DE3507309C2 - - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Bildung eines
transparenten gefärbten Films, der als Farbfilter geeignet
ist, sowie einen nach diesem Verfahren erzeugten Film, der
beispielsweise bei der Herstellung von Display-Elementen
eingesetzt werden kann.
Zur Herstellung von Farbfiltern wurde bisher beispielsweise
in der Weise vorgegangen, daß ein Gelatinefilm mit
einem Farbstoff oder durch Bedrucken gefärbt wurde. Derartige
Methoden bzw. die dazu eingesetzten Materialien sind
jedoch mit einigen Problemen behaftet. Beim Färben eines
Gelatinefilms ist, da die Gelatine ein chemisch schwaches
Material ist, bezüglich der Dauerhaftigkeit und der Verwendungsbedingungen
eine Beschränkung gegeben, während bei
der Photolithographie, d. h. bei dem Verfahren der Filmbildung,
extrem komplizierte Verfahrensstufen erforderlich
sind. Ferner müssen bei der Herstellung von vielfach gefärbten
Filtern nur die erforderlichen Stellen der Gelatineschicht
gefärbt werden, so daß eine Resistbedruckung
auf die Stellen, die nicht gefärbt werden dürfen, aufgebracht
werden muß. Dies macht das Verfahren kompliziert.
Ein Beispiel für ein Verfahren der Lithographie unter Verwendung
von Gelatine als Färbeschicht wird nachfolgend erläutert.
Zuerst wird auf einem Glassubstrat eine transparente
elektrisch leitende Schicht gebildet, die mit einem Muster
versehen ist und hauptsächlich aus Zinnoxid, Indiumoxid
besteht. Eine dünne Schicht aus Gelatine wird aufgebracht,
worauf die Belichtung, Entwicklung und ein
Spülen entsprechend photolithographischen Methoden durchgeführt
werden, wobei eine Gelatineschicht zurückbleibt,
die mit der bemusterten transparenten elektrisch leitenden
Schicht übereinstimmt. Nachdem eine Maske für die
Resistbedruckung aufgebracht worden ist, werden eine Bestrahlung,
Entwicklung und ein Spülen nach photolithographischen
Methoden durchgeführt, um den Resistdruckfilm
nur von dem bemusterten Teil, für den die Färbung erforderlich
ist, zu entfernen. Dann wird ein Färbebad zum Färben
des bemusterten Teils verwendet. Der restliche Teil
des Resistdruckfilms wird dann abgeschält. Bei Einhaltung
der vorstehend beschriebenen Verfahrensstufe kann nur
eine Farbe auf das erforderliche Muster aufgefärbt werden.
Beim Auffärben einer zweiten Farbe werden die gleichen
Verfahrensstufen wiederholt, wobei von der Aufbringung
des Resistbedruckungsfilms ausgegangen wird. Wird
ein Dreifarbenfilter aus Rot, Grün und Blau erzeugt, dann
wird diese Färbestufe dreimal wiederholt, worauf abschließend
der Filter gründlich mit Wasser gespült und
getrocknet wird. Wie vorstehend erwähnt, wirft das Färben
durch Photolithographie unter Verwendung von Gelatine Problem
bezüglich der Dauerhaftigkeit sowohl des Materials
als auch der Kompliziertheit der Verfahrensstufen auf.
Daher besteht ein Bedarf an einem Material sowie an einem
Verfahren, das sich in der Praxis besser durchführen bzw.
einsetzen läßt. Das Druckverfahren ist einfacher als Verfahren
im Vergleich zu der vorstehend erwähnten photolithographischen
Methode, es existiert jedoch eine Grenze
bezüglich der Feinheit der Bemusterung, wobei es ferner
äußerst schwierig ist, mit dem Druckverfahren eine gefärbte
Schicht zu erzeugen, die vollständig mit einer transparenten
Elektrode übereinstimmt, so daß ein derartiges
Verfahren in der Praxis nur begrenzt anwendbar ist.
Die Erfindung hat sich die Aufgabe gestellt, unter Beseitigung
der vorstehend geschilderten Nachteile ein Verfahren
zur Herstellung eines transparenten gefärbten Films, der
als Farbfilter geeignet ist, zu schaffen.
Diese Aufgabe wird durch das Verfahren des Patentanspruchs 1
gelöst.
In der EP-A-64 558 wird eine antistatische Beschichtungsmasse
zur Bildung eines antistatischen Überzugs auf der
Oberfläche eines elektrisch nicht leitenden Gegenstands,
um diesem antistatische Eigenschaften zu verleihen, beschrieben.
Die Beschichtungsmethode ist jedoch keine elektrische
Abscheidungsmethode und es wird in dem bekannten Falle ein
Antimon enthaltendes Zinnoxidpulver als elektrisch leitendes
Pulvermaterial verwendet.
Vorzugsweise beträgt bei der Durchführung des erfindungsgemäßen
Verfahrens die Menge der eingesetzten elektrisch
leitenden ultrafeinen Teilchen 5 bis 20 Gew.-% des gesamten
Feststoffgehalts.
