DE3417780A1 - Mittel und verfahren zur textilbehandlung - Google Patents
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Description
- 3 - 150-4812
MITTEL UND VERFAHREN ZUR TEXTILBEHANDLUNG
Die vorliegende Erfindung betrifft die Verwendung von aliphatischen
Carbonsäureestern als Säurespender und zur Kontrolle des pH-Wertes in Textilbehandlungsverfahren.
Gegenstand der vorliegenden Anmeldung ist ein Verfahren zur Textilbehandlung
vor allem ein Färbeverfahren, welches dadurch gekennzeichnet ist, dass man zur Kontrolle des pH-Wertes ein Mittel der
Formel I verwendet
R-^-CO
0 —A
R1
worin ρ = 1-20
R . Wasserstoff oder gegebenenfalls durch Hydroxy
substituiertes C^3 Alkyl ist
R1 unabhängig von R eine Bedeutung von R hat oder
-COR ist, und
A -CH2CH2- ; -CH2CH2-CH2- ; -CH2-CH- oder
A -CH2CH2- ; -CH2CH2-CH2- ; -CH2-CH- oder
-CH2-CH-CH2- ist. CH3
OH
In den oben genannten Verbindungen bedeutet ρ eine mittlere Zahl der
-0-A- Einheiten, ρ kann eine ganze oder dezimale Zahl sein. Vorzugsweise
bedeutet ρ eine Zahl von 1 bis 6,ganz besonders 1 bis 2. Wenn R oder R1 Alkyl ist, sind Methyl und Aethyl bevorzugt. Wenn der Alkylrest
durch Hydroxy substituiert ist, bedeutet er vorzugsweise fi-Hydroxy-aethyl.
R bedeutet vorzugsweise Wasserstoff oder Methyl. R1 steht vorzugsweise
für Wasserstoff oder Formyl. A ist vorzugsweise Aethylen oder
1,2-Propylen,besonders Aethylen.
Die Verbindungen der Formel I sind bekannt oder können auf bekannte
Weise erhalten werden. Zum Beispiel sind sie erhältlich durch Um-
EPO COPY M
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setzung einer Säure der Formel II
R COOH . II
worin R die oben genannte Bedeutung hat,
mit einer Verbindung der Formel III
mit einer Verbindung der Formel III
H-
0— A-
R1 III
worin A, R1 und ρ die oben genannten Bedeutungen haben.
Die Veresterung verläuft nach bekannten Methoden ,bevorzugt bei
Temperaturen um 80-160?C während 3-7 Stunden, wobei die Reaktionstemperatur innerhalb dieser Zeit langsam gesteigert werden kann.
Bei Verwendung eines freien Diols der Formel III bildet sich bei der Umsetzung ein Gemisch von Mono- und Diestern.
Die erhaltenen Reaktionsprodukte können nach der Isolierung, falls
nötig, gereinigt werden.
Die Verbindungen der Formel I, worin A -f- CH~ -}ö oder -CH-CH,,- ist,
CH3 ι
können auch durch Umsetzung einer Verbindung der Formel II mit ρ Mol
Aethylen- oder Propylenoxyd nach bekannten Methoden hergestellt werden. Vorzugsweise wird die Umsetzung bei einer Temperatur zwischen
60 und 1800C in Gegenwart eines Katalysators, wie beispielsweise
Natrium-oder Kaliumhydroxyd oder -acetat oder Schwefelsäure durchgeführt.
Auch diese Umsetzung kann zu einem Gemisch von Mono- und Diestern führen.
Gemäss weiteren Herstellungsvarianten können beispielsweise Aethylenglykoi
Monoformiatoder Propylenglykol Diformiat hergestellt werden
indem Aethylenglykoi oder Propylenglykol mit Kohlenmonoxyd bei
Temperaturen von 70 bis 1000C unter Druck, beispielsweise wie im
US Patent 2 341 420 beschrieben, umgesetzt werden. Aethylenglykoi Diformiat kann auch durch azeotropische Destillation einer Mischung
von Aethylenglykoi, Ameisensäure und Isopropylformiat in Gegenwart
EPO COPY
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von p-Toluolsulfonsäure,beispielsweise wie im DE Patent 721 300
beschrieben, hergestellt werden.
