JP2802397B2 - 電着型被膜形成組成物及び塗装法 - Google Patents
電着型被膜形成組成物及び塗装法Info
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- C09D5/44—Coating compositions, e.g. paints, varnishes or lacquers, characterised by their physical nature or the effects produced; Filling pastes for electrophoretic applications
- C09D5/448—Coating compositions, e.g. paints, varnishes or lacquers, characterised by their physical nature or the effects produced; Filling pastes for electrophoretic applications characterised by the additives used
Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、バリスター性を有する塗膜を形成する電着
型被膜形成組成物及び該組成物を用いる電着塗装方法に
関するものであり、詳細には第一層目に導電体及び／又
は半導体粉末を含有する電着型被膜形成組成物を電着塗
装して、得られた塗膜がバリスター性を有し、平滑で、
防蝕性に優れ、更にその上に第二層を電着塗装すること
が可能で、高つきまわり性、耐蝕性、エツジカバー性を
付与する塗膜を形成させることができる電着塗装法に関
する。
型被膜形成組成物及び該組成物を用いる電着塗装方法に
関するものであり、詳細には第一層目に導電体及び／又
は半導体粉末を含有する電着型被膜形成組成物を電着塗
装して、得られた塗膜がバリスター性を有し、平滑で、
防蝕性に優れ、更にその上に第二層を電着塗装すること
が可能で、高つきまわり性、耐蝕性、エツジカバー性を
付与する塗膜を形成させることができる電着塗装法に関
する。
従来より、電着塗装法により金属被塗物上に一度析出
し、焼付した塗膜上に更に、第二層を電着塗装すること
は第一層塗膜が絶縁体となるために原理的にむつかしい
とされていた。
し、焼付した塗膜上に更に、第二層を電着塗装すること
は第一層塗膜が絶縁体となるために原理的にむつかしい
とされていた。
しかし、特公昭49−24566号には電着塗装によるこの
ような二層電着の例がみられる。上記特公昭49−24566
号の方法は、黒色酸化鉄を本質的な成分とし、アニオン
型電着塗料組成物を展色剤として用い、被塗物上に電着
塗装後焼付して導電性塗膜を形成するもので、密着力、
導電性、表面特性および耐蝕性に関して顕著な性質を示
したとあり、更にこの上に第二層塗膜を電着塗装してい
る。
ような二層電着の例がみられる。上記特公昭49−24566
号の方法は、黒色酸化鉄を本質的な成分とし、アニオン
型電着塗料組成物を展色剤として用い、被塗物上に電着
塗装後焼付して導電性塗膜を形成するもので、密着力、
導電性、表面特性および耐蝕性に関して顕著な性質を示
したとあり、更にこの上に第二層塗膜を電着塗装してい
る。
また、特開昭59−51958号においては上記特公昭49−2
4566号の方法の性能改良のためにカチオン型電着塗料組
成物と、導電性物質として微粉炭素即ち、カーボンブラ
ツク及び／又はグラフアイトを組合せて第一層塗膜を形
成させており、これによつてその塗膜均一性と高つきま
わり性を得ているが、更に耐蝕性を向上させるために鉛
系化合物、例えば、ケイ酸鉛、クロム酸鉛、酢酸鉛また
は乳酸鉛を添加するとある。
4566号の方法の性能改良のためにカチオン型電着塗料組
成物と、導電性物質として微粉炭素即ち、カーボンブラ
ツク及び／又はグラフアイトを組合せて第一層塗膜を形
成させており、これによつてその塗膜均一性と高つきま
わり性を得ているが、更に耐蝕性を向上させるために鉛
系化合物、例えば、ケイ酸鉛、クロム酸鉛、酢酸鉛また
は乳酸鉛を添加するとある。
以上の例の如く、電着塗装法によつて導電性塗膜を形
成するには導電性物質が必要であり、これまでにかかる
導電性物質としては黒色酸化鉄、カーボンブラツク、グ
ラフアイト、金属粉末（亜鉛、銅など）が知られてい
る。
成するには導電性物質が必要であり、これまでにかかる
導電性物質としては黒色酸化鉄、カーボンブラツク、グ
ラフアイト、金属粉末（亜鉛、銅など）が知られてい
る。
しかしながら、特公昭49−24566号における如く導電
性物質として黒色酸化鉄を電着塗装用組成物に用いた場
合、黒色酸化鉄は比重が大きく、電着塗料が稀釈された
水溶液の状態で使用されるので、非常に沈降性が激し
く、このため被塗物の形状が複雑な場合各部位への均一
な塗膜の形成がなされない欠点がある。
性物質として黒色酸化鉄を電着塗装用組成物に用いた場
合、黒色酸化鉄は比重が大きく、電着塗料が稀釈された
水溶液の状態で使用されるので、非常に沈降性が激し
く、このため被塗物の形状が複雑な場合各部位への均一
な塗膜の形成がなされない欠点がある。
また、特開昭59−51958号における如く微粉炭素のカ
ーボンブラツク及び／又はグラフアイトが導電性物質と
して使用される場合、アニオン型でなくカチオン型電着
塗料組成物を用いて電着塗装しているので形成される塗
膜の耐蝕性は向上するが、カーボンブラツク及び／又は
グラフアイトは基本的に防錆力を持たないため、カーボ
ンブラツク及び／又はグラフアイトを含まぬ一般のカチ
オン電着塗料に比して防錆力が劣る即ち耐蝕性が悪い。
この耐蝕性を向上させるために更に鉛系化合物の添加が
好ましいとしているが、これらの物質を含む導電性電着
塗料は、カチオン電着塗料で一般に要求される耐蝕性を
