DE3236111A1 - Verfahren zur herstellung eines gruenen leuchtstoffes - Google Patents
Verfahren zur herstellung eines gruenen leuchtstoffesInfo
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Description
TER meer -MÜLLER · STS^MEiSTCR-- *-"*· -" Sony Corp. -S82P215
.'■32.3-011,1
BESCHREIBUNG
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von Leuchtstoffen für Kathodenstrahlröhren, gemäß dem die
Ausgangsmaterialien vereinigt und zusammen mit einem Bariumfluor id, Bariumchlorid oder beide Materialien enthaltenden
Flußmittel ge sintert werden, wobei der Sintervorgang
in einer abgeschlossenen Atmosphäre erfolgt und das restliche Flußmittel anschließend durch Auslaugen
entfernt wird.
Eine Projektions-Kathodenstrahlröhre wird mit einer höheren Spannung angeregt als eine herkömmliche Kathodenstrahlröhre,
so daß die Temperatur des Schirmes entsprechend höher ist. Als Ergebnis davon kann der Leuchtstoff
dunkel werden, was zu einer Temperaturabkühlung und einer Stromhelligkeitssättigung führt. Zur Beseitigung dieser
Nachteile wurde vorgeschlagen, den Temperaturanstieg des Leuchtstoffes einer Projektions-Kathodenstrahlröhre dadurch
zu beseitigen, daß man diese mit Luft unter Verwendung eines Lüfters oder einem flüssigen Kühlmittel
kühlt, oder einen Leuchtstoff verwendet, der ausgezeichnete Stromhelligkeitssättigungseigenschaften besitzt. Jedoch
sind die mit Hilfe dieser Maßnahmen erreichten Ergebnisse
nicht völlig zufriedenstellend. Die thermische Abkühlung des Grüns ist sehr deutlich und es ergibt sich
eine Störung des Weißgleichgewichts. Wenn ein flüssiges Kühlmittel verwendet wird, wird die Temperatur des
Schirmes der Projektions-Kathodenstrahlröhre auf bis zu 80° C gesteigert, was zu einer Verminderung der anfänglichen Helligkeit des derzeit verwendeten grünen Leucht-
stoffes (Gd2O2S : Tb) um etwa ein Viertel führt. Selbst
wenn versucht wird, den Leuchtstoff mit einer erhöhten Stromdichte anzuregen, zeigt der derzeit verwendete
TER MEER -MÜLLER'st^wlifefeTfek-: * [<'/' Son* COrP' " S82P215
Leuchtstoff keine zufriedenstellenden Stromhelligkeitssättigungseigenschaften.
Den Leuchtstoff der Zusammensetzung Y3Al5O12 : Tb erhält
man durch den Ersatz von Y durch Tb in dem Einphasensystem Y3Al5O12. Bei der Herstellung von Y3Al5O12 be-^
steht die Neigung dazu, daß die Verbindungen YAlO3 und Y4Al2O9 gleichzeitig gebildet werden, so daß die Herstellung
einer einzigen Y3Al5O12~Phase schwierig ist,
selbst wenn die Elemente in stöchiometrischen Mengen vermischt werden.
Ein Bericht von Naka, Takenaka et al, in Kogyokagaku,
VoI 69, Nr. 6 (1966) gibt an, daß die Y3Al5O13-EInZeI-phase
dadurch hergestellt werden kann, daß man die Aus-.gangsmaterialien
während fünf Stunden bei 1490° C sintert, Material pulverisiert, mischt und eine Mischung bildet
und dann die Mischung erneut während vierundzwanzig Stunden bei 1490° C sintert. J.S. Abell et al geben in J.Mater.
