JPS5991160A - 荷電水性粉末スラリ−のアノ−ド電着方法 - Google Patents

荷電水性粉末スラリ−のアノ−ド電着方法

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JPS5991160A
JPS5991160A JP58192662A JP19266283A JPS5991160A JP S5991160 A JPS5991160 A JP S5991160A JP 58192662 A JP58192662 A JP 58192662A JP 19266283 A JP19266283 A JP 19266283A JP S5991160 A JPS5991160 A JP S5991160A
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epoxy resin
phenol
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ロバ−ト・ジヨン・リツチ−
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は重合体粉末の電着（ｅｌｅｃｔｒゲθｐｏｓｉ
ｔｉｏｎ　）のためのカソード法に関する。更に詳しく
は本発明は重合体粉末が金属酸化物または水酸化物でコ
ーティングされているそのような方法に関する。
従来技術は金属酸化物、水酸化物および金属性粉末とプ
レンｒされた種々のタイプの重合体およびミクロンサイ
ズの重合体粉末を沈着せしめるカソード電着を包含して
いる。米国特許第４．０８６，１５３号、同第３，９２
０，４６８号、同第３．６５２０９２号１３− および同第３，５７５，９０９号各明細書を参照された
い。磁気層を電着させるための同様な技術は米国特許第
３．６４７．６６１号明細書に開示されている。
一般に重合体のイオン構造が重要であり、その結果それ
は例えば荷電酸化物粒子との共沈着のための包含（ｅｎ
ｔａｎｇｌｅｍｅｎｔ）または同伴（ｅｎｔｒａｉｎｍ
ｅｎｔ）に依存するよりもむしろ直接電着されうる。特
公昭５１−４４５４０号公報は荷電させる必要なしに樹
脂粒子を荷電金属酸化物粒子と共和沈着させている。米
国特許第５．８６９．３６６号および同第４．２０８，
２６１号各明細書は共にカソード結合剤樹脂およびその
中に含有せしめた非イオン性樹脂粉末を使用した電解コ
ーティングに関する。
米国特許第４，１２２，０６０号および同第４，２５１
，４２６号各明細書は共にエポキシ樹脂粉末コーティン
グ組成物に関する。両者は共に種々の技術により適用さ
れうる。しかしながら重合体中に構成１４− される適当な電荷の欠除の故にそれらの適用に対しては
最適な電解コーティング法は利用可能ではない。
本発明は、塗料の水性コーティング浴に負に荷電したカ
ソードと前記塗料でコーティングされるべき正に荷電し
たアノードとを設け、しかも前記塗料の固体含有物が本
質的に、約２０μｍを越えない光学的測定平均粒子サイ
ズを有する重合体粉末粒子よりＷ１成されており、前記
粒子を荷電電圧の影響下に前記アノードの方向に移動さ
せるに充分な着で、その上に沈着または吸着させた両性
金属酸化物または水酸化物で前記粒子がコーティングさ
れており、前記浴のｐＨが等電点以上の範囲にあってそ
の結果前記のコーティングされた粒子のゼータ電位が少
くとも約−３５ミリボルトの負電位となるようになって
いる、アノーｒ表面に塗料を電着させるための方法を提
供するものである。
その他の態様において、本発明は前記電着法に使用され
るべき水性コーティング浴の製造法を提供するものであ
り、この場合前記重合体粉末の水性粉末スラリーを、前
記両性金属酸化物または水酸化物に変化させうる金属塩
溶液と前記沈殿が速やかには生じないようなｐＨおよび
温度で混合させそして次いで好ましくはそのような両性
