DE32356C - Darstellung eines neuen gelben 1 Farbstoffs - Google Patents

Darstellung eines neuen gelben 1 Farbstoffs

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DE32356C
DE32356C DENDAT32356D DE32356DA DE32356C DE 32356 C DE32356 C DE 32356C DE NDAT32356 D DENDAT32356 D DE NDAT32356D DE 32356D A DE32356D A DE 32356DA DE 32356 C DE32356 C DE 32356C
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hydrochloric acid
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DENDAT32356D
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H. O. MILLER in Moskau
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09BORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
    • C09B49/00Sulfur dyes
    • C09B49/12Sulfur dyes from other compounds, e.g. other heterocyclic compounds

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Description

KAISERLICHES
PATENTAMT
Das Kanarin ist ein Oxydationsproduct der Schwefelcyanwasserstoffsäure und wird durch Einwirkung von chlorsaurem Kali und Salzsäure aus Rhodansalzen, z. B. Rhodankalium, unter Einhaltung folgender Bedingungen und Abscheidungsmethode erhalten:
Rhodankalium 3 kg,
Wasser ......... 6 -
chlorsaures Kali i-i -
Salzsäure von 210B 6 - .
In einem geräumigen irdenen Gefäfs werden 3 kg Rhodankalium mit 6 kg kochenden Wassers gelöst, 300 g chlorsaures Kali hinzugefügt und nach Umrühren mit 2400 g Salzsäure versetzt. Das Gemisch wird, wenn nöthig, schwach erwärmt, bis die nach einigen Minuten entstehende Reaction (ein leichtes Aufwallen an einzelnen Stellen) sich fast ganz gelegt hat. Ist die Reaction auf diese Art eingeleitet, so stellt man das Gefäfs in kaltes Wasser und fügt die übrigen 1 200 g chlorsaures Kali und 3 600 g Salzsäure nach und nach in kleinen Portionen hinzu. Die Temperatur des Gemisches mufs während der Operation auf ca. 8o° C. gehalten werden. Der gebildete orangefarbene Niederschlag wird dreimal mit heifsem Wasser durch Decantation ausgewaschen, dann auf einem Leinwandcolir gesammelt und bis zur neutralen Reaction ausgewaschen, abgeprefst und getrocknet. Um aus diesem Rohproduct den Farbstoff zu erhalten, wird folgendes Verfahren eingeschlagen:
ι Theil Rohproduct,
. ,1 - Kalium hy drat und
20 Theile destillirtes Wasser .
werden bis zur nöthigen Lösung erhitzt; die dunkelrothe Lösung wird durch Wolle filtrirt und, wenn sie bis auf 400 C. abgekühlt ist, mit 20 Theilen Aethylalkohol von 90 pCt. versetzt und das Ganze für 24 Stunden auf die Seite gestellt. Der gebildete röthlich - orangefarbene, körnigkrystallinische Niederschlag (eine Verbindung des Farbstoffes mit Kali) wird abfiltrirt, abgeprefst und getrocknet. Das alkoholische Filtrat wird nach Abzug des Alkohols durch Schmelzen auf Rhodankalium verarbeitet. Um den Farbstoff aus der Kaliumverbindung zu isoliren, wird diese in 10 Theilen Wasser gelöst und die Lösung mit zur Ausfällung des Farbstoffes hinreichender Menge Salzsäure versetzt, der gebildete braune Niederschlag von Kanarin ausgewaschen, abfiltrirt und getrocknet.
Das Kanarin bildet einen schweren, dunkelrothbraunen glänzenden Körper und ist unlöslich in Wasser, Alkohol und Aether. Von concentrirter Schwefelsäure wird es allmälig unter Bildung von schwefliger Säure aufgelöst. Das Kanarin zeigt das chemische Verhalten einer Säure, zersetzt kohlensaure Alkalien und die kohlensauren Salze der alkalischen Erden unter Bildung von Salzen, von denen die der Alkalien in Wasser löslich sind, während die Salze der alkalischen -Erden und Schwermetalle als farbige Niederschläge erhalten werden. Auf Grundlage angestellter Analysen wird die Zusammensetzung des Kanarins durch die Formel C6 Ni O2 H4 Sb ausgedrückt, die der Salze durch die allgemeine Formel C6 N4 O2 Af2 H2 S5.
Die Alkalisalze des Kanarins sind wasserlöslich und werden aus ihren wässerigen
Lösungen durch Alkohol als orangefarbenemikrokrystallinische Niederschläge ausgefällt. Beim Trocknen verlieren diese Salze Krystallwasser, wobei sie eine rothbraune Farbe annehmen. Werden die wasserfreien Salze mit Wasser benetzt, so nehmen sie infolge Wasseraufnahme die ursprüngliche Farbe wieder an. Die wässerigen Lösungen der Kanarinalkalisalze färben Baumwolle ohne vorheriges Beizen von maisgelb, gelb bis orange. Die Farbe ist sowohl seifen- wie lichtecht. Die Farbstofflösung wird nach folgenden Recepten bereitet:
Kanarin 0,25,
Kaliumhydrat 0,25,
Wasser 100,00
werden bis zur Lösung gekocht und mit 0,25
Olivenseife versetzt. Oder:
Kanarinkalium 0,5,
WTasser 100,00,
Seife 0,25.

Claims (1)

  1. Patent-Anspruch:
    Die Abscheidung des Farbstoffes aus dem in beschriebener Weise mittelst Rhodankalium, chlorsaurem Kali und Salzsäure dargestellten Rohkanarin, indem man dieses mit Kaliumhydrat in Wasser löst, die Lösung mit Aethylalkohol versetzt, die ausfallende Farbstoffkaliverbindung abfiltrirt, in Wasser löst und aus dieser Lösung den Farbstoff als solchen mit Salzsäure ausfällt.
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