DE458089C - Verfahren zur Darstellung wasserloeslicher, komplexer organischer Antimonverbindungen - Google Patents

Description

• Verfahren zur Darstellung wasserlöslicher, komplexer organischer Antimonverbindungen. Es wurde ein Verfahren gefunden, zu in Wasser löslichen, komplexen organischen Antimonverbindungen zu gelangen. Es besteht darin, daß man die Antimonylverbindungen von solchen Polyphenolen, die zwei Hydroxylgruppen in o-Stellung zueinander enthalten, oder ihre Carbonsäuren auf die neutralen Salze von Thioglykolsäure einwirken läßt.
• Die so erhaltenen, Antimon und Schwefel enthaltenden Produkte lösen sich mit fast neutraler Reaktion in Wasser. Ihre Lösungen werden durch Alkalien nicht gefällt, geben aber mit Alkalisulfiden einen Ni°derschlag von Schwefelantimon.
• Die neuen Körper b°sitzen gegen durch Trypanosomen verursachte Erkrankungen hervorragend spezifisch wirkende Eigenschaften. Sie sollen in der Therapie verwendet werden. Ihre wäßrigen Lösungen sind ohne Reizwirkung.
• Beispiel i.
• 2o Gewichtsteile Thioglykolsäure werden zusammen mit 8,7 Gewichtsteilen Ätznatron in zoo Gewichtsteilen Wasser gelöst, mit 55 Gewichtsteilen Antiinonylbrenzcatechin (vgl. Chem. Zentralblatt 1898, 1I, Seite 598) versetzt und einige Zeit erhitzt. Das Antimonylbrenzcatechin geht zum größten Teil in Lösung, worauf filtriert und das Filtrat bis zur beginnenden Kristallisation e:ngcdampft wird. Beim Abkühlen kristallisiert das Natronsalz derAntimonylbrenzcatechinthioglykolsäure aus, das, nochmals aus Wasser umgelöst, einen weißen kristallinischen Körper darstellt, der in Wasser mit fast neutraler Reaktion löslich ist. Die wäßrige Lösung wird durch Alkalien nicht gefällt, wohl aber gibt sie mit Schwefelalkalien einen orangeroten Niederschlag von Schwefelantimon. Mit Mineralsäuren entsteht ein kristallinischer Niederschlag einer komplexen Antimonthioglykolsäure, deren Gehalt an Antimon etwa ¢o % beträgt.
• Beispiel a.
• 14 Gewichtsteile Thioglykolsäure und 6 Gewichtsteile Ätznatron werden in 25o Gewichtsteilen Wasser gelöst und nach Zugabe von 4.o Gewichtsteilen Antimonylpyrogallol ciaige Zeit erhitzt. Es geht dabei zum größten Teil in Lösung, worauf filtriert und das Filtrat bis zur beginnenden Kristallisatian eingedampft wird. Beim Erkalten kristallis:ett das komplexe, Antimon und Schwefel enthaltende Natriumsalz einer Antimonylpyrogallolthioglykolsäure völlig heraus. Aus Wasser noch einmal umgelöst, stellt die Verbindung eine farblose Kristallmasse dar, die in Wasser mit neutraler Reaktion löslich ist. Die wäßrige Lösung wird durch Alkalien nicht gefällt, wohl aber durch Schwefelalkalien. Mineralsäuren zersetzen die Verbindung unter Bit- Jung einer komplexen Antimonthioglykolsäure, deren Antimongehalt 40 % beträgt, und die mit der im Beispiel i erwähnten Säure identisch ist.
• Beispiel 3.
• 2o Gewichtsteile Gallussäure und 4,2 Gewichtsteile Ätznatron werden zusammen mit 2o Gewichtsteilen Antimontrioxyd und Zoo Gewichtsteilen Wasser einige Zeit erhitzt. Nach vollendeter Reaktion wird filtriert und das Filtrat nach Zugabe einer Lösung von io Gewichtsteilen Thioglykolsäure und 4,2 Gewichtsteilen Ätznatron in 5o Gewichtsteilen: Wasser weitererhitzt, bis der Geruch nach Thioglykolsäure verschwunden ist. Dann wird filtriert und das Filtrat in Alkohol getropft, wobei ein schwach gefärbter Körper ausfällt, der Schwefel und Antimon enthält. Nach dem Trocknen löst er sich in Wasser mit fast neutraler Reaktion leicht auf. Alkalien färben seine wäßrige Lösung rot, geben aber keine Fällung. Schwefelalkalien fällen orangerotes Schwefelantimon.
• Erhitzt man die im Zentralblatt 1898, 11, S. 599 beschriebene Antimonylgallussäure zusammen finit i Mol. neutralisierter Thioglykolsäure in Wasser, so geht erstere in Lösung, und beim Eindampfen der nachträglich neutralisierten Reaktionsflüssigkeit hinterbleibt ein Produkt, dessen Eigenschaften und Antimongehalt mit dem eben beschriebenen übereinstimmt.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung wasserlöslicher, komplexer organischer Antimonverbindungen, dadurch gekennzeichnet, daß man auf Antimonylverbindungen von solchen Polyphenolen, die zwei Hydroyylgruppen in o-Stellung zueinander .enthalten, oder ihre Carbonsäuren die neutralen Salze von Thioglykolsäure einwirken läßt.