Sei., Vol. 9 (1974) an, daß eine Y3Al5O12~Einzelphase
dadurch hergestellt werden kann, daß man die Ausgangsmaterialien bei 1500° C sintert, die Materialien erneut
pulverisiert und durchmischt und dann erst die erhaltene Mischung während zwei Stunden bei 1600° C sintert. Das
zum Ersatz eines Teils des Y der Einzelphase verwendete Tb ist im Handel in Form von Tb4O- erhältlich und ist in
der Tb -Form nicht stabil. Demzufolge muß man bei dem
4 +
Ersatz des Y das Tb reduzieren, was die Herstellung einphasigen Materials Y3Al5O : Tb weiter erschwert.
Ersatz des Y das Tb reduzieren, was die Herstellung einphasigen Materials Y3Al5O : Tb weiter erschwert.
Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht somit darin, ein Verfahren zur Herstellung eines grünen Leuchtstoffes
mit ausgezeichneten thermischen Eigenschaften und ausgezeichneten Stromhelligkeitssättigungseigenschaften
anzugeben.
TER MEER-MÖLLER. §TSfc»rfEisnp3.Γ*."-. . Sony Corp. - S82P215
. ■ . . 3238111
Diese Aufgabe wird nun gelöst durch die kennzeichnenden Maßnahmen des Verfahrens gemäß Hauptanspruch. Die Unteransprüche
betreffen unter anderem bevorzugte Ausführungsformen dieses Erfindungsgegenstandes.
- ArV
Das erfindüngsgemäße Verfahren zur Herstellung des grünen
Leuchtstoffes besteht darin, daß man die Ausgangsmaterialien
für die Synthese des Leuchtstoffes Y3AIj-O „ : Tb
unter Verwendung von Bariiumf luorid (BaF2) , Bariumchlorid
(BaCl„) oder Mischungen davon als Flußmittel in einer geschlossenen Atmosphäre,, um ein Verdampfen des Flußmittels
zu.;verhindern, sintert und anschließend das restliche Flußmittel durch Auslaugen entfernt„
Zur Synthese von Y^Al1-O.. „ : Tb werden die Verbindungen
Y„0_, Al-O, und Tb4O7 in geeigneten Mengenverhältnissen
vermischt, worauf die erhaltene Mischung bei einer geeigneten Temperatur gesintert wird, wonach geeignete Nachbehandlungen
durchgeführt werden. Erfindungsgemäß wird während der Synthese BaF „, BaCl„ oder eine Mischung dieser
Flußmittel in einer Menge von bis zu etwa 30 Mol% und bevorzugt in einer Menge von etwa 10 bis 20 Mol%, bezogen
.auf die Menge des Leuchtstoffes, zugesetzt. Die Sintertemperatur
wird vorzugsweise in der Weise gesteuert, daß die Maximaltemperatur innerhalb eines Bereiches von etwa
1300 bis 1600° C liegt. Die Sinterzeit liegt vorzugsweise int Bereich von etwa eins bis acht Stunden. Die Vorrichtung
zum Sintern der Ausgangsmaterialien kann von beliebigerArt
sein, vorausgesetzt, daß sie es ermöglicht, eine Gewichtsverminderung als Folge des Verdampfens des Flußmittels
aus der Vorrichtung zu verhindern. Ein Beispiel einer
geeigneten Vorrichtung ist ein Aluminiumoxidtiegel mit einem Deckel, der mit einem Klebstoff dicht verschlossen
werden kann, der in der Lage ist, den hohen Temperaturen zu widerstehen.
TER MEER-MÜLLER srafriMBSTER.: " .".· y Sony Corp. - S82P215
Der in der beschriebenen Weise hergestellte Leuchtstoff kann ohne weitere Behandlung in Projektions-Kathodenstrahlröhren
verwendet werden, wobei die Helligkeit am Anfang der Anregungsperiode äquvivalent ist mit der einer
Projektions-Kathodenstrahlröhre, die den herkömmlichen Leuchtstoff Gd2O3S : Tb verwendet. Mit zunehmender Zeitdauer
nimmt jedoch die Helligkeit ab und der Schirm nimmt eine bräunliche Färbung an. Dies wird durch das sogenannte
"Brennen" des Phosphors verursacht. Die Röntgenbeugung der Teilchenoberfläche des Leuchtstoffes hat gezeigt, daß
restliches Flußmittel an den Teilchenoberflächen anhaftet.