Ferner besteht vorzugsweise die Hauptkomponente der
elektrisch leitenden ultrafeinen Teilchen aus Zinnoxid,
Indiumoxid, Antimonoxid, Cadmiumoxid, Zinkoxid, Gold, Silber
und/oder Nickel.
Nachfolgend wird die Erfindung näher erläutert.
Zuerst wird das Verfahren zur Herstellung von vielfach
gefärbten Filtern durch elektrische Abscheidung einer Masse
mit hohem Molekulargewicht beschrieben. Die erste
Stufe dieses Verfahrens besteht darin, eine elektrisch
leitende transparente Elektrode aus Zinnoxid, Indiumoxid,
Antimonoxid etc. in einer gemusterten Form auf einem Glassubstrat
zu erzeugen (dieses Produkt wird nachfolgend als
transparentes Elektrodenmuster bezeichnet). Die zweite
Stufe besteht darin, eine Flüssigkeit zur Abscheidung
einer hochmolekularen Masse in der Weise herzustellen,
daß die hochmolekulare Elektroabscheidungsmasse mit reinem
Wasser in der Weise verdünnt wird, daß der Feststoffgehalt
4 bis 25% beträgt. In diese Flüssigkeit wird eine
Gegenelektrode aus Platin, rostfreiem Stahl etc. und
das Glassubstrat, an welchem das vorstehend erwähnte
transparente Elektrodenmuster anhaftet, eingetaucht. Dann
wird ein Gleichstrom mit ungefähr 5 bis 300 V zwischen
dem transparenten Elektrodenmuster, das gefärbt werden
soll, und der Gegenelektrode fließen gelassen. Dann wird,
wenn die hochmolekulare Masse zur Elektroabscheidung anionisch
ist, wie später erläutert wird, eine elektrische
Spannung angelegt, wobei das transparente Elektrodenmuster
als positive Elektrode gewählt wird, wobei dann,
wenn die Masse kationisch ist, die gleiche Elektrode
als negative Elektrode geschaltet wird. Durch diese Anlegung
einer elektrischen Spannung wandert die hochmolekulare
Elektroabscheidungsmasse nur in Richtung auf das
mit Spannung beaufschlagte Muster und scheidet sich als
Schichtfilm ab, so daß das transparente Elektrodenmuster
gefärbt wird. Um eine erforderliche Filmdicke zu erzielen,
werden die Elektroabscheidungsbedingungen, wie die elektrische
Spannung, die Dauer der Elektroabscheidungsbehandlung,
die Flüssigkeitstemperatur etc. in geeigneter
Weise gesteuert. Die gewöhnliche Dicke des aufgeschichteten
Films nach dem Trocknen beträgt weniger als 5 µm.
Gewöhnlich dauert die Elektroabscheidung 5 bis 180 s und
die Flüssigkeitstemperatur beträgt 10 bis 30°C. Nach der
erforderlichen Zeitspanne zur Elektroabscheidung zur Gewinnung
der erforderlichen Filmdicke wird der Strom abgeschaltet,
das Glassubstrat aus dem Bad genommen, die im
Überschuß anhaftende Badflüssigkeit gründlich mit reinem Wasser
abgespült, worauf der beschichtete Film durch Erwärmen
gehärtet wird. Auf diese Weise kann ein elektrisch
leitendes transparentes Elektrodenmuster, das in einer
Farbe gefärbt ist, erzeugt werden. Wählt man als Beispiel
die Herstellung eines vielfach gefärbten Filters
aus Rot, Grün und Blau, dann wird als dritte Stufe
die zweite Färbestufe zweimal für die anderen Farben an
dem zu färbenden transparenten Elektrodenmuster wiederholt.
Unter Einhaltung der vorstehend beschriebenen Methode
kann ein vielfach gefärbtes Filter aus drei gefärbten
Schichten mit elektrischer Leitfähigkeit durch elektrische
Abscheidung einer hochmolekularen Masse erzeugt
werden.
Dieses Verfahren erfordert kein photolithographisches
Verfahren beim Färben und benötigt auch nicht die Resistdruckbehandlung,
so daß es einfacher durchzuführen ist.
Darüber hinaus fallen das transparente Elektrodenmuster
und die gefärbte Schicht vollständig zusammen, wobei auch
ein feines Muster gefärbt werden kann. Ferner können chemisch
stabile und dauerhafte Materialien verwendet werden.
Durch dieses Verfahren werden daher vollständig die Probleme
des photolithographischen Verfahrens und des Druckverfahrens
gelöst.
Nachfolgend wird näher die elektrisch leitende hochmolekulare
Harzelektroabscheidungsmasse beschrieben, die in
der Lage ist, die transparente gefärbte Schicht zu bilden,
welche für die erfindungsgemäße elektrische Abscheidung
verwendet wird. Diese Masse besteht aus:
- (i) einem anionischen oder kationischen synthetischen hochmolekularen Harz als Filmbildungskomponente des beschichteten Films,
- (ii) elektrisch leitenden ultrafeinen Teilchen, die dem aufgeschichteten Film eine elektrische Leitfähigkeit verleihen,
- (iii) einem Färbematerial, wie einem Pigment oder Farbstoff,
welcher dem aufgeschichteten Film eine transparente
Farbe verleiht.
