EP1913438A1 - Verfahren zur herstellung eines elektrochromen displays - Google Patents

Verfahren zur herstellung eines elektrochromen displays

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EP1913438A1
EP1913438A1 EP06792700A EP06792700A EP1913438A1 EP 1913438 A1 EP1913438 A1 EP 1913438A1 EP 06792700 A EP06792700 A EP 06792700A EP 06792700 A EP06792700 A EP 06792700A EP 1913438 A1 EP1913438 A1 EP 1913438A1
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electrochromic
layer
electrode layer
fluid
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Christoph Brabec
Jens Hauch
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Siemens AG
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    • G02F1/161—Gaskets; Spacers; Sealing of cells; Filling or closing of cells

Definitions

  • the present invention relates to a manufacturing method for electrochromic displays with a plurality of functional layers.
  • Electrochromic displays are usually formed by a system of multiple functional layers.
  • the actual electrochromic or coloring layer may consist of three layers, for example, an ion storage and ion sputtering layer, an electrolyte layer and a layer with the actual electrochromic material.
  • electrochromic materials for example, PEDOTrPSS (poly (3,4-ethylenedioxythiophene)) with PSS (polystyrene sulfonate) as a counterion or PANI (polyaniline) are known, which discolor as a result of oxidation or reduction.
  • a controlled reduction or oxidation takes place in electrochromic displays by applying a voltage which drops across the electrochromic and ion storage layer. Therefore, two electrode layers are to be provided, between which the color system with the electrochromic layer and the ion storage / dispenser and electrolyte is provided.
  • materials have also been developed which combine the functions of the electrolyte and paint system in a single electrochromic layer.
  • an electrochromic display requires at least the production of three superimposed layers. At least one of the electrode layers must also have a transparency of at least about 80% in the visible spectrum so that the color change of the electrochromic layer upon application of voltages is visible, thus providing a useful display form.
  • ITO indium tin oxide
  • a transparent electrode layer is then formed by sputtering ITO mixed oxide on glass or clear, transparent film. This transparent, used as a viewing electrode layer is then covered by other methods with the electrochromic layer and a second electrode.
  • An electrochromic display according to the invention thus has a substrate, a printed semitransparent viewing electrode layer, a printed electrochromic layer and a printed electrode layer, the layers being arranged on top of each other.
  • all functional layers are formed by means of printing technology. This results in usually very flexible substrates a very cost-effective production of electrochromic displays.
  • the simple structuring of the various layers by printing processes enables production from roll to roll and thus can serve the production of "electronic paper”.
  • the first and / or third fluid indium-tin oxide in a transparent suspending agent or a conductive polymer such as PEDOT or PANI.
  • the first or third fluid preferably has silver or gold particles.
  • a further electrode layer which preferably has carbon particles, is printed between the electrochromic layer and the first and / or second electrode layer.
  • the substrate is transparent or partially transparent. It is then desired a transparency such that color changes in the electrochromic layer through the substrate are perceptible.
  • the fluids are preferably carried out as a suspension or solution.
  • Screen printing, offset printing or gravure printing methods for forming the functional layers are preferably used as the printing method.
  • a method step for curing the respective formed layer by evaporation, heat radiation, UV light irradiation or a chemical reaction e.g., a fluid then comprises crosslinkable polymers which crosslink by UV irradiation and form a printable layer.
  • the electrode layers preferably have a thickness of between 1 ⁇ m and 10 ⁇ m, and the electrochromic layer preferably has a thickness of between 10 ⁇ m and 200 ⁇ m.
  • FIG. 1 shows an electrochromic display produced according to the invention.
  • FIG. 1 (A) shows a completely printed electrochromic display 1.
  • a substrate 2 which comprises, for example, PET (polyethylene terephthalate)
  • a first electrode 3 made of a silver screen-printing paste is printed on which after drying a second screen printing paste comprising carbon nanoparticles is printed, which forms a second electrode layer 4.
  • An electrochromic material is printed onto the second electrode layer 4, for example by screen printing, in order to form the electrochromic layer 5.