Wenn der Leuchtstoff bei Temperaturen oberhalb der Verdampfungstemperatur
des Flußmittels in verschiedenartigen Gasen, wie Luft, Stickstoff, Wasserstoff oder einer
Mischung aus Stickstoff und Wasserstoff, geglüht wird, lassen sich keine zufriedenstellenden Ergebnisse erzielen.
Wenn man den Leuchtstoff jedoch in einer wässrigen Lösung
geeigneter Konzentration einer Säure, wie Salpetersäure oder Chlorwasserstoffsäure, oder einer wässrigen Lösung
eines Alkalis, wie Natriumhydroxid, spült, so erhält man verbesserte Ergebnisse. Die Röntgenbeugung des Leuchtstoffes
nach einem solchen Auslaugvorgang zeigt keine Linien, die auf das restliche Flußmittel zurückzuführen
sind.
Der in dieser Weise erhaltene grüne Leuchtstoff besitzt eine verbesserte relative Helligkeit und ist gegen das
"Brennen" beständig. Das erfindugnsgemäße Verfahren ermöglicht
somit die vereinfachte Herstellung eines gpünen Leuchtstoffes der Formel Y3Al5O12 : Tb mit verbesserten
Eigenschaften.
TER meer-Müller-JStEJkO^EfSTtR.Σ * :'": ." Sony Corp. - S82P215
323β11Τ
Die Erfindung sei im folgenden näher unter Bezugnahme auf die beigefügten Zeichnungen erläutert. In den Zeichnungen
zeigen:
· Figur 1 eine graphische Darstellung, bei der die
relative Helligkeit in Abhängigkeit von der --■-'■ vorhandenen Flußmittelmenge aufgetragen ist;
Figur 2 eine graphische Darstellung, bei der die relative Helligkeit in Abhängigkeit von der
Sintertemperatur aufgetragen ist;
Figur 3 eine graphische Darstellung, die die Änderung des Flußmittelgewichts bei verschiedenen Tem-
! peraturen verdeutlicht, wenn das Behandlungsgefäß dicht verschlossen oder nicht verschlossen
ist;
Figur 4 graphische Darstellungen, bei denen die und 5 relative Helligkeit in Abhängigkeit von der
Schirmtemperatur aufgetragen ist;
Figur 6 eine graphische Darstellung, die die Helligkeit in Abhängigkeit von der Stromdichte
wiedergibt.
Die folgenden Beispiele dienen der weiteren Erläuterung
der Erfindung.
Die Ausgangsmaterialien zum Sintern von einem Mol Y3Al5O.2
: Tb, bei dem das Verhältnis von Tb zu der Summe von Y + Tb fünf Mol% beträgt, nämlich 321,78 g Y2O3,
254,9 g Al3O3 und 28,04 g Tb4O7 werden in Pulverform
vermischt. Dann wird die erhaltene Mischung mit BaF2 als
TER MEER -MÜLLER .#STE<NM ERSTER-^ ' ;'; .·* Sony Corp. "- S82P215
+ m * * m » ju υ 4, t in τ*, *· , ι
Flußmittel in variierenden Mengen versetzt. Die Mischungen werden mit einer Aufheizgeschwindigkeit von 200° C pro
Stunde auf 1500° C erhitzt und werden während zwei Stunden bei dieser Temperatur gesintert. Dabei wird ein Aluminiumoxidtiegel
mit Deckel verwendet. ZUW dichten Verschließen des Deckels mit dem Tiegelkörper wird ein Klebstoff verwendet
(Aronceramic D der Firma Toagosei Chemical Industry Company Limited).