Als Badkomponenten kommen ferner in Frage: - (iv) organische Lösungsmittel zur Steuerung der Eigenschaften der Elektroabscheidung oder der Badflüssigkeitsstabilität oder zur Vereinfachung der Produktion,
- (v) ein Neutralisationsmittel zur Solubilisierung des synthetischen hochmolekularen Harzes in Wasser,
- (vi) verschiedene Hilfsstoffe zur Verbesserung der Oberfläche des aufgeschichteten Films, der Eigenschaften der Elektroabscheidung, der Flüssigkeitsstabilität etc.
Nachfolgend werden die einzelnen Komponenten näher beschrieben.
Das synthetische hochmolekulare Harz, das als Filmbildungskomponente
des aufgeschichteten Films verwendet wird, ist
ein anionisches oder kationisches hochmolekulares Harz.
Das anionische synthetische hochmolekulare Harz besteht
beispielsweise aus Acrylharz, Polyesterharzen, Maleinsäureharzen,
Polybutadienharzen, Epoxyharzen etc. Diese
werden einzeln oder in Mischung verwendet oder zusammen
mit Vernetzungsharzen, wie Melaminharzen, Phenolharzen,
Urethanharzen etc. eingesetzt. Die kationischen synthetischen
hochmolekularen Harze sind Acrylharze, Epoxyharze,
Urethanharze, Polybutadienharze, Polyamidharze etc. Diese
werden einzeln oder als Mischung verwendet oder in Kombination
mit vernetzenden Harzen, wie Urethanharzen, Polyesterharzen
etc. eingesetzt. Als anionische synthetische
hochmolekulare Harze werden vorzugsweise Acrylharze oder
Polyesterharze einzeln oder als Mischung oder in Kombination
mit Melaminharzen verwendet, während als kationische
synthetische hochmolekulare Harze es vorzuziehen ist,
Acrylharze oder Epoxyharze einzeln oder als Mischung oder
in Kombination mit Urethanharzen im Hinblick auf die Transparenz,
die Farbeigenschaften etc. zu verwenden. Diese
Harze werden mit einer alkalischen oder sauren Substanz
zur Solubilisierung in Wasser eingesetzt, damit sie für
eine elektrische Abscheidung verwendet werden können. Dies
bedeutet, daß die anionischen synthetischen hochmolekularen
Harze mit Aminen, wie Triethylamin, Diethylamin, Dimethylethanolamin,
Diisopropanolamin etc., oder anorganischen
Alkalien, wie Ammoniak, Kaliumhydroxid etc., neutralisiert
werden. Die kationischen synthetischen hochmolekularen
Harze werden mit Säuren, wie Essigsäure, Ameisensäure,
Propionsäure, Milchsäure etc. neutralisiert und
wassersolubilisiert und in einem mit Wasser verdünnten
Zustand als Wasserdispersion oder Wasserlösung eingesetzt.
Die Menge des verwendeten Neutralisationsmittels wird
durch einen MEQ-Wert angegeben, dessen Messung in Beispiel
1 beschrieben wird. Dieser charakteristische Wert ist insofern
wichtig, weil er einen großen Einfluß auf die Stabilität
des Elektroabscheidungsbads, die Stromausbeute,
den Zustand des Finish des aufgeschichteten Films und den
Zustand der Elektroabscheidungsoberfläche ausübt. Im Falle
eines kationischen Elektroabscheidungsbads liegt der
anwendbare Bereich zwischen 15 und 50 und vorzugsweise
zwischen 20 und 40. Im Falle eines anionischen Elektroabscheidungsbads
liegt der anwendbare Bereich zwischen 40
und 130 und vorzugsweise zwischen 50 und 100. Bei einem
Wert, der geringer ist als die jeweilige untere Grenze
kann die Stabilität des Elektroabscheidungsbads verschlechtert
werden. Bei einem Wert, welcher die jeweilige
obere Grenze übersteigt, kann eine Abnahme der
Stromausbeute eintreten, wodurch der Zustand des aufgeschichteten
Films verschlechtert wird, wobei außerdem
eine Eluierung oder Zerstörung des aufgeschichteten
Films möglich ist.
Als elektrisch leitende ultrafeine Teilchen, die dem
aufgeschichteten Film eine elektrische Leitfähigkeit
verleihen, seien ultrafeine Teilchen aus halbleitenden
Oxiden, wie Zinnoxid, Indiumoxid, Antimonoxid, Zinkoxid,
Cadmiumoxid etc., sowie ultrafeine Teilchen aus
chemisch stabilen Metallen, wie Gold, Silber, Nickel
etc., erwähnt. Damit die Transparenz des aufgeschichteten
Films nicht verschlechtert wird, müssen diese ultrafeinen
Teilchen bis zu einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser
von weniger als 0,8 µm dispergiert werden,
was die obere Grenze der sichbaren Lichtwellenlänge
ist. Liegt der durchschnittliche Teilchendurchmesser
unterhalb 0,2 bis 0,3 µm, dann nimmt der aufgeschichtete
Film eine für praktische Zwecke geeignete
Transparenz an. Die Menge an den Teilchen schwankt in
Abhängigkeit von der gewünschten elektrischen Leitfähigkeit
des aufgeschichteten Films oder von dem spezifischen
Gewicht der Teilchen. Der Gehalt liegt zwischen 4 und 50 Gew.-%
und vorzugsweise zwischen 10 und 25 Gew.-%, bezogen
auf die Feststoffe der gesamten Masse. Bei einem
Gehalt von weniger als 4% wird nur eine geringe Wirkung
bezüglich der elektrischen Leitfähigkeit erzielt.
