DE3503458A1 - Verfahren zur herstellung verbesserter wasser absorbierender harze - Google Patents

Verfahren zur herstellung verbesserter wasser absorbierender harze

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung verbesserter Wasser absorbierender Harze.
Wasser absorbierende Harze werden für die Herstellung von Damenbinden, Tampons, Windeln, Wegwerf-Staubtüchern und ^ anderen Hygieneartikeln sowie als Wasser zurückhaltende Agentien auf den Gebieten der Landwirtschaft und des Gartenbaus verwendet. Sie werden auch zum Zwecke der Koagulation von Schlamm, zur Verhinderung der Kondensation von Tau auf Baumaterialien, zur Dehydratation von öl und dgl. verwendet.
Zu bekannten Wasser absorbierenden Harzen dieses Typs gehören vernetzte Carboxymethylcellulose, teilweise vernetztes Polyethylenoxid, Hydrolysate von Stärke-Acrylnitril-Pfropfcopolymeren, teilweise vernetzte Polyacrylsäuresalze, Vinylalkohol-Acrylsäuresalz-Copolymere und dgl. Jedes dieser Harze weist jedoch bestimmte Nachteile auf, beispielsweise ein unbefriedigendes Absorptionsvermögen, eine geringe Gelfestigkeit trotz eines hohen Absorptionsvermögens (falls ein solches erreicht wird), die Bildung eines klebrigen Gels durch Wasserabsorption oder eine niedrige Wasserabsorptionsrate .
. 3503A58 Es 1st bekannt, daß die Wasserabsorptionsrate erhöht werden kann durch Erhöhung der Vernetzungsdichte eines Wasser absorbierenden Harzes, wodurch gleichzeitig sein Wasserabsorptionsvermögen herabgesetzt wird. Dieses Verfahren ist jedoch unerwünscht, da dabei das Absorptionsvermögen, das die wichtigste Eigenschaft des Wasser absorbierenden Harzes ist, verringert wird, weil die Vernetzungsdichte zu hoch wird.
Ein anderes bekanntes Verfahren zur Erhöhung der Wasserabsorptionsrate eines Wasser absorbierenden Harzes be-• steht.darin, daß man das Wasser absorbierende Harz mit Wasser mischt in Gegenwart eines hydrophilen organischen Lösungsmittels, wie z.B. eines niederen Monohydroxyalkohols, um das Wasser in dem Alkohol zu lösen oder zu dispergieren, wodurch das Wasser von dem Harz im wesentlichen gleichmäßig absorbiert wird, das Harz mit dem gleichmäßig darin absorbierten Harz vernetzt und dann trocknet. Bei der praktischen Durchführung dieses Verfahrens wird es als vom Standpunkt der Eigenschaften des Wasser absorbierenden Harzes aus betrachtet bevorzugt angesehen, die Vernetzung in einem Zustand durchzuführen, in dem eine große Menge Wasser von dem Harz absorbiert wird. In der Praxis ist jedoch die Menge des Wassers begrenzt und außerdem kann eine Aggregation der Harzteilchen, die im gequollenen Zustand vorliegen, auftreten, selbst wenn die von dem Harz absorbierte Wassermenge gering ist, was leicht zu einer Klumpenbildung führt. Das Verfahren ist somit schlecht in der Handhabung bzw. praktischen Durchführung, so daß es für kommerzielle Zwecke weniger geeignet ist. Bei der praktischen Durchführung des Verfahrens ist es daher erforderlich, die Wasser absorbierenden Harzteliehen durch Zugabe einer geringen Menge Wasser in Gegenwart einer großen Menge eines hydrophilen organischen Lösungsmittels in einen in Wasser aufgequollenen Zustand zu überführen, wodurch eine Aggregation der Harzteilchen verhindert wird, die sonst während der Vernet-
zung auftreten würde. Wenn dieses Verfahren in dieser Weise durchgeführt wird, treten andere Probleme auf, wie z.B. hohe Produktionskosten und eine geringe Produktivität.
Ein Ziel der vorliegenden Erfindung ist es daher, ein modifiziertes Wasser absorbierendes Harz mit einem guten Wasserabsorptionsvermögen und einer hohen Wasserabsorptionsrate zu schaffen, das durch Absorption von Wasser ein nicht-klebriges Gel mit einer hohen Festigkeit bilden kann. Ziel der Erfindung ist es ferner, ein Verfahren ζμΓ Herstellung des modifizierten Wasser absorbierenden Harzes anzugeben, das leicht und wirtschaftlich in guter Ausbeute bzw. gutem Wirkungsgrad durchge-
15 führt werden kann.
