DE1910769A1

DE1910769A1 - Freifliessendes Pentaerythrittetranitrat und Verfahren zu dessen Herstellung

Info

Publication number: DE1910769A1
Application number: DE19691910769
Authority: DE
Inventors: Hugh Thomas; John Turbet
Original assignee: Imperial Chemical Industries Ltd
Current assignee: Imperial Chemical Industries Ltd
Priority date: 1968-03-04
Filing date: 1969-03-03
Publication date: 1969-10-09
Also published as: DE1910769C3; GB1184292A; DE1910769B2; ES364357A1; FR2003216A1; JPS4913765B1; US3520744A

Description

Freifließendes Pentaerytlirittetranitrat und Verfahren zu dessen Herstellung

Die Erfindung "bezieht sich auf Pentaerythrittetranitrat (PETN) mit verbesserter Freifließeigenschaft und auf ein Verfahren zur Herstellung von freifließendem PETH.

PETH ist eine hochexplosive Verbindung, die in feinkristalliner.Form allgemein als Kern von Spreng-Zündschnuren verwendet wird. Bei der Herstellung der Schnur muß das PETN frei, kontinuierlich und gleichförmig durch eine Form mit kleinem Durchmesser fließen und daher sehr freifließend sein. Das normalerweise verwendete PETN wird durch Ausfällung aus einer Lösung durch Verdünnung des Lösungsmittels mit Wasser aus-

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kristallisiert, und wenn das PETIT im wesentlichen rein ist, sind die Kristalle langgestreckt und besitzen ziemlich geringe Freifließ-Eigenschaften. Wenn das PETiT einen Anteil an restlichen Verunreinigungen aus dessen Herstellung enthält, besitzt es bemerkenswert bessere Freifließ-Qualitäten, und es ist daher in der Praxis üblich geworden, PETiT aus etwas unreinen Pentaerythrit herzustellen. Die Menge an Verunreinigung, die in dem schließlich kristallisierten PETIT vorhanden ist, variiert ausserordentlich, und es ist erforderlich, mehrere Ansätze zu vermischen, um angemessen freifließende Eigenschaften ohne einen unangemessenen Verlust zu erhalten«

Aufgabe der Erfindung ist es, PETI¹T mit gleichförmigen, guten Ereifließ-Eigenschaften ohne die ITotwendigkeit der Vermischung von Ansätzen zur Verfugung zu stellen.

Gemäß der Erfindung enthält freifließendes ΡΕΤΙΓ Kristalle von durch gemeinsame Ausfällung mit Di-Pentaerythrithexanitrat (M-PEHiT) modifiziertem PETIT. Vorzugsweise enthalten die modifizierten PETIT-Kristelle 0,1 Ms 0,5 Gew.-S^ Di-PEHH·

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Gemäß der Erfindung ist auch ein "Verfahren zur Herstellung von freifließendem, PETIT vorgesehen, das darin "besteht, daß man PETH gemeinsam . . mit Di-PEHIi aus einem üblichen lösungsmittel ausfällt. Das bevorzugte Lösungsmittel ist Aceton.

Bei einem bevorzugten Verfahren werden das PETIT und das Di-PEHII gelöst und wird das Lösungsmittel anschliessend mit einem ITicht-Lösungsmittel für das PETIT und Di-PEHR, beispielsweise Wasser, verdünnt, um PETIT und Di-PEHIT auszufällen. Vorzugsweise macht ' das gelöste Di-PEHH 0,1 bis 0,-5 Gew.-^ des Gesamtgewichtes von PETIT und Di-PEHlT aus und besitzt das PETH vorzugsweise eine Reinheit von mindestens 99,9 Gew.-5«.

Das .PETE und Di-PEHIT kann leicht-in bekannter Weise durch nitrierung von Pentaerythrit bzw. Dipentae.ryth.rit hergestellt werden.

- Die Erfindung wird durch folgende Beispiele näher erläutert, in denen alle Teile und Prozentsätze auf Gewicht bezogen sind.