必要とする量を含む場合には、分散が難しくまた均一な
導電性塗膜が得にくくなる欠点を有している。
ーボンブラツク及び／又はグラフアイトが導電性物質と
して使用される場合、アニオン型でなくカチオン型電着
塗料組成物を用いて電着塗装しているので形成される塗
膜の耐蝕性は向上するが、カーボンブラツク及び／又は
グラフアイトは基本的に防錆力を持たないため、カーボ
ンブラツク及び／又はグラフアイトを含まぬ一般のカチ
オン電着塗料に比して防錆力が劣る即ち耐蝕性が悪い。
この耐蝕性を向上させるために更に鉛系化合物の添加が
好ましいとしているが、これらの物質を含む導電性電着
塗料は、カチオン電着塗料で一般に要求される耐蝕性を
必要とする量を含む場合には、分散が難しくまた均一な
導電性塗膜が得にくくなる欠点を有している。
本発明者等は、塗膜の均一性、耐蝕性にすぐれ更に実
用性の高い塗膜を得るために鋭意研究した結果、脅録べ
きことに導電体及び／又は半導体粉末を含有し、形成さ
れた塗膜がバリクター性を示す電着型被膜形成組成物が
平滑で耐蝕性に優れた塗膜を形成すると共に上述した欠
点を解決することを見いだした。
用性の高い塗膜を得るために鋭意研究した結果、脅録べ
きことに導電体及び／又は半導体粉末を含有し、形成さ
れた塗膜がバリクター性を示す電着型被膜形成組成物が
平滑で耐蝕性に優れた塗膜を形成すると共に上述した欠
点を解決することを見いだした。
即ち、本発明は固型分100重量部中に導電体及び／又
は半導体粉末を７〜50重量部含有し、形成された塗膜が
バリスター性を示す電着型被膜形成組成物に関する。ま
た本発明は上記電着型被膜形成組成物を用いて、金属被
塗物上に電着塗装して第一層電着塗膜を形成させ、上記
第一層塗膜上に更に上記電着型被膜形成組成物、又はア
ニオン型もしくはカチオン型電着塗料を電着塗装するこ
とにより、第二層電着塗膜を形成させる改良された塗装
法に関するものである。上記第二層電着塗膜形成に当つ
ては、第一層電着塗膜のバリスター電圧を越える電圧を
適用する。
は半導体粉末を７〜50重量部含有し、形成された塗膜が
バリスター性を示す電着型被膜形成組成物に関する。ま
た本発明は上記電着型被膜形成組成物を用いて、金属被
塗物上に電着塗装して第一層電着塗膜を形成させ、上記
第一層塗膜上に更に上記電着型被膜形成組成物、又はア
ニオン型もしくはカチオン型電着塗料を電着塗装するこ
とにより、第二層電着塗膜を形成させる改良された塗装
法に関するものである。上記第二層電着塗膜形成に当つ
ては、第一層電着塗膜のバリスター電圧を越える電圧を
適用する。
本発明に於けるバリスター性とは、電圧の変化に敏感
な非直線抵抗を示す電気特性である。即ち、ある臨界電
圧（バリスター電圧）を越えると、急激に抵抗が低くな
り電流を流すような特性である。
な非直線抵抗を示す電気特性である。即ち、ある臨界電
圧（バリスター電圧）を越えると、急激に抵抗が低くな
り電流を流すような特性である。
従来の導電性物質、例えば導電性カーボンブラツクを
含有する塗料を電着塗装して得られた塗膜は常時導電性
を示すが、本発明によるボリスター性を有する塗膜は特
定の電圧（バリスター電圧）以下では導電性を示さずバ
リスター電圧を越えてはじめて導電性を示す。
含有する塗料を電着塗装して得られた塗膜は常時導電性
を示すが、本発明によるボリスター性を有する塗膜は特
定の電圧（バリスター電圧）以下では導電性を示さずバ
リスター電圧を越えてはじめて導電性を示す。
更に詳細には固型分100重量部中に導電体及び／又は
半導体粉末を７〜50重量部含有し、形成された塗膜がバ
リスター性を示す電着型被膜形成組立物を用いて、金属
被塗物上に電着塗装し形成させた第一層電着塗膜上に、
更に第二層電着塗膜を形成するに当り、本発明は次のよ
うな特長を有する。すなわちバリスター性を有する第一
層電着塗膜は、バリスター電圧（臨界電圧）を越える塗
装電圧を印加したとき始めて塗膜が形成される。
半導体粉末を７〜50重量部含有し、形成された塗膜がバ
リスター性を示す電着型被膜形成組立物を用いて、金属
被塗物上に電着塗装し形成させた第一層電着塗膜上に、
更に第二層電着塗膜を形成するに当り、本発明は次のよ
うな特長を有する。すなわちバリスター性を有する第一
層電着塗膜は、バリスター電圧（臨界電圧）を越える塗
装電圧を印加したとき始めて塗膜が形成される。
本発明における導電体及び／又は半導体粉末として
は、二硫化モリブデン、フツ化黒鉛、窒化ホウ素、酸化
錫などが使用できるが、特に平滑性および防蝕性の点で
二硫化モリブデンがすぐれており好ましい。
は、二硫化モリブデン、フツ化黒鉛、窒化ホウ素、酸化
錫などが使用できるが、特に平滑性および防蝕性の点で
二硫化モリブデンがすぐれており好ましい。
導電体及び／又は半導体粉末の含有量は、被膜形成組
成物固型分100重量部中、７〜50重量部、より好ましく
は、15〜30重量部である。含有量が７重量部より少なく
なると形成される塗膜の導電性が不十分になり電圧を上
昇させても第二層の電着塗膜が均一に析出しない。また
50重量部より多いと形成される第一層の電着塗膜に肌荒
れを生じ、結果として第二層電着塗膜の仕上に悪影響を
与える結果となり好ましくない。
成物固型分100重量部中、７〜50重量部、より好ましく
は、15〜30重量部である。含有量が７重量部より少なく
なると形成される塗膜の導電性が不十分になり電圧を上
昇させても第二層の電着塗膜が均一に析出しない。また
50重量部より多いと形成される第一層の電着塗膜に肌荒
れを生じ、結果として第二層電着塗膜の仕上に悪影響を
与える結果となり好ましくない。
また、所望により、本発明による電着型被膜形成組成
物にはバリスター性をそこなわない範囲で、従来より電
着塗料に用いられている着色顔料、体質顔料、防錆顔料
を配合することができる。また通常の他の添加剤、活性
剤、消泡剤、酸化防止剤を配合してもよい。