金属酸化物または水酸化物の前記重合体粉末粒子上への
速やかな沈着を生ぜしめる水準までそのｐＨを低下させ
そして温度を上昇させることからなる。
好ましくは本発明のどちらの態様においても、個々にま
たは集合的に前記重合体粉末は２〜１５μｍ範囲の平均
粒子サイズを有するエポキシ樹脂であり、前記両性金属
酸化物または水酸化物は二酸化珪素であり、そして前記
浴のｐＨは６．０〜１１．０である。特定的な好ましい
エポキシ樹脂が開示されている。
本発明は非イオン性でありうる重合体粉末をアノード的
に電着させる手段を提供する。これはアノード電着の下
限と通常考えられる７以下のｐＨ水準でさえも実施でき
る。
日１０２の等電点けｐＨ１８にある。この等電点はそれ
以下ではゼータ電位が正であり且つそれより上ではゼー
タ電位が負になるようなｐＨのことである。このゼータ
電位は分散状態における粒子の表面荷電の尺度である。
それは米国ニューヨーク在ハンケム・コンノぞニー製造
のＲンケムシステム（Ｐｅｎｋｅｍ　Ｓｙｓｔｅｍ）　
３０００を含む種々の手段で答易に測定しうる。本発明
は約５．０程度の低いｐＨ水準、そしてより正確にはゼ
ータ電位がまだ少くとも約−３５ミリボルトの負電位で
あるような水準までのｐＨ水準でのアノード電着１７− を可能ならしめる。これは実際の電着に必要な作動力を
与える。約ｚＯまたはそれ以上の１１水準ではコーティ
ング装置およびまわりの設備の腐食に関しての懸念が大
きく減少される。
本発明の水性粉末スラリーまたは分散液は両性金属水酸
化物および／または酸化物を形成する能力のある金属の
塩の水性溶液中に分散された微細分割重合体粉末よね構
成されている。金属塩溶液中の重合体粉末分散液のｐＨ
を低下させると、両性金属水酸化物および／または酸化
物の平衡比は上昇しそして粉末粒子上への沈着が速やか
に生ずるっ分散液の最終ｐＨに応じて金属水酸化物およ
び／または酸化物でコーティングされた粉末粒子は両性
金属酸化物に伴なう両性イオン性を示す。直流電圧の影
響下に金属酸化物の等電点以上のｐＨ値ではこの複合粒
子は陰イオンとして働き、そして金属酸化物の等電点以
１８− 下のｐＨ値ではこの複合粒子は陽イオンとして働く。し
かしながらｐＩ（の下降によって等電点を通過させるこ
とは通常容易ではない。その理由は等電点に達すると浴
全体が凝固または沈殿する強い傾向があるからである。
この複合粒子の電着は通常の電気沈着系中で実施して重
合体粒子の正確な組成に応じて部分的に合着された粉末
フィルムを生成させることができる。加熱するとこの粉
末フィルムは金属基材に対して良好な接着性を有する平
滑な完全に合着した連続重合体フィルムに変換される。
１３０℃に３０分加熱した後、このフィルムは非常に良
好な腐食耐性を与える。
本発明に使用されるコーティング組成物の含有固体分は
本質的に金、１４酸化物棟たけ水酸化物でコーティング
された樹脂粉末粒子よ沙なるが、本発明の基本的なそし
て新規な特性を実質的に変化させない溶媒、顔料、交叉
結合剤、流れ制御およびカップリング剤、充填剤および
その他の添加剤を含めてその他の成分を存在させるとと
ができる。
硬化されたコーティングの表面は非常に平滑なものとな
しうるので、その結果良好な外観のコーティングを達成
するためには単一のトップコートしか必要ではない。す
なわち２個の別々のコーティングとして通常適用される
プライマーおよびプライマー／サーフエサ−は実際には
１段階で沈着せしめられる。本発明は、両性イオン性を
示しそして沈殿または吸着により粉末重合体粒子に結合
される任意の金属酸化物を使用するととができる。適当
な金属の酸化物および／または水酸化物としては５１０
２、ｈｘ２ｏｚ、、０ｕ（ＯＨ）２．０ｒ２０５、Ｆｅ
３Ｏ４，５ｎ０２．　ＴｉＯ２およびＺｎＯがあげられ
る。混合金属酸化物および金属酸化物コーティングした
金属酸化物もまた使用可能である。粉末粒子の外側層の
性質が一般に層の形の複合粉末の電着物性を規制する。
