CN115717074A

CN115717074A - 一种小粒度铝酸盐led粉体的制备方法

Info

Publication number: CN115717074A
Application number: CN202211254161.4A
Authority: CN
Inventors: 贾占坤; 周卫新; 顾竟涛
Original assignee: Intematix Corp
Current assignee: Intematix Corp
Priority date: 2022-10-13
Filing date: 2022-10-13
Publication date: 2023-02-28

Abstract

本发明提供了一种小粒度铝酸盐LED粉体的制备方法，它包括向粉体原料中添加第一助熔剂和第二助熔剂的步骤，所述第一助熔剂为BaF2，所述第二助熔剂为BaCl2。针对最常规的551和558nm波长荧光粉，采用BaF2和BaCl2双助溶剂的方法，可以有效降低荧光粉的反应温度和时间，并提高产品的粒度分布；而且有利于降低荧光粉反应时间和反应温度、提高荧光粉良率、改善荧光粉粒度分布并降低生产成本。

Description

一种小粒度铝酸盐LED粉体的制备方法

技术领域

本发明属于铝酸盐发光粉体技术领域，涉及一种铝酸盐LED粉体的制备方法，具体涉及一种小粒度铝酸盐LED粉体的制备方法。

背景技术

随着LED市场的不断发展，封装技术不断更新、变革，对LED用荧光粉的要求越来越广泛，特别是小粒度荧光粉的需求量不断增加。小粒度荧光粉在烧结过程中的工艺条件很难控制，工艺条件不稳定；同时随着LED的普及，LED荧光粉价格战已经白热化，如何降低生产成本迫在眉睫。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种小粒度铝酸盐LED粉体的制备方法，有利于降低生产工艺的要求并降低生产成本。

为了实现上述任一目的，本发明提供了一种小粒度铝酸盐LED粉体的制备方法，它包括向粉体原料中添加第一助熔剂和第二助熔剂的步骤，所述第一助熔剂为BaF₂，所述第二助熔剂为BaCl₂。

优化地，包括以下步骤：

(a)按比例称取粉体原料，向所述粉体原料中分别加入所述第一助熔剂、所述第二助熔剂，进行搅拌混合得混合料；

(b)将所述混合料于1400℃-1450℃、还原性气氛的条件下进行烧结得荧光粉样品；

(c)将所述荧光粉样品冷却后，依次进行破碎、对辊、酸洗、烘干和过筛即可。

进一步地，步骤(a)中，所述粉体原料包含Y₂O₃、CeO₂和Al₂O₃，其质量比为555.8～564.4： 7.23～17.3：426.9～428.3；优选为其质量比为564.4：7.23：428.3(波长为551nm)或其质量比为555.8：17.3：426.9(波长为558nm)。

更进一步地，步骤(a)中，所述第一助熔剂的质量为所述粉体原料质量的8％-12％。

更进一步地，步骤(a)中，所述第二助熔剂的质量为所述粉体原料和所述第一助熔剂总质量的0.8～1.5％。

进一步地，步骤(b)中，所述还原性气氛为H₂和N₂的混合气氛，其含有75％H₂和25％N₂。

更进一步地，步骤(b)中，烧结时间为2～2.5h。

进一步地，步骤(c)中，过500～700目筛

本发明小粒度铝酸盐LED粉体的制备方法，针对最常规的551和558nm波长荧光粉，采用BaF₂和BaCl₂双助溶剂的方法，可以有效降低荧光粉的反应温度和时间，并提高产品的粒度分布；而且有利于降低荧光粉反应时间和反应温度、提高荧光粉良率、改善荧光粉粒度分布并降低生产成本。

附图说明

图1为对比例1的粉体的欧美克激光粒度仪测试数据曲线。

图2为实施例1的粉体的欧美克激光粒度仪测试数据曲线。

图3为对比例2的粉体的欧美克激光粒度仪测试数据曲线。

图4为实施例2的粉体的欧美克激光粒度仪测试数据曲线。

具体实施方式

实施例1

本实施例提供一种小粒度铝酸盐LED粉体(波长＝551nm)的制备方法，包括以下步骤：

(a)配料：按比例Y₂O₃(564.4g)、CeO₂(7.23g)、Al₂O₃(428.3g)和BaF₂(10g)，称好原料，在原料中加入1％ BaCl₂(按Y₂O₃、CeO₂、Al₂O₃和BaF₂的总质量计)；将原料放在球磨混料桶中进行混合3h(为使混合均匀每半小时翻桶一次)；