Die erfindungsgemäss zu verwendenden Verbindungen sind Säurespender
mit pH-regulierenden Eigenschaften. Sie hydrolysieren während des Textilveredlungsprozesses. Durch die Verwendung der oben genannten
Verbindungen kann der Prozess bei variablen pH-Werten und bei gleichbleibenden
oder variablen Temperaturen durchgeführt werden. Im allgemeinen werden die oben genannten Verbindungen verwendet, um
den pH-Wert einer Flotte schrittweise herabzusetzen, dies z.B. in solchen Fällen, wo ein Textilveredlungsmittel schrittweise seine
Funktion erfüllt. In Färbeverfahren erlaubt die·Verwendung der
vorgenannten Mittel durch die schrittweise Herabsetzung des pH-Wertes eine langsam und gleichmässig fortschreitende Fixierung,
wodurch die Egalität verbessert wird.
Die erfindungsgemäss zu verwendenden Verbindungen können auch verwendet
werden für die Stabilisierung des pH-Wertes in sauren
Flotten, in welchen der pH-Wert während des Behandlungsprozesses andernfalls steigen würde, z.B. durch den Gebrauch eines alkalisch
reagierenden Industriewassers. Weiter sind sie geeignet die Aenderungen des pH-Wertes auf ein Minimum zu reduzieren, wenn das Textilbehandlungsmittel
resp. der Farbstoff auf solche Aenderungen ungünstig^.B.
wegen Instabilität, reagiert.
Textile Substrate, für die das erfindungsgemässe Verfahren in Frage
kommt, sind vor allem solche, die unter sauren Bedingungen ausgerüstet, veredelt bzw. gefärbt werden. Dies sind z.B. Cellulose-2/x-Acetat,
-diacetat oder -triacetat, modifizierte Polypropylene, Polyester oder Polyacrylnitrile und insbesondere natürliche oder
synthetische Polyamide. Synthetische Polyamide insbesondere diejenige aus Caprolaktam oder aus Kondensationsprodukten von Dicarbonsäuren
und Diaminen, wie z.B. Nylon 6, Nylon 66, 11, 610 und ähnliche. Mischungen der vorgenannten Substrate untereinander oder mit anderen
Faserarten wie Cellulose oder Polyester sind ebenfalls geeignet. Beispiele sind Wolle/Nylon, Wolle/Polyester, Cellulose/Polyester,
Nylon/Cellulose. Das textile Substrat kann in jeder konventionellen Form vorliegen, z.B. als Fasern, Fäden, Garne, Chips, gewebte oder
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nicht-gewebte Textilien (non-wovens) oder als Teppichmaterial. Textilveredlungsverfahren im Sinne vorliegender Erfindung sind im
weitesten Umfang Färbe-, Druck- und Aufhellungsverfahren, Bleichen
von Textilien, Chlorieren von Wolle, sowie alle solche Verfahren, in welchen der pH-Wert auf das Verfahren einen Einfluss ausübt,
vor allem jedoch Färbeverfahren, Bleichen und Chlorieren.
Das Verfahren der vorliegenden Erfindung kann in vollkontinuierlichen und diskontinuierlichen Verfahren Anwendung finden,
ebenfalls in dem sogenannten "Space-dyeing"-Verfahren. Auch im Druck ist es anwendbar, wobei die üblichen Säuren ganz oder teilweise
durch die erfindungsgemäss zu verwendenden Mittel ersetzt werden können.
In Färbeverfahren können die Farbstoffe weiter den verschiedenen Klassen angehören. Säurefarbstoffe, MetalIkomplexfarbstoffe (vor
allem 1:2-Komplexe), Reaktivfarbstoffe, basische Farbstoffe und Dispersionsfarbstoffe seien nur beispielsweise genannt. Die Reduktionsgeschwindigkeit
des pH-Wertes bzw. die Genauigkeit der pH-Einstellung im erfindungsgemässen Verfahren hängt von verschiedenen
Faktoren ab. So z.B. von der Hydrolysegeschwindigkeit der betreffenden gewählten Verbindung der vorgenannten Formel I,
der Flottentemperatur, dem Grad der Temperaturerhöhung, der Konzentration der zu verwendenden Verbindung (bzw. deren Mischungen),
dem Anfangs-pH-Wert der Flotte und ähnlichen.