Bei einem Gehalt von mehr als 50% wird der Abscheidungswirkungsgrad
als Eigenschaft der Elektroabscheidung
verschlechtert, so daß es schwierig ist, einen
glatten und gleichmäßig aufgeschichteten Film zu erhalten.
Die elektrische Leitfähigkeit des aufgeschichteten Films
ist besonders geeignet zur Erzeugung eines guten Darstellungseffekts,
ohne daß dabei ein Abfall der wirksamen
Spannung des Display-Elements verursacht wird, wenn ein
Einsatz für ein Display-Material vorgesehen ist, das
durch eine niedrige Spannung aktiviert wird, beispielsweise
für ein Flüssigkristall-Display-Material.
Der spezifische Widerstand des aufgeschichteten Films
kann dem elektrischen Widerstandswert des verwendeten
flüssigen Kristalls entsprechen oder geringer sein und
liegt gewöhnlich unterhalb 10¹²Ω cm.
Als Färbematerial, das dem aufgeschichteten Film eine transparente
Färbung verleiht, können Pigmente oder Farbstoffe
verwendet werden. Im Falle von Pigmenten müssen solche
gewählt werden, die keine Probleme bezüglich der Transparenz
des aufgeschichteten Films bedingen, während
als Farbstoffe solche in Frage kommen, die keine Probleme
bezüglich der Badstabilität, der Elektroabscheidungseigenschaften,
der Dauerhaftigkeit des aufgeschichteten Films
etc. aufwerfen. In dieser Hinsicht sind geeignete Pigmente
organische Pigmente, wie Phthalocyaninpigmente oder Threnpigmente,
sowie anorganische Oxidpigmente, wie Eisenoxid
etc. Als Farbstoffe kommen öllösliche Farbstoffe oder Dispersfarbstoffe
in Frage. Um einen guten aufgeschichteten
Film zu erhalten, sollten die elektrisch leitenden ultrafeinen
Teilchen und das verwendete Färbematerial, wie die
Pigmente, vorzugsweise gereinigt und vor der Verwendung
von Verunreinigungen befreit werden.
Was die erfindungsgemäße Masse betrifft, so ist es zweckmäßig,
organische Lösungsmittel für folgende Zwecke zuzusetzen:
- i) zur Erzielung eines glatten aufgeschichteten Films,
- ii) zur Verbesserung der Badstabilität,
- iii) zur Erleichterung der Dispersion etc.
Derartige organische Lösungsmittel, hauptsächlich
verwendet werden, sind hydrophile Lösungsmittel, wie Cellosolven,
beispielsweise Ethyl-, Butyl-, Methylcellosolve
etc., Alkohole, wie Isopropanol, Butanol, Glykol, Carbitol
etc. Erforderlichenfalls können auch hydrophobe Lösungsmittel,
wie Xylol, Toluol, mineralisches Terpentin
etc., verwendet werden.
Verwendbare Hilfsstoffe sind Dispergiermittel zur Verbesserung
der Dispergierbarkeit der Pigmente, Verlaufmittel
zur Verbesserung der Glätte des aufgeschichteten
Films, Entschäumungsmittel zum Abstoppen der Schäumung
des Bads.
Die erfindungsgemäße Masse wird unter Einsatz von allgemein
verwendeten Dispergiervorrichtungen dispergiert,
beispielsweise unter Verwendung einer Sandmühle, einer
Perlmühle, einer Walzenmühle, einer Zerkleinerungsvorrichtung
etc. Die Masse muß in ausreichendem Maße dispergiert
werden, damit die erforderliche Transparenz
und Glätte des aufgeschichteten Films erzielt wird. Die
elektrisch leitenden ultrafeinen Teilchen und Pigmente
werden mit einem Lösungsmittel verdünnt und mit dem synthetischen
hochmolekularen Harz vermischt, das neutralisiert
worden ist. Hilfsstoffe werden dann zugesetzt,
worauf abschließend die Mischung mit reinem Wasser auf
eine definierte Konzentration verdünnt wird, normalerweise
auf einen Feststoffgehalt von ungefähr 4 bis 25 Gew.-%,
worauf die Masse für die Elektroabscheidung verwendet
wird. Die Elektroabscheidung wird nach der zuvor
beschriebenen Methode durchgeführt.
