AT393846B - Verfahren zur textilbehandlung - Google Patents
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Description
AT 393 846 B
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Veredlung von textilen Fasermaterialien in einer Flotte unter veränderlichen pH-Wert-Bedingungen, dadurch gekennzeichnet, daß man zur pH-Wert-Regulierung der Flotte einen oder mehrere Ameisensäureester der Formel I,
HCO-[-0-A-]pOR worin peine ganze Zahl von Ibis 20, A eine Gruppe der Formel -CH2CH2-, -CH2CH2CH2-, -CH2CH- oder
I ch3 -CH2CH-CH2' ^ R eine Fonnyl-, C^-Alkyl- oder Hydroxy-C^-alkylgruppe bedeuten, einsetzt.
I
OH
In den oben genannten Verbindungen bedeutet p vorzugsweise eine Zahl von 1 bis 6, insbesondere 1 oder 2. Wenn R Alkyl ist, sind Methyl und Ethyl bevorzugt. Wenn der Alkylrest durch Hydroxy substituiert ist, bedeutet er vorzugsweise ß-Hydroxyethyl. R bedeutet vorzugsweise Fonnyl. A ist vorzugsweise Ethylen oder 1,2-Propylen, insbesondere Ethylen.
Die Verbindungen der Formel I sind bekannt oder können auf bekannte Weise erhalten werden.
Zum Beispiel sind sie durch Umsetzung einer Verbindung der Formel Π,
H-[-0-A-]pOR worin A, R und p die oben genannten Bedeutungen haben, mit Ameisensäure erhältlich.
Die Veresterung verläuft nach bekannten Methoden, bevorzugt bei Temperaturen zwischen 80 und 160 eC während 3 bis 7 Stunden, wobei die Reaktionstemperatur innerhalb dieser Zeit langsam gesteigert werden kann. Bei Verwendung eines freien Diols der Formel II bildet sich bei der Umsetzung ein Gemisch von Mono· und Diestern. Die erhaltenen Reaktionsprodukte können nach der Isolierung, Ms nötig, gereinigt werden.
Die Verbindungen der Formel I, worin A -CH2CH2- oder -CH2CH- ist, können auch durch Umsetzung von
Ameisensäure mit p Mol Ethylen· oder Propylenoxid nach bekannten Methoden hergestellt werden. Vorzugsweise wird die Umsetzung bei einer Temperatur zwischen 60 und 180 °C in Gegenwart eines Katalysators, beispielsweise Natrium- oder Kaliumhydroxid oder -acetat oder Schwefelsäure, durchgeführt. Auch diese Umsetzung kann zu einem Gemisch von Mono- und Diestern führen.
Gemäß weiterer Herstellungsvarianten können beispielsweise Ethylenglykol.Monoformiat oder Propylenglykol-Diformiat hergestellt werden, indem Ethylenglykol oder Propylenglykol mit Kohlenmonoxid bei Temperaturen von 70 bis 100 °C unter Druck, beispielsweise wie im US Patent 2 341 420 beschrieben, umgesetzt werden. EthylenglykoLDiformiat kann auch durch azeotrope Destillation einer Mischung von Ethylenglykol, Ameisensäure und Isopropylformiat in Gegenwart von p-Toluolsulfonsäure, beispielsweise wie im DE Patent 721300 beschrieben, hergestellt werden.
Die erfindungsgemäß einzusetzenden Verbindungen sind Säurespender mit pH-regulierenden Eigenschaften. Sie hydrolysieren während des Textilveredlungsprozesses. Durch die Verwendung der oben genannten Verbindungen kann der Prozeß bei variablen pH-Werten und bei gleichbleibenden oder variablen Temperaturen durchgeführt werden. Im allgemeinen werden die oben genannten Verbindungen verwendet, um den pH-Wert ein»' Flotte schrittweise herabzusetzen, dies z. B. in solchen Fällen, wo ein Textilveredlungsmittel schrittweise seine Funktion erfüllt. In Färbeverfahren erlaubt die Verwendung der vorgenannten Mittel durch die schrittweise Herabsetzung des pH-Wertes eine langsam und gleichmäßig fortschreitende Fixierung, wodurch die Egalität verbessert wird.