Die Figur 1 verdeutlicht die relative Helligkeit in Abhängigkeit von der Flußmittelmenge, wobei die Helligkeit
eines Leuchtstoffes, der durch intern der Ausgangsmaterialien während zwei Stunden bei 1500° C in Gegenwart
von 20 Ifol% BaF„ erhalten worden ist, als 100 % angencmmen wird.
Aus der in Figur 1 dargestellten graphischen Darstellung ist zu erkennen, daß die Zugabe von BaF2 oder BaCl- selbst in
geringen Mengen zur Aufrechterhaltung einer relativ gleichmäßigen relativen Helligkeit dient.
Man wiederholt die Maßnahmen des Beispiels 1 mit dem Unterschied, daß die Flußmittelmenge 20 Mol% und die
Sinterzeit zwei Stunden betragen und daß die Sintertemperatur variiert wird. Figur 2 verdeutlicht die relative
Helligkeit in Abhängigkeit von der Sintertemperatur, wobei die Helligkeit des Leuchtstoffes, der durch Sintern
der Ausgangsmaterialien während zwei Stünden beil500° C unter Verwendung von 20 Mol% BaF2 erhalten worden ist,
als 100 % Wert herangezogen wird.
TER meer -MÜLLER ■ ste^m"eIst*e*R·; * ;' ; „' Sony Corp. - S82P215
Man bereitet einen Leuchtstoff nach der in Beispiel 2 beschriebenen Verfahrensweise, mit dem Unterschied, daß
kein Flußmittel verwendet wird. Die Figur 2 verdeutlicht die mit diesem Leuchtstoff erzielte relative Helligkeit„
Wie aus der Figur entnommen werden kann, ergibt sich eine geringe relative Helligkeit dann, wenn kein Flußmittel verwendet
wird. Selbst beim Sintern auf 1600° C beträgt die relative Helligkeit lediglich etwa 85 %, und nimmt auch dann
nicht zu, wenn anschließend das Sintern bei 1600° C wiederholt wird. Im Gegensatz dazu zeigt ein nach dem
erfindungsgemäßen Verfahren hergestellter Leuchtstoff eine relative Helligkeit von 80 % oder mehr bei einer Sintertemperatur
von 1300° C und weist zufriedenstellende Ergebnisse auf. Die Untersuchung des erhaltenen Leuchtstoffes
mit Hilfe eines Elektronenmikroskops zeigt ein schlechtes Kristallwachstum, während die Untersuchung des mit einem
Flußmittel produzierten Materials ein ausgezeichnetes Kristallwachstum erkennen läßt.
Nach der in Beispiel 1 beschreibenen Verfahrensweise wird
ein Leuchtstoff hergestellt, mit dem Unterschied, daß der Tiegel nur mit dem Deckel bedeckt, jedoch nicht mit Hilfe
eines Klebstoffes dicht verschlossen wird. Die relative Helligkeit dieses Leuchtstoffes beträgt 60 % des Leuchtstoffes
von Beispiel 1. Die Figur 3 zeigt die Ergebnisse der thermogravimetrischen Analyse von BaF2 bei der Anwendung
eines dicht verschlossenen Tiegeldeckels und bei der Anwendung eines nur aufgelegten Tiegeldeckels. Aus
dieser graphischen Darstellung ist zu erkennen, daß im Fall des nicht dicht verschlossenen Tiegels bei einer
Sintertemperatur von 1400° C eine Gewichtsabnahme des BaF2 von etwa 5 % erfolgt, während bei einer Sintertemperatur
von 1500° C sich eine Verminderung von etwa 10 %
TER MEER. MÜLLER ..3TEtK(Jv/! E(ßT£Rr; ; : .* Sony Corp. - S82P215
---- »- -« »« »«.« _
32381
ergibt. Wenn das BaF- während einer Stunde auf 1500° C erhitzt wird, vermindert sich sein Gewicht um etwa 25 %.
