DE970292C

DE970292C - Verfahren zur Trennung von Fettsaeuregemischen in Bestandteile verschiedener Schmelzpunkte

Info

Publication number: DE970292C
Application number: DEH17277A
Authority: DE
Inventors: Dr Helmut Hartmann; Dr Werner Stein
Original assignee: Henkel AG and Co KGaA
Current assignee: Henkel AG and Co KGaA
Priority date: 1953-08-02
Filing date: 1953-08-02
Publication date: 1958-09-04

Description

Verfahren zur Trennung von Fettsäuregemischen in Bestandteile verschiedener Schmelzpunkte Es ist bekannt, Fettsäuregemische, bei denen feste und flüssige Anteile nebeneinander vorliegen, dadurch in technisch vorteilhafter Weise zu trennen, daB man die flüssigen Fettsäurebestandteile von der Oberfläche der festen durch wäßrige Netzmittellösungen verdrängt. Zu diesem Zweck kann man z. B. das flüssige Fettsäuregernisch mit wäßrigen Netzmittellösungen vermischen und dieses Gemisch bzw. die beim Vermischen gebildete Emulsion unter mechanischer Bearbeitung abkühlen. Dabei bildet sich eine Dispersion voneinander getrennter flüssiger und fester Fettsäurebestandteile in der Netzmittellösung, die nach an sich bekannten Verfahren getrennt wird. Als besonders vorteilhaft hat es sich erwiesen, die Dispersion die, wie beschrieben oder in beliebiger anderer Weise hergestellt sein kann, zeit Hilfe von Vollmantelzentrifugen in zwei Schichten zu trennen, von denen die eine aus den flüssigen Fettsäuren und die andere aus der w äßrigen Netzmittellösung mit darin suspendierten festen Fettsäuren besteht. Nach dem Patent 925 674 lassen sich zur Trennung von Fettsäuregemischen nach dem vorbeschriebenen Verfahren wäßrige Netzmittellösungen verwenden, die Schutzkolloide enthalten. Bei allen diesen Verfahren wird die Dispersion dadurch hergestellt, daB das zu dispergierende Fettsäuregemisch und die wäßrige Netzmittellösung miteinander in innige Berührung gebracht werden.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist eine Verbesserung dieser Verfahren, die darin besteht, das Fettsäuregemisch zunächst in einer konzentrierteren Netzmittellösung zu dispergiezen und der gebildeten Dispersion Wasser oder eine in bezug auf Netzmittelkonzentration verdünntere wäßrige Lösung zuzusetzen. Bei dieser Arbeitsweise erhält man einen besseren Trenneffekt, als wenn man die primäre Dispersion ohne weitere Verdümiung trennt oder das zu trennende .Fettsäuregemisch sofort in der Netzmittellösung geringerer Konzentration. dispergiert.
Die Verdünnung kann im allgemeinen so weit gehen, daß in der fertigen Dispersion das o,5-bis 4fache an wäßriger Lösung, bezogen auf das Gewicht des zu trennenden Fettsäuregemisches, vorhanden ist. Das Verdünnen braucht nicht bei der Trenntemperatur vorgenommen zu werden, es kann auch bei höheren Temperaturen geschehen. Das Abkühlen der primär gebildeten oder bereits verdünnten Dispersion wird in beliebiger Weise vorgenommen.
Verwendet man elektrolyt- oder kolloidstoffhaltige Netzmittellösungen, so kann deren Konzentration in der zuerst angewandten konzentrierten Netzmittellösung und dem später hinzugefügten Verdünnungsmittel-beliebig eingestellt werden.
Beispiel i Angehärtete Baumwollsamen - Destillatfettsäure (SZ = 2o2, VZ = 2o5, JZ = 95, Erstarrungspunkt :-@- 3o,8° C) wurde in flüssigem Zustand durch ein gekühltes Röhrensystem gepumpt. In den Kühlrohren befanden sich rotierende Schaber, die ein Ansetzen der Fettsäure an den Kühlwandungen verhinderten und gleichzeitig die Fettsäure durchmischten (Kratzkühler). Die Fettsäure verließ den Kühler bei -- 15°C als eine weiche fließbare Masse. io kg hiervon wurden mit 5 kg einer gleichtemperierten wäßrigen Lösung, die 2 °/o eines technischen, 5o°/oigen Natrium-Fettalkoholsulfates der Kettenlänge C12 bis C" mit teilweise ungesättigten Anteilen und 5 °/p Magnesiumsulfat enthielt, io Minuten verrührt (Dispersion 1). 12 kg dieser Dispersion wurden dann mit 4 kg 5 °/oiger Magnesiumsulfatlösung von -E- 15°C io Minuten verrührt. (Dispersion 2) und io kg der entstandenen Dispersion 2 dann nochmals mit weiteren 5 kg 5°/oiger MgS04 Lösu_ ng io Minuten verrührt (Dispersion 3). In einem Parallelversuch wurden schließlich io kg aus dem Kratzkühler stammende Fettsäure von -f- 15°C mit 20 kg einer Lösung von + 15° C, die o,5 °/o des genannten technischen Fettalkoholsulfates und 5 °/o Magnesiumsulfat enthielt, io Minuten verrührt (Dispersion 4).