Der aufgeschichtete Film, der aus der erfindungsgemäßen
Masse erhalten wird, ist dauerhaft und elektrisch leitend
und eignet sich daher sehr gut als Farbfilter, insbesondere
für Flüssigkeitskristall-Display-Materialien, die
bei niedriger Spannung betrieben werden.
Nachfolgend wird die Erfindung konkret durch Beispiele
erläutert, wobei sich die Teilangaben auf Gewichtsteile
beziehen, sofern nichts anderes angegeben ist.
Die folgenden drei gefärbten kationischen Elektroabscheidungsflüssigkeiten
werden hergestellt:
Zu einer gemischten Flüssigkeit aus 40 Teilen des Acrylharzes
und Methylcellosolve werden das Zinnoxid, Silber
(ultrafeine Teilchen) und das Färbematerial unter Rühren
gegeben und eingemischt. Die Mischung wird mittels einer
Dreiwalzenmühle für Laborzwecke
solange gewalzt, bis das Pigment bis
zu einem Teilchendurchmesser von weniger als 0,3 µm dispergiert
worden ist. Für die Messung des Teilchendurchmessers
wird ein Coulter Counter N4 verwendet.
Zu dieser dispergierten Mischung werden das restliche
Acrylharz und der Isopropylalkohol gegeben und 15 min
lang eingerührt. Nach der Neutralisation mit der wäßrigen
Essigsäurelösung unter Rühren wird die Mischung mit dem
ionenausgetauschten Wasser zur Erzeugung eines Elektroabscheidungsbads
verdünnt, welches die elektrisch leitende
hochmolekulare Harzmasse enthält.
Die charakteristische Eigenschaften des verwendeten Acrylharzes
sind wie folgt: Nichtflüchtige Materialien 75 Gew.-%,
Basizitätswert 1,0 und Viskosität 6 Pa · s (25°C).
Die erhaltene Badflüssigkeit besitzt einen MEQ-Wert von
40 und enthält als elektrisch leitende Pigmente Zinnoxid
und Silber in einer Menge von 25 Gew.-%, bezogen auf die
gesamten festen Materialien.
Nachfolgend werden die Meßmethoden des Basizitätswerts
sowie des MEQ-Wertes erläutert:
Ein basisches Harz, das keine saure Verbindung enthält
und nicht neutralisiert ist, wird in einen Erlenmeyer-
Kolben in einer Feststoffmenge von ungefähr 1 g gegeben.
60 ccm Dioxan werden zur ausreichenden Auflösung des
Harzes zugesetzt (erforderlichenfalls wird erhitzt).
Zwei oder drei Tropfen Methylrot werden zugesetzt und die
Lösung wird mit ¹/₁₀ N-HCl titriert. Die Anzahl an ccm,
die erforderlich ist, bis der Farbumschlagspunkt erreicht
worden ist, wird auf das basische Harz pro g umgerechnet.
Dieser Wert wird als Basizitätswert des basischen Harzes
verwendet.
Eine 20 ml Probe wird ausgewogen. Dieser Probe werden
100 ml Tetrahydrofuran zugesetzt und damit verrührt.
Unter Eintropfenlassen einer ¹/₁₀ N-alkoholischen KOH-
Lösung werden die pH-Werte mit einem pH-Meter zur Aufzeichnung
einer Titrationskurve gemessen. Aus den zwei
Umlenkungspunkten in der Titrationskurve wird der mittlere
Punkt ermittelt. Die Titrationsmenge der ¹/₁₀ N-alkoholischen
KOH-Lösung, die erforderlich ist, um diesen
Mittelpunkt zu erreichen, wird genommen. Dann wird nach
der MEQ-Berechnungsformel die Säurekonzentration berechnet:
worin V die Titrationsmenge (ml) der ¹/₁₀ N-alkoholischen
KOH-Lösung ist, die erforderlich ist, den Mittelpunkt
zu erreichen, f der Faktor der ¹/₁₀ N-alkoholischen KOH-
Lösung bedeutet, S das Gewicht (g) der Probe ist und C
die restliche Menge der Probe nach dem Erhitzen bedeutet.
Das auf diese Weise hergestellte Elektroabscheidungsbad
wird bei 20°C gerührt. Eine Glasplatte wird als Substrat
verwendet. Auf diesem Substrat wird ein elektrisch leitender
Indiumoxidfilm durch die Sprühbeschichtungsmethode ausgebildet.
Das auf diese Weise erhaltene transparente
Substrat wird als negative Elektrode verwendet und eine
Platinplatte als Gegenelektrode eingesetzt. Zwischen diesen
zwei Elektroden wird eine elektrische Spannung von 20 V
während 30 s angelegt.
Das Acrylharz in der gefärbten Schicht, das durch die
Elektroabscheidung gebildet wird, wird dann durch eine
Vernetzungsreaktion durch Brennen gehärtet. Das Harz kann
durch Brennen in Luft bei 175°C während 30 min gehärtet
werden. Soll jedoch die Echtheit der gefärbten Schicht
erhöht werden, dann wird die Brenndauer verlängert oder
das Brennen unter vermindertem Druck durchgeführt. Die
Filmdicke der gefärbten Schicht nach der Härtung beträgt
1,5 µm.