Die erfindungsgemäß einzusetzenden Verbindungen können auch verwendet werden für die Stabilisierung des pH-Wertes in sauren Flotten, in welchen der pH-Wert während des Behandlungsprozesses andernfalls steigen würde, z. B. durch den Gebrauch eines alkalisch reagierenden Industriewassers. Weiter sind sie geeignet, die Änderungen des pH-Wertes auf ein Minimum zu reduzieren, wenn das Textilbehandlungsmittel resp. der Farbstoff auf solche Änderungen ungünstig, z. B. wegen Instabilität, reagiert.
Textile Substrate, für die das erfindungsgemäße Verfahren in Frage kommt, sind vor allem solche, die unter sauren Bedingungen ausgerüstet, veredelt bzw. gefärbt werden. Dies sind z. B. Cellulose-21/2-acetat, -diacetat oder -triacetat, modifizierte Polypropylene, Polyester oder Polyacrylnitrile und insbesondere natürliche oder synthetische Polyamide, insbesondere diejenigen aus Caprolaktam oder aus Kondensationsprodukten von -2-
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Dicarbonsäuren und Diaminen, z. B. Nylon 6, Nylon 66,11,610 und ähnliche. Mischungen der vorgenannten Substrate untereinander oder mit anderen Faserarten, wie Cellulose oder Polyester, sind ebenfalls geeignet. Beispiele sind Wolle/Nylon, Wolle/Polyester, Cellulose/Polyester, Nylon/Cellulose. Das textile Substrat kann in jeder konventionellen Form vorliegen, z. B. als Fasern, Fäden, Game, Chips, gewebte oder nicht-gewebte Textilien (non-wovens) oder als Teppichmaterial. Textilveredlungsverfahren im Sinne der vorliegenden Erfindung sind im weitesten Umfang Färbe-, Druck- und Aufhellungsverfahren, Bleichen von Textilien, Chlorieren von Wolle, sowie alle solche Verfahren, in welchen der pH-Wert auf das Verfahren einen EinfluB ausübt, vor allem jedoch Färbeverfahren, Bleichen und Chlorieren.
Das crfindungsgemäße Verfahren kann in vollkontinuierlichen und diskontinuierlichen Verfahren Anwendung finden, ebenfalls in dem sogenannten "Space-dyeing"-Verfahren. Auch im Druck ist es anwendbar, wobei die üblichen Säuren ganz oder teilweise durch die erfindungsgemäß einzusetzenden Mittel ersetzt werden können.
In Färbeverfahren können die Farbstoffe weiter den verschiedenen Klassen angehören. Säurefarbstoffe, Metallkomplexfarbstoffe (vor allem 1:2-Komplexe), Reaktivfarbstoffe, basische Farbstoffe und Dispersionsfarb-stoffe seien nur beispielsweise genannt. Die Geschwindigkeit der pH-Wertabnahme bzw. die Genauigkeit der pH-Einstellung im erfindungsgemäßen Verfahren hängt von verschiedenen Faktoren ab, so z. B. von der Hydrolysegeschwindigkeit der betreffenden gewählten Verbindung der Formel I, der Flottentemperatur, dem Grad der Temperaturerhöhung, der Konzentration der zu verwendenden Verbindung (bzw. deren Mischungen), dem Anfangs-pH-Wert der Flotte und ähnlichen.
In Abhängigkeit von erfindungsgemäß eingesetzten Hilfsmitteln und Ausrüstungs- bzw. Veredlungsmitteln kann das Verfahren innerhalb eines weiten Temperaturbereiches durchgeführt werden, so z. B. schon bei 20 bis 50 °C, aber auch bei erhöhten Temperaturen von 50 bis 100 °C, insbesondere bei 70 bis 100 °C, speziell bei 80 bis 98 °C. Auch in Hochtemperatur-Veredlungs- bzw. Färbeverfahren bis 190 °C, speziell 100 bis 140 °C, können die erfindungsgemäß eingesetzten Verbindungen verwendet werden.
