DE1291997B - Verfahren zur Herstellung stabiler Dispersionen von Silber faellenden, Metallsulfide oder Metallselenide enthaltenden Keimen fuer das Silbersalzdiffusionsverfahren - Google Patents
Verfahren zur Herstellung stabiler Dispersionen von Silber faellenden, Metallsulfide oder Metallselenide enthaltenden Keimen fuer das SilbersalzdiffusionsverfahrenInfo
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Description
1 2
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung bis 5:1, vorzugsweise 1:10 bis 1:1, miteinander
stabiler Dispersionen von Silber fällenden, Metall- vermischt.
sulfide oder Metallselenide enthaltenden Keimen für Gemäß einer besonders vorteilhaften Ausführungs-
das Silbersalzdiffusionsverfahren, bei dem ein Silber- form des Verfahrens der Erfindung wird eine Silbersalz
mit einem Metallsulfid in Gegenwart eines 5 jodidsuspension mit einer Nickelsuspension vermischt.
Schutzkolloids vermischt wird. Als besonders vorteilhafte Keime haben sich solche
Es ist bekannt, z. B. aus der USA.-Patentschrift erwiesen, die eine durchschnittliche Teilchengröße von
2 352 014, zur Herstellung direkt positiver photo- 7 bis 2500 Ängströmeinheiten besitzen,
graphischer Bilder eine belichtete Silberhalogenid- Zur Herstellung der Keime geeignetes Nickelsulfid
emulsionsschicht in Anwesenheit eines Lösungsmittels io kann z. B. dadurch hergestellt werden, daß in einer
für das Halogensilber sowie in Kontakt mit einem verdünnten Gelatinelösung oder einer ähnlichen
Bildempfangsblatt, das Silber fällende Keime enthält, Kolloidlösung, z. B. Natriumsulfid, gelöst wird, worauf
zu entwickeln. eine Lösung von Nickel(III)-nitrat zugegeben und
Bei einem solchen Verfahren, das gewöhnlich als schnell verteilt wird, um eine rasche Umsetzung
Diffusionsübertragungsverfahren bezeichnet wird, dif- 15 zwischen den beiden Reaktionskomponenten zu
fundiert das gelöste Halogensilber bildweise von den erzielen.
unentwickelten Flächen der Halogensilberemulsions- Silberjodid kann in entsprechender Weise durch
schicht in das Bildempfangsblatt, wo das Silber unter Mischen von wäßrigen Kaliumiodid- und Silbernitrat-Bildung
eines positiven Bildes an den Keimen nieder- lösungen gefällt werden. Silberjodidsuspension und
geschlagen wird. 20 Nickel(II)-sulfidsuspension können anschließend mit-
AIs Silber fällende Keime sind bereits die ver- einander vermischt werden.
schiedensten Stoffe vorgeschlagen worden. Zu den Als Metallsulfide oder -selenide der Gruppen IIB
bekanntesten Keimen gehören kolloidales Silber, Salze und IVB des Periodischen Systems der Elemente
von Metallen oder Metalloiden, wie Silbersulfid, kommen beispielsweise Kadmium, Zink und Blei in
Nickelsulfid u. dgl. Die bekannten, aus Metallsulfiden 25 Frage.
bestehenden Keime können durch Vermischen einer Besonders geeignete Silbersalze sind z. B. Silberwäßrigen Lösung von Natriumsulfid mit einer wäß- jodid, Silberbromid, Silberchlorid, Silbernitrat, Silberrigen
Lösung eines Metallsalzes, z. B. Silbernitrat oder . p-toluolsulfonat usw. Das Silbersalz soll löslicher sein
Nickelnitrat, in Gegenwart eines Schutzkolloides her- als das Metallsulfid oder -selenid, Sowohl das Silbergestellt werden. 30 salz als auch das Metallsulfid oder -selenid sollen
Nachteilig an den bekannten Keimen ist, daß sich andererseits wasserlöslicher sein als Silbersulfid oder
bei ihrer Verwendung-nur dann befriedigende Ergeb- Silberselenid.