Beispiele 1,bis 11-

In diesen Beispielen wurden 900 Teile von waeser-

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BAD ORIGINAL.

feuchten PETN ( >99,9$.rein) mit einem Gehalt von Teilen Wasser und einergeeignetenMenge Di-PEHlT,- um die in der folgenden Tabelle angegebene Konzentration an Di-PEHOT zu ergeben, gemischt und in ein Extraktionsgefäß gebracht. Ein Ausfällungsgefäß wurde mit 1 860 Teilen von 40$igein wäßrigem Aceton und 11 Teilen natriumcarbonat beschickt, welche gerührt und auf 68^ bis 70⁰C zur Verdampfung von Aceton erhitzt wurden, welches kondensierte und als kontinuierlicher Strom in das Extraktionsgefäß fließen gelassen wurde, v/o es PETIT und Di-PEHH auflöste. Die Temperatur der Inhaltsstoffe des Extraktionsgefäßes wurde bei 50⁰C gehalten. Die Lösung von PETH und Di-PEHIT wurde kontinierlich aus dem Extraktionsgefäß in das Ausfällungsgefäß fließen gelassen, . wo die gelösten Peststoffe gemeinsam in kristalliner Form ausgefällt wurden. Die Kristalle aus Beispielen 2 und 4 bis 9 mit einem Gehalt an Di-PEHlT waren rund und schienen Agglomerate von feinen Kristallen zu sein, während diejenigen aus Beispielen 1 und 3, die zu Vergleichszwecken dienen, langgestreckte einzelne Kristalle waren. Die Schüttdichte-Messungen, die in der Tabelle angegeben sind, wurden durch lockeres Eingießen von 100 g des trockenen Materials in einen Trichter von 2,0 mm Durchmesser gemessen. Die Freifließ-Testmessung gibt die Fließgeschwindigkeit durch eine Öffnung von 0,2 mm Durchmesser am Boden eines 60°-Testtrictiters wieder.

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Tabelle

Beispiel 12 3 4 5 6 7 8.9 10 11

PETN-Probe AABBBBBBBBB

$ Di-PEHiT 0,25 0,10 0,175 0,20 0,225 0,25 0,30 0,4 0,50

Teilchengröße

ο <fo passiert .

^ra 36 BSS* 99,6 96,4 100,0 99,8 99,5 97,8 98,0 100,0 99,4 88,0 80,2

^ 52 BSS 99,4 78,0 100,0 99,4 99,2 50,6 98,0 78,0 61,4 77,0

m 72 BSS 95,6 44,8 96,8 42,4 33,8 19,8 35,5 44,0 16,6 29,0 13,2

ω 100 BSS 55,4 15,4 48,0 16,0 10,4 4,0 12,0 10,0 6,6 6,0 ' 4,2

Schüttdichte

g/cn3 0,70 0,86 0,72 0,77 0,82 0,91 0,91 0,85 0,88 0,95 0,89

>reif3ieß-Test . ι

g/Min_f kein 123,8 kein Fluß 80,0 126,1 126,0 120,7 133,6 143 111,1

Fluß ψ> -^

CD

* Sieb mit einer Ilaschenv/eite nach British Standard

Claims

Patentansprüche

1) Freifließendes Pentaerythrittetranitrat, gekennzeichnet durch einen Gehalt an ."· . durch gemeinsame Ausfällung mit Di-Pentaerythrithexanitrat modifizierten Kristallen von Pentaerythrittetranitrat.

2) Freifließendes Pentaerythrittetranitrat nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch einen Gehalt von 0,1 "bis 0,5 Gew.-# Dipentaerythrithexanitrat.

3) Verfahren zur Herstellung von freifließenden Pentaerythrittetranitrat, dadurch gekennzeichnet, daß man Pentaerythrittetranitrat mit - Di-Pentaerythriüiexanitrat aus einem üblichen Lösungsmittel gemeinsam ausfällt.

4·) Verfahren nach Anspruch 3, dadurch, gekennzeichnet, daß man als Lösungsmittel Aceton verwendet.

5) Verfahren nach einem der Ansprüche 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, daß man das Pentaerythrittetranitrat und das Di-Pentaerythrithexanitrat löst und das Lösungsmittel anschließend "mit einem Uxchtlösungsiaittel für Pentaerythrittetranitrat und Di-Pentaerythrithexanitrat zur Ausfällung von Pentaerythrittetranitrat und Di-Pentaerythrithexanitrat verdünnt.

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6) Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß man als Uichtlösungsmittel Wasser verwendet.

7) Verfahren nach einem der Anspruch 3 Ms 6, dadurch gekennzeichnet, daß man das Di-Pentaerythrithexanitrat in einer Menge verwendet, daß es 0,1 "bis 0,5 Gew.-tfo der Gesamtmenge von Pentaerythrittetranitrat und Di-Pentaerythrithexanitrat ausmacht.

8) Verfahren nach einem der Ansprüche 3 "bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß man Pentaerythrittetranitrat mit einer Reinheit von mindestens 9919 Gew.-$ verwendet.

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