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Verfahren zur Behandlung von Textilmaterialien
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mit verschäumten Flotten.
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Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum Färben und Ausrüsten
von Textilmaterialien mit verschäumten wäßrigen Flotten. Das Verfahren ist dadurch
gekennzeichnet, daß die Flotten Salze der allgemeinen Formel
worin R C9- bis C21-Alkyl oder -Alkenyl, das durch OH substituiert sein kann, R1
Wasserstoff, C1 - bis C6-Alkyl, das durch OH, O-C1- bis C3-Alkyl oder
substituiert sein kann, R2 und R3 unabhängig voneinander Wasserstoff, C1 - bis C3-Alkyl,
das durch OH, O-C1 bis C3-Alkyl oder
substituiert sein kann, bedeuten, oder R2 und R3 gemeinsam mit
N einen 5- bis 7-gliedrigen Ring bilden können, R4 und R5 unabhängig voneinander
Wasserstoff, C1- bis C3-Alkyl, das durch OH oder O-C1 - bis C3-Alkyl substituiert
sein kann, und x 1-1,5, insbesondere 1-1,2, bedeuten, die Gesamtzahl der Kohlenstoffatome
der Reste R1-R3 1 - 22 beträgt und die Gesamtzahl der Stickstoffatome nicht über
3 liegt, enthalten.
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Gegenstand der Erfindung sind außerdem verschäumte Flotten, die Salze
der allgemeinen Formel (I) enthalten.
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Bevorzugte Reste R haben 11- bis 17 Kohlenstoffatome.
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R2 und R3 können gemeinsam mit dem Stickstoffatom beispielsweise einen
Pyrrolidin-, Morpholin-, Piperidin- odr Azacycloheptyl-Rest bilden.
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Insbesondere sind Salze der allgemeinen Formel
worin R' C11- bis C17-Alkyl oder-Alkenyl, das durch OH substituiert sein kann, R'1
t R'2 und R'3 unabhängig voneinander Wasserstoff, C1- bis C4-Alkyl, das durch OH
substituiert sein kann, oder R'2 und R'3 gemeinsam mit N einen Pyrrolidin-, Morpholin-oder
Piperidin-Rest bedeuten,und die Gesamtzahl der Kohlenstoffatome der Reste R'1 -
R'3 1 - 6 beträgt, zu nennen.
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Als Amine kommen beispielsweise in Frage:
Monoethanolamin,
Methylaminoethanol, Dimethyl- und Diethylaminoethanol, Butylaminoethanol, 3-Aminopropanol,
Isopropanolamin, 3 -Methylaminopropanol, 3-Dimethylaminopropanol, Dimethylaminoisopropanol,
2-Amino-2-methyl-propanol, 1-Aminopropanol (2)., 1-Dimethylamino-propanol (2), 1-Diethylamino-propanol
(2), 2-Aminobutanol (1), 4-Aminobutanol (2) und Morpholin.
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Bevorzugt werden Amine, die wasserdampfflüchtig sind und/oder Siedepunkte
unter 2100C haben.
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Beispiele für die Carbonsäuren R-COOH sind: Caprinsäure, Laurinsäure,
Myristinsäure, Palmitinsäure, Stearinsäure, Arachinsäure, Behensäure, Undecyl-,
Tridecyl-, Pentadecyl-, Margarin-, Nondecyl- und Eikosancarbonsäure, ölsäure, Ricinöl-
und Leinölfettsäure sowie 18-Hydroxystearinsäure.
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Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich um Färben und Behandeln
synthetischer und nativer Fasermaterialien, wie Gewebe, Gewirke, Bänder, Vliese
und Papier. Beispielsweise können Materialien aus Cellulose, Regeneratcellulose,
Wolle, Seide, Polyestern, wie Polyethylenterephthalat, aus Polyamiden wie #7-Caprolactam
oder Hexamethylendiaminadipat, Polycarbonaten, Polyolefinen oder Polyurethanen behandelt
werden.
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Für das Verfahren eignen sich alle für die genannten Faserarten geeigneten
Farbstoffe, z.B. Dispersions- und Pigmentfarbstoffe, Direkt-, Säure-, Metallkomplex-,
Beizen- und Reaktivfarbstoffe und optische Aufheller.
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Beispiele für die Farbstoffe sind in Colour-Index, 3.
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Edition 1971, Vol. 4 beschrieben.
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Ebenso können anionische oder nichtionogene Ausrüsturgsmittel nach
dem erfindungsgemäßen Verfahren aufgebracht werden und das Verfahren zur Teppichrückenbeschichtung
eingesetzt werden.