In Abhängigkeit von erfindungsgemäss verwendeten Hilfsmitteln und Ausrüstungs- bzw. Veredlungs-Mitteln kann des Verfahren innerhalb
eines weiteren Temperaturbereiches durchgeführt werden. So z.B. schon bei 20-500C, aber auch bei erhöhten Temperaturen von 50 bis
1000C, besonders bei 70-1000C, speziell bei 80-980C. Auch in
Hochtemperatur-Veredlungs- bzw. Färbeverfahren bis 19O0C, speziell
100-1400C können die erfindungsgemäss zu verwendenden Verbindungen
eingesetzt werden.
Ein besonders bevorzugtes Färbeverfahren ist das Ausziehfärbeverfahren
bei einer Temperatur von 20 bis 98°C.
EPO COPY
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In Färbeverfahren kann die Fixierung bei 20-600C, besonders 20-400C
über eine Zeitdauer von 1-48 Stunden, besonders 2-24 Stunden erfolgen. Auch die Fixierung bei höheren Temperaturen mit Sattdampf
oder überhitztem Dampf (bis 1900C, besonders 140-1600C) oder mit
Heissluft (von 120°-300°, besonders 140-2300C) ist möglich.
Die Menge der erfindungsgemäss zu verwendenden Verbindungen hängt vom
Anfangs-pH-Wert wie auch vom gewünschten End-pH-Wert ab. Einen Einfluss hat auch die Art des Substrates und des Veredlungs- oder Ausrüstungsmittels oder Farbstoffes und in Färbungen die gewünschte Farbtiefe.
In Abhängigkeit von der Menge der verwendeten Verbindungen der Formel I kann der pH-Wert der Flotte konstant gehalten oder schrittweise
reduziert werden. Im allgemeinen liegt der Anfangs-pH-Wert der Flotte etwa zwischen 5 und 11, bevorzugt 6 und 8, am Ende zwischen
3 und 7, wobei das Bad am Ende saurer ist oder zumindest den gleichen pH-Wert aufweist wie zu Beginn. Der pH-Wert ändert sich
um 0 bis etwa 5 Einheiten, bevorzugt 2-4 Einheiten während des Behandlungszeitraumes.
Im allgemeinen werden gute Ergebnisse erhalten, wenn die Verbindungen
der Formel I oder Mischungen derselben in Mengen zwischen 0.1 bis 10 g/Liter, vorzugsweise 0.1 bis 6 g/Liter eingesetzt werden.
Die Verbindungen der Formel I oder Mischungen derselben können bei
Beginn, während oder am Ende des Behandlungsverfahrens zugegeben werden. Die Zugabe kann auf einmal, in mehreren Portionen oder auch
kontinuierlich erfolgen. In Färbeverfahren kann sie während der
Temperaturerhöhung oder bei der jeweiligen Fixiertemperatur durchgeführt werden, im letzten Fall auch am Ende des Verfahrens.
Vorzugsweise werden die Verbindungen der Formel I nach der Zugabe der Farbstoffe und Hilfsmittel dem Färbebad zugegeben.
Für eine schrittweise Nuancierung von Färbungen kann die Art der Zugabe der erfindungsgemäss zu verwendenden Mittel von Bedeutung
sein, wobei der erstrebte pH-Wert sich nach der Farbtiefe, nach der Natur des Farbstoffes oder des Ausrüstungs- bzw. Veredlungsmittels
u.a. Faktoren richtet. Diese pH-Werte sind bekannt.
Epo copy fm
■ - 8 - 150-4812
Sollte gegen Ende des Verfahrens eine alkalische Höheneinstellung
erwünscht sein, so können hierfür die üblichen Mittel verwendet werden z.B. Natronlauge, Soda, Borax, Na-Acetat, Ammoniak und
ähnliches.
