 und 900C polykondensiert.009810/1597
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