Wenn andererseits der Tiegel dicht verschlossen ist, ergibt sich bei 1500° C eine Gewichtsverminderung um lediglieh
etwa 3 % und um lediglich etwa"15 % nach dem weiteren
Halten während einer Stunde bei 1500° C. Aus diesen Ergebnissen ist abzulesen, daß verbesserte Ergebnisse dann
erzielt werden, wenn der Tiegel mit einem Klebstoff dicht verschlossen ist, der in der Lage ist, den hohen Temperatüren
zu widerstehen. Der "dicht verschlossene" Zustand, wie er hier angesprochen wird, bedeutet, daß das Verdampfen
des Flußmittels in einem solchen Ausmaß unterdrückt wird, daß keine wesentliche Verschlechterung der Eigenschaften
des grünen Leuchtstoffes erfolgt.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren wird der durch Sintern
der Ausgangsmaterialien in Gegenwart des Flußmittels bei vorbestimmten Temperaturen während einer vorbestimmten
Zeit erhaltene Leuchtstoff anschließend mit einer Säure oder einem Alkali ausgelaugt, um das restliche Flußmittel
zu entfernen. Die Auslaugbedingungen sind in der folgenden Tabelle zusammengestellt. Bei der Auslaugbehandlung
werden 10 cm einer Lösung der gewünschten Konzentration
pro 1 g des Leuchtstoffes verwendet. Die Lösung wird während 30 bis 60 Minuten mit Hilfe eines Rührers
bewegt, um das restliche Flußmittel aus dem Leuchtstoff zu entfernen. Die Tabelle verdeutlicht das Ausmaß des "Brennens"
der Probe nach dem Auslaugen und die Menge des in der Auslauglösung ausgefällten Ba . Die Auslaugbedingungen
sind derart, daß 757 ug/ml Ba erhalten werden, wenn das
gesamte BaF „ ausgefällt wird und kein Anteil davon verdampft
.
Aus diesen Ergebnissen ist abzulesen, daß die bevorzugte Auslauglösung eine 0,2n bis 5,On ΗΝθ-,-Lösung ist.
TER MEER · MÜLLER · STEHMMEfeTER- :
Sony Corp. - S82P215
10 15 20
Konzentration und Art der Auslaug lösung |
Menge des aus_~ gefällten Ba (ug/ml) |
Ausmaß des "Brennens" |
H2O 0,26n HNO3 |
26 285 |
X 3OC |
0,5n HNO3 | 473 | XX |
1,Qn HNO3 | 638 | XXX |
2,1n HNO3 | 650 | XXXX |
4,2n HNO3 | 650 | XXXX |
0,3n HCl | 385 | XX |
0,65n HCl | 580 | XXX |
1,3n HCl | 618 | XXXX |
2,6n HCl | 625 | XXXX |
3 Gew.-% NaOH | 300 | XX |
5 Gew.-% NaOH | 400 | XX |
10 Gew.-% NaOH | 510 | XXX |
20 Gew.-% NaOH | 650 | XXXX |
25
Das Ausmaß des "Brennens" wird durch visuelle Beobachtung im Vergleich zu dem derzeit verwendeten Leuchtstoff
Gd2O2S
Tb bewertet.
x: Das Ausmaß des "Brennens" ist größer als das des Leuchtstoffes
Gd9O S : Tb
xx: Das Ausmaß des "Brennens" ist im wesentlichen äquvi-
valent dem des Leuchtstoffes Gd9O2S ; Tb
xxx: Das Ausmaß des "Brennes" ist geringfügig schwächer
Tb
als das des Leuchtstoffes Gd9O9S
TER MEER ; MÖLLER-,STSfVtMEjST^R-; ; : „' Sony Corp. - S82P215
- 12 -
xxxx: Das Ausmaß des "Brennens" ist geringer als das des
Leuchtstoffes GD2O S : Tb.