Diese und weitere Ziele, Merkmale und Vorteile der Erfindung gehen aus der nachfolgenden Beschreibung hervor.
Es wurde nun gefunden, daß die obengenannten Ziele erfindungsgemäß erreicht werden können durch Verwendung eines Pulvers aus einem inerten anorganischen Material beim Vernetzen von Wasser absorbierenden Harzen, ohne daß es erforderlich ist, irgendwelche hydrophilen organisehen Lösungsmittel zu verwenden, wie sie bei dem Stand der Technik bisher als wesentliche Komponenten verwendet worden sind.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung eines verbesserten Wasser absorbierenden Harzes, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man ein Wasser absorbierendes Harz in Gegenwart eines Pulvers aus einem inerten anorganischen Material ein Vernetzungsmittel und Wasser absorbieren läßt und die resultierende Mischung unter Rühren erhitzt, um dadurch die Vernetzung des Harzes und die Entfernung von Wasser zu bewirken, wobei das Harz Einheiten eines Monomeren mit einer Carboxyl-
gruppe in Form der freien Säure oder eines Salzes als eine Aufbaukomponente desselben enthält.
Die Wasser absorbierenden Harze, die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren modifiziert werden können, unterliegen keinen speziellen Beschränkungen, so lange sie unter den Aufbaukomponenten aus einem Homopolymeren oder Copolymer en eine Monomereinheit mit einer Carboxylgruppe in Form der freien Säure oder eines Salzes enthalten. Zu den erfindungsgemäß verwendeten Wasser absorbierenden Harzen gehören beispielsweise vernetzte Acryl- oder Methacrylsäure-Polymere, vernetzte Polysaccharid-Acryl- oder -Methacrylsäure-Pfropfcopolymere, vernetzte Acryl- oder Methacrylsäure-Acrylamid-sulfoniertesAcrylamid-Terpolymere und die Alkali- oder Erdalkalimetallsalze davon, beispielsweise vernetzte Produkte von Acrylsäure (oder Salzen davon)-Homopolymer, Acrylsäure (oder Salzen davon)-Methacrylsäure (oder Salzen davon)-Copolymeren und Stärke-Acrylsäure (oder Salzen davon)-Pfropfcopolymeren; vernetzte Polysaccharid-Alkylacrylat- oder -Methacrylat-Pfropfcopolymer-Hydrolysate, vernetzte Polysaccharid-Acrylnitril-Pfropfcopolymer-Hydrolysate und vernetzte Polysaccharid-Acrylamid-Copolymer-Hydrolysate, beispielsweise vernetzte Produkte von hydrolysiertem Stärke-Ethylacrylat-Pfropfcopolymer, hydrolysiertem Stärke-Methylmethacrylat-Pfropfcopolymer, hydrolysiertem Stärke-Acrylnitril-Pfropfcopolymer und hydrolysiertem Stärke-Acrylamid-Pfropfcopolymer; vernetzte Alkylacrylat- oder -methacrylat-Vinylacetat-Copolymerhydrolysate, wie vernetzte Produkte von hydrolysiertem Ethylmethacrylat-Vinylacetat-Copolymer und hydrolysiertem Methylacrylat-Vinylacetat-Copolymer; vernetzte Stärke-Acrylnitril-Acrylamid-2-methylpropansulfonsäure-Pfropfcopolymer-Hydrolysate; vernetzte Stärke-Acrylnitril-Vinylsulfonsäure-Pfropfcopolymer-Hydrolysate; vernetzte Natriumcarboxymethy!cellulose und dgl. Diese können allein oder in Form einer Mischung derselben verwendet werden.
Ί-
Unter den obengenannten Wasser absorbierenden Harzen bevorzugt sind vernetzte Acryl- oder Methacrylsäure-Polymere, vernetzte Polysaccharid-Acryl- oder -Methacrylsäure-Pfropfcopolymere, vernetzte Acryl- oder -Methacrylsäure-Acrylamid-sulfoniertesAcrylamid-Terpolymere und Alkalimetall- oder Erdalkalimetallsalze dieser Polymeren.