Jede der gefärbten gehärteten Schichten besitzt eine ausgezeichnete
Transparenz und ist gleichmäßig gefärbt. Der
spezifische Volumenwiderstand beträgt 10¹⁰Ω · cm.
Die folgende anionische Elektroabscheidungsbadflüssigkeit
wird hergestellt.
Blau | |
Polyesterharz | |
60 Teile | |
Melaminharz | 15 |
Butylcellosolve | 45 |
n-Butanol | 5 |
Triethylamin | 4 |
Ionen-ausgetauschtes Wasser | 851 |
Zinnoxid (elektrisch leitende ultrafeine Teilchen) | 12 |
Phthalocyaninblau | 8 |
Phthalocyanongrün | - |
Azometallsalzrotpigment | - |
1000 |
40 Teile der 60 Teile des Polyesterharzes (nichtflüchtiges
Material 75%, Säurezahl (mg-Zahl an KOH,
die erforderlich ist, um 1 g des Feststoffgehalts des
Harzes zu neutralisieren) 50 und Viskosität bei 25°C
6 Pa · s), 45 Teile Butylcellosolve, Zinnoxid und
Phthalocyaninblau werden mittels einer Dispergiervorrichtung
Sand Grind Mill (Produkt der Asada Iron Works)
so lange vermahlen, bis das Pigment bis auf einen
Teilchendurchmesser von 0,3 µm dispergiert worden ist.
Für die Messung des Teilchendurchmessers wird ein Coulter
Counter N4 verwendet.
Zu der Masse, in der das Pigment bis auf einen Teilchendurchmesser
von weniger als 0,3 µm dispergiert worden
ist, wird der Rest des Polyesterharzes, Melaminharz und
n-Butanol zugesetzt, worauf die Mischung gründlich vermischt,
mit Triethanolamin neutralisiert und mit Ionenausgetauschtem
Wasser zur Gewinnung eines Elektroabscheidungsbads
für die elektrisch leitende hochmolekulare
Harzelektroabscheidungsmasse verdünnt wird.
Die Messung der Säurezahl wird nach der folgenden Methode
durchgeführt:
Eine definierte Menge des Harzes wird in einer bestimmten
Menge Alkohol oder Ether aufgelöst und die Lösung mit ½
N-KOH unter Verwendung von Phenolphthalein als Indikator
titriert.
Die mg KOH, die für die Titration erforderlich sind, werden
in das feste Material des Harzes pro Gramm umgewandelt
und der Wert als Säurezahl genommen.
Diese Badflüssigkeit enthält 15 Gew.-% Zinnoxid in dem festen
Material als elektrisch leitendes Pigment.
Das auf diese Weise erzeugte Elektroabscheidungsbad wird
bei 20°C gerührt. Eine Glasplatte wird als Substrat verwendet.
Auf diesem Substrat wird ein elektrisch leitender
Indiumoxidfilm nach der Sprühbeschichtungsmethode ausgebildet.
Das auf diese Weise erhaltene transparente Substrat
wird als positive Elektrode verwendet und eine Platinplatte
als Gegenelektrode eingesetzt. Zwischen diesen zwei
Elektroden wird eine elektrische Spannung von 20 V während
30 min angelegt.
Das Polyesterharz und das Melaminharz in der gefärbten
Schicht, die durch Elektroabscheidung gebildet wird, werden
durch Vernetzungsreaktion durch Brennen gehärtet. Das
Brennen wird in Luft bei 175°C während 30 min durchgeführt.
Der gehärtete erhaltene Film ist eine gleichmäßig gefärbte
Schicht mit einer ausgezeichneten Transparenz wie der
Film, der gemäß Beispiel 1 erhalten wird. Sein spezifischer
Volumenwiderstand beträgt 10¹⁰Ω · cm.
Es wird folgende anionische Elektroabscheidungsbadflüssigkeit
hergestellt:
Polyesterharz | |
60 Teile | |
Melaminharz | 15 |
Butylcellosolve | 45 |
n-Butanol | 5 |
Triethylamin | 4 |
Ionen-ausgetausches Wasser | 851 |
Indiumoxid (ultrafeine Teilchen) | 12 |
Phthalocyaningrün | 8 |
1000 |
Das elektrisch leitende hochmolekulare Harz wird wie in
Beispiel 2 erzeugt, wobei alle Komponenten, mit Ausnahme
des Ionen-ausgetauschten Wassers verwendet werden, worauf
das Harz mit Ionen-ausgetauschtem Wasser verdünnt wird.
In diesem Beispiel wird die gleiche Methode wie in Beispiel
2 durchgeführt, mit der Ausnahme, daß Indiumoxid anstelle
von Zinnoxid verwendet wird.
Unter Verwendung dieser Badflüssigkeit sowie nach der in
Beispiel 2 beschriebenen Weise werden die Elektroabscheidung
und die Härtung durchgeführt, wobei eine gleichmäßig
gefärbte Schicht mit ausgezeichneter Transparenz erhalten
wird. Ihr spezifischer Volumenwiderstand beträgt 10¹⁰Ω · cm.
