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Verfahren zum Kristallisieren von Borax aus Boraxlösungen.
Die Erfindung bezieht sich im allgemeinen auf die Technik der Kristallisation und betrifft insbesondere die Herstellung von Kristallborax aus wässerigen Boraxlösungen unter Rührung.
Es ist jedem Fachmann wohl bekannt, dass, wenn irgendeine wässerige Boraxlösung, die beispielsweise 20-30% Boraxkristalle in Lösung enthält, in einen Behälter gebracht, in geeigneter Weise gerührt und mit einem geeigneten Mittel rasch gekühlt wird, z. B. mittels Schlangenkühler, durch welche ein Kühlmittel fliesst, das kälter ist als die Boraxlösung, oder durch rasches Verdampfen des Wassers aus der Boraxlösung in einem sogenannten Vakuumkühler, die Boraxkristalle, die aus der Lösung ausfallen, hauptsächlich Aggregate kleiner Kristalle sind, wobei die einzelnen Teilchen keine bestimmte Form haben.
Der Einfachheit halber werden solche Kristalle als Typus I bezeichnet.
Da die Kristalle eine unregelmässige Form haben, hängen sie leicht zusammen, und beim Verpacken wird die Kristallmasse oft fest und hart, was gewöhnlich mit Zusammenbacken"bezeichnet wird. Obgleich auf diese Weise gebildete Boraxkristalle für viele Zwecke geeignet sind, hat man es für manche Zwecke vorteilhaft gefunden, einen Kristallborax herzustellen, dessen einzelne Teilchen eine bestimmte
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Der Einfachheit halber werden solche Kristalle als Typus II bezeichnet. Zufolge ihrer bestimmten Kristallform und ausgebildeten Kristallflächen hängen oder backen diese Kristalle nicht in solchem Masse wie die Kristalle vom Typus I zusammen.
Da im Handel grössere Kristalle verlangt werden, scheint es wünschenswert, durch rasches Kühlen Borax in Form von grösseren Kristallen als die des Typus I herzustellen. Es wurde gefunden, dass die bisher durch rasches Abkühlen hergestellten Kristalle vom Typus I folgenden Werten entsprechen :
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<tb>
<tb> Feinheit <SEP> nach <SEP> Tyler <SEP> Grösse <SEP> der <SEP> Sieblöcher <SEP> Gesamtprozent
<tb> Millimeter
<tb> 14 <SEP> 1-168 <SEP> 0'30
<tb> 20 <SEP> 0-833 <SEP> 3'53
<tb> 28 <SEP> 0'589 <SEP> 30'83
<tb> 35 <SEP> 0-417 <SEP> 57-15
<tb> 48 <SEP> 0'295 <SEP> 7040
<tb> 65 <SEP> 0208 <SEP> 7927
<tb> 100 <SEP> 0-147 <SEP> 86-79
<tb> 150 <SEP> 0-104 <SEP> 91-52
<tb> 200 <SEP> 0-074 <SEP> 94-82
<tb> - <SEP> 200 <SEP> 100'00
<tb>
Unter Gesamtprozent versteht man die Gesamtmenge des Produktes, die auf einem Sieb zurückbleiben würde, wenn nur ein Sieb zur Untersuchung der ganzen Probe verwendet würde. Um das Gesamtgewicht zu erhalten, muss man zu der auf dem betreffenden Sieb verbleibenden jene Mengen dazurechnen, die auf den gröberen Sieben zurückgeblieben sind.
(Siehe Disbro Proceedings of the American society for Testing Materials", Bd. XIII, 1913, Seite 1053-1068).
Mit Hilfe des neuen Verfahrens ist es möglich geworden, Kristalle vom Typus 11 mit folgenden Werten herzustellen :
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<tb>
<tb> Feinheit <SEP> nach <SEP> Tyler <SEP> Grösse <SEP> der <SEP> Sieblöcher <SEP> Gesamtprozent
<tb> Standard <SEP> Millimeter
<tb> 10 <SEP> 1'651 <SEP> 0'00
<tb> 14 <SEP> 1-168 <SEP> 7-64
<tb> 20 <SEP> 0-833 <SEP> 29-74
<tb> 28'-0-589'.