nisse erzielen lassen, wenn ihre Teilchengröße sehr Durch die Erfindung wird erreicht, daß Dispersionen
gering ist. Es ist daher üblich, die Keime kurz vor von Silber fällenden Keimen für das Silbersalzdiffuihrer
Verwendung herzustellen, da sie in der Regel zu 35 sionsverfahren hergestellt werden können, die wesentunstabil
sind, um aufbewahrt werden zu können. Wird - lieh stabiler sind als die bekannten Keime. Die
z.B. eine Dispersion der Keime stehengelassen, so Ursache hierfür liegt wahrscheinlich darin, daß
verliert sie an Dichte, was möglicherweise auf einen zwischen dem Metallsulfid oder -selenid und dem
Bleicheffekt zurückzuführen ist. Die Keime sind dann Silbersalz eine Umsetzung erfolgt, bei der mindestens
praktisch nicht mehr verwendbar. Nachteilig an den 40 ein Teil der Oberfläche der Metallsulfid- oder Selenidbekannten
Keimen ist ferner, daß sich bei ihrer teilchen mit Silbersulfid bzw. Silberselenid bedeckt
Verwendung nur Übertragungsbilder herstellen lassen, wird. Werden die nach dem Verfahren der Erfindung
deren Dichte und Ton hohen Ansprüchen nicht hergestellten Keime zur Herstellung von Bildempfangsgerecht
wird. blättern für das Diffusionsübertragungsverfahren verAufgabe der Erfindung ist, ein Verfahren zur Her- 45 wendet, so erhält man mit .diesen Blättern photostellung
stabiler Dispersionen von Silber fällenden, graphische Bilder mit höherer maximaler Dichte,
Metallsulfide oder Metallselenide enthaltenden Keimen neutralerem Ton und einer verbesserten Tonwiederfür
das Silbersalzdiffusionsverfahren, bei dem ein gäbe. Diese Ergebnisse sind möglicherweise auf einen
Silbersalz mit einem Metallsulfid in Gegenwart eines auf der gleichzeitigen Anwesenheit eines Metallsulfids
Schutzkolloids vermischt wird, anzugeben, welches zu 50 oder Metallselenids und "eines Silbersalzes berührenden
Dispersionen führt, die stabiler sind als die bisher synergistischen Effekt zurückzuführen,
bekannten und bessere Bilder liefern.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur . Beispiel 1 —
Herstellung stabiler Dispersionen von Silber fällenden,
Metallsulfide oder Metailselenide enthaltenden Keimen 55 ■ a) Es wurden zunächst Mckelsulfidkeime hergestellt,
für das Silbersalzdiffusionsverfahren, bei dem ein indem 19 ml einer 1,0 n-Natriumsulfidlösung in ein
Silbersalz mit einem Metallsulfid in Gegenwart eines Gefäß gegeben wurden, welches 50 g lO°/oiger Gelatine-Schutzkolloids
vermischt wird, welches dadurch lösung und 1435 ml "Wasser enthielt. Die Temperatur
gekennzeichnet ist, daß eine Lösung oder Suspension in dem Gefäß betrug etwa 4O0C, und der pH-Wert
eines Silbersalzes, das in Wasser leichter löslich als das 60 lag bei etwa 5,7. Ungefähr 5 Sekunden nach Zugabe
Metallsulfid oder Metallselenid ist, und eine Suspen- der Natriumsulfidlösung wurde eine Lösung, bestehend
sion eines Sulfides oder Selenides des Nickels, Kupfers, aus 20,8 ml 1,0 n-Nickel(II)-nitratlösung und 535 ml
Eisens, Kobalts oder eines Metalls der Gruppen IIB Wasser, unter heftigem mechanischem Rühren im
oder IVB des Periodischen Systems der Elemente Laufe von 10 Sekunden in das die Sulfidlösung entvermischt
werden. 65 haltende Gefäß gegeben. Nach der Zugabe wurde Gemäß einer Ausgestaltung der Erfindung werden 30 Sekunden bei 40°C weitergerührt, worauf 450 g
das Silbersalz und das Metallsulfid oder Metall- einer lO°/oigen Gelatinelösung zugegeben wurden und
selenid in einem molaren Verhältnis von 1:20 weitere 15 Minuten bei 40° C gerührt wurde.
b) In gleicher Weise wurden Silberjodidkerne hergestellt. Das Natriumsulfid wurde durch Kaliumiodid
und das Nickelnitrat durch Silbernitrat ersetzt.
c) Ein Bildempfangsblatt wurde wie folgt hergestellt: 50 g der Dispersion der Nickelsulfidkerne, 100 g der
Dispersion der Silberjodidkerne, 2,380 g einer 10%igen Gelatinelösung und 1783 ml destilliertes Wasser
wurden miteinander vermischt. Zu dieser Dispersion wurden unter Rühren bei 40°C 30 ml einer l%igen
Lösung von l-Methyl-l,2,3,6-tetrahydro-4-thiol in Methanol, 60 ml einer l%igen Lösung von 3-Mercapto-1,2,4-triazol
in Methanol und 44 ml einer 10%igen Lösung von 3,8-Dithiodecan-l,10-bis-(N-methylpiperidinium-p-toluolsulfonat)
in destilliertem Wasser zugegeben. Der Mischung wurden schließlich noch ein Beschichtungshilfsmittel sowie 90 ml einer 10%igen
Formaldehydlösung als Härter zugesetzt. Die erhaltene Mischung wurde dann auf einen Schichtträger aus
weiß pigmentiertem Celluloseacetat aufgetragen. Auf 0,09 qm entfielen 82,5 mg Gelatine.