最良の結束はＮａ８１０５・９Ｈ２０溶液の使用により
得られる。これから８１０２が沈殿される。粉末分散液
のｐＨ値は電着浴に対して最適なｐＨに調整される。
本発明は粉末形態で製造されうるコーティングまたは塗
料（はインド）用に適当な任意の粒子状重合体例えばエ
ポキシド、アクリル、ポリエステル、ポリアミド、ポリ
イミド、ポリウレタン、ポリカーボネートその他を使用
して実施することができる。重合体の混合物もまた使用
しうる。光学的に測定された平均粉末粒子サイズは０．
１〜２０μｍの範囲でありうるが好ましいサイズは２〜
１５μｍ１そして最適には２〜７μｍである。粒子サイ
ズは最終フィルムの接着性およ２１− び外観の両方に影響を与える。
この水性分散液は塗料産業に既知の方法により製造され
る。粉末化重合体は金属塩の水性溶液中に直接攪拌混入
することができるしまたは高速分散装置の助けをかりて
分散させるととができる。分散過程を助けるために小量
の表面活性剤または乳化剤もまた使用しうる。分散液製
造のその他の手段は、粉末重合体の水性懸濁液を直接金
属塩の水性溶液中にかまたはその逆に混入することより
なる。
沈着の実施のためには、この分散液を脱イオン水で５〜
３０チ、好ましくは１０〜２０％の固体分食量まで希釈
する。Ｂ１０２が使用される場合には最終ｐＨは６．０
〜１１．０．好ましくは７．０〜９゜０の間であるべき
である。沈着の間、分散液は樹脂の沈着に適当な温度例
えば１５〜４０℃に保たれる。好ましいエポキシ樹脂に
対しては最高温２２− 度は３５℃以下好ましくは３４℃以下であるべきである
。コーティングすべき基材を分散液中に浸漬させ、そし
てアノードとして接続する。
カソードはいずれかの伝導性基材例えばステンレススチ
ール、グラフアイ）ｔたは貴金属である。アノードとカ
ソードとの間に分散液を経て直流を通′醒する。
好ましい沈着電１−Ｅは２０〜４００ボルトの範囲であ
る。これらの条件下には、コーティングはアノード上に
沈着される。沈着は所望のフィルム厚さが達成されるま
で実施される。１５０μｍまでのフィルム）４さを短時
間後でさえもコーティング基材上ＶＣ得ることが特別な
利点である。
選ばれる重合体によっである場合にはこれらフィルム厚
さを得るためには１０秒の短い時間が適当である。基材
をコーティング浴から除去した後、コーティングを水洗
しそして５〜４５分間１３０〜２００℃の温度で焼付け
る。ある場合には焼付けの前に予備乾燥段階を挿入する
のが適当である。
エレクトロコーティング浴中では沈着工程の間に重合体
粉末が除去されるのであるから、浴を金属酸化物または
水酸化物コーティングした重合体粒子で周期的に補給し
て大約の最初の水性分散液組成を常に保持することが必
要である。
そのｐ）Ｉは全沈着過程の間６．０〜９．０に保持され
るべきである。
焼付けられたコーティングの性質は技術的観点からは擾
れている。腐食抵抗性は予期せざる程良好でありそして
とれは固体粉末の性質により変動する。本発明の水性分
散液を使用する場合には、いくらか多孔性のフィルムが
達成される。これは均一電着性（ｔｈｒｏｗｉｎｇ　ｐ
ｏｗｅｒ）を損なう。この焼付はフィルムは通常のラッ
カーを使用して容易に更にラッカー処理にかけることが
できる。与えられている俤、部および割合は特記されて
いない限りは重量基準である。
次の実施例は本発明を説明する。製造例においては、成
分は次の番号系により参照される。
（１）式 （式中ｎは０〜日のガードナー−ホルト粘度および７０
０〜８５０のエポキシド当量重量を有する樹脂を与える
に充分なだけ大なるものである）を有するエポキシ樹脂
。
（２）　　５９０〜６６０のエポキシド当喰重叶のフェ
ノール変性エポキシ樹脂となるように１．８２７１．０
／［１５のエポキシ樹脂／ビスフェノール−２５− Ａ／フェノール当量重量比でビスフェノール−Ａおよび
フェノールと反応せしめられた前記（１）の式の樹脂（
