DE1910769C3

DE1910769C3 - Pentaerythritnitratmischkristalle mit freifließenden Eigenschaften, deren Herstellung und deren Verwendung

Info

Publication number: DE1910769C3
Application number: DE1910769A
Authority: DE
Inventors: Hugh Irvine Thomas; John Saltcoats Ayrshire Schottland Turbet (Grossbritannien)
Original assignee: Imperial Chemical Industries Ltd
Current assignee: Imperial Chemical Industries Ltd
Priority date: 1968-03-04
Filing date: 1969-03-03
Publication date: 1975-08-28
Also published as: DE1910769A1; GB1184292A; FR2003216A1; JPS4913765B1; US3520744A; DE1910769B2; ES364357A1

Description

Die Erfindung bezieht sich auf Pentaerathritnitratmischkristalle mit verbesserter Freifließeigenschaft, auf ein Verfahren zu deren Herstellung und deren Verwendung.

Pentaerythrittetranitrat (PETN) ist eine hochexplosive Verbindung, die in feinkristalliner Form allgemein als Kern von Spreng-Zündschnüren verwendet wird. Bei der Herstellung der Schnur muß das PETN frei, kontinuierlich und gleichförmig durch eine Form mit kleinem Durchmesser fließen und daher sehr frei fließend sein. Das normalerweise verwendete PETN wird durch Ausfällung aus einer Lösung durch Verdünnung des Lösungsmittels mit Wasser auskristallisiert, und wenn das PETN im wesentlichen rein ist, sind die Kristalle langgestreckt und besitzen ziemlich geringe Freifließeigenschaften. Wenn das PETN einen Anteil an restlichen Verunreinigungen aus dessen Herstellung enthält, besitzt es bemerkenswert bessere Freifließ-Qualitäten, und es ist daher in der Praxis üblich geworden, PETN aus etwas unreinem Pentaerythrit herzustellen. Die Menge an Verunreinigung, die in dem schließlich kristallisierten PETN vorhanden ist, variiert außerordentlich, und es ist erforderlich, mehrere Ansätze zu vermischen, um angemessen frei fließende Eigenschaften ohne einen unangemessenen Verlust zu erhalten.

Aufgabe der Erfindung ist es, Pentaerythritnitratmischkristalle mit gleichförmigen, guten Freifließeigenschaften ohne die Notwendigkeit der Vermischung von Ansätzen zur Verfügung zu stellen.

Gegenstand der Erfindung sind Pentaerythritnitratmischkristalle mit frei fließenden Eigenschaften, dadurch gekennzeichnet, daß diese in Form von Pentaerythrittetraniirat - Dipentaerythrithexajiitrat - Mischkristallen mit einem Gehalt von 0,1 bis 0,5 Gewichtsprozent Dipentaerythrithexanitrat in Form von Agglomeraten feiner Kristalle bei einer Größe der Agglomerate \ orliegen. so daß mindesten;. 80 Gewichtsprozent ein Sieb mit einer Maschenöffnung von 420 Mikron und nicht mehr als 16 Gewichtsprozent

ίο ein Sieb mit einer Maschenöffnung von 150 Mikron passieren.

Die Pentaerylhritnitratmischkristalle werden gemäß der Erfindung dadurch hergestellt, daß man Penlaerythrittetranitrat mit 0.1 bis 0,5 Gewichtsprozent Dipentaerylhrithexanitrat, bezogen auf die Gesamtmenge, aus einem üblichen Lösungsmittel, vorzugsweise Aceton, gemeinsam ausfä/lt.

F.rfindungsgemäß werden die erhaltenen Misch kristalle als Spreng>toff, insbesondere zur Herstellung von Zündschnüren verwendet.

Bei einem bevorzugten Verfahren werden das PFTN und das Di-PEHN gelöst und wird das Lösungsmittel anschließend mit einem Nicht-Lösungsmittel für das PETN und Di-PEHN, beispielsweise Wasser, verdünnt, um die Pentaerythritnitratmischkristalle auszufällen. Vorzugsweise macht das gelöste Di-PEHN 0,1 bis 0,5 Gewichtsprozent des Gesamtgewichtes von ΡΕΓΝ und Di-PFHN aus und besitzt das PETN vorzugsweise eine Reinheit von mindestens 99,9 Gevvichtsprozent.

Das PETN und Di-PEHN kann leicht in bekannter Weise durch Nitrierung von Pentaerythrit bzw. Dipentaerythrit hergestellt werden.

Die Erfindung wird durch folgende Beispiele näher erläutert, in denen alle Teile und Prozentsätze auf Gewicht bezogen sind.