Ein besonders bevorzugtes Färbeverfahren ist das Ausziehfärbeverfahren bei einer Temperatur von 20 bis 98 °C.
In Färbeverfahren kann die Fixierung bei 20 bis 60 °C, insbesondere bei 20 bis 40 °C über eine Zeitdauer von 1 bis 48 Stunden, insbesondere 2 bis 24 Stunden, erfolgen. Auch die Fixierung bei höheren Temperaturen mit Sattdampf oder überhitztem Dampf (bis 190 °C, insbesondere 140 bis 160 °C) oder mit Heißluft (von 120° bis 300°, insbesondere 140 bis 230 °C) ist möglich.
Die Menge der erfindungsgemäß einzusetzenden Verbindungen hängt vom Anfangs-pH-Wert wie auch vom gewünschten End-pH-Wert ab. Einen Einfluß hat auch die Art des Substrates und des Veredlungs- oder Ausrüstungsmittels oder Farbstoffes und in Färbungen die gewünschte Farbtiefe.
In Abhängigkeit von der Menge der eingesetzten Verbindungen der Formel I kann der pH-Wert der Flotte konstant gehalten oder schrittweise reduziert werden. Im allgemeinen liegt der Anfangs-pH-Wert der Flotte etwa zwischen 5 und 11, bevorzugt 6 und 8, am Ende zwischen 3 und 7, wobei das Bad am Ende saurer ist oder zumindest den gleichen pH-Wert aufweist wie zu Beginn. Der pH-Wert ändert sich um 0 bis etwa 5 Einheiten, bevorzugt 2 bis 4 Einheiten, während des Behandlungszeitraumes.
Im allgemeinen werden gute Ergebnisse erhalten, wenn die Verbindungen der Formel I oder Mischungen, derselben in Mengen zwischen 0,1 bis 10 g/Liter, vorzugsweise 0,1 bis 6 g/Liter eingesetzt werden.
Die Verbindungen der Formel I oder Mischungen derselben können bei Beginn, während oder am Ende des Behandlungsverfahrens zugegeben werden. Die Zugabe kann auf einmal, in mehreren Portionen oder auch kontinuierlich erfolgen. In Färbeverfahren kann sie während der Temperaturerhöhung oder bei der jeweiligen Fixiertemperatur durchgeführt werden, im letzten Fall auch am Ende des Verfahrens. Vorzugsweise werden die Verbindungen der Formel I nach der Zugabe der Farbstoffe und Hilfsmittel dem Färbebad zugegeben. Für eine schrittweise Nuancierung von Färbungen kann die Art der Zugabe der erfindungsgemäß einzusetzenden Mittel von Bedeutung sein, wobei der erstrebte pH-Wert sich nach der Farbtiefe, nach der Natur des Farbstoffes oder des Ausrüstungs- bzw. Veredlungsmittels u. a. Faktoren richtet. Diese pH-Werte sind bekannt
Sollte gegen Ende des Verfahrens eine alkalische Flotteneinstellung erwünscht sein, so können hierfür die üblichen Mittel verwendet werden, z. B. Natronlauge, Soda, Borax, Na-Acetat, Ammoniak und ähnliches.