  • Dow Chemicals offers a screen-printable electrochromic dye under the brand name READ. These READ paints have ion-conducting polymers in which a redox
  • Printed on the electrochromic layer 5 is a semitransparent viewing electrode 6, wherein, for example, a corresponding screen printing paste has a transparent suspending agent and indium tin oxide particles.
  • This semi-trans- Parente sortelektrode 6 Finally, a sealing layer 7 is printed.
  • the oxidation in the electrochromic material of the electrochromic layer 5 is controlled and the optical properties of this layer arrangement are changed.
  • the carbon electrode layer 4 essentially serves to protect the silver in the first electrode layer 3 from chemical reactions with the electrochromic layer 5.
  • the silver printing paste used for the first electrode layer 3 may comprise a polar suspending agent, while the following carbon printing paste for the second electrode layer 4 is based on nonpolar suspending agents.
  • the materials of the printing pastes are chosen such that in the dried state, a sufficiently high mechanical strength occurs to print another functional layer.
  • solvents or suspending agents which solidify as a result of UV irradiation.
  • materials may be mentioned here which contain mono- and / or polymers and suitable photoinitiators. Polymerization is then started by UV irradiation. Compared to conventional drying Allowing the printed layer can thus achieve an accelerated sequence of process steps.
  • the electrochromic display 1 shown in FIG. 1 (A) has a clear seal 7, so that a nontransparent substrate 2 can be used.
  • FIG. 1 (B) shows an electrochromic display 10 which has an alternative sequence of the functional layers 3-7.
  • a semipermeable or transparent substrate 8 is provided on which a suspension with ITO is printed.
  • a transparent or semitransparent electrode layer 6 is thus created, which serves as a viewing electrode.
  • a suspension with electrochromic material for example READ material, is printed on.
  • a carbon screen-printing paste is optionally printed by screen printing in structured form.
  • a suspension with, for example, silver or gold nanoparticles is then printed onto this carbon electrode 4 in order to obtain a particularly high conductivity of this second electrode layer 3.
  • the layer sequence of transparent electrode layer 6, electrochromic layer 5, carbon electrode layer 4, and silver or gold electrode layer 3 is sealed with a suitable material 7. This can be done for example by lamination with a plastic or by another printing process.
  • the process according to the invention for the production of these electrochromic displays 1, 10 shown here by way of example is based exclusively on printing processes. Therefore, a particularly simple structuring of the functional layers 3-6 is possible. Furthermore, the application of all layers by means of printing technology processes, such as screen printing, gravure printing, offset printing or flexographic printing, enables the processing of large-area electrochromic displays from roll to roll in a printing process.
  • the result is as well the substrate thickness and the seal a flexible electrochromic display assembly.
  • the indium tin oxide suspension mentioned here for printing the transparent electrolyte layer is only to be understood as an example.
  • conductive polymers such as PEDOT or PANI can be applied to the corresponding electrochromic layer as a transparent electrode layer.

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Herstellungsverfahren für elektrochrome Displays (1, 10), bei dem die funktionellen Schichten, wie Elektroden (3, 4, 6) und elektrochrome Schicht (5) druckverfahrenstechnisch ausgebildet werden. Das Verfahren ermöglicht eine besonders günstige und flexible Herstellung.

Description

Beschreibung
Verfahren zur Herstellung eines elektrochromen Displays
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Herstellungsverfahren für elektrochrome Displays mit mehreren funktionellen Schichten.
Elektrochrome Displays werden üblicherweise durch ein System mehrerer funktioneller Schichten ausgebildet. Die eigentliche elektrochrome oder farbgebende Schicht kann dabei beispielsweise aus drei Schichten, einer Ionenspeicher- und Ionenspen- derschicht, einer Elektrolytschicht und einer Schicht mit dem eigentlichen elektrochromen Material bestehen.