Unter Verwendung des verbesserten,nach dem erfindungsgemäßen
Verfahren hergestellten Leuchtstoffes wird eine Projektions-Kathodenstrahlröhre hergestellt und es wird
ein Vergleich zwischen dieser Kathodenstrahlröhre und einem Projektionsschirm, der unter Anwendung des herkömmlichen
Leuchtstoffes Gd3O3S : Tb hergestellt worden
-JO ist, durchgeführt. Die Figur 4 verdeutlicht die relative
Helligkeit in Abhängigkeit von der Schirmtemperatur. Dabei wird die Helligkeit des Leuchtstoffes bei 25° C als 100 %
Helligkeit aufgetragen. Bei einer Projektions-Kathodenstrahlröhre, die flüssig gekühlt wird, steigt die Schirmtemperatur
auf bis zu 80° C an, wobei die Helligkeit bei dieser Temperatur gegenüber der ursprünglichen Helligkeit
um etwa 23 % abnimmt. Im Gegensatz dazu bleibt bei dem erfindungsgemäß hergestellten Leuchtsstof die anfängliche
Helligkeit selbst bei 80° C annähernd konstant.
Die Figur 5 verdeutlicht die relative Helligkeit, wobei die Helligkeit des Leuchtstoffes Gd-O9S : Tb, der bei 25°C
3
mit 27 kV und 8 μΑ/cm angeregt wird, als 100 % aufgetragen ist. Der erf indung.sgemäß hergestellte Leuchtstoff besitzt selbst bei einer Temperatur von 25° C eine Helligkeit von etwa 97 % des herkömmlichen Leuchtstoffes. Dabei bleibt die Helligkeit des erfindungsgemäß hergestellten Leuchtstoffes im wesentlichen gleich, wenn die Schirmtemperatur auf 80° C erhöht wird, was aus der Figur 4 hervorgeht.
mit 27 kV und 8 μΑ/cm angeregt wird, als 100 % aufgetragen ist. Der erf indung.sgemäß hergestellte Leuchtstoff besitzt selbst bei einer Temperatur von 25° C eine Helligkeit von etwa 97 % des herkömmlichen Leuchtstoffes. Dabei bleibt die Helligkeit des erfindungsgemäß hergestellten Leuchtstoffes im wesentlichen gleich, wenn die Schirmtemperatur auf 80° C erhöht wird, was aus der Figur 4 hervorgeht.
In der Figur 6 ist die Helligkeit in Abhängigkeit von der
Stromdichte einer tatsächlichen Projektions-Kathodenstrahlröhre aufgetragen. Aus dieser Kurvendarstellung ist erkennbar,
daß beide Leuchtstoffe ausgezeichnete Leistungen zeigen.
Claims (6)
1. Verfahren zur Herstellung eines Leuchtstoffmaterials der
Formel:
Y3Al5O12 : Tb
dadurch gekennzeichnet, daß man eine Mischung aus den Ausgangsmaterialien zur Synthese von
Y3Al-O., : Tb und BaF«, BaCl2oder einer Mischung davon als
TER MEER - MÜLLER · St£LW!k/lElSTER.: * .". ." Sony Cor
Flußmittel bereitet,
die Mischung in abgeschlossener Atmosphäre auf eine Temperatur
zwischen etwa 1300° C und etwa 1600° C erhitzt, und das erhaltene Produkt zur Entfernung des restlichen Flußmittels
mit einer Auslauglösung auslaugt.
2. Verfahren nach Anspruch 1,dadurch gekennzeichnet,
daß man als Auslauglösung eine HNO3-Lösung
verwendet.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet
, daß man als Auslauglösung eine HCl-Lösung verwendet.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet
, daß man als Auslauglösung eineNaOH-Lösung verwendet.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet
, daß die Mischung in einem Tiegel hermetisch verschlossen wird, um ein Entweichen des Flußmittels aus
dem Tiegel im wesentlichen zu verhindern.
6. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die HNO3-Konzentration in der Auslauglösung
im Bereich von 0,2n bis 5,On liegt.
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