Die mit den erfindungsgemäß einzusetzenden Mitteln mögliche Beeinflußung oder Präzisierung des pH-Wertes von Flotten ist von besonderer Bedeutung für das Färben von Differentialpolyamiden mit sauren Farbstoffen. Bei geeigneter Wahl des End-pH-Wertes beim Färben von polyamidhaltigen Textilien erreicht man eine so gute Erschöpfung des Färbebades, daß es möglich ist, die gebrauchte Färbeflotte wieder zu verwenden. Vor Beginn des nächsten Färbeprozesses wird dazu mittels geeigneter Alkalien wiederum der Start-pH-Wert eingestellt. Ebenfalls bei Substraten, die in einem Bad mit sauren und basischen Farbstoffen gefärbt werden, sind die erfindungsgemäß einzusetzenden Mittel von Bedeutung. Im Falle der Bleiche oder der Chlorierung kann der pH-Wert ebenfalls leicht auf den jeweils gewünschten Werten mit den erfindungsgemäß eingesetzten Mitteln gehalten oder gesenkt werden.
Die Verbindungen der Formel I sind meistens wasserlöslich und können entweder als solche oder, wenn sie weniger wasserlöslich sind, in Form einer Zubereitung, beispielsweise zusammen mit Emulgatoren und/oder Dispergatoren, eingesetzt werden. Als solche kommen beispielsweise nicht-ionogene, anionische und amphotere -3-
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Typen in Betracht Diese Hilfsmittel sollen in der Lage sein, schnell zu emulgieren oder zu dispergieren und hitzestabile Emulsionen oder Dispersionen zu bilden. Bevorzugt sind nicht-ionogene Emulgatoren, z. B. Anlagerungsprodukte von Ethylenoxid an Mono- oder Dialkylphenolen oder an Fettalkohole mit bevorzugt 5-10 Ethylenoxideinheiten.
Als Färbeverfahren, in welchem die erfindungsgemäß einzusetzenden Verbindungen Anwendung finden können, sei ein solches genannt, in welchem man das textile Substrat zunächst bei ca. 30 °C 10 Minuten lang mit einer Flotte behandelt, welche die Farbstoffe zusammen mit weiteren möglichen Hilfsmitteln enthält (z. B. Egalisiermittel und/oder ein Alkali zur pH-Einstellung auf 7 bis 9). Darauf werden die Verbindungen der Formel I oder Mischungen derselben zugegeben und das Bad erhitzt, wobei die Temperaturen um 1 bis 3 °C pro Minute bis zum Sieden des Bades ansteigen sollen. Man hält das Bad dann bei Siedetemperatur für etwa 20 bis 60 Minuten.
Nach einer anderen Färbemethode bei erhöhter Temperatur, insbesondere von polyamidhaltigen Materialien, wird die Zugabe der Verbindungen da* Formel I so vorgenommen, daß dadurch eine laufende Änderung des pH-Wertes verursacht wird, und zwar in der Weise, daß einer oder mehrere lineare und/oder nicht-lineare Gradienten, bezogen auf die Zeit und Temperatur, resultieren. Ein solches Zeit/Temperatur/pH-Programm läßt sich beispielsweise mittels einer Vorrichtung realisieren, die es erlaubt, den pH-Wert des Behandlungsbades kontinuierlich oder diskontinuierlich zu vorgewählten Zeitpunkten zu messen, mit den Sollwerten zu vergleichen und mittels Dosiervonichtungen gemäß Programm bzw. den gemessenen Abweichungen vom Sollwert die nötigen Mengen an Verbindung oder Mischungen aus Verbindungen der Formel I dem Behandlungsbad zuzusetzen. Daartige Vorrichtungen sind bekannt
Es kann möglich sein, daß zur Ermittlung der optimalen Verfahrensbedingungen (Menge an Mittel, Zeit, Temperatur oder ähnliches) Vorversuche notwendig sind, um die am besten geeignete Verbindung oder den optimalen pH-Wert zu ermitteln; jedoch sind solche Tests dem Fachmann geläufig.
Die nachfolgenden Beispiele erläutern das Verfahren. Teile sind Gewichtsteile oder Volumenteile, Prozente sind Gewichtsprozente. Temperaturangaben erfolgen in Celsiusgraden.