<SEP> 50-74
<tb> 35 <SEP> 0-417 <SEP> 68-84
<tb> " <SEP> 48 <SEP> 0'295 <SEP> 7384
<tb> 65 <SEP> 0208 <SEP> 88-24
<tb> 100 <SEP> 0-147 <SEP> 93-74
<tb> 150 <SEP> 0104 <SEP> 98-24
<tb> 200 <SEP> 0-074 <SEP> 99-74
<tb> - <SEP> 200 <SEP> 100'00
<tb>
Das Kristallisieren von Borax aus Lösungen unter Zuhilfenahme des Impfens mit Boraxkristallen ist an sich bekannt, jedoch hat man es bisher in der Technik nur auf natürliche Salzlaugen aus gewissen
Seen in Kalifornien angewendet, welche ausser Borax eine grosse Anzahl anderer Salze gelöst enthalten, während das vorliegende Verfahren sich auf reine Boraxlösungen bezieht. Ausserdem wurden die Impf- kristalle bei den bekannten Verfahren nicht in der gleichen Weise gewonnen und vorbereitet, wie dies gemäss der Erfindung geschieht.
Die Herstellung von Boraxkristallen vom Typus 11 ist bisher erreicht entweder durch sehr lang- sames Abkühlen der Boraxlösung oder durch Zusatz einer kleinen Menge Seife, Fettsäure oder eines andern ähnlichen Emulsionskolloids zu der heissen Boraxlösung, u. zw. entweder vor oder während der raschen
Abkühlung und des Rührens.
Das Verfahren des langsamen Abkühlens hat beim Arbeiten im grossen bedeutende Nachteile, da die für die Herstellung einer gewünschten Menge dieses Boraxtypus erforderliche Zeit von sechs bis sieben Tagen und die Betriebskosten viel grösser sind als bei einem Verfahren mit rascher Abkühlung von etwa vier bis fünf Stunden. Die Verwendung von Seife, Fettsäure oder andern Emulsionskolloiden hat oft zur Folge, dass eine gewisse Menge dieser Mittel mitgerissen oder im Boraxkristall eingeschlossen wird. Diese Menge genügt, um ein dunkles Glas zu erhalten, wenn der Borax geschmolzen wird. Wenn der Borax in warmes Wasser gebracht und das Gemisch geschüttelt wird, genügt diese Menge zur Bildung eines Schaumes, ähnlich demjenigen, der entsteht, wenn Seife warmem Wasser zugesetzt wird.
Der Hauptgegenstand der Erfindung besteht nun darin, Boraxkristalle vom Typus 11 zu erhalten und gleichzeitig die unerwünschten Begleitumstände, die oben erwähnt sind, zu vermeiden. Es wurde gefunden, dass das angestrebte Ziel erfindungsgemäss erreicht werden kann, indem man einfach eine heisse
Boraxlösung mit einer geeigneten Menge von Boraxkristallen impft, die durch den langsamen Kühlprozess einer andern heissen Boraxlösung gebildet werden. Vorteilhaft können die Impfkristalle des verwendeten
Borax aus Lösungen ohne Umrühren ausgeschieden werden. Durch langsames Abkühlen-dies bezieht sich auf den erstgenannten Prozess-wird die heisse Boraxlösung bloss durch Ausstrahlen an die Luft geraume Zeit hindurch abgekühlt.
Wie bereits weiter oben ausgeführt, haben die durch einen solchen
Kühlprozess gebildeten Boraxkristalle eine ganz bestimmte Kristallform, und es wurde gefunden, dass sie die besondere Eigenschaft haben, wenn sie als Impfkristalle einer andern heissen Boraxlösung zugesetzt werden, den aus dieser Lösung gebildeten Kristallen auch eine ganz bestimmte Kristallform mit aus- gebildeten Flächen zu geben. Diese Eigenschaft scheint für die durch den langsamen Kühlungsprozess gebildeten Kristalle charakteristisch zu sein, und diese Tatsache ist dadurch von besonderem Wert, dass die geimpft Lösung rasch abgekühlt und während der Kristallisation umgerührt werden kann, ohne dass dies auf die Bildung der einzelnen Kristalle störend einwirken würde.