物にはバリスター性をそこなわない範囲で、従来より電
着塗料に用いられている着色顔料、体質顔料、防錆顔料
を配合することができる。また通常の他の添加剤、活性
剤、消泡剤、酸化防止剤を配合してもよい。
本発明による電着型被膜形成組成物に用いる主展色剤
としては、通常の電着塗料用樹脂が使用可能である。例
えば、エポキシ系樹脂、ポリブタジエン系樹脂、アクリ
ル系樹脂等のアニオン電着塗料用樹脂、カチオン電着塗
料用樹脂、粉体電着塗料（EPC）用樹脂等が使用でき
る。
としては、通常の電着塗料用樹脂が使用可能である。例
えば、エポキシ系樹脂、ポリブタジエン系樹脂、アクリ
ル系樹脂等のアニオン電着塗料用樹脂、カチオン電着塗
料用樹脂、粉体電着塗料（EPC）用樹脂等が使用でき
る。
本発明の電着型被膜形成組成物を用いて電着塗装をす
るに当つては、直流電圧50〜500Vの電着塗装条件により
電着塗装でき、水洗後、常温乾燥又は80〜300℃で10〜3
0分間乾燥することが適当である。
るに当つては、直流電圧50〜500Vの電着塗装条件により
電着塗装でき、水洗後、常温乾燥又は80〜300℃で10〜3
0分間乾燥することが適当である。
本発明により第二層目の電着塗装をするに当つて用い
うる塗料としては通常のアニオン型、カチオン型電着塗
料およびEPCが使用できる。また本発明による上記電着
型導電性被膜形成組成物を同様に再び使用することも可
能である。但し、前述した如く形成した第一層目の塗膜
上に電着塗装をするには、バリスター電圧以下では通電
されないのでバリスター電圧を越える電圧を用いること
が必要である。その他は特にかわらない。
うる塗料としては通常のアニオン型、カチオン型電着塗
料およびEPCが使用できる。また本発明による上記電着
型導電性被膜形成組成物を同様に再び使用することも可
能である。但し、前述した如く形成した第一層目の塗膜
上に電着塗装をするには、バリスター電圧以下では通電
されないのでバリスター電圧を越える電圧を用いること
が必要である。その他は特にかわらない。
本発明により形成される第一層電着塗膜が上述した如
くバリスター性を有するため、第二層電着塗膜を形成す
るに当つて初期電流値が制御され、マイルドとなるため
平滑性が優れている第二層電着塗膜が形成できる。
くバリスター性を有するため、第二層電着塗膜を形成す
るに当つて初期電流値が制御され、マイルドとなるため
平滑性が優れている第二層電着塗膜が形成できる。
これに対し従来の導電性粉末（例えばカーボン）を用
いて形成された第一層電着塗膜上に形成される塗膜は、
一般電着塗装にみられると同じ様に、初期電流値が高
く、従つてガス発生量が初期に集中し、塗膜の平滑性は
劣る。
いて形成された第一層電着塗膜上に形成される塗膜は、
一般電着塗装にみられると同じ様に、初期電流値が高
く、従つてガス発生量が初期に集中し、塗膜の平滑性は
劣る。
また本発明で使用する導電体及び／又は半導体粉末に
よつては（例えば二硫化モリブデンを用いる場合）更に
優れた防蝕性能を与えることができるため、一般の防錆
顔料を使用しなくても良好な耐蝕性が得られる特長を持
つている。
よつては（例えば二硫化モリブデンを用いる場合）更に
優れた防蝕性能を与えることができるため、一般の防錆
顔料を使用しなくても良好な耐蝕性が得られる特長を持
つている。
また、本発明は以下のような優れた特長も示す。例え
ば一般の二層電着塗装と同様二層電着塗装が可能である
ので高つきまわり性を有するが、更にバリヤー性の特長
を生かして二段通電するので更に高度なつきまわり性が
得られる。即ち、二層電着塗装する場合に、第一層電着
塗装時に、前述したバリスター電圧よりも低い電圧で第
一層電着塗膜を電着塗装すれば、完全に塗装されていな
い部分が続いて更に電着塗装されるのでつきまわり性が
よくなる。そしてその後、第二層電着塗膜形成時にバリ
スター電圧以上の電圧を付加することにより第二層電着
塗膜が形成できるので全体の膜厚が向上され、これまで
にない塗膜増加と均一性が得られ更に一段とすぐれたつ
きまわり性の向上が得られる。
ば一般の二層電着塗装と同様二層電着塗装が可能である
ので高つきまわり性を有するが、更にバリヤー性の特長
を生かして二段通電するので更に高度なつきまわり性が
得られる。即ち、二層電着塗装する場合に、第一層電着
塗装時に、前述したバリスター電圧よりも低い電圧で第
一層電着塗膜を電着塗装すれば、完全に塗装されていな
い部分が続いて更に電着塗装されるのでつきまわり性が
よくなる。そしてその後、第二層電着塗膜形成時にバリ
スター電圧以上の電圧を付加することにより第二層電着
塗膜が形成できるので全体の膜厚が向上され、これまで
にない塗膜増加と均一性が得られ更に一段とすぐれたつ
きまわり性の向上が得られる。
また、本発明の方法によるとエツジ部のカバー性が良
くなり、エツジ部の防錆性能向上が得られる。
くなり、エツジ部の防錆性能向上が得られる。
現在、自動車用電着塗装関係では、エツジ部の防錆力
をアツプするために、樹脂および塗料の改善、工夫がな
されている。即ち樹脂は焼付時、エツジ部に於けるフロ
ー性をおさえることによりエツジ部の膜厚確保を図り、
また塗料的には顔料を多くして、フロー性をおさえてエ
ツジ部の塗膜厚を確保し、更にレオロジーコントロール
剤を添加して同様の工夫がなされているが、いずれの場
合も塗膜のフロー性が劣り、仕上り外観性の低下問題を
生じている。
をアツプするために、樹脂および塗料の改善、工夫がな
されている。即ち樹脂は焼付時、エツジ部に於けるフロ
ー性をおさえることによりエツジ部の膜厚確保を図り、
また塗料的には顔料を多くして、フロー性をおさえてエ
ツジ部の塗膜厚を確保し、更にレオロジーコントロール
剤を添加して同様の工夫がなされているが、いずれの場
合も塗膜のフロー性が劣り、仕上り外観性の低下問題を
生じている。
しかし、本発明による方法であれば、第一層電着塗装