Beispiel 1:
In einem horizontalen Färbeautoklaven wird ein Polyamidgewebe mit Wasser bei einem Flottenverhältnis von 1; 10 imprägniert. Das Bad wird dann auf 35 bis 40° aufgewännt und folgende Produkte werden dem Bad zugesetzt: 2,5 % eines handelsüblichen Egälisiermittels auf Basis von polyethoxylierten Fettaminen (Fettamine=
Alkylamine bis etwa 20 Kohlenstoffatome). 0,332 % des Farbstoffs C. I. Acid Orange 3, 0,037 % des Farbstoffs C.I. Acid Red 42 und 0,025 % des Farbstoffs C.I. Acid Blue 277.
Das Bad wird auf einen pH-Wert von 8,1 eingestellt 10 Minuten später werden 0,25 g/Liter einer Verbindung der Formel I, beispielsweise das Umsetzungsprodukt von 1 bis 2 Mol Ethylenoxid mit 1 Mol Ameisensäure 85 % (zwischen 1: 10 und 1: 20 verdünnt), dem Bad zugegeben, und das Bad wird dann auf 98° mit einer Geschwindigkeit von 1 bis 1,5°/Min aufgeheizt. Die Färbung wird während 40 bis 45 Minuten bei dieser Temperatur fortgesetzt. Am Ende dieser Färbung ist die Farbflotte erschöpft, und eine gleichmäßig gefärbte Ware wird erhalten. Der pH-Wert beträgt am Anfang gleich nach Zugabe der Verbindung der Formel 17,3 und am Ende 4,8.
Beispiel 2:
Es wird wie in Beispiel 1 verfahren, jedoch werden folgende Produkte dem Bad zugegeben: 1,000 % des Egälisiermittels des Beispiels 1, 1,170 % des Farbstoffes C.I. Acid Blue 113, 0,690 % des Farbstoffes C. I. Acid Blue 106 und 0,194 % des Farbstoffes C. I. Acid Brown 248.
Das Färbebad wird auf einen pH-Wert von 7,9 eingestellt. Der Säurespender der Formel I, wie in Beispiel 1 verwendet, wird der Färbeflotte in einer Menge von 1 g/Liter zugesetzt. Es wird eine egale dunkelblaue Färbung erhalten. Nach der Zugäbe des Säurespenders beträgt der pH-Wert 6,7; am Ende da Färbung erreicht der pH-Wert einen Wert von 4,6. -4-
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Beispiel 3:
Es wird wie in Beispiel 1 verfahren, jedoch werden folgende Produkte dem Bad zugesetzt: 2.000 % des Egalisiermittels des Beispiels 1, 0,380 % des Farbstoffes C. I. Acid Yellow 79, 0,370 % des Farbstoffes C. I. Acid Blue 279 und 0,228 % des Farbstoffes C. I. Acid Brown 248.
Das Färbebad wird auf einen pH-Wert von 7,8 eingestellt Nach Zugabe von 0,5 g/Liter des in Beispiel 1 beschriebenen Säurespenders weist das Färbebad einen pH-Wert von 7,7 auf. Es wird eine egale Grünfärbung mit guter Erschöpfung des Bades erhalten. Am Ende der Färbung erreicht der pH-Wert einen Wert von 5,5.
Beispiel 4:
Auf einer Teppichhaspelkufe wird ein nach dem Tufting-Verfahren hergestellter Schlingen-Teppich, der aus je gleichen Anteilen PA 66 deep dyeing und PA 66 regulär dyeing besteht bei einem Flottenverhälmis von 1:30 wie folgt gefärbt'
Dem Färbebad werden bei 20° 0,5 g/Liter ethoxyliertes Fettamin und 0,3 g/Liter Borax zugesetzt. Nach deren guter Verteilung im Bad folgt die Zugabe von 0,20 % des Farbstoffs C. I. Acid Orange 126, 0,15 % des Farbstoffs C. I. Acid Blue 80 und 0,19 % des Farbstoffs C. I. Acid Red 57.