Als elektrochrome Materialien sind beispielsweise PEDOTrPSS (PoIy (3, 4-Ethylendioxythiopen) ) mit PSS (Polystyrensulfonat) als Gegenion oder PANI (Polyanilin) bekannt, die sich infolge einer Oxidation oder Reduktion verfärben. Eine gesteuerte Re- duktion beziehungsweise Oxidation erfolgt bei elektrochromen Displays durch Anlegen einer Spannung, welche über die elektrochrome und Ionenspeicherschicht abfällt. Deshalb sind ferner zwei Elektrodenschichten vorzusehen, zwischen denen das Farbsystem mit der elektrochromen Schicht und dem Ionenspei- cher/-spender und Elektrolyt vorgesehen wird. In der jüngeren Vergangenheit sind auch Materialien entwickelt worden, die die Funktionen des Elektrolyt- und Farbsystems in einer einzigen elektrochromen Schicht vereinigt.
Die Herstellung eines elektrochromen Displays erfordert dennoch mindestens das Herstellen von drei aufeinander liegenden Schichten. Mindestens eine der Elektrodenschichten muss zudem eine Transparenz von mindestens etwa 80% im Bereich des sichtbaren Spektrums aufweisen, damit die Farbveränderung der elektrochromen Schicht bei Anlegen von Spannungen sichtbar ist und so eine brauchbare Anzeigeform geschaffen wird. Als ein geeignetes Material hat sich Indium-Zinn-Oxid (ITO = indium tin oxide) erwiesen, welches halbleitend und transparent ist. Durch Dotieren wird eine ausreichende Leitfähigkeit erreicht. Eine transparente Elektrodenschicht wird dann durch Sputtern von ITO-Mischoxid auf Glas oder klare, transparente Folie ausgebildet. Diese transparente, als Sichtelektrode verwendete Schicht, wird dann mittels weiterer Verfahren mit der elektrochromen Schicht und einer zweiten Elektrode belegt. Bei der Herstellung der verschiedenen funktionellen Schichten ist es insbesondere ungünstig verschiedene Verfahrenstechniken wie beispielsweise das Sputtern der ITO-Schicht mit Druck- oder Klebeprozessen zu kombinieren, weil so der Herstellungsfluss unterbrochen wird.
Es ist daher eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein einfaches, einheitliches Herstellungsverfahren für elektro- chrome Displays anzugeben.
Diese Aufgabe wird durch das Herstellungsverfahren mit den Verfahrensschritten gemäß Anspruch 1 und dem elektrochromen Display mit den Merkmalen des Anspruches 12 gelöst.
Demgemäß sind die folgenden Verfahrensschritte zur Herstellung eines elektrochromen Displays vorgesehen:
a) Aufbringen eines ersten Fluids mit leitfähigen Partikeln auf ein Substrat mittels eines Druckverfahrens zum Ausbilden einer ersten Elektrodenschicht;
b) Aufbringen eines zweiten Fluids mit einem elektrochromen Material auf der ersten Elektrodenschicht mittels eines Druckverfahrens zum Ausbilden einer elektrochromen Schicht;
c) Aufbringen eines dritten Fluids mit leitfähigen Partikeln auf die elektrochrome Schicht mittels eines Druckverfahrens zum Ausbilden einer zweiten Elektrodenschicht . Ein erfindungsgemäßes elektrochromes Display weist somit ein Substrat, eine gedruckte halbtransparente Sichtelektrodenschicht, eine gedruckte elektrochrome Schicht und eine ge- druckte Elektrodenschicht auf, wobei die Schichten aufeinander angeordnet sind.
Erfindungsgemäß werden alle funktionellen Schichten mittels drucktechnischer Verfahren ausgebildet. Damit ergibt sich bei in der Regel sehr flexiblen Substraten eine sehr kostengünstige Fertigung des elektrochromen Displays. Die einfache Strukturierung der verschiedenen Schichten durch Druckverfahren ermöglicht eine Fertigung von Rolle zu Rolle und kann somit der Herstellung von "elektronischem Papier" dienen.