によりエツジ部のシヤープさが完全になくなり、第二層
目の電着塗装に於いて、エツジ部のカバーリングが容易
になされ、このため塗料設計に無理なく電着塗装がなさ
れ、完全に膜厚が確保されるためエツジ部からの腐蝕が
抑えられ、大きな利点がある。
によりエツジ部のシヤープさが完全になくなり、第二層
目の電着塗装に於いて、エツジ部のカバーリングが容易
になされ、このため塗料設計に無理なく電着塗装がなさ
れ、完全に膜厚が確保されるためエツジ部からの腐蝕が
抑えられ、大きな利点がある。
また、本発明によれば電着塗装により高膜厚が得られ
る。例えば、自動車ボデイ塗装に於いて現在用いられて
いる３コート塗装系に於いて中塗の省略ができ、工数低
減、低公害化、性能向上が得られる。
る。例えば、自動車ボデイ塗装に於いて現在用いられて
いる３コート塗装系に於いて中塗の省略ができ、工数低
減、低公害化、性能向上が得られる。
また、ワンコート電着塗料の性能向上が得られる。例
えば、現在ワンコート用に使用されているアニオン型ア
クリル電着塗料の場合、耐蝕性の性能は、ソルトスプレ
ー試験に於いて、120〜240時間である。またカチオン型
アクリル電着塗料に於いては480時間であるが、第一層
目に本発明の電着型被膜形成組成物を電着塗装し、上層
に上記アニオン型又はカチオン型アクリル電着塗料を塗
装することにより、耐蝕性、耐候性共に従来より優れた
二層電着塗膜が得られ、従来不可能であつたアクリル系
電着塗膜の耐蝕性能を大幅に向上できる。
えば、現在ワンコート用に使用されているアニオン型ア
クリル電着塗料の場合、耐蝕性の性能は、ソルトスプレ
ー試験に於いて、120〜240時間である。またカチオン型
アクリル電着塗料に於いては480時間であるが、第一層
目に本発明の電着型被膜形成組成物を電着塗装し、上層
に上記アニオン型又はカチオン型アクリル電着塗料を塗
装することにより、耐蝕性、耐候性共に従来より優れた
二層電着塗膜が得られ、従来不可能であつたアクリル系
電着塗膜の耐蝕性能を大幅に向上できる。
次に、本発明による電着型被膜形成組成物を電着塗装
して、得られた第一層塗膜は、一般の電着塗膜と比べて
遜色のない、平滑で、耐蝕性に優れた性能を示すが、更
にこの塗膜上に同じ電着型被膜形成組成物を電着塗装し
て膜厚を増加し、耐蝕性を更に向上させることができ
る。
して、得られた第一層塗膜は、一般の電着塗膜と比べて
遜色のない、平滑で、耐蝕性に優れた性能を示すが、更
にこの塗膜上に同じ電着型被膜形成組成物を電着塗装し
て膜厚を増加し、耐蝕性を更に向上させることができ
る。
また、第二層目に一般カチオン型電着塗料を電着塗装
し、膜厚を増加して、耐蝕性と共に固有の諸性能を確保
することが出来る。又同様に特公昭51−40585号に記載
の如き粉体電着塗料（EPC）も第二層目に電着塗装で
き、EPCの持つ諸性能を発揮させることが出来る。以上
の如く従来電着塗装では出来なかつた塗り重ね方式によ
る電着塗装系が自由に出来るようになり、従来の電着塗
装系の常識を破つた革命的な塗装工程が、一般塗料と同
じ様に種々実施できる。
し、膜厚を増加して、耐蝕性と共に固有の諸性能を確保
することが出来る。又同様に特公昭51−40585号に記載
の如き粉体電着塗料（EPC）も第二層目に電着塗装で
き、EPCの持つ諸性能を発揮させることが出来る。以上
の如く従来電着塗装では出来なかつた塗り重ね方式によ
る電着塗装系が自由に出来るようになり、従来の電着塗
装系の常識を破つた革命的な塗装工程が、一般塗料と同
じ様に種々実施できる。
次に、実施例及び比較例を挙げて本発明を説明する。
文中部及び百分率は他に特記せぬ限り重量による。
文中部及び百分率は他に特記せぬ限り重量による。
実施例 １ 第１成分ペーストの配合： （１）カチオン型顔料分散用エポキシ系樹脂 64.3部 （神東塗料社製MR−100:不揮発分70％） （２）88％酢酸水溶液 2.0部 （３）ブチルセロソルブ 13.0部 （４）二硫化モリブデン粉末 167.0部 （５）脱イオン水 160.0部 まず、上記成分１〜５に平均粒径2mmのガラスビーズ4
00部を加えて混合し、ペイント・シエーカーで１時間分
散して粒径10μ以下にした。その後ガラスビーズを過
してとり除き、第１成分ペーストを得た。
00部を加えて混合し、ペイント・シエーカーで１時間分
散して粒径10μ以下にした。その後ガラスビーズを過
してとり除き、第１成分ペーストを得た。
次に（６）のカチオン電着塗膜用樹脂を50℃に加温
し、撹拌下に（７）及び（８）の酸と（９）のプロピル
スロソルブを加えて、１時間保ち、その後（10）の脱イ
オン水を徐々に加えて第２成分樹脂液を得た。
し、撹拌下に（７）及び（８）の酸と（９）のプロピル
スロソルブを加えて、１時間保ち、その後（10）の脱イ
オン水を徐々に加えて第２成分樹脂液を得た。
電着浴液の作成： 第１成分ペースト 352部 第２成分樹脂液 1549部 脱イオン水 1410部 上記第１成分ペーストと第２成分樹脂液を混合した
後、ゆるやかにかきまぜながら脱イオン水を徐々に添加
して、固型分20.0％、pH6.2の電着浴液を得た。
後、ゆるやかにかきまぜながら脱イオン水を徐々に添加
して、固型分20.0％、pH6.2の電着浴液を得た。
上記電着浴液を用いて、第一層目の電着塗料とし、後
掲の表１に示す条件で電着塗装して、水洗後、170℃で2
0分焼付て、15μの良好な塗膜を得た。
掲の表１に示す条件で電着塗装して、水洗後、170℃で2
0分焼付て、15μの良好な塗膜を得た。
ついで、上記塗膜上に第二層目電着塗料として、カチ
オン電着塗料（神東塗料社製エスビアCED＃700グレー）
を表１に示す条件で電着塗装して、水洗後170℃置で20
分焼付け、厚さ20μの硬化電着塗膜を形成させた（綜合
膜厚35μ）。塗膜は平滑で均一であつた。この塗膜の試
験結果を表２に示す。
オン電着塗料（神東塗料社製エスビアCED＃700グレー）