Unter Verwendung der gemäß Beispiel 1 hergestellten drei
gefärbten Badflüssigkeiten wird eine vielfach gefärbte
Display-Vorrichtung gemäß Fig. 1 erzeugt. Nachfolgend wird
das Verfahren erläutert.
Die Bezugszahl 1 zeigt ein Display-Substrat aus einem transparenten
Material. Auf diesem Display-Substrat wird ein
transparenter elektrisch leitender Film aus Indiumoxid
durch Sprühbeschichtung ausgeformt. Der transparente elektrisch
leitende Film wird in Streifenform durch Ätzen bemustert,
wobei Displayelektroden 2 erhalten werden.
In das kationische Elektroabscheidungsbad, das gemäß Beispiel
1 hergestellt worden ist, wird das Display-Substrat
1, auf dem die Display-Elektroden 2 ausgebildet worden
sind, eingetaucht. Von den Display-Elektroden, die in
Streifenform ausgebildet worden sind, werden diejenigen,
die in der gleichen Farbe gefärbt werden sollen, ausgewählt.
Mit den ausgewählten Elektroden als negative Elektroden
wird eine elektrische Spannung von 20 V während 3 min angelegt.
Nachdem das Anlegen der elektrischen Spannung beendet
worden ist, wird das Display-Substrat 1 aus dem Bad entnommen
und ausreichend mit Wasser gespült, so daß die Lösung,
die an den Stellen anhaftet, an die keine elektrische
Spannung angelegt worden ist, weggewaschen wird. Nach dem
Waschen und Trocknen wird eine gefärbte Schicht mit guter
Transparenz auf den Elektroden, an welche eine Spannung
angelegt worden ist, gebildet.
Das Polyacrylharz in der gefärbten Schicht, die durch Elektroabscheidung
gebildet worden ist, wird durch Vernetzungsreaktion
durch Brennen gehärtet. Das Brennen erfolgt in
Luft bei 175°C während 30 min, wobei die gefärbte Schicht
vollständig gehärtet wird. Die gefärbte Schicht, die gehärtet
worden ist, besitzt eine derartige elektrische Leitfähigkeit,
daß der spezifische Volumenwiderstand 10¹⁰Ω · cm
beträgt, wobei jedoch diese elektrische Leitfähigkeit nicht
so groß ist, daß dann, wenn die Schicht in das Elektroabscheidungsbad
für eine andere Elektroabscheidung eingetaucht
wird, keine weitere Elektroabscheidung mehr erfolgt.
Was daher die Bildung der zweiten und der weiteren gefärbten
Schichten betrifft, so werden die Display-Elektroden,
die in einer anderen Farbe gefärbt werden sollen, ausgewählt,
worauf die Stufe der Elektroabscheidung in dem Elektroabscheidungsbad
mit einer anderen Farbe und die Härtungsstufe
wiederholt werden.
In diesem Beispiel werden die Farbfilter 3 in Streifenform
mit einer Breite von 20 µm in der Reihenfolge Rot, Blau und
Grün angeordnet und lassen sich sehr einfach und zweckmäßig
durch die Stufen der Bemusterung, Elektroabscheidung, der
roten Elektroden, Härtung, Elektroabscheidung, der blauen
Elektroden, Härtung, Elektroabscheidung, der grünen Elektroden
und Härtung herstellen.
Es wird in der Weise eine Zelle gebildet, daß das Display-
Substrat 1, auf welchem die Farbfilter 3 ausgebildet worden
sind, mit dem transparenten Gegensubstrat 5 vereinigt
wird, auf welchem die Gegenelektroden 4 in Streifenform
ausgebildet worden sind, und zwar in einer solchen Weise,
daß die Displayelektroden 2 und die Streifen der Gegenelektroden
sich unter einem rechten Winkel über die Abstandshalter
6 kreuzen. Ein Display-Material 7, und zwar
flüssige Kristalle TN-FEN, werden in die Zelle eingefüllt.
Dadurch wird eine vielfach gefärbte Flüssigkristall-
Display-Vorrichtung gebildet. Zwischen den Display-Elektroden
2 dieser vielfach gefärbten Display-Vorrichtungen und
die Gegenelektroden 4 wird eine elektrische Spannung angelegt.
Die Zelle wird zwischen einen Polarisator und einen
Analysator, dessen transparente Achsen parallel sind, gebracht.
Wird sie von dem Display-Substrat 1 oder von dem
Gegensubstrat 5 betrachtet, dann wird die Farbe der transparenten
Farbfilter 3 gezeigt.
Infolge der elektrischen Leitfähigkeit, welche die Farbfilterschicht
besitzt, ist die Spannungsdurchlässigkeit,
eine elektro-optische Eigenschaft der vielfach gefärbten
Display-Vorrichtung, die erfindungsgemäß hergestellt wird,
praktisch gleich der Spannungsdurchlässigkeit des flüssigen
Kristallmaterials selbst.