Die Wasser absorbierenden Harze werden in Form von Teilchen verwendet. So lange sie in Form von Teilchen, wie ^O z.B. eines Pulvers oder in Form von Granulat, vorliegen, unterliegen die Teilchengröße und ihre Gestalt keinen speziellen Beschränkungen. Im allgemeinen ist jedoch eine Teilchengröße von etwa 2,0 bis'etwa 0',025 mm (10-600
mesh) bevorzugt. 15
Das erfindungsgemäß in Form eines Pulvers verwendete inerte anorganische Material umfaßt beispielsweise Siliciumdioxidpulver, hydratisiertes Aluminiumoxidpulver, hydratisiertes Titanoxidpulver, Anhydride dieser Metalloxide und Pulver von Materialien, die diese Metalloxidhydrate oder -anhydride als Hauptkomponenten enthalten. Sie können allein oder in Form einer Mischung derselben verwendet werden. Das Kristallsystem des anorganischen Materials ist nicht kritisch. So können beispielsweise im Falle von Aluminiumoxidpulver die α-, ß- und y-Formen in gleicher Weise verwendet werden. Auch kann es sich im Falle von Titanoxid handeln um TiO, Ti3O3 oder TiO2· Außerdem ist im Falle von Hydratpulvern der Hydratationsgrad nicht kritisch. So sind beispielsweise Al2O3.H20-Pulver, Al2O3.2H2O-Pulver und Al2O3.3H2O-Pulver in gleicher Weise verwendbar als Aluminiumoxidhydratpulver und das Titandioxidhydratpulver kann sein TiO2.H2O-PuIver oder TiO2.2H2O-Pulver. Beispiele für die obengenannten Pulver von Materialien, welche die Metalloxidhydrate oder -anhydride als Hauptkomponenten enthalten, sind beispielsweise solche, die hauptsächlich enthalten hydratisiertes Siliciumdioxid und/oder wasserfreies Siliciumdioxid (nach-
stehend als "feines Siliciumdioxid" bezeichnet), wie z.B. kolloidales Siliciumdioxid, weißer Kohlenstoff und ultrafeines Siliciumdioxid, solche, die hauptsächlich enthalten hydratisiertes und/oder wasserfreies Aluminiumoxid, wie z.B. hydratisiertes plattenförmiges Aluminiumoxid und hydratisiertes faserförmiges Aluminiumoxid, und solche, die hauptsächlich enthalten hydratisiertes und/oder wasserfreies Titanoxid vom Rutil- oder Anatas-Typ. Unter diesen inerten anorganischen Pulvern bevorzugt sind feines SiIiciumdioxid, Titandioxidpulver und Aluminiumoxidpulver. Das anorganische Pulver hat vorzugsweise eine durchschnittliche Teilchengröße von 0,001 bis 10 μπι, insbesondere von 0,005 bis 1 um. In jedem Falle ist es bevorzugt, daß das anorganische Pulver die Eigenschaft hat, die Dispergierbarkeit der Wasser absorbierenden Harzteilchen, die durch die Wasserabsorption im gequollenen Zustand vorliegen, zu verbessern, insbesondere ihr Fließvermögen zu verbessern.
Bei den erfindungsgemäß verwendeten Vernetzungsmitteln handelt es sich um solche mit 2 oder mehr funktionellen Gruppen, die mit einer in dem Wasser absorbierenden Harz, das modifiziert werden soll, vorhandenen funktionellen Gruppe, wie z.B. Carboxylgruppe oder ihrem Salz, Hydroxylgruppe, Sulfogruppe, Aminogruppe oder dgl., reagieren können. Es können beliebige derartige Vernetzungsmittel ohne jede spezielle Beschränkung verwendet werden. Zu solchen Vernetzungsmitteln gehören beispielsweise die Glycidylätherverbindungen, polyvalente Metallsalze, Halogenepoxyverbindungen, Aldehydverbindungen, Isocyanatverbindungen und dgl.
Typische Beispiele für die obengenannten Glycidylätherverbindungen sind beispielsweise Ethylen- oder Polyethylenglykoldiglycidyläther, Propylen- oder Polypropylenglykoldiglycidylather und Glycerin- oder Polyglycerindiglycidyläther. Unter ihnen ist der Ethylenglykoldiglycidyläther am meisten bevorzugt.
*· Als obengenannte polyvalente Metallsalze können beispielsweise erwähnt werden Verbindungen, die durch ionische Reaktion mit der funktioneilen Gruppe, wie z.B. einer Carboxylgruppe, die in dem Wasser absorbierenden Harz vorliegt, Vernetzungen bilden können. Typische Beispiele dafür sind Halogenide, Sulfate und Nitrate von zweiwertigen Metallen (wie Magnesium, Calcium, Barium, Zink) oder dreiwertigen Metallen (wie Aluminium, Eisen) und insbesondere Magnesiumsulfat, Aluminiumsulfat, Eisen-(III)Chlorid, Calciumchlorid, Magnesiumchlorid, Aluminium-Chlorid, Poly(aluminiumchlorid), Eisen(III)nitrat, Calciumnitrat und Aluminiumnitrat.