を表１に示す条件で電着塗装して、水洗後170℃置で20
分焼付け、厚さ20μの硬化電着塗膜を形成させた（綜合
膜厚35μ）。塗膜は平滑で均一であつた。この塗膜の試
験結果を表２に示す。
上記のMoS2の配合量でその他は実施例１と同様にして
固型分100部中のMoS2の含有量が15〜50部の範囲の実施
例２〜５の第一層電着塗料４種をそれぞれ作製した。
固型分100部中のMoS2の含有量が15〜50部の範囲の実施
例２〜５の第一層電着塗料４種をそれぞれ作製した。
各々固型分20％で、pHは6.1〜6.4の間であつた。
これらを用いて、表１に示す条件で電着塗装して、第
一層目の塗膜を行つた。
一層目の塗膜を行つた。
次に、カチオン電着塗料・エスビアCED＃700グレーを
第二層目電着塗料として、実施例１と同様に表１に示す
条件で電着塗装を施し、表２に示す結果を得た。
第二層目電着塗料として、実施例１と同様に表１に示す
条件で電着塗装を施し、表２に示す結果を得た。
比較例 １ 黒色ペースト： （１）顔料分散用樹脂（MR−100） 74.1部 （２）88％酢酸水溶液 2.0部 （３）ブチルセロソブル 23.0部 （４）カーボンブラツク 100.0部 （５）脱イオン水 176.0部 上記成分に平均径2mmのガラスビーズを375部添加して
混合し、２時間分散して粒子径15μにした。その後ガラ
スビーズを過してとり除き、黒色ペーストとを得た。
混合し、２時間分散して粒子径15μにした。その後ガラ
スビーズを過してとり除き、黒色ペーストとを得た。
電着浴液の製造： （６）上記黒色ペースト 112.5部 （７）第２成分樹脂液（実施例１の） 637.5部 （８）脱イオン水 1250.0部 上記黒色ペーストと第２成分樹脂液を混合した後、ゆ
るやかにかきまぜながら脱イオン水を徐々に添加して総
固型分中のカーボンブラツクの含有量が10％の電着塗料
を作製した。固型分15％でpH6.2であつた。
るやかにかきまぜながら脱イオン水を徐々に添加して総
固型分中のカーボンブラツクの含有量が10％の電着塗料
を作製した。固型分15％でpH6.2であつた。
これを用いて浴温28℃でリン酸亜鉛処理鋼板の上に15
0Vで３分の条件で電着し、170℃で20分焼付して15μの
第一層目の塗膜を作つた。
0Vで３分の条件で電着し、170℃で20分焼付して15μの
第一層目の塗膜を作つた。
この第一層塗膜の仕上り外観は良好であつたが、耐塩
水噴霧試験480時間は不合格であつた。
水噴霧試験480時間は不合格であつた。
次いでエスビアCED＃700グレーを用いて厚さ20μの第
二層塗膜を形成した（綜合膜厚35μ）。その外観は良好
であつたが、平面部耐蝕性840時間及びエツジ部耐蝕性
は表２に示す如く不合格であつた。200Vで３分（膜厚20
μの条件）でフオードパイプ法によつてつきまわり性を
測定した所、19cmであつた。またバリスター電圧下（15
0V以下）で第二層目の電着をおこなつた所つきまわり性
の伸びは表２の示す如く０であつた。
二層塗膜を形成した（綜合膜厚35μ）。その外観は良好
であつたが、平面部耐蝕性840時間及びエツジ部耐蝕性
は表２に示す如く不合格であつた。200Vで３分（膜厚20
μの条件）でフオードパイプ法によつてつきまわり性を
測定した所、19cmであつた。またバリスター電圧下（15
0V以下）で第二層目の電着をおこなつた所つきまわり性
の伸びは表２の示す如く０であつた。
比較例 ２ 成 分 部 （１）顔料分散用樹脂 74.1 （２）88％酢酸水溶液 2.0 （３）ブチルセロソルブ 23.0 （４）カーボンブラツク 85.0 （５）ケイ酸鉛 15.0 （６）脱イオン水 176.0 上記成分を比較例１と同様に処理して作製した。固型
分15％でpH6.3であつた。
分15％でpH6.3であつた。
この塗料を用いてリン酸亜鉛処理板上に浴温28℃で17
0Vで30分の条件で電着し、170℃で20分焼付した塗膜の
膜厚は15μであり塗面状態はやや不均一であつた。
0Vで30分の条件で電着し、170℃で20分焼付した塗膜の
膜厚は15μであり塗面状態はやや不均一であつた。
次いでエスビアCED＃700グレーを用いて20μの第二層
塗膜を形成した。その外観は一層目の肌荒れをうつして
膜厚分布が33〜37μでやや不均一であつた。
塗膜を形成した。その外観は一層目の肌荒れをうつして
膜厚分布が33〜37μでやや不均一であつた。
それぞれ塩水噴霧試験にかけた所、平面部に於ける耐
蝕性は合格したが、エツジ部耐蝕性は10.8と劣る結果が
得られた。
蝕性は合格したが、エツジ部耐蝕性は10.8と劣る結果が
得られた。
210Vで３分（膜厚20μの条件）でフオードパイプ法に
よつてつきまわり性を測定した所19.5cmであつた。また
バリスター電圧以下（150V以下）で第二層目の電着をお
こなつた所つきまわり性の伸びは０で劣つたものであつ
た。
よつてつきまわり性を測定した所19.5cmであつた。また
バリスター電圧以下（150V以下）で第二層目の電着をお
こなつた所つきまわり性の伸びは０で劣つたものであつ
た。
比較例 ３ 二硫化モリブデン粉末の含有量を固型分100部中５部
とした外は実施例１と同様にして電着浴液を得、実施例
１と同様に試験した結果を表２に示した。二硫化モリブ
デンの含有量が少ないため導電性が得られず第二層目の
電着塗膜は形成されなかつた。
とした外は実施例１と同様にして電着浴液を得、実施例
１と同様に試験した結果を表２に示した。二硫化モリブ
デンの含有量が少ないため導電性が得られず第二層目の
電着塗膜は形成されなかつた。
比較例 ４ 二硫化モリブデン粉末の含有量を固型分100部中60部
とした外は実施例１と同様にして電着浴液を得、実施例
１と同様に試験した結果を表２に示した。得られた塗面
は肌荒れが生じ仕上り不良のものであつた。
とした外は実施例１と同様にして電着浴液を得、実施例
１と同様に試験した結果を表２に示した。得られた塗面