Die mit den erfindungsgemäss zu verwendenden Mitteln mögliche Beeinflussung
oder Präzision des pH-Wertes von Flotten ist von besonderer Bedeutung für das Färben von Differentialpolyamiden mit
sauren Farbstoffen. Bei geeigneter Wahl des- End-pH-Wertes beim Färben von polyamidhaltigen Textilien erreicht man eine so gute
Erschöpfung des Färbebades, dass es möglich ist, die gebrauchte Färbeflotte wieder zu verwenden. Vor Beginn des nächsten Färbeprozesses
wird dazu mittels geeigneter Alkalien wiederum der Start pH-Wert eingestellt. Ebenfalls bei Substraten, die in einem Bad
mit sauren und basischen Farbstoffen gefärbt werden, sind die erfindungsgemäss zu verwendenden Mittel von Bedeutung. Im Falle
der Bleiche oder der Chlorierung kann der pH-Wert ebenfalls leicht auf den jeweils gewünschten Werten mit den erfindungsgemässen
Mitteln gehalten oder gesenkt werden.
Die Verbindungen der Formel I sind meistens wasserlöslich und
können entweder als solche oder wenn sie weniger wasserlöslich sind
in Form einer Zubereitung, beispielsweise zusammen mit Emulgatoren und/oder Dispergatoren eingesetzt werden. Als solche kommen
beispielsweise in Betracht: nicht-ionogene, anionische und amphotere Typen. Diese Hilfsmittel sollen in der Lage sein, schnell zu emulgieren
oder zu dispergieren und hitzestabile Lmulsionen oder Dispersionen
zu bilden. Bevorzugt sind nicht- ionogene Emulgatoren, z.B. Anlagerungsprodukte von Aethylenoxyd an Mono- oder Dialkylphenole
oder an Fettalkohole mit bevorzugt 5-10 Aethylenoxydeinheiten.
Als Färbeverfahren, in welchem die erfindungsgemäss zu verwendenden
Verbindungen Anwendung finden können, sei ein solches genannt, in welchem man das textile Substrat zunächst bei ca. 3O0C 10 Minuten
lang mit einer Flotte behandelt, welche die Farbstoffe zusammen mit weiteren möglichen Hilfsmitteln enthält (z.B. Egalisiermittel
und/oder ein Alkali zur pH-Einstellung auf 7-9). Darauf werden die
- 9 - 150-4812
Verbindungen der Formel I oder Mischungen derselben zugegeben und das Bad erhitzt, wobei die Temperaturen um 1.0 - 3°C pro Minute
bis zum Sieden des Bades ansteigen soll. Man hält das Bad dann bei Siedetemperatur für etwa 20-60 Minuten.
Nach einer anderen Färbemethode bei erhöhter Temperatur, besonders
von polyamidhaltigen Materialien, wird die Zugabe der Verbindungen
der Formel I so vorgenommen, dass dadurch eine laufende Aenderung des pH-Wertes verursacht wird und zwar in der Weise, dass einer
oder mehrere lineare und/oder nicht-lineare Gradienten, bezogen auf die Zeit und Temperatur resultieren. Ein solches Zeit/Temperatur/
pH-Programm lässt sich beispielsweise mittels einer Vorrichtung realisieren, die es erlaubt, den pH-Wert des Behandlungsbades
kontinuierlich oder diskontinuierlich zu vorgewählten Zeitpunkten
zu messen, mit den Sollwerten zu vergleichen und mittels Dosiervorrichtungen gemäss Programm bzw. den gemessenen Abweichungen
vom Sollwert die nötigen Mengen an Verbindung oder Mischungen aus Verbindungen der Formel I dem Behandlungsbad zuzusetzen. Derartige
Vorrichtungen sind bekannt.
Es kann möglich sein, dass zur Ermittlung der optimalen Verfahrensbedingungen (Menge an Mittel, Zeit, Temperatur oder ähnliches)
Vorversuche notwendig sind, um die am besten geeignetste Verbindung oder den optimalen pH-Wert zu ermitteln; jedoch sind solche Tests
dem Fachmann geläufig.
