DE466990C - Verfahren zur Darstellung eines blaugruenen Kuepenfarbstoffs - Google Patents

Description

• Verfahren zur Darstellung eines blaugrünen Küpenfarbstoffs Zusatz zum Patent 398 485 In dem Hauptpatent ist gezeigt, daß man einen blaugrünen Farbstoff erhält, der von dem in der französischen Patentzchrift 543 9io beschriebenen, durch Einwirkung von Diäthylsulfat auf oxydiertes Dibenzanthron erhaltenen blauvioletten Farbstoff völlig verschieden ist, wenn man statt Diäthylsulfat Toluolsulfosäureäthylester zur Äthylierung verwendet.
• Es hat sich nun überraschenderweise gezeigt, daß der blaugrüne Farbstoff auch mit dem leichter zugänglichen Diäthylsulfat erhältlich ist, wenn man in organischen Lösungs- oder Suspensionsmitteln, die frei von Nitrogruppen sind und Halogenatome als Substituenten enthalten (das franz. Patent 543 9i0, Beispiel i, benutzt Nitrobenzol), arbeitet, und daß er auch bei Verwendung von Nitrogruppen enthaltenden Lösungs- oder Suspensionsmitteln entsteht und entweder aus der nach Abscheidung des schwerer löslichen blauvioletten Farbstoffs verbleibenden Lösung oder durch Trennung des Gesamtprodukts gewonnen werden kann. Die Trennung kann durch Behandlung mit Lösungsmitteln, wie Nitrobenzol oder Trichlorbenzol, in denen der blaugrüne Farbstoff viel leichter löslich ist als der blauviolette Begleitfarbstoff,@leicht erreicht werden. Beispiel i 5 Teile des in Beispiel 3 des Patents 259 370 beschriebenen Oxydationsproduktes des Dibenzanthrons werden mit 5 Teilen calc. Soda und 15o Teilen o-Dichlorbenzol unter Rühren zum Sieden erhitzt, wobei man etwa vorhandenes Wasser abdestillieren läßt. Wenn kein Wasser mehr übergeht, fügt man 5 Teile Diäthylsulfat zu und hält 3 Stunden unter Rühren im Kochen. Sodann läßt man abkühlen und saugt in der Kälte den abgeschiedenen neuen Farbstoff ab. Er hat dieselben Eigenschaften wie das in dem Hauptpatent beschriebene Produkt.
• Eine weitere Menge des Farbstoffes erhält man aus dem Filtrat durch Konzentrieren oder durch Abtreiben des Lösungsmittels durch Wasserdampfdestillation.
• Beispiel z io Teile des in Beispiel i verwendeten Oxydationsproduktes des Dibenzanthrons werden mit 30o Teilen Nitrobenzol, io Teilen calc. Soda und io Teilen Diäthylsulfat 3 Stunden unter Rühren am Rückflußkühler gekocht. Nach dem Erkalten saugt man von dem violett färbenden Niederschlag ab. Destilliert man das Filtrat mit Wasserdampf, so bleibt der neue Farbstoff als dunkelgrünes Pulver zurück. Er läßt sich durch Umkristallisieren, z. B. aus wenig Trichlorbenzol, reinigen.
• Arbeitet man mit weniger Nitrobenzol, z. B. nur mit ioo Teilen, so scheidet sich neben dem violetten Farbstoff noch ein Teil des blaugrünen Produktes ab. Zur Trennung eines derartigen Gemisches kann man z. B. in der Weise verfahren, daß man das Abgeschiedene mit io Teilen Trichlorbenzol aufkocht und dann das Gemisch, ohne zu heizen, einige Stunden stehenläßt. Hierbei bleibt je nach der Temperatur ein kleinerer oder größerer Teil des blaugrünen Farbstoffes in Lösung, während sich der violette Bestandteil, mit einem Teil des grünen Farbstoffes gemischt, vollständig abscheidet. Durch Wiederholung der Behandlung des Niederschlages mit io Teilen Trichlorbenzol kann man eine praktisch vollständige Trennung erzielen.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Abänderung des in dem . Hauptpatent 398 485 niedergelegten Verfahrens, dadurch gekennzeichnet, daß man als Äthylierungsmittel Diäthylsulfat verwendet und dabei in organischen Lösungs- oder Suspensionsmitteln, die frei von Nitrogruppen sind und Halogenatome als Substituenten enthalten, arbeitet oder in Gegenwart von Nitrogruppen enthaltenden Lösungs- oder Suspensionsmitteln unter Abtrennung des blaugrünen Farbstoffs von den hierbei gleichzeitig entstandenen Begleitfarbstoffen.