Typische Beispiele für die obengenannten Halogenepoxyverbindungen sind beispielsweise Epich1orhydrin, EpI-bromhydrin und C<—Methylepichlorhydrin. Typische Beispiele für die Aldehydverbindungen sind beispielsweise Glutaraldehyd und Glyoxal. Typische Beispiele für die Isocyanatverbindungen sind beispielsweise 2,4-Tolylendiisocyanat und Hexamethylendiisocyanat.
Die Vernetzungsmittel können allein oder in Form einer Mischung derselben verwendet werden. Vorzugsweise wird ein geeignetes Vernetzungsmittel ausgewählt in Abhängigkeit von der Art des zu modifizierenden Wasser absorbierenden Harzes. Der Zweck ihrer Verwendung besteht darin, dem Wasser absorbierenden Harz wieder eine vernetzte Struktur zu verleihen, wodurch die Eigenschaften des zu modifizierenden Wasser absorbierenden Harzes verbessert werden. Unter den obengenannten Vernetzungsmitteln sind Diglycidylätherverbindungen,polyvalente Metallsalze und Halogenepoxyverbindungen für diesen Zweck besonders gut geeignet.
Erfindungsgemäß wird eine Mischung aus Wasser absorbierenden Harzteilchen, Wasser, einem Pulver aus einem anorganischen Material und einem Vernetzungsmittel bei
350345a erhöhter Temperatur gerührt, um die Vernetzung des Harzes zu bewirken, während Wasser abdestilliert wird. Das Wasser und das Vernetzungsmittel werden von dem Harz absorbiert und die Harzteilchen liegen beim Rühren im halbgequollenen zustand vor. Auf 100 Gew.-Teile eines zu modifizierenden Wasser absorbierenden Harzes werden verwendet 0,1 bis 30, vorzugsweise 1 bis 20 Gew.-Teile eines inerten anorganischen Materialpulvers und 5 bis 65, vorzugsweise 10 bis 50 Gew.-Teile Wasser.
10
Wenn die Menge des inerten anorganischen Pulvers weniger als 0,1 Gew.-Teile auf 100 Gew.-Teile des Wasser absorbierenden Harzes beträgt, führt das Rühren des Harzes im halbgequollenen Zustand leicht zu einer Aggregation der Harzteilchen, so daß kein gleichmäßiges Fortschreiten der Vernetzungsreaktion erzielt wird oder das Fortschreiten der Vernetzungsreaktion selbst erschwert wird. Auch wenn das anorganische Material in einer Menge von mehr als 30 Gew.-Teilen verwendet wird, ist ein zusätzlicher Effekt kaum zu beobachten und es kann vielmehr eine Tendenz zur Abnahme des Absorptionsvermögens pro Gewichtseinheit des Wasser absorbierenden Harzes auftreten.
Wenn Wasser in einer Menge von weniger als 5 Gew.-Teilen 25auf 100 Gew.-Teile des Wasser absorbierenden Harzes verwendet wird, weist das durch weitere Vernetzung modifizierte Wasser absorbierende Harz noch eine unbefriedigende Festigkeit und Klebrigkeit des durch die Wasserabsorption gebildeten Gels auf. Wenn die Wassermenge mehr als 65 Gew.-30Teile beträgt, tritt eine Aggregation der Harzteilchen in dem halbgequollenen Zustand auf, was zur Klumpenbildung führt, so daß die Vernetzungsreaktion nicht gleichmäßig fortschreitet. Wenn Wasser in einer Menge von 5 bis 65 Gew.-Teilen, vorzugsweise von 10 bis 50 Gew.-Teilen verwen-35det wird, kann ein modifiziertes,Wasser absorbierendes Harz mit einem guten Absorptionsvermögen und sowohl mit einer hohen Wasserabsorptionsrate als auch mit einer hohen
Gelfestigkeit erhalten werden, das durch die Wasserabsorption nicht klebrig wird. Darüber hinaus ist bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens die Verwendung irgendeines hydrophilen organischen Lösungsmittels wie beim Stand der Technik nicht erforderlich und eine Klumpenbildung als Folge einer Aggregation der gequollenen Harzteilchen kann verhindert werden allein durch die Anwesenheit des inerten anorganischen Pulvers, so daß das Reaktionssystem homogen wird und die Vernetzungsreaktion in einem Zustand, bei dem eine Rührung ganz gut möglich ist, leicht durchgeführt werden kann. Außerdem wird, wie oben angegeben, erfindungsgemäß überhaupt kein organisches Lösungsmittel verwendet und deshalb kann der volumetrische Wirkungsgrad bei der Herstellung des Wasser absorbierenden Harzes (die Ausbeute pro Volumeneinheit der Apparatur) in starkem Ausmaß erhöht werden. Außerdem sind Stufen zur Abtrennung (Rückgewinnung)und Reinigung des organischen Lösungsmittels nicht erforderlich und dies kann zur Herabsetzung der Kosten bei der Herstellung des Wasser absorbierenden Harzes beitragen.