Ein weiß pigmentierter Celluloseacetatträger wurde derart mit einer Silberbromidjodidemulsion beschichtet,
daß auf 0,09 qm 59,3 mg Silber und 550 mg Gelatine entfielen. Über die Emulsionsschicht wurde
eine Gelatinedeckschicht mit 146 mg Gelatine pro 0,09 qm aufgetragen.
Dieses photographische Negativmaterial wurde in einem Intensitätsskalensensitometer, das ein neutrales
Filter der Dichte 0,6 enthielt, 0,1 Sekunde lang belichtet. Das Negativmaterial wurde dann 6 Sekunden
in eine Entwicklerlösung folgender Zusammensetzung eingetaucht:
Entwickler
H2O 750 ml
Na2SO3 (wasserfrei) 10 g
Na2CO35H2O 35 g
l-Phenyl-4-methylpyrazolidon.. 1,5 g
KOH (45%) 10 ml
Natriumisoascorbat 4Og
Natriumthiosulfat, Pentahydrat 15 g
KI (0,1%) 50 ml
KBr 2 g
Tetradecyloxypentaäthoxy-
äthylsulfat, NH4-SaIz 30 ml
H2O auf 1000 ml
pH mit 50 % H2SO4 10,5 eingestellt
Anschließend wurde das Negativ mit dem im Beispiel 1 beschriebenen Bildempfangsblatt in Kontakt
gebracht. Nach 2 Minuten wurde das Negativ wieder von dem Bildempfangsblatt getrennt, auf den ein
Schwarzweißbild von kontinuierlichem Ton und ausgezeichneter Qualität erhalten wurde.
Nach dem im Beispiel 1 beschriebenen Verfahren wurden Beschichtungsmischungen mit den in der
folgenden Tabelle aufgeführten Kernen hergestellt. Die Mischungen wurden auf ihre photographischen
Eigenschaften hin untersucht, nachdem sie auf Schichtträger aufgetragen und die erhaltenen Bildempfangsblätter,
wie im Beispiel 2 beschrieben, verwendet wurden. Die Kerndispersionen wurden wie in dem
Beispiel 1 beschrieben hergestellt.
Vor ihrer Verarbeitung wurden die Kerndispersionen verschieden lange aufbewahrt. Zum Vergleich wurden
Metallsulfidkerne allein, d. h. ohne Silberhalogenid bzw. Silbersalz, mit untersucht, wobei jeweils 500 ml
der wie im Beispiel 1 beschrieben hergestellten Metallsulfiddispersion verwendet wurden.
Die erhaltenen maximalen Dichten der Übertragungsbilder sind in der folgenden Tabelle zusammengestellt:
Geprüft nach
Kerne geprüft ^uüiugci 4wöchiger
s F τ ,— Lagerung
NiS
NiS+ AgL...
NiS + AgBr ..
NiS + AgCl ..
NiS + AgNO3
NiS + AgBr ..
NiS + AgCl ..
NiS + AgNO3
CoS
CoS + AgI ...
CoS + AgBr .
CoS + AgCl..
CoS + AgNO3
CoS + AgBr .
CoS + AgCl..
CoS + AgNO3
ZnS
ZnS + AgI ...
ZnS + AgBr ..
ZnS + AgCl ..
ZnS + AgNO3
ZnS + AgBr ..
ZnS + AgCl ..
ZnS + AgNO3
PbS
PbS + AgI ...
PbS + AgBr ..
PbS + AgCl ..
PbS + AgNO3
PbS + AgBr ..
PbS + AgCl ..