エポキシド当量重量１８６〜１９２）であるフェノール
変性エポキシ樹脂。
（３）　（ａ）　　一般式 ０であるかまたは２００〜１００００当量重量を有する
化合物の混合物を与える正の数である）の化合物の混合
物および （ｂ）　　前記（ａ）の重量基準で０．６７重量−の２
−メチルイミダゾール の組合せである硬化剤。
〔製造例〕
本発明に使用するためのエポキシ樹脂系は前記米国特許
第４，２５１，４２６号明細書の教示により２６− 製造することができる。
次の成分をブレンドする。
成分１６ａ４ 成分２　　　　　　　　　　　　　　２５．６成分３　
　　　　　　　　　　　　　２０．７トリエタノールア
ミン　　　　　　　　　　　　　　　１．５構成部分２ タルク粒子（最大直径２０μ）２．５ 二酸化チタン顔料　　　　　　　　　　　　　　１１．
５カーボンブラツク　　　　　　　　　　　　　　　０
．５構成部分１をウィレクス（ＴｅｌθＸ）グラインダ
ーミキサーに仕込みそして３０秒間混合する。
次いで構成部分２を加えそして混合を１分間続ける。次
いでこのブレンドを溶融押出機に仕込みそして８８〜９
４℃で押出す。この押出し物を冷却させ、チップに破砕
し、そして次いで粉砕ミルに仕込んでそれを微細粉末と
する。次いでこの粉末を標準２００メツシユスクリーン
に通して７５μｍ以上の最大寸法を有する粒子を除去し
そして次いでこの粉末を更に約５μｍの平均粒子サイズ
まで空気マイクロナイゼーションにより粉末化させる。
前記米国特許第４．１２２，０６０号明細書のものを含
むその他のエポキシ系も使用することができる。
〔実施例〕
本発明による電着浴を次のようにして製造しそして使用
する。
厚」」１ 製造例からの混合重合体　　　　　　　　　　１８α０
アラビアゴム　　　　　　　　　　　　　　　　　　０
．５グアヤゴム　　　　　　　　　　　　　　　　０．
５Ｎａｖｉｅｓ　・９Ｔ（２０２，２５ 脱イオン水　　　　　　　　　　　　１１００アラビア
ゴムおよびグアヤゴムを別々の３００−容量の脱イオン
水に溶解することによって水性分散液を製造する。この
２個のゴム溶液を次いで合する。製造例からの混合重合
体を攪拌しつつ６００−のゴム溶液中に分散させる。得
られた分散液を最終粒子サイズ約５μｍに達するまで典
型的には３０分間アトライター中で粉砕させる。この分
散液を濾過し、そしてＮａｖｉｅｓおよび残抄の５００
−の脱イオン水を仕込む。得られた分散液はきびしい沈
降に対して非常に安定でありそしてｐＴ（値１０，０を
有している。
スチールの燐酸処理シートをこの分散液中に浸漬させそ
してアノードとして接続する。ステンレススチールのシ
ートを浸漬させそしてカッ２９− 一ドとして接続する。
３０秒の沈着時間で６０ボルト直流電位でこの分散液か
ら粉末フィルムを電着せしめた。
あるいはまた、４０ボルトの電圧および浴温３４℃で直
流を適用すると２０秒でアノード上にコーティングが沈
着された。脱イオン水で洗ったこのシートを次いで１３
０℃で３０分焼付ける。４０〜５０μｍのフィルム厚さ
を有する連続フィルムがカソードに面している側のシー
ト上に形成される。
特許出願人　　イー・アイ・デニボン・ド・ネモアース
・アンド−コンパニー ３０−

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １）塗料の水性コーティング、浴に負に荷電し′たカソ
    ードと前記塗料でコーティングされるべき正に荷電した
    アノードとを設け、前記塗料の含有固体外が本′ａ的に
    約２０μｍを越えない光学的測定平均粒子サイズを有す
    る重合体粉末粒子よりなっており、しかも前記粒子が前
    記荷電の影響下に前記アノードの方向にその粒子を移動
    させるに充分な量でその上に沈着または吸着せしめられ
    た両性金属酸化物または水酸化物でコーティングされて
    おり、前記浴のｐＨが等電点以上の範囲にあってその結
