AT120389B - Verfahren zur Darstellung von Salzen der hydroschwefligen Säure. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Darstellung von Salzen der hydroschwefligen Säure. 



   Die Darstellung von festem Zinkhydrosulfit durch Einwirkung von gasförmiger schwefliger Säure auf in Alkohol suspendierten Zinkstaub in der Wärme ist schon bekannt. Das in der Deutschen Patentschrift Nr. 218192 beschriebene Verfahren, nach dem Zinkstaub in etwa   75% igem   Alkohol bei   60-75  C   umgesetzt wird, ergibt aber nur Ausbeuten von weniger als   70%   der Theorie an Zinkhydrosulfit, bezogen auf Zink, als dem wertvollsten Ausgangsstoff. Die Ursache liegt in der Bildung von   Zinksulfit,   das mit dem Zinkhydrosulfit schwerlösliche Doppelsalze bildet und als Bodenkörper ausfällt. 



   Es wurde nun die überraschende neue Tatsache festgestellt, dass die Ausbeute an Zinkhydrosulfit wesentlich gesteigert werden kann, wenn man dem Zinkstaub geringe Mengen gewisser Metalle zusetzt, u. zw. konnte gefunden werden, dass die Ausbeute an Zinkhydrosulfit im allgemeinen um so besser wird, je edler gemäss der elektrischen Spannungsreihe in bezug auf Zink das zugesetzte Metall ist. 



   Günstige Ausbeuten zeigt die Verwendung von Zinn. Als besonders vorteilhaft, auch mit Rücksicht auf die Wirtschaftlichkeit seiner Wiedergewinnung, zeigte sich ferner die Verwendung von Silber, u. zw. genügt schon die Anwendung von etwa   1%   der verwendeten Zinkmenge, um die Ausbeute an Zinkhydrosulfit auf fast die theoretische Menge des in Reaktion getretenen aktiven Zinks zu steigern. 



   Es konnte ferner nachgewiesen werden, dass die gleichzeitige Wirkung mehrerer Kontaktmetalle unter Umständen eine zusätzlich steigende Wirkung auf die Ausbeute bewirkt. 



   Ferner hat sich ergeben, dass es nicht notwendig ist, die Kontaktmetalle direkt auf dem Zink zu fällen, sondern es genügt, die Metalle auf einem indifferenten Träger, z. B. aktive Kohle, niederzuschlagen, und diese sodann auf das Zink einwirken zu lassen. 



   Die angewendeten Metallkatalysatoren können meistens nach Auslaugen des Zinkhydrosulfits in Wasser in leichter Weise aus den unlöslichen Rückständen zurückgewonnen werden. 



   Auch die Darstellung anderer Hydrosulfite durch Reduktion von Salzen der schwefligen Säure mittels Zinkstaub kann durch Zusatz der vorstehend beschriebenen Kontaktmetalle wesentlich verbessert werden. 



   Die Ausbeuten sind, unter sonst gleichen Versuchsbedingungen, mit   5%   Zinn 77%, 1% Silber   93%,     0'25%   Palladium auf   5%   aktiver Kohle   82%   der Theorie. 
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 Alkohol eingetragen, in dem   1 g   Silbernitrat aufgelöst ist. 



   In einem mit Rührer, Gaseinleitungsrohr und   Rückflusskühler   versehenen, geschlossenen, im Wasserbad auf zirka 75  C erwärmten Gefäss wird durch   21/2   Stunden in mässig lebhaftem Strom und unter lebhaftem   Rühren   trockenes, gasförmiges   S02   eingeleitet. Hierauf wird, zweckmässig in inerter Atmosphäre, die feste Masse vom Alkohol heiss filtriert, mit Alkohol nachgewaschen, und im Vakuum bei 50-600 C getrocknet. 



   Trockengewicht : 170 g, mit 150 g Zinkhydrosulfit, titrimetrisch mit Indigotin bestimmt, d. s. 



    93%   der Theorie, bezogen auf aktives Zink. Im alkoholischen Filtrat sind noch einige Gramm Zinkhydrosulfit in Lösung. 



   Durch Lösen in wenig Wasser und Filtrieren kann eine reine, konzentrierte   Zinkhydrosulfitlösung   dargestellt werden, aus der das Zinkhydrosulfit in fester Form gewonnen werden kann, die aber auch zu weiteren Umsetzungen besonders geeignet ist. Der unlösliche Rückstand enthält das gesamte in Verwendung   gestandene   Silber, das leicht   zurückgewonnen   werden kann. 



   PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Darstellung von Salzen der hydroschwefligen Säure, insbesonders von Zinkhydrosulfit durch Einwirkung von gasförmiger schwefliger Säure auf Zinkstaub, darin bestehend, dass die Reaktion in Gegenwart geringer Mengen eines in bezug auf das Zink gemäss der elektrischen Spannungreihe edleren Metalls, oder mehrerer dieser Metalle, zweckmässig in Form eines auf dem Zink fein verteilten   Niederschlags durchgeführt   wird. 

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Claims (1)

1. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Kontaktmetalle zum Teil oder ganz auf indifferenten Trägern, z. B. aktiver Kohle, niedergeschlagen zur Einwirkung gebracht werden. **WARNUNG** Ende CLMS Feld Kannt Anfang DESC uberlappen**.