Der pH-Wert des Bades ist 8,1. Innerhalb von 30 Minuten wird das Bad dann auf 50° aufgeheizt anschließend 0,5 g/Liter der Verbindung aus Beispiel 1 zugesetzt und 1 Stunde bei konstanter Temperatur weitergefärbt Der pH-Wert ist danach auf 5 gefallen, das Färbebad gut erschöpft Der Teppich ist in einem stufenförmigen Muster braun gefärbt wobei das deep dye PA 66 viel dunkler gefärbt ist
Beispiel 5:
Auf einer Teppichhaspelkufe wird ein nach dem Tufting-Verfahren hergestellter Velours-Teppich aus PA 6 bei einem Flottenverhältnis von 1:25 wie folgt gefärbt:
Zu Beginn der Färbung werden bei ca. 20° dem Bad 0,3 g/Liter Na-Dodecylbenzolsulfonat, 0,4 g/Liter ethoxyliertes Fettamin und 0,3 g/Liter Soda zugesetzt. Nach gründlichem Durchnetzen des Teppichs werden die Farbstoffe 0,06 % des Farbstoffes C. I. Acid Orange 126, 0,03 % des Farbstoffes C. I. Acid Red 57, 0,06 % des Farbstoffes C.I. Acid Blue 288 dem Bad zugegeben und weitere 30 Minuten bei dieser Temperatur behandelt Der pH-Wert beträgt 9,8. Dann wird innerhalb von 5 Minuten 0,7 g/Liter des Säureregulators aus Beispiel 1 dem Bad zugegeben, innerhalb von 20 Minuten auf 30° aufgeheizt und 1 Stunde bei 30° gefärbt Der pH-Wert beträgt 6,0; das Bad ist gut erschöpft, der Teppich in einem hellen Beige gleichmäßig gefärbt
Beispiel 6:
Ein Velours-Teppich, der nach dem Tufting-Verfahren aus PA 66 Stapelfasergam hergestellt wurde, wird mit einer Flotte begossen. Der pick-up beträgt 200 %, die Temperatur 20°. Die Flotte enthielt in 1000 Teilen 0,37 TI. des Farbstoffes C. I. Acid Orange 156, 0,16 TI. des Farbstoffes C.I. Acid Red 57, 0,20 TI. des Farbstoffes C. I. Acid Blue 72, 1.00 TI. Alkylphenolpolyglykolether, 1.20 TI. Benzylalkohol, 1.20 TI. Monophenylglykolether und 2.00 TI. des Säureregulators aus Beispiel 1.
Der pH-Wert beträgt 7,5. Der Teppichboden wird nach dem Begießen aufgerollt und verweilt rotierend mit 3 U/Min 20 Stunden lang bei ca. 20°. Der pH-Wert ist danach auf 6,3 abgefallen. Das anschließende Spülbad ist nur ganz leicht angefärbt, was auf eine sehr gute Fixierung der Farbstoffe schließen läßt. -5-
AT 393 846 B
Beispiel 7:
Wollgabardine wird auf einer Haspelkufe bei einem Flottenverhältnis von 1:25 wie folgt gefärbt: Dem Bad werden bei 40° 10 % Natriumsulfat kalz., 2,3 % des Farbstoffes C. I. Acid Yellow 61, 0,2 % des Farbstoffes C.I. Acid Red 118 und 0,4 % des Farbstoffes C. I. Acid Blue 82 zugegeben. Nach guter Verteilung der Farbstoffe werden 2 g/Liter des in Beispiel 1 verwendeten Säureregulators dem Bad unverdünnt zugegeben. Der pH-Wert beträgt danach 6,5. Das Bad wird mit 1,5°/Minute zum Kochen aufgeheizt, und der Stoff während einer Stunde im schwach kochenden Bad gefärbt Der pH-Wert des Bades ist auf 4,5 abgefallen, das Bad gut erschöpft Der Badauszug ist gleichmäßig. Es resultiert eine egale, olivgrüne Färbung.