    果前記のコーティングされた粒子のゼータ電位が少くと
    も約−３５の負電位であることを特徴とする、アノード
    表面に塗料を電着するための方法。 ２）前記重合体粉末がエポキシ樹脂である、前記特許請
    求の範囲第１項記載の方法。 ３）前記重合体粉末が２〜１５μｍ範囲の平均粒子サイ
    ズを有している、前記特許請求の範囲第２項記載の方法
    。 ４）前記重合体粉末が本質的に微細分割されしかもその
    少くとも９０重量−が２０μｍを越えない量大粒子サイ
    ズを有しているよう外粒子より構成されておりそしてそ
    の粒子が （Ａ）式 （式中ｎは０〜Ｓのガードナー−ホルト粘度および７０
    ０〜８５０のエポキシド当量重量を有する樹脂を与える
    に充分なだけ大なるものである）のエポキシ樹脂３５〜
    ４５重量部、 （Ｂ）　　ｓｓｎ〜６７５のエポキシド当量重量を有す
    るフェノール変性エポキシ樹脂を生成するようにビスフ
    ェノール−Ａおよびフェノールで変性された前記（蜀の
    一般式の樹脂であるフェノール変性エポキシ樹脂１８〜
    ４０重量部、 （０）　　本質的に （１）一般式 量を有する化合物の混合物を与える正の数である）の化
    合物混合物および （２）前記（１）の重量基準で０．２〜５．０重量％の
    量のイミダゾール、モノまたはリアルキルイミダゾール
    、ジアルキルアミノメチルフェノールまたはこれらの混
    合物である促進剤 よりなる樹脂状硬化剤１５〜３０重量部のブレンドであ
    る、前記特許請求の範囲第１項記載の方法。 ５）前記重合体粉末が本質的に、微細分割されしかもそ
    の少くとも９０重量％が２ｏｌｉｍを越えない最大粒子
    サイズを有している粒子より構成されておりそしてその
    粒子が （Ａ）式 （式中ｎは０〜Ｓのガードナー−ホルト粘度および７０
    ０〜８５０のエポキシド当量重量を有する樹脂を与える
    に充分なだけ犬なるものである）のエポキシ樹脂３８〜
    ４０重量部、 （Ｂ）　　５９０〜６３０のエポキシド当量重量を有す
    る樹脂を生成するようにビスフェノール−Ａおよびフェ
    ノールで変性された前記（＆）の一般式の樹脂であるフ
    ェノール変性エポキシ樹脂２５〜２７重量部、 （０）　　本質的に （１）一般式 ０であるかまたは２００〜１０００の当量重量を有する
    化合物の混合物を与える正の　５− 数である）の化合物混合物および （２）前記（１）の重量基準で０．５〜α７重量％の量
    の２−メチルイミダゾール よりなる樹脂状硬化剤１９〜２１重量部のブレンドであ
    る、前記特許請求の範囲第１項記載の方法。 ６）前記両性金属酸化物または水酸化物溶液と混合する
    前に、表面活性剤として作用するアラビアゴムおよびグ
    アヤゴムの少くとも１種の有効量を含有する前記重合体
    粉末の水性粉末スラリーを与える、前記特許請求の範囲
    第５項記載の方法。 ７）前記両性金属酸化物または水酸化物が酸化珪素であ
    る、前記特許請求の範囲第１項記載の方法。 ８）前記浴のｐＨが６．０〜１１．０の間である、前記
    特許請求の範囲第１項記載の方法。 　６− ９）前記重合体粉末が２〜１５μｍ範囲の平均粒子サイ
    ズを有するエポキシ樹脂であり、前記両性金属酸化物−
    または水酸化物が酸化珪素であり、そして前記浴のＴ）
    Ｈが６．０〜１１．０の間である、前記特許請求の範囲
    第１項記載の方法。 １０）前記特許請求の範囲第１項記載の電気沈着法に使
    用されるべき水性コーティング浴を製造する方法であっ
    て、前記重合体粉末の水性粉末スラリーを前記両性金属
    酸化物または水酸化物に変換させうる金属塩の溶液と共
    に前記沈殿が生じないようなｐＨおよび温度で混合しそ
    して次いで前記重合体粉末粒子上にそのような両性金属