Die Menge des Vernetzungsmittels variiert in Abhängigkeit von der Art des Vernetzungsmittels und der Art des zu modifizierenden,Wasser absorbierenden Harzes, der Wassermenge, der Art und Menge des inerten anorganischen Pulvers, dem beabsichtigten Zweck des Wasser absorbierenden Harzes und anderen Faktoren. Im allgemeinen wird das Vernetzungsmittel in einer Menge von etwa 0,005 bis etwa 5,0 %, vorzugsweise von 0,01 bis 1,0 %, bezogen auf das verwendete Wasser absorbierende Harz, verwendet.
Im allgemeinen führt die Verwendung einer geringeren Menge an Vernetzungsmittel als 0,005 % zu geringen Modifikationseffekten und wenn die Menge mehr als 5 % beträgt, wird der Vernetzungsgrad so hoch, daß das Absorptionsver-
35 mögen abnimmt.
Das erfindungsgemäße modifizierte Wasser absorbierende Harz wird beispielsweise hergestellt durch Mischen eines
zu modifizierenden,Wasser absorbierenden Harzes mit einem Pulver aus einem inerten anorganischen Material, anschließende Zugabe einer wäßrigen Lösung eines Vernetzungsmittels unter Rühren oder alternativ getrennter Zugabe eines Vernetzungsmittels und von Wasser unter
Rühren, Erhöhen der Temperatur des Reaktionssystems auf einen vorgegebenen Wert, um die Vernetzungsreaktion zu bewirken, und Fortsetzung der Reaktion, während das zugegebene Wasser aus dem System unter üblichem Druck oder vermindertem Druck entfernt wird, wobei man das gewünschte Wasser absorbierende Harz erhält.
Ein anderes Verfahren zur Herstellung des modifizierten Wasser absorbierenden Harzes besteht darin, daß man ein zu modifizierendes,Wasser absorbierendes Harz mit einem Pulver aus einem anorganischen Material mischt, die Mischung auf eine vorgegebene Temperatur erhitzt, eine wäßrige Lösung eines Vernetzungsmittels (oder getrennt ein Vernetzungsmittel und Wasser) unter Rühren zugibt und dann die Mischung bei einer vorgegebenen Temperatur unter Rühren hält, um die Vernetzung zu bewirken, und trocknet.
Bei den vorstehend beschriebenen Verfahren unterliegt die Art der Zugabe des Vernetzungsmittels und des Wassers keinen speziellen Beschränkungen. Es sind beliebige Arten anwendbar, so lange vorgegebene Mengen des Vernetzungsmittels und des Wassers im wesentlichen gleichmäßig den Wasser absorbierenden Harzteilchen zugegeben werden können. Vom industriellen Standpunkt aus betrachtet sind das sogenannte Berieselungsverfahren und das Sprühverfahren bevorzugt.
Die Art der Durchführung des Rührens während der Zugabe des Vernetzungsmittels und des Wassers zu den Harzteilchen oder während der nachfolgenden Vernetzungsreaktion unterliegt keinen speziellen Beschränkungen. Es können beliebige Arten angewendet werden, die eine im wesentlichen
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-*- 3503A58
gleichmäßige Durchmischung dieser Komponenten ergeben. Es können beispielsweise Rührer, pneumatische Rührer, Kneter und Pipeline-Mischer mit verschiedenen Typen und Formen der Rührblätter verwendet werden.
Die für eine glatte Durchführung der Vernetzungsreaktion geeigneten Temperaturbedingungen variieren in Abhängigkeit von der Art des verwendeten Vernetzungsmittels, der Art und Menge des inerten anorganischen Pulvers, dem beabsichtigten Zweck des modifizierten, Wasser absorbierenden Harzes und anderen Faktoren und können daher nicht spezifisch angegeben werden. Es ist jedoch im allgemeinen bevorzugt, die Reaktion innerhalb des Temperaturbereiches von 40 bis 1500C durchzuführen.
