CH107856A - Verfahren zur Darstellung eines blaugrünen Küpenfarbstoffes. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Darstellung eines blaugrünen     IKüpenfarbstoffes.       Es wurde gefunden, dass man einen neuen  wertvollen Farbstoff erhält, der Baumwolle  aus der     Küpe    in blauen Tönen anfärbt, die  beim Verhängen in ein lebhaftes Blaugrün  von     ausgezeichneten    Echtheitseigenschaften  übergehen, wenn man das Oxydationsprodukt  des     Dibenzanthrons    mit     äthylierenden    Mit  teln behandelt. Dies kann in der Weise ge  schehen,     dass    man     Toluolsulfosäureäthylester     in der Wärme auf das genannte Oxydations  produkt,     das    vorteilhaft zuvor reduziert wird,  einwirken lässt.

   Auch kann man als     Äthylie-          rungsmittel        Diäthylsulfat    verwenden. Dies  wird zweckmässig in organischen     Lösungs-          eder        Suspensionsmitteln,    die frei von     Nitro-          gruppen    sind. verwendet. Benutzt man     Lö-          sungs-    oder     Susp-ensionsmittel,    die Nitro  gruppen enthalten, so muss der blaugrüne  Farbstoff von einem gleichzeitig gebildeten,  blauvioletten Farbstoff getrennt werden.

    Dies kann in der Weise geschehen, dass man  den schwerer löslichen blauvioletten     Farb-          sf        off        abfiltriert    und den wertvollen blau  grünen Farbstoff aus der verbleibenden Lö-         sung    gewinnt. Man kann auch die Trennung  der beiden Farbstoffe durch Behandlung des  fertigen Produktes mit. Lösungsmitteln, wie  Nitrobenzol,     Trichlorbenzol        ete.,    in denen die  beiden Farbstoffe verschieden leicht löslich  sind. bewirken.

           Beispiel   <I>Z:</I>    10 Teile     des    Oxydationsproduktes von       Dibenza.nthron    (Beispiel 3 des deutschen Pa  tentes Nr. 259370) werden mit 10 Teilen       Toluolsulfosäureäthylester    (F. P. etwa. 32  ).  10 Teilen     caleinierter    Soda und 300 Teilen       Trichlorbenzol    drei Stunden zum Sieden er  hitzt.

   Aus der     Trichlorbenzollösung    scheidet  sich der neue Farbstoff beim Erkalten zum  Teil in wohlausgebildeten, glänzenden     Kri-          ställchen    ab; eine weitere Menge kann     durch     Konzentration der     Trichlorbenzollösung    er  halten werden.  



  Die abgeschiedenen Kristalle werden in  üblicher     Weise    vom Lösungsmittel und von  den Salzen befreit. Der     Farbstoff    färbt  Baumwolle aus der     Küpe    in blauen Tönen           an,    die beim     Veiliiinben    an     cler        Luft    in     cri',          kbliaftes    Blaugrün von     ausgezeichneten          Lehtheitseibenschaften        übergehen.    Der aus  indifferenten     Lesungsmitteln,    z.

   B.     Trichlor-          henzol,        umkiista.llisierte    Farbstoff färbt in  noch klareren Tönen als das Rohprodukt.         Beispiel   <I>2:</I>  Das     Oxydationsprodukt    des     Dibenzan-          throns    wird reduziert (Beispiel 3 des     deut-          :

  #ehen    Patentes Nr. 259370), und 5 Teile da  von werden mit 5     Teilen        calcinierter    So     ia     und<B>150</B> Teilen     o-Dicblorbenzol    unter Rühren  zum Sieden erhitzt, wobei man etwa vorhan  denes Wasser     abdestillieren        lässt.    Wenn kein  Wasser mehr übergeht, fügt man 5 Teile       Diä.thylsulfat    zu und hält drei Stunden un  ter Rühren im Kochen. Sodann lässt man ab  kühlen und saugt in der Kälte den     abge-          ehiedenen    Farbstoff ab. Er hat dieselben       Eigenschaften    wie das in Beispiel 1 beschrie  bene Produkt.  



  Eine weitere     31eiige    des Farbstoffes er  hält man aus dem Filtrat durch Konzentrie  ren oder durch Abtreiben des Lösungsmittels  durch     Wasserdampfdestillation.     



       Beispiel        .'::     10 Teile des in Beispiel 1     verwendeten          Oxydationsproduktes    des     Dibenzanthrons    wer  den mit 300 Teilen     Nitrobenzol,    10 Teilen       ealcinierter    Soda, und 10 Teilen     Diäthylsulfat     drei Stunden unter Rühren am     Rückfluss-          kühler        cekochi.        Nach    dem Erkalten     saust     man von dem violett färbenden Niederschlag  ab.

   Destilliert man das Filtrat mit Wasser  dampf. so bleibt der neue     Farbstoff    als dun  kelgrünes Pulver zurück. Er lässt sich durch       L        mkristallisieren    zum Beispiel .aus wenig       Trichlorbenzol        reinigen.     



  Arbeitet man mit weniger Nitrobenzol,       c.    B. nur mit 100 Teilen, so     sclieid-t    sich  neben dem violetten Farbstoff noch ein Teil  des     blaugrünen    Produktes ab. Zur     Trennung     eines derartigen Gemisches kann man zum         J   <B>J</B>       'eis'piel    in     der        Weise        verfalsi'en,    dass     male     das     Abbescliiedenc    mit     IC)

          Teilers        Triclilor-          benzol    aufkocht und     dann    das     Gemi@eh,    ohne       zsi    heizen, einige Stunden stehen lässt. Hier  bei bleibt je nach der Temperatur ein klei  nerer oder grösserer Teil des blaugrünen Farb  stoffes in     Lösung,    während sich der blau  violette Bestandteil, mit einem Teil des     Trii-          nen    Farbstoffes     bernischt,    vollständig abschei  det.

   Durch     Wiederliolunb    der     Behandlung          des        \iederschla;s    mit 10 Teilen     Trichlor-          benzol        kwin        man        eine    praktisch vollständige       Trennun        ,'        erzi@#len.  

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH Verfahren zur Darstellung eines Küpen- farbstoffes, der Baumwolle in blauen Tönen anfärbt, die beim Verhängen in ein lebhaftes Blaugrün von ausgezeichneten Echtheits- eigenscha.ften übergehen und bei Verwendung des umkristallisierten Produktes eine klarere Nuance zeigen als bei Verwendung des Roh produktes, dadurch bel@ennzeiclinet,

   dass man das Oxydationsprodukt des Dibenzantliroir.3 mit äthylierenden -Mitteln beli#iirdell. UNTERANSPRÜCHE: 1. Verfahrün -eniiiss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man das Oxy dationsprodukt des Dibenzanthrons zuerst reduziert und dann mit äthylierenden Mit teln behandelt. ?.

   Verfahren bemät? Patentansprueli, da durch oel#:ennzc iclinet., dass man das Ver- f ihren mit Hilfe von organischen L ösun s- mitteln, die frei von Nitrogruppen sind, durchführt. 3. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man das Ver- fahren mit Hilfe von Nitrogruppen ent haltenden Lösungsmitteln durchführt.