Beispiels:
Wollgarn, sogenanntes Handstrickgam, wird bei einem Flottenverhältnis von 1:25 wie folgt gefärbt:
Dem Bad werden bei 30° 0,5 g/Liter eines handelsüblichen Netzmittels auf Basis eines Alkylphenolpolyglykolethersulfats und eines Silikonöls und 2 g/Liter Natriumsulfat kalz. zugegeben, und das Wollgarn darin gut genetzt. Nach 10 Minuten werden 0,25 g/Liter eines handelsüblichen Egalisiermittels auf Basis eines ethoxylierten und dann sulfatierten Talgfettamins zugegeben und dem Bad folgende Farbstoffe zugesetzt: 0,18 % des Farbstoffes C. I. Reactive Yellow 39, 0,27 % des Farbstoffes C.I. Reactive Red 84 und 0,20 % des Farbstoffes C. I. Reactive Blue 69.
Der Anfangs-pH-Wert beträgt 7,2.
Dann werden 1 g/Liter eines Produktes gemäß Formel I, hergestellt mittels azeotroper Destillation aus Ameisensäure, Isopropylformiat und Ethylenglykol gemäß DE-PS 721 300, zugegeben und in 40 Minuten zum Kochen erhitzt. Man färbt weitere 30 Minuten kochend. Der pH-Wert am Ende der Kochperiode beträgt 5,3; das Bad ist gut erschöpft. Durch Zulauf von kaltem Wasser wird auf 50° abgekühlt, das Bad abgelassen und einmal kalt gespült. Es resultiert eine egale Braun-Färbung.
Beispiel 9:
In einem Färbeapparat für das Färben von loser Wolle werden 100 kg lose, entfettete Wolle in 1000 Liter Wasser wie folgt gefärbt:
Dem 40° wannen Bad werden 600 g eines Fettalkoholpolyglykolethercarboxylates zugegeben. Nach gutem Durchnetzen und Entlüften werden 0,05 % des Farbstoffes C.I. Acid Red 399 und 0,18 % des Farbstoffes C. I. Acid Violet 128 und dann 800 g des Säureregulators aus Beispiel 1 zugesetzt. Der pH-Wert beträgt 6,8. Es wird mit 2°/Min bis auf 80° aufgeheizt, dann mit 0,5°/Min bis auf 95° und 30 Minuten bei dieser Temperatur gefärbt Das Bad ist danach gut erschöpft, der pH-Wert beträgt 5,5. Es resultiert eine gleichmäßige rotviolette Färbung.
Beispiel 10:
Ein nach dem Hercosett-Verfahrcn filzfrei ausgerüstetes Wollgarn wird bei 20° 10 Minuten lang mit einer Flotte, die 0,5 g/Liter Na-acetat und 0,5 g/Liter eines Egalisiermittels auf Basis eines amphoteren Fettaminpolyglykolethers enthält, bei einem Flottenverhältnis von 1:20 behandelt.
Nach Zugabe von 0,65 % des Farbstoffes C. I. Reactive Yellow 25 und 1,4 % des Farbstoffes C. I. Reactive Blue 169 werden dem Bad 1 g/Liter eines Additionsproduktes von 1 bis 2 Mol Ethylenoxid in 1 Mol wasserfreie Ameisensäure zugegeben und die Flotte mit 1°/Minute auf 80°, dann mit 0,5°/Min bis auf 96° erhitzt und 1 Stunde bei dieser Temperatur gefärbL Der pH-Wert beträgt zu Beginn der Färbung 7,3 und am Ende 5,4. Anschließend wird das Bad auf 90° abgekühlt, mit 25 g/Liter Natriumtripolyphosphat versetzt und das Wollgarn weitere 15 Minuten bei dieser Temperatur behandelt. Anschließend wird abgekühlt und gespült Es wird eine egale, lebhafte Grünfärbung bei guter Erschöpfung des Färbebades erhalten. -6-
AT 393 846 B
Beispiel 11:
Ein Gewebe aus PA 6,6-Gamen wird bei einem Flottenverhältnis von 1: 30 in einer Flotte folgender Zusammensetzung behandelt: 0,2 g/1 Alkylphenolpolyglykolether, 0,3 g/1 C. I. Fluorescent Brightener 234 und 1,0 g/1 des Säureregulators aus Beispiel 10.