Das nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhaltene modifizierte, Wasser absorbierende Harz weist ein hohes Absorptionsvermögen auf und kann Wasser in einer hohen Absorptionsrate absorbieren. Auch ergibt es ein Gel, das nicht-klebrig ist und eine hohe Gelfestigkeit aufweist.
Ferner kann erfindungsgemäß das wie oben angegeben modifizierte, Wasser absorbierende Harz leicht und wirkungsvoll hergestellt werden.
Die Erfindung wird durch die; folgenden Beispiele näher erläutert, ohne jedoch darauf beschränkt zu sein. Es ist vielmehr so, daß verschiedene Abänderungen und Modifikationen gegenüber den nachfolgenden Angaben durchgeführt werden können, ohne daß dadurch der Rahmen der vorliegenden
30 Erfindung verlassen wird.
Beispiel 1
Ein zerlegbarer 300-ml-3-Hals-Kolben wurde mit 100 g eines Pulvers eines vernetzten Polyacrylsäure-Kaliumsalzes (im Handel erhältlich unter dem Warenzeichen "Arasorb", hergestellt von der Firma Arakawa Kagaku Kogyo Kabushiki Kaisha) und 3 g feinteiligem Siliciumdioxid (im Handel er-
hältlich unter dem Warenzeichen "Aerosil 200", hergestellt von der Firma Nippon Aerosil Kabushiki Kaisha, durchschnittliche Teilchengröße 0,012 um) beschickt. Das Ganze wurde unter Verwendung eines Rührers gut gerührt und eine Lösung von 0,20 g Ethylenglykoldiglycidyläther, gelöst in
25 g Wasser, wurde portionsweise in den Kolben gegeben, während gerührt wurde, bis eine gleichmäßige Dispersion erhalten worden war. Die resultierende Mischung wurde dann etwa 1 h lang auf etwa 12O0C erhitzt, um das Polymere zu vernetzen, während Wasser abdestilliert wurde. Danach wurde das restliche Wasser unter vermindertem Druck (etwa 30 .mm Hg) etwa 10 min lang abdestilliert, wobei man 95 g eines modifizierten, Wasser absorbierenden Harzes erhielt.
Unter Anwendung der nachstehend beschriebenen Verfahren wurden bei dem dabei erhaltenen Wasser absorbierenden Harz das Wasserabsorptionsvermögen, die Wasserabsorptionsrate, die Gelfestigkeit und die Gelklebrigkeit bestimmt. Die Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle zusammen mit dem Ergebnis der Beobachtung des Zustands des Wasser absorbierenden Harzes während der Vernetzungsreaktion angegeben.
Wasserabsorptionsvermögen
In einen 200-ml-Becher wurden 150 g entionisiertes Wasser und 0,12 g des erfindungsgemäß erhaltenen Wasser absorbierenden Harzes gegeben. Nach 30-minütigem Stehenlassen wurde das Harz durch ein Drahtnetz mit einer Maschenweite von 0,074 mm (200 mesh) filtriert und das Abstromwasser wurde gewogen und das Absorptionsvermögen wurde unter Anwendung der folgenden Gleichung errechnet:
(Gewicht des zu Beginn (Gewicht des zugegebenen Wassers) - Abstromwassers)
Absorptionsvermögen =
(Gewicht des Wasser absorbierenden d5 Harzes)
1 Wasserabsorptionsrate
In einen 100-ml-Becher wurden 50 g physiologische Kochsalzlösung (0,9 gew.-%ige wäßrige Lösung von Natriumchlorid) und ein Rührstab gegeben. Während des Rührens mit 600 UpM auf einem Magnetrührer wurden 2,0 g eines Wasser absorbierenden Harzes zugegeben, wobei eine Gelierung auftrat als Folge der Wasserabsorption und des Aufquellens, was zur Abnahme des FließVermögens und zum Verschwinden des Wirbels um das Rührzentrum herum führte. Die Zeit von der Zugabe des Harzes bis zum Verschwinden des Wirbels wurde gemessen und als Index für die Wasserabsorptionsrate angegeben.
Gelfestigkeit
Es wurde ein Gel gebildet durch Mischen von 60 g physiologischer Kochsalzlösung mit 2,0 g eines Wasser absorbierenden Harzes (dieses Gel wird nachstehend als "30-fach-Gel" bezeichnet) und es wurde die Härte des Gels gemessen unter Verwendung eines Neocurdorneters, hergestellt von der Firma Iio Denki Kabushiki Kaisha. Unter Härte ist die elastische Kraft beim Bruch des Gels zu verstehen.