は肌荒れが生じ仕上り不良のものであつた。
〔試験方法〕 （１）塩水噴霧試験 JIS Z2371塩水噴霧試験による。
（２）つきまわり性： フオードパイプ法によつた。
（３）エツジ部耐蝕性： SPC軟鋼板でできたカツター刃（市販品:OLFALB−10B
大型刃）長さ100mmのものを表面処理ボンデライト＃302
0処理を施し、所定の電着塗装を行ない試験に用いる。
大型刃）長さ100mmのものを表面処理ボンデライト＃302
0処理を施し、所定の電着塗装を行ない試験に用いる。
耐蝕性試験はJIS Z2371塩水噴霧試験により120時間試
験を行なつた後、エツジ部の点錆発生個数を拡大鏡を使
用して読取る。数値はｎ＝３の平均値を示す。
験を行なつた後、エツジ部の点錆発生個数を拡大鏡を使
用して読取る。数値はｎ＝３の平均値を示す。
（４）バリスター性： 実施例１〜５比較例１〜４の電着塗料浴液を用いて、
表面処理ボンデライト＃3020を施した0.3×100×100mm
の鋼板に表１の条件で電着塗装して、水洗後焼付した塗
板を用いてレジシテイビリテイセルYHP1608A（横河ヒユ
ーレツト社製）に装着し、半導体パラメータアナライザ
ー（横河ヒユーレツト社製YHP 4145B）を用いて印加電
圧０〜100Vの範囲で電圧−電流特性を調べ、一般式Ｉ＝
（v/v1）ｎのｎの値を算出し、ｎ≧1.5であればバリス
ター性有、ｎ＜1.5であれば無しと判定した。
表面処理ボンデライト＃3020を施した0.3×100×100mm
の鋼板に表１の条件で電着塗装して、水洗後焼付した塗
板を用いてレジシテイビリテイセルYHP1608A（横河ヒユ
ーレツト社製）に装着し、半導体パラメータアナライザ
ー（横河ヒユーレツト社製YHP 4145B）を用いて印加電
圧０〜100Vの範囲で電圧−電流特性を調べ、一般式Ｉ＝
（v/v1）ｎのｎの値を算出し、ｎ≧1.5であればバリス
ター性有、ｎ＜1.5であれば無しと判定した。
上記の結果から、 （１）MoS2量が多すぎると肌荒れが見られ、７部未満で
は通電しない。従つて固型分100重量部中のMoS2含有量
は７〜50重量部であり、15〜30重量部が実用的である。
は通電しない。従つて固型分100重量部中のMoS2含有量
は７〜50重量部であり、15〜30重量部が実用的である。
（２）第一層の電着塗装の塗膜（乾燥状態）は５〜30μ
ｍで、好ましくは10〜25μｍの範囲であり、またその上
に形成される第二層の電着塗膜の膜厚は一般のカチオン
電着塗料の場合５〜50μｍ（好ましくは10〜40μｍ）、
EPC塗料の場合には５〜200μｍが可能である。
ｍで、好ましくは10〜25μｍの範囲であり、またその上
に形成される第二層の電着塗膜の膜厚は一般のカチオン
電着塗料の場合５〜50μｍ（好ましくは10〜40μｍ）、
EPC塗料の場合には５〜200μｍが可能である。
（３）第一層目の電着塗料を各々、膜厚20μの設定条件
でフオードパイプ法により、つきまわり性を測定した結
果は表２の通りである。
でフオードパイプ法により、つきまわり性を測定した結
果は表２の通りである。
上記各パイプとリボンを水洗後、170℃で20分焼付
け、硬化電着塗膜を形成させた。
け、硬化電着塗膜を形成させた。
更に上記のパイプとリボンを用いて、第二層目の電着
塗料エスビアCED＃700グレーを用いて、塗装電圧をバリ
スター電圧以下で１分間つきまわり性を測定した結果を
表２に示す。MoS2の含有される実施例１〜５のリボンで
はバリスター電圧以下の印加電圧では、すでに形成され
た第一層は絶縁性を示すので第一層が形成されていない
所に塗装が形成されることになり、つきまわり性に3.0
〜1.0cmの伸びがみられるが、導電性カーボン（100Vで
１分）を使用した場合には、第一層の塗膜形成部分は導
電性を示すので、この部分に重ねて電着塗膜が形成さ
れ、つきまわり性の伸びはみられなかつた。
塗料エスビアCED＃700グレーを用いて、塗装電圧をバリ
スター電圧以下で１分間つきまわり性を測定した結果を
表２に示す。MoS2の含有される実施例１〜５のリボンで
はバリスター電圧以下の印加電圧では、すでに形成され
た第一層は絶縁性を示すので第一層が形成されていない
所に塗装が形成されることになり、つきまわり性に3.0
〜1.0cmの伸びがみられるが、導電性カーボン（100Vで
１分）を使用した場合には、第一層の塗膜形成部分は導
電性を示すので、この部分に重ねて電着塗膜が形成さ
れ、つきまわり性の伸びはみられなかつた。
（４）エツジカバー性の改善 表面処理ボンデライト＃3020を施したカツター刃を用
いて表１の条件で電着塗装した各塗膜のエツジ部耐蝕性
の試験結果を表２に示す。
いて表１の条件で電着塗装した各塗膜のエツジ部耐蝕性
の試験結果を表２に示す。
尚、エスビアCED＃700グレー単独塗膜の結果は、25.8
の値を示しよくなかつた。
の値を示しよくなかつた。
従つて、従来の電着塗装では２回塗りができないた
め、エツジ塗装用に特別工夫されたエツジカバー用電着
塗料を必要とするが、本発明の方法に基づく場合には第
一層目に塗装された電着塗膜によりエツジのシヤープ性
がなくなり、第二層目の塗料でのエツジカバーリング性
がよくなり、エツジ部耐蝕性の防蝕性効果が発揮され
る。
め、エツジ塗装用に特別工夫されたエツジカバー用電着
塗料を必要とするが、本発明の方法に基づく場合には第
一層目に塗装された電着塗膜によりエツジのシヤープ性
がなくなり、第二層目の塗料でのエツジカバーリング性
がよくなり、エツジ部耐蝕性の防蝕性効果が発揮され
る。
（５）二層電着した塗膜（実施例３の塗膜15μとエスビ
アCED＃700グレー20μ計35μ）の上に上塗塗料（メラミ
ン・アルキド系）30μを塗布した塗装系の仕上りは、CE
D＃700グレーの単独膜（20μ）の上に直接上塗りを塗装
した２コート、２ベーク系（計50μ）より明らかに良好