Unter Verwendung der transparenten elektrisch leitenden
hochmolekularen Elektroabscheidungsmasse gemäß vorliegender
Erfindung ist es möglich, eine vielfach gefärbte Displayvorrichtung
in sehr einfacher und zweckmäßiger Weise
herzustellen. Ihre Displayqualität ist ausgezeichnet. Sogar
dann, wenn sie mit einem Display-Material, das bei
niedriger Spannung verwendet wird, wie mit flüssigen Kristallen,
eingesetzt wird, wird die Arbeitsspannung der
Display-Elemente nicht vermindert.
Folgende kationische Elektroabscheidungsbadflüssigkeit
wird erzeugt:
Acrylharz | |
60,0 Teile | |
Ethylcellosolve | 30,0 |
Isopropylalkohol | 3,0 |
Essigsäure (Neutralisationsmittel) | 1,8 |
Ionen-ausgetauschtes Wasser | 896,1 |
Zinnoxid (elektrisch-leitende Partikel) | 1,1 |
Phthalocyaninblau | 8,0 |
1000,0 |
Das Bad wird nach der in Beispiel 1 beschriebenen Weise
erzeugt, mit der Ausnahme, daß eine andere Zinnoxidmenge
verwendet wird.
Diese Badflüssigkeit besitzt einen MEQ-Wert von 40 und
enthält 2,0 Gew.-% Zinnoxid in dem festen Material als
elektrisch leitendes Pigment. Der spezifische Volumenwiderstand
der gefärbten Schicht, die durch Elektroabscheidung
erhalten wird, beträgt 10¹⁴Ω · cm. Dieser Wert
ist praktisch gleich dem spezifischen Volumenwiderstand
einer gefärbten Schicht, die kein Zinnoxid enthält. Daher
wird keine Wirkung der Zugabe des elektrisch leitenden
Pigments Zinnoxid beobachtet.
Es wird folgende kationische Elektroabscheidungsbadflüssigkeit
erzeugt:
Acrylharz | |
60,0 Teile | |
Ethylcellosolve | 30,0 |
Isopropylalkohol | 3,0 |
Essigsäure (Neutralisationsmittel) | 1,8 |
Ionen-ausgetauschtes Wasser | 832,7 |
Zinnoxid | 64,5 |
Phthalocyaningrün | 8,0 |
1000,0 |
Das Verfahren zur Herstellung des Bads ist das gleiche wie
in Beispiel 1, mit der Ausnahme, daß die Menge an Zinnoxid
verschieden ist.
Diese Badflüssigkeit besitzt eine MEQ-Zahl von 40 und enthält
55 Gew.-% Zinnoxid in dem festen Material als elektrisch
leitendes Pigment.
Es wird eine Elektroabscheidung in der gleichen Weise wie
in Beispiel 1 durchgeführt, wobei diese Badflüssigkeit
verwendet wird. Das Ausscheidungsvermögen ist jedoch
schlecht und die erhaltene gefärbte Schicht besitzt eine
ungleichmäßige Dicke und einen unzureichenden Glanz und
Transparenz.
Wie konkret in den vorstehenden Beispielen erwähnt worden
ist, ist die elektrisch leitende hochmolekulare Elektroabscheidungsmasse
gemäß vorliegender Erfindung in der Lage,
eine elektrisch leitende Schicht mit einer guten Transparenz
durch Elektroabscheidung zu erzeugen. Sie kann für
Farbfilter verschiedener vielfach gefärbter Display-Materialien
und optischer Instrumente eingesetzt werden. Insbesondere
dann, wenn sie für ein Display-Material verwendet
wird, das mit niedriger Spannung betrieben wird, beispielsweise
flüssige Kristalle, zeigt sie eine hohe Display-Qualität
und sehr gute Zuverlässigkeit, ohne daß dabei die Arbeitsspannung
vermindert wird.
Die Fig. 1 zeigt ein Beispiel einer vielfach gefärbten
Display-Vorrichtung, in welcher die elektrisch leitende
hochmolekulare Harzmasse gemäß vorliegender Erfindung
verwendet wird.
Claims (3)
1. Verfahren zur Herstellung eines transparenten gefärbten
Films, der als Farbfilter geeignet ist,
dadurch gekennzeichnet, daß eine elektrisch leitende
hochmolekulare Harzmasse, die ein kationisches oder
anionisches hochmolekulares Harz, ein Färbemittel und
elektrisch leitende ultrafeine Teilchen enthält, wobei
die ultrafeinen Teilchen einen durchschnittlichen
Teilchendurchmesser von weniger als 0,8 µm besitzen und
4 bis 50 Gew.-% des gesamten Feststoffgehalts der hochmolekularen
Masse ausmachen, elektrisch abgeschieden wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die
Hauptkomponenten der eingesetzten elektrisch leitenden
ultrafeinen Teilchen aus Zinnoxid, Indiumoxid, Antimonoxid,
Cadmiumoxid, Zinkoxid, Gold, Silber und/oder Nickel bestehen.
3. Film, dadurch gekennzeichnet, daß er nach einem Verfahren
gemäß den Ansprüchen 1 bis 2 elektrisch abgeschieden
worden ist.
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