DE1910769B2 - PentaerythritaitratmischkristalJe mit freifließenden Eigenschaften, deren Herstellung und deren Verwendung - Google Patents

PentaerythritaitratmischkristalJe mit freifließenden Eigenschaften, deren Herstellung und deren Verwendung

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DE1910769B2
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pentaerythritol
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percent
hexanitrate
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DE1910769A
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DE1910769A1 (de
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Hugh Irvine Thomas
John Saltcoats Ayrshire Schottland Turbet (Grossbritannien)
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Imperial Chemical Industries Ltd
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Imperial Chemical Industries Ltd
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C203/00Esters of nitric or nitrous acid
    • C07C203/02Esters of nitric acid
    • C07C203/04Esters of nitric acid having nitrate groups bound to acyclic carbon atoms
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C06EXPLOSIVES; MATCHES
    • C06BEXPLOSIVES OR THERMIC COMPOSITIONS; MANUFACTURE THEREOF; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS EXPLOSIVES
    • C06B25/00Compositions containing a nitrated organic compound
    • C06B25/32Compositions containing a nitrated organic compound the compound being nitrated pentaerythritol

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
  • Acyclic And Carbocyclic Compounds In Medicinal Compositions (AREA)
  • Developing Agents For Electrophotography (AREA)

Description

Beispiele 1 bis Il
Die Erfindung bezieht sich auf Pentaerathntnilrat- Beispielen wurden 900 Teile von
■nischkristalle mit verbesserter Freifließeigenschatt, auf V, ' ' P'FTN ί-»99 9" rein) mit einem L.e
Vfh d Hstellung und deren Ver- 40 ^!j^™ ^!^ i M
w;isseron
Die g Beispielen wurden 9 ■nischkristalle mit verbesserter Freifließeigenschatt, auf V, ' ' P'FTN ί-»99 9" rein) mit einem L.ehalt «in Verfahren zu deren Herstellung und deren Ver- 40 ^!j.^™ ^!„5^ und einer geeigneten Menge wendung. . pphn „m die in der folgenden Tabelle angegelx :ic Pentaerythrittetranitrat (PETN) ,st eine hochexplo- P^' Di-PEHN zu ergeben, gemischt ,ive Verbindung, die in feinkristall.ner Form allgemein ^^^"e^^tionscefäß gebracht. Ein Ausais Kern von Spreng-Zündschnüren verwendet ss.rd. und ir, ein « Γι860ΤεΠεη von «"„igcm Bei der Herstellung der Schnur muß das PETN frei. 4o fallup.gsgefaß wura ^ ^,^ Natriumcarbonat kontinuierlich und gleichförmig durch eine Form mit «aB"!g? ^n gerührt und auf 68 bis 70 C /nr kleinem Durchmesser fließen und daher sehr frei belekt we - erhilzt wurden, wcldics fließend sein. Das normalerweise verwendete PEiN ^Keg und als kontinuierlicher Strom in das wird durch Ausfällung aus e.ner Losung dureh \er- ^"den^eefäß fließeni2elassen wurde, wo es PETN dünnung des Lösungsmittels mit Wasser auskr.stalh- 50 Extrak '«"^', -Di Temperatur der lnhaltssiert. und wenn das PETN im wesentlichen rein ist "nd Dl-;s h^tr d aktionsccfäBes wurde bei 50 C gesind die Kristalle langgestreckt und besitzen ziemlich stoffe de hxtra ^ Di_pERN WUR,C geringe Freifließeigenschaften. Wenn das PETN einen ha tea DJ ^un8 Extraktionsgefäß in das Au>Anteil an restlichen Verunreinigungen aus dessen Her- ^»l'numeßengelassen, wo die gelösten Feststellung enthält, besitzt es bemerkenswert bessere 55 ^^„"^ftrisuiiiner Form ausgefallt Freifließ-Qualitäten, und es ist daher in der Prax.s ^J^TZ^ aus Reisoielen 2 und 4 bis 9 mit üblich geworden. PETN aus etwas unreinem Penia- ^"'^'^^.,"""^.Vfhn waren rund und schienen erythrit herzustellen. Die Menge an Verunreinigung. ^^^^ fcinen Kristallen zu sein, während die in dem schließlich kristallisierten PETN vorhanden ^""^^Xi ρ elen , und 3, die zu Verglcichsist. variiert außerordentlich und es ist erforderlich. 6. ^W"^«1^ treckte einzelne Kristalle mehrere Ansätze zu vermischen, um angemessen frei ^J"^ ^^d^^essungen. die in der Tabelle fließende Eigenschaften ohne e.ncn unangemessenen l^^^Z:den durch io fc ckeres Eingießen von Verlust zu erhalten. . . inn <f ,w trockenen Materials in einen Trichter von Aufgabe der Erfindung ist es. Pentaerythntmtrat- 00 g des V m.kcneη \ Dje Freifließ.Tcsl. mischkristalle mit gleichförmigen guten hreifl.ef- 6, Om^m I>^rchmesse ; d· kcK durch eme eigenschaften ohne die Notwcnd.gke.t de: \e,- messung ι ^ Durchmesser am Boden eines
ι 2
Λ '; Λ 0,25
Beispiel
5 I 6 : 7
PETN-Prohe B I B ! B
9 B
% Di-PEHN ι 0,10 i 0.175 I 0,20 I 0,225 t 0,25 j 0,30 0.4 >, 0,50
Teilchengröße °o passiert
420 μ*)
295 α
210 α
150 μ.
Schüttdichte g/cm3
Freifließ-Test g/Min
·) Maschenöffnung des Siebes.
99.6
99.4
95.6
55.4
0.70
kein
FIuD
96,4
78.0 44,8 15.4
0.86
123,8
100,0 99,8 99.5
100,0 99.4 99,2
96,8 42.4 33,8
48,0 16.0 10,4
0,72 0,77 0,82
kein Fluß 80,0
97,8 98.0
50.6 98.0
19,8 j 35,5
4,0 ! 12,0
0,91 i 0.91 126.11 126,0
100.0 99,4 88.0 ■
78.0 61,4 77,0 !
44,0 16.6 29.0 ;
10,0 6,6 6.0
0,85 0,88 0.96
120.7 133,6 143
S0.2
13,2 4.2
0.89 111.1