であり、中塗り塗料（オイルフリー・メラミンアルキド
系）を間に入れた３コート３ベーク系（計80μ）の仕上
り外観と同等であつた。
アCED＃700グレー20μ計35μ）の上に上塗塗料（メラミ
ン・アルキド系）30μを塗布した塗装系の仕上りは、CE
D＃700グレーの単独膜（20μ）の上に直接上塗りを塗装
した２コート、２ベーク系（計50μ）より明らかに良好
であり、中塗り塗料（オイルフリー・メラミンアルキド
系）を間に入れた３コート３ベーク系（計80μ）の仕上
り外観と同等であつた。
実施例 ６ 水性ボリブタジエン変性樹脂を用いた神東塗料社製エ
スビアAED＃300相当品であるMoS2入りアニオン型電着塗
料を１回目の電着塗料として用いた。
スビアAED＃300相当品であるMoS2入りアニオン型電着塗
料を１回目の電着塗料として用いた。
上記成分１〜４に平均粒径2mmのガラスビーズ280部を
加えて混合し、ペイント・シエーカーで１時間分散して
粒径10μ以下にした。その後、ガラスビーズを過して
とり除き、分散ペーストを得た。
加えて混合し、ペイント・シエーカーで１時間分散して
粒径10μ以下にした。その後、ガラスビーズを過して
とり除き、分散ペーストを得た。
次に上記成分（６）と（７）を仕込み撹拌下に成分
（８）を投入30分撹拌後、成分（５）を投入し、50℃以
下で撹拌下で２時間保つた。
（８）を投入30分撹拌後、成分（５）を投入し、50℃以
下で撹拌下で２時間保つた。
その後脱イオン水９を徐々に加えて稀釈し、固型分1
4.1％、pH8.2の電着浴液を得た。
4.1％、pH8.2の電着浴液を得た。
上記電着浴液を用いて、リン酸亜鉛処理鋼板上に浴温
28℃で150Vで３分の条件で電着し、170℃で20分で焼成
した後膜厚は15μで塗面状態は良好であつた。
28℃で150Vで３分の条件で電着し、170℃で20分で焼成
した後膜厚は15μで塗面状態は良好であつた。
この上に、エスビアCED＃700グレーを用いて第二層目
の電着塗装を施した所、更に20μの塗膜が析出し、塗面
均一で良好であつた。
の電着塗装を施した所、更に20μの塗膜が析出し、塗面
均一で良好であつた。
上記塗膜の塩水噴霧試験を行なつた結果、第一層電着
塗膜（15μ）で360時間、二層電着塗膜（35μ）で840時
間に合格であつた。
塗膜（15μ）で360時間、二層電着塗膜（35μ）で840時
間に合格であつた。
実施例 ７ 実施例３で用いたMoS2入り電着塗料浴液を用いて、同
一条件で第一層目の電着塗膜15μを得た。この上に第二
層目の電着塗料として、アニオン電着塗料（神東塗料社
製エスビアAEC＃300）を用いて、浴温28℃で250Vで３分
の条件で電着塗装し、170℃で20分焼付した所、更に20
μの塗膜が析出し、塗面も均一で良好であつた。
一条件で第一層目の電着塗膜15μを得た。この上に第二
層目の電着塗料として、アニオン電着塗料（神東塗料社
製エスビアAEC＃300）を用いて、浴温28℃で250Vで３分
の条件で電着塗装し、170℃で20分焼付した所、更に20
μの塗膜が析出し、塗面も均一で良好であつた。
一方、リン亜鉛処理鋼板上にAED＃300電着塗料を用い
て、浴温28℃で、200Vで３分の条件で電着塗装し、170
℃で20分で焼付した後、膜厚20μの塗膜を得た。
て、浴温28℃で、200Vで３分の条件で電着塗装し、170
℃で20分で焼付した後、膜厚20μの塗膜を得た。
上記塗膜の塩水噴霧試験を行なつた結果、AED＃300単
独塗膜（20μ）のみでは360時間、二層電着塗膜（35
μ）では840時間合格であつた。
独塗膜（20μ）のみでは360時間、二層電着塗膜（35
μ）では840時間合格であつた。
実施例 ８ 実施例３で用いたMoS2入り電着塗料浴液を用いて、リ
ン酸鉄処理（ボンデライト＃1077）鋼板上に、第一層目
の電着塗膜15μを得た。その上に第二層目の電着塗料と
してワンコート用アニオン電着著料（神東塗料社製エス
ビアAED＃108）を用いて、浴温28℃で230Vで３分の条件
で電着塗装し、170℃で20分焼付した所、更に20μの塗
膜が析出し、塗面も均一で良好であつた。
ン酸鉄処理（ボンデライト＃1077）鋼板上に、第一層目
の電着塗膜15μを得た。その上に第二層目の電着塗料と
してワンコート用アニオン電着著料（神東塗料社製エス
ビアAED＃108）を用いて、浴温28℃で230Vで３分の条件
で電着塗装し、170℃で20分焼付した所、更に20μの塗
膜が析出し、塗面も均一で良好であつた。
一方同じリン酸鉄処理鋼板上に、AED＃108を用いて浴
温28℃で、180Vで３分の条件で電着塗装し、170℃で20
分焼付して後膜層20μの塗膜を得た。
温28℃で、180Vで３分の条件で電着塗装し、170℃で20
分焼付して後膜層20μの塗膜を得た。
上記各塗膜の塩水噴霧試験を施した結果、AED＃108単
独塗膜（20μ）のみでは240時間、二層電着塗膜（35
μ）では720時間合格であつた。
独塗膜（20μ）のみでは240時間、二層電着塗膜（35
μ）では720時間合格であつた。
実施例 ９ 実施例３で用いたMoS2入り電着塗料浴液を用いてリン
酸亜鉛処理が施された二層合金電気メツキ鋼板上に第一
層目の電着塗膜15μを得た。
酸亜鉛処理が施された二層合金電気メツキ鋼板上に第一
層目の電着塗膜15μを得た。
その上に第二層目の電着塗料としてワンコート用カチ
オン電着塗料（神東塗料社製エスビアCED＃1000）を用
いて、浴温28℃で280Vで３分の条件で電着塗装し、175
℃で20分焼付した所、更に20μの塗膜が析出し、均一で
良好な塗面が得られた。一方、同じリン酸亜鉛処理が施
された二層合金電気メツキ鋼板上にCED＃1000ベージユ
色を用いて浴温28℃、230Vで３分の条件で電着塗装し、
175℃で20分焼付して後、膜厚20μの塗膜を得た。
オン電着塗料（神東塗料社製エスビアCED＃1000）を用