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Um die erfindungsgemäß zu verwendenden Verbindungen technisch leichter
handhaben zu können, werden sie in 10 - 50 %iger wäßriger Lösung hergestellt. Die
Anwendungsmengen können zwischen 1 und' 50 g Reinsubstanz/kg Färbeflotte liegen.
Sie steigen parallel zu den in der zu verschäumenden Flüssigkeit gelösten oder dispergierten
Farbstoffen und/oder Hilfsmitteln. Meistens arbeitet man mit 10 -25 g/kg in wäßriger
Quellung, die zur besseren Homogenisierung noch einmal auf wenigstens 800' erhitzt
und wieder auf Zimmertemperatur abgekühlt wird. Danach wird mit in üblicher Weise
hergestellten Farbstoffstammlösungen
allmählich verdünnt. Evtl.
können Säure- bzw.. Alkalispender zur besseren Farbstoff-Fixierung bei tieferen
Farbtönen oder, falls erforderlich, zusätzliche Schaumstabilisatoren wie oberflächenaktive
Sufobernsteinsäurederivate zugesetzt. werden.
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Die so hergestellten, noch unverschäumten Flotten lassen sich mit
allen üblichen Schaumerzeugungsgeräten durch Einarbeiten. von Luft und inerten Gasen.verschäumen.
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Die Schäume bauen dabei langsam und sehr feinporig auf und überschreiten
ein bestimmtes Endvolumen nicht, wenn unter atmosphärischem Druck gearbeitet. wird.
Die Schäume sind zwischen mehreren Stunden und mehreren Tagen stabil.
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Je nach Wirkstoffgehalt können die Schaumvolumina bis zum Zehnfachen
des Ausgangsvolumens gesteuert werden.
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Bevorzugte Arbeitsvolumina liegen zwischen dem Drei- und dem Sechsfachen
des Ausgangsvolumens.
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Das Aufbringen des Schaumes auf die Ware geschieht durch Rakeln, Foulardieren
oder Aufspritzen aus Düsen bzw.
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mit den in Textil- und Papierdruck üblichen Einrichtungen, wie Rouleaux-
und Rotationsdruckmaschinn. In der Regel wird ein solcher Schaum bei Zimmertemperatur
aufgetragen.
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Beim Kontakt mit der Ware, spätestens beim. Abquetschen, Durchsaugen
oder Erhitzen wird der Schaum zerstört.
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Zum. Fixieren der Farbstoffe oder Ausrüstungsmittel wird die mit dem
Schaum behandelte Ware einem Däm.pfprozeß oder einer Heißluftbehandlung unterzogen.
Dabei. kann parallel zum Fixierprozess eine thermische Dissoziation der erfindungsgemäß
zu verwendenden. Verbindungen. vor sich gehen, wobei die Amine verdampfen oder mit
dem
Wasserdampf abdestillieren. Durch den dabei sinkenden pH-Wert
wird die Farbstoff-Fixierung bes. bei Säurefarbstoffen. verbessert.
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Die nach dem Verdampfen des Amins zurückbleibende anionische Komponente
verändert den Warengriff des Textilgutes. Zum Beispiel verleihen Carbonsäuren mit
hohem Schmelzpunkt (z.B. ab 600C) der Ware einen harten Griff, wohingegen solche
mit niedrigerem Schmelzpunkt einen entsprechend weicheren Griff erzeugen.
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Bislang wurden zur Herstellung von Schäumen, mit denen Textilien zum
Färben und Ausrüsten behandelt werden sollen, die üblichen bekannten Tenside verwendet,
beispielsweise Seifen, wie die Natrium- oder Kaliumsalze der Stearin-, bl- oder
Palmitinsäure sowie deren Ammoniumsalze. Des weiteren wurden die Alkalisalze tensidischer
Alkyl- oder Alkylarylsulfonsäuren oder Schwefelsäure- oder Phosphorsäureester verwendet,
ebenso wie nichtionogene oder kationische oberflächenaktive Verbindungen. Da aber
alle Substanzen aus den genannten Gruppen für sich alleine nicht in der Lage sind,
für die Zwecke der Textilbehandlung ausreichend stabile und brauchbare Schäume zu
bilden, müssen die Schaumbildner zusammen mit Stabilisatoren, feinporigkeitsfördernden
Substanzen, sowie Dispergier-und Verdickungsmitteln. verarbeitet werden, um den
Schäumen die für den jeweiligen. Verwendungszweck erforderlichen Eigenschaften zu
geben.