Klebrigkeit des Gels
Im allgemeinen besteht die Neigung, daß Materialien, die eine Bruchkraft aufweisen, keine Konsistenz besitzen, während Materialien, die eine Konsistenz besitzen, keine Bruchkraft aufweisen. Daher wurde die Bruchkraft oder Konsistenz des 30-fach-Gels gemessen unter Verwendung des Neocurdorneters und die Klebrigkeit des Gels wurde an Hand des gemessenen Wertes abgeschätzt. Der hier verwendete Ausdruck "Bruchkraft'1 steht für eine Kraft, die erforderlich ist, um den elastischen Körper an der Grenze der Elastizitätskraft zu brechen oder zu zerreißen, und unter dem hier verwendeten Ausdruck "Konsistenz" ist die scheinbare Viskosität zu verstehen, die in Form einer Reibungskraft dem Gelfluß entgegenwirkt.
1 Beispiele 2 bis 13 und Vergleichsbeispiele 2 und 5
Auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 wurden modifizierte, Wasser absorbierende Harze hergestellt, wobei diesmal jedoch die in der folgenden Tabelle angegebenen Reaktionssysteme angewendet wurden, und es wurden ihre physikalischen Eigenschaften ermittelt. Die Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle angegeben.
10 Vergleichsbeispiel 1
In einen zerlegbaren 1-1-Drei-Hals-Kolben wurden 100 g eines vernetzten Polyacrylsäure-Kaliumsalzes (im Handel erhältlich unter dem Warenzeichen "Arasorb", hergestellt von der Firma Arakawa Kagaku Kogyo Kabushiki Kaisha) gegeben und es wurden 200 g Methanol in den Kolben gegeben und es wurde gründlich gerührt mit einem Rührer, um die Polymerteilchen zu dispergieren. Dem Kolben wurde eine Lösung von 0,20 g Ethylenglykoldiglycidyläther, gelöst in einem Gemisch aus 100 g Methanol und 30 g Wasser, zugetropft zur Herstellung einer Aufschlämmung. Die Aufschlämmung wurde unter Rühren erhitzt, um die Vernetzung des Polymeren zu bewirken, während Methanol und Wasser abdestilliert wurden. Das zurückbleibende Methanol und das zurückbleibende Wasser wurden dann unter vermindertem Druck (30 mm Hg) 30 min lang abdestilliert, wobei man 90 g eines modifizierten,Wasser absorbierenden Harzes erhielt.
Das erhaltene modifizierte Wasser, absorbierende Harz wurde auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 beurteilt. Die Ergebnisse sind in der Tabelle angegeben zusammen mit dem Zustand des Harzes, der während der Vernetzungsreaktion beobachtet wurde.
Vergleichsbeispiele 3, 4 und 6
Die Verfahren des Beispiels 1 wurden wiederholt, wobei
"73-
diesmal jedoch die in der folgenden Tabelle angegebenen Reaktionssysteme verwendet wurden/ es wurden jedoch die gewünschten Produkte nicht erhalten wegen des Auftretens einer Blockierung der Polymerteilchen während der Zugabe
5 von Wasser oder der Vernetzungsreaktion.
Tabelle
Reaktionssystem (g)
Beisp. 1
2
3
4
10
11
12
13
wasser absorbierendes
Rar 7
anorganisches
Pulver
Vernetzungsmittel
Lösungsmittel
Vergl.Beisp. 1
2
3
4
5
6
Arasorb (100)
Resin A (100)
Resin B (100)
Arasorb (100)
(100)
(100)
(100)
(100)
(100)
(100)
(100)
(100)
(100)
M
Il
(100)
(100) (100) (100) (100) (100)
Aerosil 200 (3) (3) (3) (3) (3) (3) (3) (1) (10) (3) (3)
Aerosil 200 (3) (3)
EGDG
TiO
(0.2) (0.2) (0.2) (0.2) (0.2)
" (0.05) (1.0) (0.2) (0.2) (0.2)
" (0.2)
Epichlorohydrin (0, MgCl, (0.6)
Wasser (25) (25) (25)
* (10) " (50) " (25) " (25) (25)
" (25) (25)
" (25)
3) " (25)
(25)
Ausbeute
(g)
Aerosil 200 (3)
Aerosil 200 (20)
EGDG (0.2)
(0.2) (0.2) (0.2) (0.2) (0.2)
N
N
Methanol (300) Wasser (30)
Methanol (25) Wasser ( 25) * (120) " ' (3) (25)
95 96 96 96 96 95 96 94 103 95 95 95 95
90 93
92 cn
Tabelle - Portsetzung
1 1 Zustand während V7asserab— Wasserabsoroti- 0.6 Physikalische Eigenschaften Bruchkraft des Gels V . 1V
2 2 ^** ^^* ^f ^B* **w * 4 ^^» ψ ■ ^^ft Λ Λ ^ie ^a^ A 4t ^^* Ψ M ^^* ^^ ■** ^V ib %^b M*& W W «0w Η m^m ^^ «■ %^#r Wa^ ^^ ^h. f^ ^" MM