Die nachfolgenden Beispiele erläutern das Verfahren. Teile sind Gewichtsteile oder Volumenteile, Prozente sind Gewichtsprozente.
Temperatur-Angaben erfolgen in Celsiusgraden.
- 10 - 150-4812
In einem horizontalen Färbeautoklaven wird ein Polyamidgewebe mit Wasser bei einem Flottenverhältnis von 1:10 imprägniert. Das Bad
wird dann auf 35-40° aufgewärmt und folgende Produkte werden dem Bad zugesetzt:
2.,5 % eines handelsüblichen Egalisiermittels auf
Basis von polyäthoxylierten Fettaminen
0,332 % des Farbstoffs CI. Acid Orange 3 0,037 % des Farbstoffs CI. Acid Red 42, und
0,025 % des Farbstoffs CI. Acid Blue 277.
Das Bad wird auf einen pH-Wert von 8,1 eingestellt. 10 Minuten später
werden 0, 25 g/Liter einer Verbindung der Formel 1, beispielsweise das Umsetzungsprodukt von 1-2 Mol Aethylenoxyd mit 1 Mol Ameisensäure
85% (zwischen 1:10 und 1:20 verdünnt), dem Bad zugegeben und das Bad wird dann auf 98° mit einer Geschwindigkeit von 1 - 1.5°/Min aufgeheizt.
Die Färbung wird während 40-45 Minuten bei dieser Temperatur fortgesetzt. Am Ende dieser Färbung ist die Farbflotte erschöpft und
eine gleichmässig gefärbte Ware wird erhalten. Der pH-Wert beträgt
am Anfang gleich nach Zugabe der Verbindung der Formel I 7.3 und am Ende 4.8.
Beispiel 2
Beispiel 2
Es wird wie in Beispiel 1 verfahren, jedoch werden folgende Produkte
dem Bad zugegeben:
1,000 % des Eqalisiermittels des Beispiels 1
1,170 % des Farbstoffes CI. Acid Blue 113
0,690 % des Farbstoffes CI. Acid Blue 106 und
0,194 % des Farbstoffes CI. Acid Brown 248.
Das Färbebad wird auf einen pH-Wert von 7.9 eingestellt. Der Säurespender
der Formel I, wie in Beispiel 1 verwendet, wird der Färbeflotte in einer Menge von 1 g/Liter zugesetzt.
Es wird eine egale dunkelblaue Färbung erhalten. Nach der Zugabe des
Säurespenders beträgt der pH-Wert 6.7. Am Ende der Färbung erreicht der pH-Wert einen Wert von 4.6.
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Es wird wie in Beispiel 1 verfahren, jedoch werden folgende Produkte
dem Bad zugesetzt:
2,000 % des Egalisiermittels des Beispiels 1 0,380 % des Farbstoffes C.I. Acid Yellow 79
0,370 % des Farbstoffes CI. Acid Blue 279 und
0,228 % des Farbstoffes CI. Acid Brown 248.
Das Färbebad wird auf einen pH-Wert von 7.8 eingestellt. Nach Zugabe
von 0,5 g/Liter des Säurespenders wie in Beispiel 1 verwendet, weist das Färbebad einen pH-Wert von 7.7 auf.
Es wird eine egale Grünfärbung mit guter Erschöpfung des Bades erhalten.
Am Ende der Färbung erreicht der pH-Wert einen Wert von 5.5.
Auf einer Teppichhaspelkufe wird ein nach dem Tufting-Verfahren hergestellter Schlingen-Teppich, der aus je gleichen Anteilen PA 66
deep dyeing und PA ob regular dyeing besteht bei einem Flottenverhältnis
von 1:ju wie folgt gefärbt:
Dem Färbebad werden bei 20° 0^,5 g/Liter äthoxyliertes Fettami η und
0,3 g/Liter Borax zugesetzt. Nach deren guter Verteilung im Bad folgt
die Zugabe von
0,20 % des Farbstoffs CI. Acid Orange 126 0,15 % des Farbstoffs CI. Acid Blue 80
O719% des Farbstoffs CI. Acid Red 57.