    酸化物または水酸化物の沈殿を生ぜしめるような水準ま
    でｐＩ（を低下および／またけ温度を上昇させるととを
    包含する方法。 １１）前記重合体粉末がエポキシ樹脂である、前記特許
    請求の範囲第１０項記載の方法。 １２）前記重合体粉末が２〜１５μｍ範囲の平均粒子サ
    イズを有している、前記特許請求の範囲第１０項記載の
    方法。 １３）前記重合体粉末が本質的に微細分割されしかもそ
    の少くとも９０重量％が２０　ｐｍを越えない最大粒子
    サイズを有している粒子より構成されておりそしてその
    粒子が （Ａ）式 （式中ｎは０〜Ｂのガードナー−ホルト粘度および７０
    ０〜８５０のエポキシド当量重量を有する樹脂を与える
    に充分なだけ大なるものである）のエポキシ樹脂３０〜
    ４５重量部、 （Ｂ）　　５５０〜６７５のエポキシド当量重量を有す
    るフェノール変性エポキシ樹脂を生成させるようにビス
    フェノール−Ａおよびフェノールで変性された前記（４
    ））の一般式の樹脂であるフェノール変性エポキシ樹脂
    １８〜４０重量部、 （０）　　本質的に （１）一般式 Ｘは０であるかまたは２００〜１０００の当量重量を有
    する化合物の混合物を与える正の数である）の化合物混
    合物および （２）前記（１）の重量基準で０．２〜５．０重量％の
    量のモノまたはジアルキルイミダゾール、９− ジアルキルアミノメチルフェノールまたはこれらの混合
    物である促進剤 よりなる樹脂状硬化剤１５〜３０重量部のブレンドであ
    る、前記特許請求の範囲第１０項記載の方法。 １４）前記重合体粉末が本質的に微細分割されしかもそ
    の少くとも９０重量％が２０　ｐｍを越えない最大粒子
    サイズを有している粒子より構成されてお秒、そしてそ
    の粒子が （Ａ）式 （式中ｎは０〜Ｓのガードナー−ホルト粘度および７０
    ０〜８５０のエポキシド当量重量を有する樹脂を与える
    に充分なだけ大なる一１〇− ものである）のエポキシ樹脂３８〜４０重量部、 （ａ）　　５９０〜６３０のエポキシド尚量重量を有す
    る樹脂を生成させるようにビスフェノール−Ａおよびフ
    ェノールで変性され九前記（Ａ）の一般式の樹脂である
    フェノール変性エポキシ樹脂２５〜２７重量部、 （０）　　本質的Ｋ （１）一般式 Ｘは０であるかまたは２００〜１０００の当量型１を有
    する化合物の混合物を与える正の数である）の化合物混
    合物および （２）前記（１）の重量基準で０．５〜０．７重量％の
    量の２−メチルイミダゾール よりなる樹脂状硬化剤１９〜２１重量部のブレンドであ
    る、前記特許請求の範囲第１０項記載の方法。 １５）前記両性金属酸化物または水酸化物溶液と混合す
    る前に、表面活性剤として作用するアラビアゴムおよび
    グアヤゴムの少くとも１種の有効量を含有する前記重合
    体粉末の水性粉末スラリーを与える、前記特許請求の範
    囲第１４項記載の方法。 １６）前記水性粉末スラリーをその平均粒子サイズが約
    ２〜７μｍとなるまで微細化させる、前記特許請求の範
    囲第１５項記載の方法。 １７）前記両性金属酸化物または水酸化物が二酸化珪素
    である、前記特許請求の範囲第１０項記載の方法。 １８）前記浴のｐＨが６．０〜１１．０の間である、前
    記特許請求の範囲第１０項記載の方法。 １９）前記重合体粉末が２〜１５μｍ範囲の平均粒子サ
    イズを有するエポキシ樹・脂であり、前記両性金属酸化
    物または水酸化物が二酸化珪素であり、そして前記浴の
    ｐＨが６．０〜１１．０の間である、前記特許請求の範
    囲第１０項記載の方法。
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