der Reaktion sorptions-onsrate (s)		 0.8 Härte ) (dyn /cm ) Konsistenz V -^
Γ "^
3 vermögen 0.5 (dyn /cm 12.94X104 (dyn /cm )
Beisp. 4 3 gut 330 0.7 38.32X103 9.76X104 - I > » ►
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H 6 5 " 310 0.9 41.27X103 10.22X104 -
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η 8 290 0.6 43.29X103 8.24X104 - » » » »
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Il H " 460 0.6 28.9IxIO3 13.19X104 -
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Il " 760 - 0.62X103 4.8X104
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Il Blockierung ' - — - - -
Il _ - - -
gut 690 7.53X103 5.02X104
Blockierung - —
1 Fußnoten zur Tabelle
Arasorb: vernetztes Polyacrylsäure-Kaliumsalz, hergestellt von der Firma Arakawa Kagaku Kogyo Kabushiki Kaisha
Resin A: im Handel erhältliches vernetztes Stärke-Na-
triumacrylat-Pfropfcopolymeres Resin B: vernetztes Acrylamid/Kaliumacrylat/Kalium-2-acrylamid-2-methylpropansulfonat-Terpolymeres in einem Molverhältnis 3/4/3 Aerosil 200: feinteiliges Siliciumdioxid, hergestellt
von der Firma Nippon Aerosil Kabushiki Kaisha EGDG: Ethylenglykoldiglycidyläther.
Zusätzlich zu den in den Beispielen verwendeten Komponenten können in den Beispielen auch andere Komponenten, wie sie weiter oben in der Beschreibung angegeben sind, verwendet werden, wobei praktisch die gleichen Ergebnisse erzielt werden.

Claims (8)

Patentansprüche
1. Verfahren zur Herstellung eines verbesserten Wasser absorbierenden Harzes, dadurch gekennzeichnet , daß man ein Wasser absorbierendes Harz in Gegenwart eines Pulvers aus einem inerten anorganischen Material ein Vernetzungsmittel und Wasser absorbieren läßt und die resultierende Mischung unter Rühren erhitzt, um die Vernetzung des Harzes und die Entfernung von Wasser zu bewirken, wobei das Harz Einheiten eines Monomeren mit einer Carboxylgruppe in Form der freien Säure oder eines Salzes als eine Aufbaukomponente desselben enthält.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, , daß die Wassermenge 5 bis 65 Gew.-Teile auf 100 Gew.-Teile -i
des Wasser absorbierenden Harzes beträgt. \
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Pulver aus einem inerten anorganischen Material in einer Menge von 0,1 bis 30 Gew.-Teilen auf 100 Gew.-Teile des Wasser absorbierenden Harzes vorliegt.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Wasser absorbierende Harz ein Vertreter ist, der ausgewählt wird aus der Gruppe, die besteht aus einem vernetzten Acryl- oder Methacrylsäurepolymeren, einem vernetzten Polysaccharid-Acryl- oder -Methacrylsäure-Pfropfcopolymeren, einem vernetzten Acryl- oder
Methacrylsäure-Acrylamid-sulfoniertes Acrylamid-Terpolymeren und ihren Alkali- oder Erdalkalimetallsalzen.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch
gekennzeichnet, daß das Pulver aus einem inerten anorganisehen Material ein feinteiliges Metalloxid ist.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Pulver aus einem inerten anorganischen Material ein Vertreter ist, der ausgewählt wird
aus der Gruppe, die besteht aus feinteiligem Siliciumdioxid, Titandioxidpulver und Aluminiumoxidpulver.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Vernetzungsmittel eine poly-
funitionelle Verbindung ist, die mit einer in dem Wasser absorbierenden Harz vorhandenen funktioneilen Gruppe
reagieren kann.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Vernetzungsmittel ein Vertreter
ist, der ausgewählt wird aus der Gruppe, die besteht aus einer Diglycidylätherverbindung, einem polyvalenten
Metallsalz und einer Halogenepoxyverbindung.
25 30 35
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