Proben der Dispersionen i bis 4 wurden in Gläser gefüllt und durch Zentrifugieren in Schichten getrennt. Die obere Schicht bestand aus flüssigen Fettsäureanteilen, die untere Schicht aus wäßriger Lösung, in der sich die Kristalle der festen Fettsäureanteile, in der Hauptsache im oberen Teil, befanden. Die beiden Schichten wurden voneinander getrennt und die festen Fettsäureanteile durch Zusammenschmelzen gewonnen. Als Maß für den Grad der Auftrennung ist in der Tabelle neben dem Erstarrungspunkt die Jodzahl der Produkte angegeben, die auf Änderungen der Arbeitsbedingungen empfindlicher anspricht als der Erstairungspunkt.

Verhältnis % Fettalkoholsulfat Aufgetrennte Anteile

Fettsäure (Aktivsubstanz)

zur Netz- bezogen auf flüssig fest

mittel- Netz-

_ Lösung mittel- Fett- Erstarrungs- Erstarrungs-

lösung säure JZ punkt JZ punkt

Dispersion i . . . . . . . . . . . . . . . . . . I : 1/2 I 1I2 ii9 - i@ 36 I 48,3°

Dispersion 2, erhalten aus Disper-

sion i ...................... 1: I 1/2 1/2 ii9 ' 25 51,7°

Dispersion 3, erhalten aus ]Disper-

sion 2 ...................... I : 2 1/4 1/2 118 22! 52,40

Dispersion 4 . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11: 2 1/4 ( 1/2 iig . 35 I 48,2°

Beispiel e In dem im Vorbeispiel beschriebenen Kratzkühler wurde Talgfettsäure (JZ = 53, Erstarrungspunkt 39,5° C) kontinuierlich von + 45 auf + ri° C zu einer fließbaren, breiigen Masse abgekühlt (Durchsatz 70 kg je Stunde) und in ein Rührgefäß (Nutzinhalt 8o1) geleitet. In das Rührgefäß lief gleichzeitig eine wäßrige Lösung, die 2 % eines technischen 3o°/"igen Natrium-Fettalkoholsulfates der Kettenlänge Cia sowie 40/, Magnesiumsulfat enthielt (Zulauf 35 kg je Stunde). Durch einen Überlauf gelangte die gebildete Dispersion in einen zweiten gleich großen Rührbehälter, in den noch 35 kg Wasser je Stunde zuliefen. Durch Außenkühlung der Rührbehälter .war die entsprechende Dispersion bis auf + 7° C abgekühlt. Diese Dispersion wurde nun in einer kontinuierlich arbeitenden Vollmantelschälzentrifuge in Olein (JZ = 89, Trübungspunkt -j-- 5° C) einerseits und eine Suspension der Stearinkristalle in der wäßrigen Lösung andererseits getrennt. Eine Probe hiervon ergab nach Aufschmelzen ein Stearin mit JZ = 17 und. Erstarrungspunkt 51,2'C. Die abgeschiedene Suspension wurde in einem Wärmeaus--tauscher auf -f- 55° C erwärmt, in drei hintereinandergeschalteten Rührgefäßen stufenweise auf -f- 46°C abgekühlt -und dann in einer zweiten Schälzentrifuge getrennt. Dabei wurde eine als Rücklauf verwendbare Fettsäure UZ = 35, Erstarrungspunkt q4,5° C) und eine Suspension von Stearinkristallen in wäBriger Lösung gewonnen, dessen Stearin nach Aufschmelzen eine JZ = 6,z und einen Erstarrungspunkt = 533°C ergab.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Trennung von Fettsäuregemischen in Bestandteile verschiedener Schmelzpunkte durch Herstellen einer Dispersion voneinander getrennter flüssiger und fester Fettsäuregemische in einer wäBrigen Netzmittellösung und Trennen dieser Dispersion in flüssige "und feste Fettsäuren mach an sich bekannten Verfahren, dadurch gekennzeichnet, daB man die Fettsäuregemische zuerst in einer wäBrigen Netzmittellösung erhöhter Netzmittelkonzentration dispergiert und die Dispersion dann auf geringere Netzmittelkonzentration verdünnt. In Betracht gezogene Druckschriften: Bekanntgemachte Unterlagen der australischen Patentschrift Nr. 158 773.