Zur näheren Erläuterung des erfindungsgemässen Verfahrens diene folgendes Beispiel :
18. 000l einer heissen wässerigen Boraxlösung, die 30% Kristallborax enthält, wird in einen Behälter gebracht und durch sechstägiges Ausstrahlen der Hitze an die Atmosphäre abkühlen gelassen. Diese
Zeit kann innerhalb bestimmter Grenzen schwanken, ohne in irgendeiner Weise die Ergebnisse des
Verfahrens zu beeinträchtigen. Der so gebildete Kristallborax wird aus der Lösung ausgeschieden und die Kristalle werden in eine für Impfkristalle geeignete Grösse zerstampft. Es wurde festgestellt, dass die besten Resultate erhalten werden, wenn die Impfkristalle grösser sind als dem Durchgang durch ein 65-Maschen-Tyler-Normalsieb oder ein Sieb, das Öffnungen von ungefähr Vs mm Durchmesser besitzt, entspricht.
Nachdem auf diese Weise eine geeignete Menge dieser Impfkristalle hergestellt ist, wird eine andere Menge von 18. 000l einer heissen wässerigen Boraxlösung von ungefähr 85 C, die 28% Kristall- borax enthält, in einen Behälter gebracht, umgerührt und auf beliebige Weise rasch abgekühlt, bis eine
Temperatur von etwas über 57 C erreicht ist. Zu dieser Zeit werden etwa 350 kg auf die oben beschriebene
Weise gebildete und zerkleinerte Impfkristalle der Lösung zugesetzt, wobei das Umrühren und Abkühlen , der Flüssigkeit ohne Unterbrechung fortgesetzt wird. Von diesem Zeitpunkt an kristallisiert der Borax
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rasch, und die gebildeten Kristalle haben zumeist eine bestimmte Kristallform mit ausgebildeten Kristallflächen.
Die Grösse der Kristalle kann natürlich innerhalb bestimmter Grenzen verschieden sein, indem man die Zeit, während welcher das Umrühren und Kühlen stattfindet, entsprechend wählt.
Wenn man in der oben geschilderten Weise vorgeht, erhält man Kristalle von den obenerwähnten Eigenschaften.
Es wurde gefunden, dass die Mutterlauge viel leichter von den nach dem erfindungsgemässen Verfahren gebildeten Kristallen befreit werden kann als von dem Typus gewöhnlich hergestellter aneinanderhaftender Kristalle, wie man sie durch rasches Kühlen einer heissen Boraxlösung erhält.
Als weiterer Vorteil, der sich durch die Herstellung grösserer Kristalle ergibt, wird festgestellt, dass ein gegebenes Gewicht des für den Transport verpackten Materials nur ungefähr 80% des Raumes einnimmt, den dasselbe Gewicht von Borax in Form von aneinanderhaftenden Kristallen einnehmen würde. Dieses Verfahren bringt daher den Vorteil mit sich, dass die Kosten der Herstellung verringert werden (im Vergleich zu Borax hergestellt durch"langsamen Kühlprozess"), dass ferner die Kosten der Verpackung und des Transports verringert werden (im Vergleich zu dem Typus"aneinanderhaftender" Kristalle) und dass Boraxkristalle in den Handel kommen, die nicht leicht zusammenbacken und eine passendere Grösse aufweisen.
In der Beschreibung ist angeführt, dass eine Menge von 18. 000 z Lösung, aus der die Impfkristalle hergestellt werden, und eine Menge von 18.000 I der rasch zu kühlenden Lösung verwendet werden. Selbstverständlich ist die Menge der der zweiten Lösung zugesetzten Impfkristalle ein verhältnismässig kleiner Prozentsatz der Gesamtmenge der während dem langsamen Kühlungsprozess hergestellten Impfkristalle.