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Ein besonderer Vorteil der Salze der Formel (I) ist der, daß keine
zusätzlichen Verdickungsmittel zur Schaum-
stabilisierung erforderlich
sind. Infolgedessen resultieren Färbungen mit höherem Echtheitsniveau, Sie besitzen
z.B. eine hohe Reibechtheit. In den meisten Fällen, insbesondere bei ionischen Fasern,
wird damit eine Nachwäsche überflüssig gemacht.
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Die Salze der Formel (I) bilden in Wasser sehr elastische und zugleich
stabile Micellen, die die Grundlage besonders haltbarer Schaumlamellen sind. Dadurch
wird die Handhabung der Schäume- sicherer als dies bei den bisher bekannten uneinheitlichen
Schaumsystemen der Fall ist.
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Im übrigen ergeben sich die durch die Anwendung von Schäumen bedingten
Vorteile der Energie- und Wasserersparnis, geringere Farbstoffmigration, sowie bei
kontinuierlichen Prozessen höhere Produktionsgeschwindigkeiten.
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Beispiele: 7,5 g einer 20 % Quellung des 2-Amino-2,-methyl-propanol
(1-)-stearates* werden mit 30 Teilen enthärtetem Wasser erhitzt, bis klare Lösung
eintritt, und bei Zimmertemperatur wird mit einer Lösung von 1,0 g Farbstoff I und
5,0 g Ammoniumformiat in 56,5 g enthärteten Wassers vereinigt.
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Diese leicht viskose Einstellung wird mit einem handelsüblichen Haushaltsdoppelquirl
verschäumt. Bereits nach 2 Minuten hat sich das Endvolumen von 200 Raumteilen eingestellt,
das bei weiterem Verschäumen nicht mehr weiterwächst. Der erhaltene Schaum wird
in einem Zwickelfoulard auf Polyamid-Teppichware appliziert. Beim Passieren der
Walzen wird der Schaum in der Ware zerstört. Die Naßgewichtszunahme beträgt 61 %.
Anschließend wird ohne Zwischentrocknung 5 Minuten im Sattdampf bei 1020C fixiert.
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Nach der Trocknung liegt eine kräftige Gelbfärbung mit guter Durchfärbung
des Teppichpols, sowie guter Reibechtheit. vor.
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* = AMP Stearat Beispiel 2 In einem gleichen Ansatz wie in Beispiel
1, jedoch ohne Ammoniumformiat und Säurefarbstoff, wurden 3 g des Dispersionsfarbstoffs
II entsprechend eingearbeitet und auf die gleiche Weise verschäumt. Das Schaumausdehnungsverhältnis
beträgt 1 : 4. Mit dem nach 2Minuten Verschäumzeit erhaltenen Schaum wurde ein Polyester-Köper
vom
Quadratmetergewicht 145 Gramm ebenfalls im Zwickelfoulard behandelt. Das Gewebe
wurde auf einem Weg je 1 Minute bei 8O0C getrocknet und bei 200°C thermofixiert.
Die erhaltene kräftige Gelbfärbung hatte bereits vor der reduktiven Nachbehandlung
bessere Reibechtheiten als eine im herkömmlichen Heißluft-Fixierverfahren erzeugte
entsprechende Thermosolfärbung.
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Beispiel 3 30,0 g einer frisch hergestellten und auf Zimmertemperatur
abgekühlten 5 %igen Quellung von 2-Amino-2-methyl-propanol(l)-stearat wurden mit
einer Lösung von 1,5 g des Farbstoffs III in 60,0 g Wasser langsam vermischt. Man
setzte noch 2,Q g 50 %iger Ammoniumformiatlösung zu und füllteauf 100,0 g mit Wasser
auf.
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Nach zweiminütigem. Verschäumen wurde der erhaltene Schaum mit dem
Ausdehnungsverhältnis von 1 : 2,8 in einem Zweiwalzenfoulard auf PA-Teppichware
aufgebracht. Die Naßgewichtszunahme betrug 70 %. Anschließend wurde sofort 5 Minuten
bei 1020C gedämpft und danach getrocknet.
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Es wurde eine sehr kräftige und egale Gelbfärbung mit guten Reibechtheiten
erhalten.
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Beispiel 4 1,5 g des Farbstoffs IV wurden wie in Beispiel 3 verarbeitet.
Es wurde eine reibechte und egale Rotfärbung erhalten.
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Beispiel 5 1,5 g des Farbstoffes V wurden wie in Beispiel 3 verarbeitet.
Hier wurde eine egale und reibechte Blaufärbung erhalten.
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Beispiel 6 0,1 g des Farbstoffs III 0,2 g des Farbstoffs IV und 0,1
g des Farbstoffs V werden wie in Beispiel 3, jedoch ohne Ammoniumformiat, verarbeitet.