Bevorzugt weist das erste und/oder dritte Fluid Indium-Zinn- Oxid in einem transparenten Suspensionsmittel oder ein leitfähiges Polymer wie beispielsweise PEDOT oder PANI auf. Das erste oder dritte Fluid weist vorzugsweise Silber- oder GoId- Partikel auf. In einer bevorzugten Ausführungsform wird zwischen der elektrochromen Schicht und der ersten und/oder zweiten Elektrodenschicht eine weitere Elektrodenschicht gedruckt, die vorzugsweise Carbon-Partikel aufweist. Bevorzugt ist das Substrat transparent oder teiltransparent. Es ist dann eine Transparenz derart gewünscht, dass farbliche Veränderungen in der elektrochromen Schicht durch das Substrat hindurch wahrnehmbar sind. Die Fluide sind vorzugsweise als Suspension oder Lösung ausgeführt.
Bevorzugt werden als Druckverfahren Siebdruck, Offsetdruck oder Tiefdruckverfahren zum Ausbilden der funktionellen Schichten eingesetzt.
In besonders bevorzugten Ausführungen der Erfindung erfolgt nach mindestens einem der Schritte des Aufbringens mittels eines Druckverfahrens ein Verfahrensschritt zum Aushärten der jeweiligen ausgebildeten Schicht durch Verdunsten, Wärmeeinstrahlung, UV-Lichteinstrahlung oder eine chemische Reaktion. Vorzugsweise weist ein Fluid dann vernetzbare Polymere auf, welche durch UV-Bestrahlung vernetzen und eine bedruckbare Schicht ausbilden.
Die Elektrodenschichten haben vorzugsweise eine Dicke zwischen 1 μm und 10 μm, und die elektrochrome Schicht weist vorzugsweise eine Dicke zwischen 10 μm und 200 μm auf.
Weitere vorteilhafte Ausgestaltungen und Weiterbildung der Erfindung sind Gegenstand der Unteransprüche sowie der weiteren Beschreibung unter Bezugnahme auf die Figur.
Im Folgenden werden bevorzugte Ausführungsbeispiele der Erfindung näher erläutert. Die Figur 1 zeigt dabei ein erfin- dungsgemäß hergestelltes elektrochromes Display.
In der Figur 1 (A) ist ein vollständig gedrucktes elektrochromes Display 1 dargestellt. Auf einem Substrat 2, das beispielsweise PET (Polyethylenterephthalat) aufweist, ist eine erste Elektrode 3 aus einer Silber-Siebdruck-Paste gedruckt, auf die nach dem Abtrocknen eine zweite, Carbon-Nanopartikel aufweisende Siebdruckpaste gedruckt ist, welche eine zweite Elektrodenschicht 4 ausbildet.
Auf die zweite Elektrodenschicht 4 ist beispielsweise mittels Siebdruck ein elektrochromes Material gedruckt, um die elektrochrome Schicht 5 auszubilden. Die Firma Dow Chemicals bietet beispielsweise unter dem Markennamen READ einen siebdruckbaren elektrochromen Farbstoff an. Diese READ-Farben weisen ionenleitfähige Polymere auf, bei denen eine Redox-
Gruppe und ein Farbstoff direkt an ein Elektrolyt-Molekül gekoppelt sind.
Auf die elektrochrome Schicht 5 ist eine semitransparente Sichtelektrode 6 aufgedruckt, wobei beispielsweise eine entsprechende Siebdruckpaste ein transparentes Suspensionsmittel und Indium-Zinn-Oxid-Partikel aufweist. Auf diese halbtrans- parente Sichtelektrode 6 ist schließlich eine Versiegelungsschicht 7 gedruckt.
Durch Anlegen einer Spannung zwischen der Silberelektroden- schicht 3 und der transparenten Sichtelektrode 6 wird die Oxidation in dem elektrochromen Material der elektrochromen Schicht 5 gesteuert und die optischen Eigenschaften dieser Schichtenanordnung verändert. Die Carbon-Elektrodenschicht 4 dient hier im Wesentlichen dem Schutz des Silbers in der ers- ten Elektrodenschicht 3 vor chemischen Reaktionen mit der elektrochromen Schicht 5.
