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Verfahren zur Behandlung von Schieferton u. ä. Die Erfindung bezieht
sich auf ein Verfahren und auf :Mittel zum Behandeln ölhaltigen Schiefertones -
und besonders eines solchen, aus dem das 01 sich durch das einfache Verflüchtigungsverfahren
schwer ausziehen läßt.
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Bisher hat man diese Tone in besonderen Retortenöfen behandelt, welche
eine Steigerung der Temperatur bis zu goo° C ermöglichten. Es wurde nun aber gefunden,
daß, wenn man den Schieferton oder die ölhaltige Erde eine gewisse Zeit hindurch
einer Vorbehandlung in der Hitze unterwirft, der Ölgehalt im Muttergestein lösbar
wird im Gegensatz zu seiner Beschaffenheit vor der Heißbehandlung.
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Das Verfahren gemäß der Erfindung zur Behandlung solcher ölhaltigen
Schiefertone vollzieht sich in zwei getrennten Stufen: erstens die Behandlung zum
Löslichmachen des Schiefertonöles und zweitens das Auslösen des Öles mit größtmöglichem
Wirkungsgrad.
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Der rohe Tonschiefer wird zunächst auf eine passende feine Siebgröße
gemahlen und dann einem Arbeitsgefäß zugeführt, wo er in Form dünner Lagen der Wärme
ausgesetzt und gleichzeitig gerührt wird, so daß die Hitze an alle Teile der Masse
herankommt und die ganze in das Gefäß eingebrachte Masse gleichmäßig durchgearbeitet
wird. Dabei ist es wesentlich, daß die Heißbehandlung einige Zeit durchgeführt wird.
Wenn schon die Zeitdauer dieser Behandlung von der Art des Tonschiefers abhängt,
hat die Erfahrung gezeigt, daß im allgemeinen eine einstündige Behandlung genügt,
um die Löslichkeit des Ülgehaltes herbeizuführen. Bezüglich der hierbei einzuhaltenden
Temperatur hat sich eine solche von 35o° C bewährt. Wenn sie auch innerhalb
gewisser Grenzen der Art des Tonschiefers anzupassen ist, ist es jedoch nicht ratsam,
bei höherer Temperatur zu arbeiten, weil sonst teilweise Destillation eintritt,
die in diesem Teil des Verfahrens nach Möglichkeit vermieden werden muß.
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Das Arbeitsgefäß ist so eingerichtet, daß cler zerkleinerte Tonschiefer
auf eine Reihe erhitzter Herde gleichmäßig verteilt ist und so gerührt wird, daß
er immer von einem Herd zum anderen gefördert wird, wobei die Erhitzung ihren Höchstgrad
etwa in dei Mitte dieser Reihe erreicht, .so daß das behandelte Gut mindestens eine
Stunde lang der Heißbehandlung unter dem Höchstgrad der Erwärmung unterliegt. Dies
hat den Zweck. clen lUonschiefer von der Feuchtigkeit zu befreien. Der entstehende
Wasserdampf wird aus dem Arbeitsgefäß zu einem Kondensator geführt.
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Diese Art der Heißbehandlung verhütet auch eine :Änderung im Schwefelgehalt:
denn es wurde gefunden, daß, wenn die Temperatur über 35o° C steigt, der Schwefel
in Reaktion tritt und flüchtig werden will, wobei er Verbindungen eingeht, die im
späteren Verlauf des Verfahrens schwer wieder zu beseitigen sind. Wenn etwas Kalk
im Tonschiefer enthalten ist oder dem Arbeitsgut zugeführt ,wird, will der im Tonschiefer
enthaltene
Schwefel sich mit dem Xalk verbinden und ein dem Gips
verwandtes Salz bilden, so daß sich nach der Extraktion des erhitzten Tonschiefers
herausstellt, daß der Schwefelgehalt des Öles stark geschwunden ist.
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Nach Beendigung der beschriebenen Heißbehandlung wird der Tonschiefer
einem Arbeitsgefäß zugeführt, das in bekannter Art ausgeführt sein kann, um den
Tonschiefer unter Umrühren mit einem Extraktionsöl zu behandeln. Vorzugsweise nimmt
man hierzu ein Öl, das unter 3oo° C nicht wesentlich flüchtig ist. Hierzu eignet
sich »straw distillate« oder »prime White kerosene« hinreichend. Es wird so viel
Extraktionsöl in das Arbeitsgefäß eingelassen, daß der ganze Inhalt in eine flüssige
Masse umgewandelt wird, die dann einem Filter des »Oliver-Typs« o. dgl. zugeführt
wird, worin eine Saugwirkung auf das Filtertuch abseits « der Auflage ausgeübt wird.
In dieser Vorrichtung findet eine Vorfiltrierung statt, nach der der auf dem Filtertuch
ruhende Niederschlag mit einem leichteren Öl ausgewaschen wird, bis der Rückstand
bei Probeentnahme nur noch einen unbedeutenden Gehalt an 0I zeigt. Dann wird der
Filterrückstand in ein Trockengefäß gebracht, wo etwa noch darin befindliches Öl
verflüchtigt und der Rest beseitigt wird.
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Um das Verfahren zu einem Kreisprozeß zu gestalten, werden Destillierapparate
mit geeigneten Kondensatoren ausgerüstet in Verbindung mit der obenerwällnten Extraktionsanlage.
Für die ,vorliegenden Zwecke sind drei solche Destillierapparate nötig. Sie werden
im folgenden als Destillierapparat N r. i, 2 und 3 bezeichnet.
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Der Destillierapparat N r. i nimmt das Filtrat vom Filter auf, dessen
Kondensat nach dem Destillieren aufgefangen und zum Apparat Nr. 3 gefördert wird,
von dem aus der Vorrat an frischem Waschöl ergänzt wird. Apparat Nr. r ist am Fußende
durch eine Rohrleitung mit Apparat Nr. 2 verbunden. Apparat IN7r. 2 dient dazu,
den zur Nachfüllung des ersten Extraktionsölgefäßes erforderlichen Flüssigkeitsspiegel
ztt halten.
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Man kann 'Vorsorge treffen, daß, wenn in Apparat NIr. i ein überschuß
an Öl eintritt, bei gefülltem Apparat N r. 2 der Inhalt von N r. r in N r. 3 dekantiert
wird und daß, nachdem genügend Nachwaschöl erhalten ist, \r. 3 dazu benutzt wird,
das extrahierte 0I als marktgängige Ware zu verflüchtigen. Zwischen dem Filter und
dem Apparat Nr. r werden Zwischenbehälter angeordnet, und ein weiterer Zwischenbehälter
wird zweckmäßig zwischen Apparat Nr. z und Apparat Nr. 3 angebracht, um Sie Anlage
auch dann betriebsfähig zu erhalten, wenn durch eine Störung in einem der Teile
der Kreislauf des Verfahrens unterbrochen wird.
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An Stelle des oben beschriebenen Filters kann eine Zentrifugiermaschine
oder eine entsprechende Vorrichtung dazu verwendet werden, die Flüssigkeit vom Festen
so zu scheiden, daß letzteres sich auswaschen läßt.
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Der Ausdruck »Tonschiefer« umfaßt in dieser Beschreibung jede Art
von Kohle und Kohleschiefer, welch letzterer unter der oben angegebenen Heißbehandlung
eine gewisse Menge löslichen Öls liefert. Die Größe dieser Menge wird wesentlich
von der Art der Kohle oder des Kohleschiefers abhängen; jedenfalls erhält man mit
Lignit, Braun- und Kannelkohle und einigen Varietäten bituminöser Kohle und Kohleschiefer
gute Ergebnisse.