Beispiele 1 bis H

In diesen Beispielen wurden 900 Teile von wasserfeuchtem PETN (>99,9°„ rein) mit einem Gehalt von 108 Teilen Wasser und einer geeigneten Menge Di-PEHN, um die in der folgenden Tabelle angegebene Konzentration an Di-PEHN zu ergeben, gemischt und in ein Extraktionsgefäß gebracht. Ein Ausfällungsgefäß wurde mit 1860 Teilen von 40°oigem wäßrigem Aceton und 11 Teiler Natriumcarbonat beschickt, welche gerührt und auf 68 bis 70⁰C zur Verdampfung von Aceton erhitzt wurden, welches kondensierte und als kontinuierlicher Strom in das Extraktionsgefäß fließengelassen wurde, wo es PETN und Di-PEHN auflöste. Die Temperatur der Inhaltsstoffe des Extraktionsgefäßes wurde bei 50°C gehalten. Die Lösung von PETN und Di-PEHN wurde kontinuierlich aus dem Extraktionsgefäß in das Ausfällungsgefäß fließengelassen, wo die gelösten Feststoffe gemeinsam in kristalliner Form ausgefällt wurden. Die Kristalle aus Beispielen 2 und 4 bis 9 mit einem Gehalt an Di-PEHN waren rund und schienen Agglomerate von feinen Kristallen zu sein, während diejenigen aus Beispielen I und 3, die zu Vergleichszwecken dienen, langgestreckte einzelne Kristalle waren. Die Schüttdichie-Messungen, die in der Tabelle angegeben sind, wurden durch lockeres Eingießen von 100 g des trockenen Materials in einen Trichter von 2,0 mm Durchmesser gemessen. Die Freiflteß-Testmessung gibt die Fließgeschwindigkeit durch eine öffnung von 0,2 mm Durchmesser am Boden eines 6O'-Testtrichters wied;r.

1 2

Α!Α 0,25

3 Β

I 4	i 5	Beispiel I 6 ι	7 j	I ⁹	I ^!0	I n
! B	i B	PETN-Probe i B I	B 1	I B 1	I B	I B
j o.io	% Di-PEHN j 0.175 I 0,20 j 0.225 j	I 0.30	I 0.4	I 0,50
I ⁸
I B
I 0.25

Teilchengröße °„ passiert

420μ*)

295μ

210μ

150μ

Schüttdichte g/cm³

Freiflicß-Tesl g/Min

*) Mascheaöffnung des Siebes.

99,6 99,4 95,6 55,4

0,70

kein Fluß

V6,4	100,0	99,8	99,5	97,8	98,0	100,0	99,4	88,0
78,0	100,0	99,4	99,2	50,6	98,0	78,0	61,4	77,0
44,8	96,8	42,4	33,8	19,8	35,5	44,0	16,6	29,0
15,4	48,0	16,0	10,4	4,0	12,0	10,0	6,6	6,0
0,86	0,72	0,77	0,82	0,91	0.91	0,85	0,88	0,96
123,8	kein	Fluß	80,0	126,1	126,0	120,7	133,6	143

Claims

Patentansprüche:

1. Pentaerythritnitralmisciikrisialle mit frei fließenden Eigenschaften, dadurch gekennzeichnet, daß diese in Form von Pentaerythrittetranitrat - Dipentaerythrilhexanilrat - Mischkristallen mit einem Gehalt λ on 0,1 bis 0,5 Gewichtsprozent Dipentaerylhrilhexanitrat in Form von Agglomeraten feiner Kristalle bei einer Größe der Agglomerate vorliegen, so daß mindestens 80 Gewichtsprozent ein Sieb mit einer Maschen-Öffnung von 420 Mikron und nicht mehr als 16 Gewichtsprozent ein Sieb mit einer Maschenöffnung von 150 Mikron passieren.

2. Verfahren zur Herstellung von Pentaerythrilnitratmischkrittallen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man Pentaerythriltetranitnit mit 0.1 bis 0,5 Gewichtsprozent Di pentaerythrithcxanitrat, bezogen auf die Gesamtmenge, aus Aceton gemeinsam ausfällt.

3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man das Penlaerythrittetranitrat und das Dipentaerythrithexanitrat löst und das Lösungsmittel anschließend mit einem Nichtlösungsmittel für Pentaerythrittetranitrat und Dipentaerythrithexanitrat zur Ausfällung der Pentaerythritniiratmischkristalle verdünnt.

4. Verfahren nach Anspruch 2 und 3, dadurch gekennzeichnet, daß man Pentaerythrittetranitrat mit einer Reinheit von mindestens 99,9 Gewichtsprozent verwendet.

5. Verwendung der Mischkristalle nach Anspruch 1 zur Herstellung von Zündschnüren.