いて、浴温28℃で280Vで３分の条件で電着塗装し、175
℃で20分焼付した所、更に20μの塗膜が析出し、均一で
良好な塗面が得られた。一方、同じリン酸亜鉛処理が施
された二層合金電気メツキ鋼板上にCED＃1000ベージユ
色を用いて浴温28℃、230Vで３分の条件で電着塗装し、
175℃で20分焼付して後、膜厚20μの塗膜を得た。
上記各塗膜の塩水噴霧試験を施した結果、CED＃1000
単独塗膜（20μ）のみでは480時間、二層電着著膜（35
μ）では840時間合格であつた。
単独塗膜（20μ）のみでは480時間、二層電着著膜（35
μ）では840時間合格であつた。
実施例 10 実施例３で用いたMoS2入り電着塗料浴液を用いて、同
一条件で第一層目の電着塗膜15μを得た。この上に第二
層目の電着塗料として、粉体電着塗料（神東塗料社製EP
C＃100黒）を用いて、浴温25℃、200Vで30秒の条件で電
着塗装し、180℃で30分焼付した所、更に40μの膜厚が
析出し、塗面も良好であつた。
一条件で第一層目の電着塗膜15μを得た。この上に第二
層目の電着塗料として、粉体電着塗料（神東塗料社製EP
C＃100黒）を用いて、浴温25℃、200Vで30秒の条件で電
着塗装し、180℃で30分焼付した所、更に40μの膜厚が
析出し、塗面も良好であつた。
上記塗膜の塩水噴霧試験を行なつたところ1000時間合
格であつた。
格であつた。
以上、本発明によれば、バリスターの特性を有する電
着塗膜が得られるので、二層電着塗装が可能となると共
に、高つくまわり性、高耐蝕性、エツジカバー性の優れ
た性能が得られる。また、多段電着塗装が可能で、高膜
厚、高防蝕性を有する塗膜が可能であり、更に、従来電
着塗装に於いては不可能であつた塗り重ね方式による塗
装系が一般塗料と同様に可能となる等の種々優れた効果
があるため、広範な種々の工業塗装分野に於ける利用が
期待できる。
着塗膜が得られるので、二層電着塗装が可能となると共
に、高つくまわり性、高耐蝕性、エツジカバー性の優れ
た性能が得られる。また、多段電着塗装が可能で、高膜
厚、高防蝕性を有する塗膜が可能であり、更に、従来電
着塗装に於いては不可能であつた塗り重ね方式による塗
装系が一般塗料と同様に可能となる等の種々優れた効果
があるため、広範な種々の工業塗装分野に於ける利用が
期待できる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C09D 5/44 C25D 13/00 - 13/10
Claims (4)
- 【請求項１】固型分100重量部中に導電体及び／又は半
導体粉末を７〜50重量部含有し、形成された塗膜がバリ
スター性を示すことを特徴とする電着型被膜形成組成
物。 - 【請求項２】導電体及び／又は半導体粉末が二硫化モリ
ブデンである請求項１記載の組成物。 - 【請求項３】請求項１又は２記載の電着型被膜形成組成
物を用いて金属被塗物上に電着塗装により第一層電着塗
膜を形成させ、上記第一層塗膜上に更に請求項１又は２
記載の電着型被膜形成組成物又はアニオン型もしくはカ
チオン型電着塗料を用いて電着塗装することにより第二
層電着塗膜を形成させる塗装法。 - 【請求項４】第一層電着塗膜上に第二層電着塗膜を形成
させる場合に、バリスター電圧（臨界電圧）を越える電
圧を適用する請求項３記載の塗装法。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1282509A JP2802397B2 (ja) | 1989-10-30 | 1989-10-30 | 電着型被膜形成組成物及び塗装法 |
| DE69010836T DE69010836T2 (de) | 1989-10-30 | 1990-10-17 | Elektrotauchlackierung-Überzugszusammensetzung und Verfahren. |
| EP90311358A EP0426327B1 (en) | 1989-10-30 | 1990-10-17 | Electrodeposition coating composition and method |
| CA002028081A CA2028081A1 (en) | 1989-10-30 | 1990-10-19 | Electrodeposition coating composition and method |
| US07/600,989 US5275707A (en) | 1989-10-30 | 1990-10-23 | Electrodeposition coating composition and method |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1282509A JP2802397B2 (ja) | 1989-10-30 | 1989-10-30 | 電着型被膜形成組成物及び塗装法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03143966A JPH03143966A (ja) | 1991-06-19 |
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ID=17653372
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| EP (1) | EP0426327B1 (ja) |
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| CA (1) | CA2028081A1 (ja) |
| DE (1) | DE69010836T2 (ja) |
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