Claims (5)

· hi-ri-nlle mit frei fließenden Eigenschaften, da-SÄ«, daß diese in Fen» >on Pen,.,-Pa,e„,»n5p*he: ίΑ
1. Pentaerythritnitratmis:hkristalle mit frei flie- _ kn^', ß^'taervthrithexanitrat in Form von Agglo-
ßenden Eisenschaften, dadurch gekenn- ü Pro;e"1 fJner Kristalle bei einer GröDe der Agglo-
ze ich η et. daß diese in Form von Pentaery- ^™"1^* s0 daß mindestens SO Gewichts-
thrittetranitrat - Dipentaerythrithexanitrat - Misch- meraic e ^ ^ ^^ Maschenöffnung von
kristallen mit einem Gehalt von 0.1 bis 0.^Ge- P™^"' „nd nicht mehr als 16 Gewichtsprozent
wichtsprozent Dipentaerythrithexanitrat in rom ·+-u : jt'einer Maschenöffnung von IM) Mikron
von Asslomeraten feiner Kristalle bei einer Große io ein Sieb mn
der Agglomerate vorliegen, so daß mindestens pa!!;"pen.aervlhritnilratmischkristalle werden gemäß
80 Gewichtsprozent ein Sieb mit einer Mischen- . ^f1I . e dadurch hersestellt, daß man Pemaery-
öffnung von 420 Mikron und nicht mehr als d_er hrtindu ^ a5 Gewichtsprozenl Di_
16 Gewichtsprozent ein Sieb mit einer Maschen- thr, «l«ni^hexanitrat> bezogen auf die Gesami-
öffnuns von 150 Mikron passieren. '5 penwc j - üblichen Lösungsmittel, vorzugs-
2. Verfahren zur Herstellung von Pentaerythrit- menge ai ,ei ^ ausfäm
nitratmischkristallen nach Anspruch 1. dadurch ^l'v.. "^aB werden die erhaltenen Misch-
sekennzeichnet. daß man Pentaerythrittetranitrat Erηaun*f $ insbesondere zur Herstellung
mit 0.1 bis 0.5 Gewichtsprozent Dipentaerychnt- k"*1^ fnT*hiüren verwendet.
hexanitrat. bezogen auf die Gesamtmenge, aus ^ vo" ^™*™"r orzugten Verfahren werden das ΡΠΤΝ
Aceton semeinsam ausfällt. '. pEHfsT «e!öst und wird das Lösungsmittel
3. Verfahren nach Anspruch 2. dadurch gekenn- und aas u ^^ Nicht-Lösungsmittel für da, zeichnet, daß man das Pentaerythrittetranitrai und ansemleut Di.pEHN beispielsweise Wasser. ·.;:- das Dipentaerythrithexanitrat löst und das Lo- rtn Pentaervthritnitratmischkristalle aussunnsmittel anschließend mit einem Nichtlösungs- 25 dünnt u™™Jsw^e macht das gelöste Di-PFHN mittel für Pentaerythrittetranitrat und Dipentaery- t~ld"r;λ , newfchtsprozent des Gesamtgewichtes von thrithexanitrat zur Ausfällung der Pentaerythrit- 0.1 bis ^^^. ^n aus und besitzt das PTTX nitratmischkristalle verdünnt. vorzugsweise eine Reinheit von mindestens 99/) < ,,-
4. Verfahren nach Anspruch 2 und 3. dadurch X9™g „.'„t
gekennzeichnet, daß man Pentaerythrittetranitrat 3° wl^htspZ T e"l und Di.PEHN kann leicht in bekam,;.,-mit einer Reinheit von mindestens 99,9 Gew.-its- ^uas ^^ Nitrierung von Pentaerythrit bzw. Di-
prozent verwendet. 'Inn^rvthrit hereestelir werden.
5. Verwendung der Mischkristalle nach An- pentaer>Jjnt herg^;_^ ^^ ^^ ^.^ ^
spruch 1 zur Herstellung von Zündschnuren. ^ „,g^ert. in denen alle Teile und Prozentsätze ;mf
Gewicht bezogen sind.
DE1910769A 1968-03-04 1969-03-03 Pentaerythritnitratmischkristalle mit freifließenden Eigenschaften, deren Herstellung und deren Verwendung Expired DE1910769C3 (de)

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DE1910769A1 DE1910769A1 (de) 1969-10-09
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DE (1) DE1910769C3 (de)
ES (1) ES364357A1 (de)
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US2867647A (en) * 1957-02-04 1959-01-06 Ici Ltd Pentaerythritol tetranitrate

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FR2003216A1 (de) 1969-11-07
JPS4913765B1 (de) 1974-04-03
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ES364357A1 (es) 1970-12-16

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SH Request for examination between 03.10.1968 and 22.04.1971
C3 Grant after two publication steps (3rd publication)
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