Der pH-Wert des Bades ist 8.1. Innerhalb von 30 Minuten wird das Bad dann auf 50° aufgeheizt, anschliessend 0,5 g/Liter der Verbindung
aus Beispiel 1 zugesetzt und 1 Stunde bei konstanter Temperatur weitergefärbt. Der pH-Wert ist danach auf 5 gefallen, das
Färbebad gut erschöpft. Der Teppich ist in einem stufenförmigen Muster braun gefärbt, wobei das deep dye PA 66 viel dunkler gefärbt ist.
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3Λ17780
Auf einer Teppichhaspel kufe wird ein nach dem Tufting-Verfahren hergestellter Velours-Teppich aus PA 6 bei einem Flottenverhältnis
von 1:25 wie folgt gefärbt:
Zu Beginn der Färbung werden bei ca 20° dem Bad 0,3 g/Liter Na-Dodecylbenzolsulfonat,
0^4 g/Liter äthoxyliertes Fettamin und
0;3~ g/Liter Soda zugesetzt. Nach gründlichem Durchnetzen des Teppichs
werden die Farbstoffe ..
0,06 % des Farbstoffes C.I. Acid Orange 126
0,03 % des Farbstoffes CI. Acid Red 57 0,06 % des Farbstoffes CI. Acid Blue 288
dem Bad zugegeben und weitere 30 Minuten bei dieser Temperatur
behandelt. Der pH-Wert beträgt 9.8. Dann wird innerhalb von 5 Minuten 0,7 g/Liter des Säureregulators aus Beispiel 1 dem Bad zugegeben
und innerhalb von 20 Minuten auf 30° aufgeheizt und 1 Stunde bei gefärbt. Der pH-Wert beträgt 6.0, das Bad ist gut erschöpft, der
Teppich in einem hellen Beige gleichmässig gefärbt.
Ein Velours-Teppich, der nach dem Tufting-Verfahren aus PA 66 Stapelfasergarn
hergestellt wurde, wird mit einer Flotte begossen. Der pick-up beträgt 200%,dieTemperatur 20°. Die Flotte enthielt in
1000 Teilen
0,37 Tl. des Farbstoffes C.I. Acid Orange 156
0,16 Tl. des Farbstoffes CI. Acid Red 57
0,20 Tl. des Farbstoffes C.I. Acid Blue 72 .
1,00 Tl. Alkylphenolpolyglykoläther
1,20 Tl. Benzylalkohol
1j20 Tl. Monophenylglykoläther
2,00 Tl. des Säureregulators aus Beispiel 1.
Der pH-Wert beträgt 7.5. Der Teppichboden wird nach dem Begiessen aufgerollt und rotierend mit 3 U/Min 20 Stunden lang bei ca 20°
verweilt. Der pH-Wert ist danach auf 6.3 abgefallen. Das anschliessende
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Spülbad ist nur ganz leicht angefärbt, was auf eine sehr gute
Fixierung der Farbstoffe sch!lessen lässt.
Wollgabardine wird auf einer Haspelkufe bei einem Flottenverhältnis
von 1:25 wie folgt gefärbt:
Dem Bad werden bei 40° 10% Natriumsulfat KaIz. und
2,3 % des Farbstoffes CI. Acid Yellow 61 0,2 % des Farbstoffes CI. Acid Red 118
0j4 % des Farbstoffes CI. Acid Blue 82
zugegeben. Nach guter Verteilung der Farbstoffe werden 2 g/Liter des in Beispiel 1 verwendeten Säureregulators dem Bad unverdünnt
zugegeben. Der pH-Wert beträgt danach 6.5.Das Bad wird mit 1.5°/Min
zum Kochen aufgeheizt und während einer Stunde schwach kochend gefärbt. Der pH-Wert des Bades ist auf 4.5 abgefallen, das Bad gut
erschöpft. Der Badauszug ist gleichmässig. Es resultiert eine egale, olivgrüne Färbung.