Bevorzugt werden bei den Druckpasten für aufeinander folgende Druckvorgänge, also direkt benachbarte, funktionelle Schich- ten, orthogonale Suspensions- beziehungsweise Lösungsmittel verwendet. So kann beispielsweise die verwendete Silberdruckpaste für die erste Elektrodenschicht 3 ein polares Suspensionsmittel aufweisen, während die folgende Carbon-Druckpaste für die zweite Elektrodenschicht 4 auf nichtpolaren Suspensi- onsmitteln basiert. Die Materialien der Druckpasten sind derart gewählt, dass im abgetrockneten Zustand eine genügend hohe mechanische Festigkeit eintritt, um eine weitere funktionelle Schicht aufzudrucken. Um die Herstellungsgeschwindigkeit eines erfindungsgemäßen Displays weiter zu erhöhen kön- nen auch Lösungs- oder Suspensionsmittel eingesetzt werden, die sich infolge von UV-Bestrahlung verfestigen. Beispielhaft seien hier Materialien genannt, die Mono- und/oder Polymere und geeignete Fotoinitiatoren enthalten. Ein Polymerisation wird dann durch UV-Bestrahlung gestartet. Gegenüber üblichem Abtrocknen Lassen der gedruckten Schicht lässt sich so eine beschleunigte Abfolge der Verfahrensschritte erzielen.
Das in der Figur 1 (A) dargestellte elektrochrome Display 1 weist eine klare Versiegelung 7 auf, sodass ein nichttranspa- rentes Substrat 2 verwendet werden kann. In der Figur 1 (B) ist ein elektrochromes Display 10 dargestellt, das eine alternative Abfolge der funktionellen Schichten 3-7 aufweist.
Es ist zunächst ein halbdurchlässiges oder transparentes Substrat 8 vorgesehen, auf das eine Suspension mit ITO gedruckt wird. Nach dem Abtrocknen wird so eine transparente, beziehungsweise halbtransparente, Elektrodenschicht 6 geschaffen, die als Sichtelektrode dient. Darauf wird wiederum drucktech- nisch eine Suspension mit elektrochromem Material, beispielsweise READ-Material aufgedruckt. Auf diese elektrochrome Schicht 5 wird mittels Siebdruck eine Carbon-Siebdruck-Paste gegebenenfalls in strukturierter Form aufgedruckt. Auf diese Carbon-Elektrode 4 wird dann eine Suspension mit beispiels- weise Silber- oder Gold-Nanopartikeln aufgedruckt, um eine besonders hohe Leitfähigkeit dieser zweiten Elektrodenschicht 3 zu erhalten.
Schließlich wird die Schichtenabfolge aus transparenter Elektrodenschicht 6, elektrochromer Schicht 5, Carbon-Elektrodenschicht 4, und Silber- oder Gold-Elektrodenschicht 3 mit einem geeigneten Material versiegelt 7. Dies kann beispielsweise durch Laminierung mit einem Kunststoff oder durch einen weiteren Druckvorgang geschehen.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung dieser hier beispielhaft dargestellten elektrochromen Displays 1, 10 basiert ausschließlich auf Druckverfahren. Daher ist eine besonders einfache Strukturierung der funktionellen Schichten 3-6 möglich. Ferner ermöglicht das Aufbringen aller Schichten mittels drucktechnischer Verfahren, wie Siebdruck, Tiefdruck, Offsetdruck oder Flexodruck, eine Verarbeitung großflächiger elektrochromer Displays von Rolle zu Rolle in einem Drucke- reiprozess .
Bei einer Dicke der Elektrodenschichten von etwa lOμm und einer Dicke der elektrochromen Schicht von 50μm ergibt sich mit der Substratdicke und der Versiegelung eine flexible elektro- chrome Displayanordnung.
Die hier genannte Indium-Zinn-Oxid-Suspension zum Drucken der transparenten Elektrolytschicht ist lediglich beispielhaft zu verstehen. Insbesondere können auch leitfähige Polymere beispielsweise PEDOT oder PANI auf die entsprechende elektro- chrome Schicht als transparente Elektrodenschicht aufgebracht werden.