Innerhalb von 30 Minuten wird auf 95° aufgeheizt und 30 Minuten diese Temperatur gehalten. Der pH-Wert fällt dabei von 6,5 auf 3,3. Es resultiert eine brillante, gleichmäßige Aufhellung des PA-Materials.
Beispiel 12:
Ein leichtes Wollgewebe in 1/1 Bindung wird bei 30° in eine Flotte gebracht, die bei einem Flottenveihältnis von 1:50 1 g/1 Dichlorisocyanurat, 2 g/1 des Säureregulators aus Beispiel 10 und 1 g/1 Nonylphenolpolyglykolether enthält.
Das Gewebe wird während 80 Minuten in dieser Flotte behandelt, anschließend gespült, mit 0,3 g/1 Natriumbisulfit entchlort und wieder gut gespült. Vergleichend dazu.wurde ein gleiches Gewebe wie beschrieben behandelt, jedoch anstelle des Säureregulators Essigsäure verwendet Der C^-Gehalt der Bäder wurde titrimetrisch gemessen.
Reaktionsverlauf mit Säureregulator gemäß der Erfindung Vergleichsversuch mit Essigsäure Minuten % Chlor pH Wert % Chlor pH Wert 0 100 6,7 100 4,0 20 55 6,2 22 3,9 40 32 5,9 10 3,8 60 16 5,8 - 3,7 80 5 5,7 * 3,7
Im Gegensatz zu Essigsäure resultiert beim erfindungsgemäßen Verfahren eine gleichförmig verlaufende Chlorierung, die sich günstig auf die Egalität einer nachfolgenden Färbung auswirkt.
Beispiel 13:
Ein entschlichtetes Gewebe, das in Kette und Schuß aus einer innigen Mischung von 67 % PES und 33 % CO besteht, wird bei einem Flottenverhältnis von 1:30 wie folgt gebleicht:
Dem Bade werden bei einer Temperatur von 40° 0,2 g/1 Nonylphenolpolyglykolether und 2,0 g/1 Natriumchlorit 80 % zugesetzt und das Gewebe bis zur völligen Durchnetzung darin behandelt Anschließend werden 3 g/1 des Säureregulators aus Beispiel 10 zugegeben. Der pH-Wert beträgt 7,3. Innerhalb von 30 Minuten wird auf 90° aufgeheizt und das Gewebe 60 Minuten bei dieser Temperatur verweilen gelassen. Der pH-Wert ist danach auf 3,9 gefallen. Nach dem Spülen ist das Gewebe gleichmäßig gebleicht und frei von Samenschalen. Die Entwicklung von Chlordioxid während des Bleichprozesses ist deutlich geringer als bei der sonst üblichen Aktivierung mit Ameisensäure. -7-
Claims (2)
- AT 393 846 B PATENTANSPRÜCHE 1. Verfahren zur Veredlung von textilen Fasermaterialien in einer Flotte unter veränderlichen pH-Wert-Bedingungen, dadurch gekennzeichnet, daß man zur pH-Wert-Regulierung der Flotte einen oder mehrere Ameisensäureester der Formel I, HC0-[-0-A-]p0R worin peine ganze Zahl von Ibis 20, A eine Gruppe der Formel -CH2CH2-, -CH2CH2CH2-, -CH2CH- oder I ch3 -CH2CH-CH2- und R eine Formyl-, C^-Alkyl- oder Hydroxy-Cj.j-alkylgruppe bedeuten, einsetzt. I OH
- 2. Verfahren gemäß Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Flotte eine Färbeflotte ist. -8-
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