PbS + AgNO3
AgI
AgBr
AgCl
| Frisch geprüft |
Geprüft nach lwöchiger Lagerung |
| 1,59 | 1,28 |
| 1,64 | 1,42 |
| 1,76 | 1,56 |
| 1,73 | 1,43 |
| 1,80 | 1,50 |
| 1,56 | 1,27 |
| 1,63 | 1,44 |
| 1,79 | 1,47 |
| 1,75 | 1,48 |
| 1,78 | 1,34 |
| 0,26 | 0,20 |
| 1,16 | 1,08 |
| 1,04 | 1,18 |
| 1,17 | 1,15 |
| 1,24 | 1,14 |
| 0,91 | 1,14 |
| 1,06 | 1,01 |
| 1,10 | 1,06 |
| 1,23 | 1,09 |
| 0,97 | 1,14 |
| 0,25 | 0,19 |
| 0,03 | 0,02 |
| 0,02 | 0,01 |
1,26 1,60 1,55 1,55 1,46
0,95 1,60 1,56 1,56 1,59
0,12 1,34 1,26 1,30 1,31
0,41 1,04 0,86 1,00 0,75
0,24 0,24 0,17
Die nach dem Verfahren der Erfindung herstellbaren Kerne können in den üblichen Bindemitteln im
Rahmen der verschiedensten bekannten Diffusionsübertragungsverf ahren und zusammen mit den üblichen
photographischen Silberhalogenidemulsionen verwendet werden. Die Kerne können auch in Verbindung mit
anderen Komponenten angewandt werden, die in der Literatur beschrieben werden.
An Stelle von Silber können andere Edelmetalle wie Gold, Platin usw. benutzt werden. Überdies kann
eine Mischung aus den Metallkeimen und wenigstens einem Edelmetallsalz verwendet werden.
Claims (3)
1. Verfahren zur Herstellung stabiler Dispersionen von Silber fällenden, Metallsulfide oder Metallselenide
enthaltenden Keimen für das Silbersalzdiffusionsverfahren, bei dem ein Silbersalz mit
einem Metallsulfid in Gegenwart eines Schutzkolloids vermischt wird, dadurch gekennzeichnet,
daß eine Lösung oder Suspension eines Silbersalzes, das in Wasser leichter löslich als
das Metallsulfid oder Metallselenid ist, und eine Suspension eines Sulfides oder Selenides des
Nickels, Kupfers, Eisens, Kobalts oder eines
Metalls der Gruppen ΠΒ oder IVB des Periodischen Systems der Elemente vermischt werden.
2, Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet daß man das Silbersalz und das Metallsulfid
oder Metallselenid in einem molaren Verhältnis von 1:20 bis 5:1, vorzugsweise 1:10 bis
1:1, miteinander vermischt.
3. Verfahren nach Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Silberjodidsuspension
mit einer Nickelsuspension vermischt.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US30008863A | 1963-08-05 | 1963-08-05 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE1291997B true DE1291997B (de) | 1969-04-03 |
Family
ID=23157655
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DEE27543A Pending DE1291997B (de) | 1963-08-05 | 1964-08-04 | Verfahren zur Herstellung stabiler Dispersionen von Silber faellenden, Metallsulfide oder Metallselenide enthaltenden Keimen fuer das Silbersalzdiffusionsverfahren |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US3532497A (de) |
| DE (1) | DE1291997B (de) |
| GB (1) | GB1080781A (de) |
Families Citing this family (3)
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|---|---|---|---|---|
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| JPS5028254B1 (de) * | 1971-03-26 | 1975-09-13 | ||
| US5310629A (en) * | 1991-06-28 | 1994-05-10 | Eastman Kodak Company | Silver recovery element and method |
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| DE887733C (de) * | 1941-01-24 | 1953-08-27 | Agfa Ag Fuer Photofabrikation | Verfahren zur beschleunigten Herstellung eines photographischen Positivbildes nach einer Vorlage |
| DE1062112B (de) * | 1957-12-30 | 1959-07-23 | Kodak Ltd | Verfahren zur Erzielung von Schwarz- bzw. Blauschwarztoenen beim photo-graphischen Direktpositivverfahren und dazu dienendes Bildempfangsmaterial |
Family Cites Families (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2698245A (en) * | 1946-04-13 | 1954-12-28 | Polaroid Corp | Photographic product and process for making a positive transfer image |
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| US2698237A (en) * | 1954-08-16 | 1954-12-28 | Polaroid Corp | Photographic silver halide transfer product and process |
| GB878064A (en) * | 1959-07-20 | 1961-09-27 | Ilford Ltd | Improvements in or relating to photographic reproduction processes |
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| US3313625A (en) * | 1964-01-09 | 1967-04-11 | Polaroid Corp | Novel photographic products and processes |
-
1963
- 1963-08-05 US US300088A patent/US3532497A/en not_active Expired - Lifetime
-
1964
- 1964-08-04 DE DEE27543A patent/DE1291997B/de active Pending
- 1964-08-05 GB GB31751/64A patent/GB1080781A/en not_active Expired
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE887733C (de) * | 1941-01-24 | 1953-08-27 | Agfa Ag Fuer Photofabrikation | Verfahren zur beschleunigten Herstellung eines photographischen Positivbildes nach einer Vorlage |
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| GB1080781A (en) | 1967-08-23 |
| US3532497A (en) | 1970-10-06 |
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