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zur Herstellung eines elektrochromen Displays (1, 10) mit den Verfahrensschritten:
a) Aufbringen eines ersten Fluids mit leitfähigen Partikeln auf ein Substrat mittels eines Druckverfahrens zum Ausbilden einer ersten Elektrodenschicht (3, 6) ;
b) Aufbringen eines zweiten Fluids mit einem elektrochromen Material auf der ersten Elektrodenschicht (3, 6) mittels eines Druckverfahrens zum Ausbilden einer elektrochromen Schicht (5) ; und
c) Aufbringen eines dritten Fluids mit leitfähigen Partikeln auf die elektrochrome Schicht (5) mittels eines Druckverfahrens zum Ausbilden einer zweiten Elektrodenschicht (6, 3) .
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass mindesten eines der Fluide eine Suspension oder Lösung aufweist .
3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das erste und/oder dritte Fluid Indium-Zinn-Oxid in einem transparenten oder halbtransparenten Suspensionsmittel aufweist .
4. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 - 3, dadurch gekennzeichnet , dass das erste und/oder dritte Fluid Silber- und/oder Gold- Partikel aufweist.
5. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 - 4, dadurch gekennzeichnet, dass das erste und/oder dritte Fluid ein leitfähiges Polymer, insbesondere PEDOT oder PANI, aufweist.
6. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 - 5, dadurch gekennzeichnet, dass vor und/oder nach dem Aufbringen des zweiten Fluids mindestens eine weitere Elektrodenschicht (4) gedruckt wird, wo- bei die erste und/oder zweite Elektrodenschicht (4) eine höhere Leitfähigkeit aufweist als die weitere Elektrodenschicht (3) .
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass die weitere Elektrodenschicht (4) Carbon-Partikel aufweist .
8 . Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 - 7 , d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , dass die Druckverfahren Siebdruck-, Offsetdruck- und/oder Tiefdruckverfahren sind.
9. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 - 8, dadurch gekennzeichnet, dass nach mindestens einem der Schritte des Aufbringens mittels eines Druckverfahrens ein Verfahrensschritt Aushärten der jeweiligen ausgebildeten Schicht durch Verdunsten, Wärmeeinstrahlung, UV-Lichteinstrahlung oder eine chemische Reak- tion erfolgt.
10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens ein Fluid vernetzbare Polymere aufweist, wel- che durch UV-Bestrahlung vernetzen und eine bedruckbare Schicht ausbilden.
11. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 - 10, dadurch gekennzeichnet, dass das Display (1, 10) mit einer Versiegelungsschicht (7) versiegelt wird.
12. Elektrochromes Display (1, 10) mit einem Substrat (2, 8), einer gedruckten halbtransparenten Sichtelektrodenschicht (6), einer gedruckten elektrochromen Schicht (5) und einer gedruckten Elektrodenschicht (3) , wobei die Schichten aufeinander angeordnet sind.
13. Elektrochromes Display nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass eine weitere gedruckte Elektrodenschicht (4) vorgesehen ist, die eine niedrigere Leitfähigkeit aufweist als die erste und/oder zweite Elektrodenschicht (3, 6) .
14. Elektrochromes Display oder Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 - 13, dadurch gekennzeichnet, dass das Substrat (8) transparent oder teiltransparent ist.
15. Elektrochromes Display oder Verfahren nach einem der Ansprüche 1 - 14, dadurch gekennzeichnet, dass die Elektrodenschichten (3, 4, 6) jeweils eine Dicke in einem Bereich zwischen lμm und lOμm aufweisen, vorzugsweise etwa 5μm.
16. Elektrochromes Display oder Verfahren nach einem der An- sprüche 1 - 15, dadurch gekennzeichnet, dass die elektrochrome Schicht (5) eine Dicke in einem Bereich zwischen lOμm und 200μm aufweist, vorzugsweise etwa 50μm.
EP06792700A 2005-08-08 2006-08-04 Verfahren zur herstellung eines elektrochromen displays Withdrawn EP1913438A1 (de)

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