(b)将混好的原料装到氧化铝坩埚内，投放到窑炉中烧结：窑炉条件温度1455℃、气氛浓度：75％H₂、25％N₂(体积比)，烧结时间2小时，得到荧光粉样品；

(c)待粉体冷却后，将样品取出，破碎、对辊、酸洗、烘干，过600目筛，得到成品即可(成品率88％)。

对比例1

本实施例提供一种小粒度铝酸盐LED粉体(波长＝551nm)的制备方法，它与实施例1 中的基本一致，不同的是：不含有BaCl₂；烧结条件为：窑炉条件温度1475℃、烧结时间4小时(成品率82％)。

实施例2

本实施例提供一种小粒度铝酸盐LED粉体(波长＝558nm)的制备方法，包括以下步骤：

(a)配料：按比例Y₂O₃(555.8g)、CeO₂(17.3g)、Al₂O₃(426.9g)和BaF₂(10g)，称好原料，在原料中加入1％BaCl₂(按Y₂O₃、CeO₂、Al₂O₃和BaF₂的总质量计)；将原料放在球磨混料桶中混合3h(为使混合均匀每半小时翻桶一次)；

(b)将混好的原料装到氧化铝坩埚内，投放到窑炉中烧结：窑炉条件：温度1450℃，气氛浓度：75％H₂，25％N₂(体积比)，烧结时间2小时，得到荧光粉样品；

(c)待粉体冷却后，将样品取出，破碎，对辊，酸洗，烘干，过600目筛，得到成品(成品率92％)。

对比例3

本实施例提供一种小粒度铝酸盐LED粉体(波长＝558nm)的制备方法，它与实施例2 中的基本一致，不同的是：不含有BaCl₂；烧结条件为：窑炉条件温度1470℃、烧结时间4小时(成品率83％)。

将实施例1-2和对比例1-4的小粒度铝酸盐LED粉体采用海洋光谱仪进行测试，其测试数据如表1所示，对应的欧美克激光粒度仪测试数据如图1-图4所示。

表1实施例1-2和对比例1-2的小粒度铝酸盐LED粉体测试数据表

样品	CIEx	CIEy	Emi	PL
					对比例1	0.426	0.548	551.2	121
实施例1	0.425	0.549	551.1	123
					对比例2	0.444	0.537	558.4	119
实施例2	0.445	0.536	558.6	121

从表1以及图1-图4可以看出：在551nm及558nmYAG荧光粉(铝酸盐LED粉体)中增加BaCl₂，对粉体的亮度、光谱指标影响不大，对荧光粉的粒度分布有所改善(增大D10、减小D90)。

上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims

1.一种小粒度铝酸盐LED粉体的制备方法，其特征在于：它包括向粉体原料中添加第一助熔剂和第二助熔剂的步骤，所述第一助熔剂为BaF₂，所述第二助熔剂为BaCl₂。

2.根据权利要求1所述小粒度铝酸盐LED粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

3.根据权利要求2所述小粒度铝酸盐LED粉体的制备方法，其特征在于：步骤(a)中，所述粉体原料包含Y₂O₃、CeO₂和Al₂O₃，其质量比为555.8～564.4：7.23～17.3：426.9～428.3。

4.根据权利要求3所述小粒度铝酸盐LED粉体的制备方法，其特征在于：步骤(a)中，所述第一助熔剂的质量为所述粉体原料质量的8％-12％。

5.根据权利要求3所述小粒度铝酸盐LED粉体的制备方法，其特征在于：步骤(a)中，所述第二助熔剂的质量为所述粉体原料和所述第一助熔剂总质量的0.8～1.5％。

6.根据权利要求2所述小粒度铝酸盐LED粉体的制备方法，其特征在于：步骤(b)中，所述还原性气氛为H₂和N₂的混合气氛，其含有75％H₂和25％N₂。

7.根据权利要求6所述小粒度铝酸盐LED粉体的制备方法，其特征在于：步骤(b)中，烧结时间为2～2.5h。

8.根据权利要求2所述小粒度铝酸盐LED粉体的制备方法，其特征在于：步骤(c)中，过500～700目筛。