Das Schaumausdehnungsverhältnis beträgt 1 : 6. Man erhält eine helle Beigefärbung
mit sehr guter Reibechtheit.
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Beispiel 7 50,0 g einer 5 %igen AMP-Stearatquellung werden mit einer
Lösung von 1,0 g Farbstoff III 2,0 g Farbstoff IV und 1,0 g Farbstoff V in 40,0
g dest. Wasser versetzt. Nach dem Zusatz von 3,0 g Ammonformiat 50 % und 0,5 g Stokal
SR wird auf 100,0 g mit dest. Wasser aufgefüllt und weiter wie in Beispiel 3 verfahren.
Das Schaumausdehnungsverhältnis beträgt 1 : 4,8. Man erhält eine Braunfärbung von
guter Reibechtheit.
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Beispiel 8 1,5 g des Farbstoffs.VIII wurden wie in, Beispiel 7 angesetzt
und verschäumt. Der sehr stabile Schaum mit dem Ausdehnungsverhältnis 1 : 4 wurde
auf'einer Rouleauxdruckmaschine auf Fasergewebe von Wolle, Polyamid-6 und Polyamid-6,6
gedruckt und anschließend 8 Minuten im Sattdampf behandelt.
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Neben guten Reibechtheiten und guter Konturenschärfe ließ sich über
die gesamte Warenlänge beste Farbtiefenkonstanz feststellen.
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Beispiel 9, 10 1,5 g des Farbstoffs IX (X) wurden wie in Beispiel
7, jedoch ohne Ammoniumformiat, angesetzt und verschäumt.
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Auf einer Rouleauxdruckmaschine wurden die beiden Schäume nebeneinander
auf ein Wollgewebe gedruckt und anschließend 8 Minuten im Sattdampf gedämpft.
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Erhalten wurden reibechte Färbungen von gelber und blauer Farbe.
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Beispiel 11 30,0 g einer 5 %igen Quellung von 2-Amino-2-methyl-propanol-1-stearat
werden mit einer Lösung von 0,4 g des Weißtöners. VII in 69,6 g Wasser verrührt
und zwei Minuten verschäumt. Das Schaumausdehnungsverhältnis beträgt etwa 1 : 6,5.
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Auf einem Zweiwalzen-Horizontal-Foulard. wird mit diesem Schaum ein
Baumwoll-Frottee behandelt.
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Nach der Foulard-Passage zeigt das Material eine
Flottenaufnahme
von 70 Prozent. Es wird anschließend 1 Minute bei 1000 gedämpft. Nach dem Trocknen
liegt eine leicht blaustichig aufgehellte Frotteeware sron angenehm weichem Griff
vor.
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Beispiel 12 50,0 g der gleichen Quellung wie in Beispiel 11 werden
mit einer Lösung von 1,0 g des Farbstoffes VI und 0l5 g Natriumbicarbonat in 48,5
g Wasser verrührt. Diese Lösung wird in verschäumtem Zustand bei einem Ausdehnungsverhältnis
von 1 : 5,3 auf einer Rouleaux-Druckmaschine auf Baumwollnessel aufgedruckt. Die
bedruckte Ware wird sofort 8 Minuten im Sattdampf gedämpft und anschließend getrocknet.
Man erhält eine kräftige Gelbfärbung mit einer guten Reibechtheit, wie sie sonst
nicht im üblichen Druck-Dämpf-Verfahren erhalten wird.
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Beispiel 13 40 g einer 5 %igen Quellung von AMP-Stearat werden mit
einer Dispersion von 3 g des Pigmentfarbstoffs XI in 38 g Wasser vermischt, anschließend
werden noch 4 g Ammonsulfat 1 : 2, sowie 15 g eines Copolymerisates aus Butylacrylat,
Styrol, Acrylamid und N-Methylolacrylamid zugesetzt.
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Nach dem Verschäumen wird auf einer Rouleaux-Druckmaschine mit dem
erhaltenen Schaum ein Textil aus Baumwolle bedruckt, das nach dem Trocknen und Fixieren
(5 Minuten 1600) scharfe Konturen und gute Gebrauchsechtheiten aufweist.
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Ähnliche Ergebnisse wie in den Beispielen 1 - 13 erzielt man, wenn
man als Aminkomponente zur Stearatbildung z.B. Diäthylaminoäthanol oder Monoäthanolamin
benutzt.
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Ähnliche Ergebnisse erzielt man auch, wenn man an Stelle von Stearinsäure
Laurinsäure verwendet.
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Übersicht über die in den Beispielen verwendeten Farbstoffe