Wollgarn, sogenanntes Handstrickgarn, wird bei einem Flottenverhältnis
von 1:25 wie folgt gefärbt:
Dem Bad werden; bei 30° 0,5 g/Liter eines handelsüblichen Netzmittels
auf Basis eines Alkylphenolpolyglykoläthersulfats und eines Silikon-OeIs
und 2 g/Liter Natriumsulfat kalz. zugegeben und das Wollgarn darin gut genetzt. Nach 10 Minuten werden 0,25 g/Liter eines handelsüblichen
Egalisiermittels auf Basis eines äthoxylierten und dann sulfatierten Talgfettamins zugegeben und dem Bad folgende Farbstoffe
zugesetzt:
0,18 % des Farbstoffes CI. Reactive Yellow 39 0,27 % des Farbstoffes CI. Reactive Red 84
0,20 % des Farbstoffes CI. Reactive Blue 69
Der Anfangs-pH-Wert beträgt 7.2.
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- 14 - 150-4812
Dann werden 1 g/Liter eines Produktes gemäss Formel I, hergestellt
mittels azeotroper Destillation aus Ameisensäure, Isopropylformiat
und Aethylenglykol gemäss DRP 721 300 zugegeben und in 40 Minuten
zum Kochen erhitzt. Man färbt weitere 30 Minuten kochend. Der pH-Wert am Ende der Kochperiode beträgt 5.3, das Bad ist gut erschöpft.
Durch Zulauf von kaltem Wasser wird auf 50° abgekühlt, das Bad abgelassen und einmal kalt gespült. Es resultiert eine egale
Braun-Färbung.
In einem Färbeapparat für das Färben von loser Wolle werden 100 kg
lose, entfettete Wolle in 1000 Liter Wasser wie folgt gefärbt:
Dem 40° warmen Bad werden 600 g eines Fettalkoholpolyglykoläthercarboxylates
zugegeben. Nach gutem Durchnetzen und Entlüften werden
0,05 % des Farbstoffes C.I. Acid Red 399 0,18 % des Farbstoffes C.I. Acid Violet 128
und dann 800 g des Säureregulators aus Beispiel 1 zugesetzt, der pH-Wert
beträgt 6.8. Es wird . mit 2°/Min bis auf 80° aufgeheizt, dann mit O,5°/Min bis auf 95° und 30 Minuten bei dieser Temperatur gefärbt.
Das Bad ist danach gut erschöpft, der pH-Wert beträgt 5.5-Es resultiert eine gleichmässige rot violette Färbung.
Ein nach dem Hercosett-Verfahren filzfrei ausgerüstetes Wollgarn wird bei 20° 10 Minuten lang mit einer Flotte, die 0,5 g/Liter
Na-acetat und 0,5 g/Liter eines Egalisiermittels auf Basis eines
amphoteren Fettaminpolyglykoläthers bei einem Flottenverhältnis von
1:20 behandelt.
Nach Zugabe von 0,65% des Farbstoffes CI. Reactive Yellow 25 und 1,4 % des Farbstoffes CI. Reactive Blue 169 werden dem Bad 1 g/Liter
eines Additionsproduktes von 1-2 Mol Aethylenoxid an 1 Mol wasserfreier Ameisensäure zugegeben und die Flotte mit 1°/Min auf 80°,
dann mit O,5°/Min bis auf 96° erhitzt und 1 Stunde bei dieser
- 15 - 150-4812
Temperatur gefärbt. Der pH Wert beträgt zu Beginn der Färbung 7,3 und
am Ende 5.4. Anschliessend wird das Bad auf 90° abgekühlt, mit 25 g/Liter Natrium-tripolyphosphat versetzt und weitere 15 Minuten
bei dieser Temperatur behandelt. Anschliessend wird abgekühlt und gespült. Es wird eine egale, lebhafte Grünfärbung bei guter Erschöpfung
des Färbebades erhalten.
Ein Gewebe aus PA 6,6-Garnen wird bei einem Flottenverhältnis von
1:30 in einer Flotte folgender Zusammensetzung behandelt
0.2 g/l Alkylphenolpolykoläther
0.3 g/l C.I. Fluorescent Brightener 234 1.0 g/l des Säureregulators aus Beispiel 10.
Innerhalb von 30 Minuten wird auf 95°C aufgeheizt und 30 Minuten
diese Temperatur gehalten. Der pH Wert gefällt dabei von 6.5 auf 3.3.
Es resultiert eine brillante, gleichmässige Aufhellung des PA-Materials.
Ein leichtes Wollgewebe in 1/1 Bindung wird bei 30° in eine Flotte
gebracht, dia bei einem Flottenverhältnis von 1:50
1 g/l eines handelsüblichen Dichlor-isocyanurates,
2 g/l des Säureregulators aus Beispiel 10 1 g/l Nonylphenolpolykoläther enthält.
Das Gewebe wird während 80 Minuten in dieser Flotte behandelt, anschliessend
gespült, mit 0;3 g/l Natriumbisulfit entchlort und
wieder gut gespült. Vergleichend dazu wurde ein gleiches Gewebe wie beschrieben behandelt, jedoch anstelle des Produktes Essigsäure
verwendet. Der Cl^-Gehalt der Bäder wurde titrimetrisch
gemessen.
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150-4812
| Produkt gemäss der Erfindung |
pH Wert | Vergleichsversuch mit Essigsäure |
pH Wert | |
| Minuten | % Chlor | 6.7 | % Chlor | 4.0 |
| 0 | 100 | 6.2 | •100 | 3.9 |
| 20 | 55 | 5.9 | 22 | 3.8 |
| 40 ~ | 32 | 5.8 | 10 | 3.7 |
| 60 | 16 | 5.7 | 3.7 | |
| 80 | 5 | — |
Im Vergleich zu Essigsäure erlaubt das Produkt gemäss der Erfindung
eine gleichförmig verlaufende Chlorierung, die sich günstig auf die Egalität einer nachfolgenden Färbung auswirkt.
Ein entschlichtetes Gewebe, das in Kette und Schuss aus einer innigen
Mischung von 67 % PES und 33 % CO besteht, wird bei einem Flottenverhältnis
von 1:30 wie folgt gebleicht:
Dem Bade werden bei einer Temperatur von 4O0C
0,2 g/l Nonylphenolpolyglykoläther
2,0 g/l Natriumchlorit 80%
2,0 g/l Natriumchlorit 80%
zugesetzt und das Gewebe bis zur völligen Durchnetzung darin behandelt,
Anschliessend werden 3 g/i des Produktes aus Beispiel 10 zugegeben.
Der pH-Wert beträgt 7.3. Innerhalb von 30 Minuten wird auf 90° aufgeheizt und 60 Minuten bei dieser Temperatur verweilt. Der pH Wert ist
danach auf 3.9 gefallen. Nach dem Spülen ist das Gewebe gleichmässig
gebleicht und frei von Samenschalen. Die Entwicklung von Chlordioxid während des Bleichprozesses ist deutlich geringer als bei der sonst
üblichen Aktivierung mit Ameisensäure.
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Claims (4)
1. Verfahren zur Textilbehandlung, dadurch gekennzeichnet, dass man zur Kontrolle des pH-Wertes ein Mittel der Formel I
verwendet
R-CO
0 —A
0 — R1
worin ρ = 1-20
R . Wasserstoff oder gegebenenfalls durch Hydroxy
substituiertes C,- Alkyl ist
R1 unabhängig von R eine Bedeutung von R hat oder
-COR ist, und
A -CH2CH2- ; -CH2CH2-CH2- ; -CH2-CH- oder
A -CH2CH2- ; -CH2CH2-CH2- ; -CH2-CH- oder
-CH2-CH-CH2- ist. CH3
OH
2. Verfahren gemäss Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass
die Verbindungen der Formel I in einem Färbeverfahren verwendet werden.
3. Textilhilfsmittel bestehend aus oder eine Verbindung der Formel
I oder eine Mischung derselben gemäss Patentanspruch 1 enthaltend.
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150-4812
4. Die unter Verwendung der Verbindungen der Formel I oder Mischungen derselben gemäss Patentanspruch 1 behandelten bzw.
gefärbten Textilien.
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|---|---|---|---|
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