DE3233359A1 - Verfahren zum regenerieren eines aromatisierungs-katalysators - Google Patents
Verfahren zum regenerieren eines aromatisierungs-katalysatorsInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Regenerieren eines Aromatisierungskatalysators bzw. eines Katalysators für die Wasserstoffringspaltung
von paraffinischen Kohlenwasserstoffen. Sie betrifft insbesondere die Regenerierung von Katalysatoren, die wenigstens ein Metall der
VIII. Gruppe des Periodischen Systems auf einem Zeolith, insbesondere auf
L-Zeolith enthalten.
Es ist bekanntlich möglich, eine vorwiegend paraffinische Masse in Anwesenheit
von Platin/Chlortonerde-Katalysatoren zu aromatisieren. In jüngster Zeit wurde diese Aromatisierung in Anwesenheit von ein Metall der VIII. Gruppe
des Periodischen Systems auf Zeolith enthaltenden Katalysatoren durchgeführt, insbesondere auf L-Zeolith, vorzugsweise mit einem mehr als 90-prozentigen
Austausch durch Alkali-Ionen.
Die französische Patentanmeldung N° 75-27 781 der Anmelderin beschreibt
einen solchen Katalysator.
Die französische Patentanmeldung N0 80-10 411 der Anmelderin beschreibt
ein Verfahren zur Wasserstoffringspaltung von Paraffinen mit zwei Reaktoren,
wobei ein Reaktor aromatische Kohlenwasserstoffe erzeugt, während der andere Reaktor von dem im ersten Reaktor erzeugten Wasserstoff durchströmt wird,
um den Katalysator zu reaktivieren, wonach die Arbeitsweise der beiden Reaktoren
ausgetauscht werden.
Dieses Verfahren ermöglicht eine sehr lange Betriebsdauer ohne Selektivitätsverlust
des Katalysators. Jedoch ergibt sich nach einer sehr langen Zeitspanne eine Verschmutzung des Katalysators durch Absetzen von Koks, sodass
der Katalysator dann unwirksam wird und regeneriert werden muss.
Es ist bekannt, Aromatisierungskatalysatoren zu regenerieren, durch'
Verbrennung des ücksesin sauerstoffhaltiger Atmosphäre. In vielen Fällen
wird vor dieser Verbrennung eine Spülung mit Wasserstoff oder Stickstoff
vorgenommen. Der Katalysator wird sodann durch Behandlung mit Luft-Chlor-Gemischen
bei hoher Temperatur oder mit chlorhaltigen Verbindungen wie CCl. in Anwesenheit von Luft qxyphloriert.
Wenn man dieses Verfahren zwecks Regenerierung eines aus einem Metall der
VIII. Gruppe auf Zeolith bestehenden Katalysator anwendet, restauriert man wirksam einen grossen Teil seiner Selektivität. Es ist jedoch niemals gelungen,
die ursprunglichen Selektivitätswerte des Katalysators wieder zu erzielen.
Nun hat die Anmelderin bemerkt -und hierin liegt das Wesen der Erfindungdass man die Selektivität der derart behandelten Katalysatoren verbessern und
Werte erzielen kann, die den ursprünglichen Werten nahekommen, wenn nicht gar gleich sind, falls der Oxychlorierung eine Hydratation folgt.
Gemäss einer vorteilhaften Ausführungsform des erfindungsgemässigen
Verfahrens wird diese Hydratation während der Abkühlung des Katalysators nach der Oxychlorierung durch Beimischung von etwa 10% Wasser zur Kühlluft
(auf das Gewicht des Katalysators bezogen) durchgeführt.
Nachstehend wird die Erfindung eingehend beschrieben anhand mehrerer
Ausführungsbeispiele, die lediglich dazu bestimmt sind, die. Erfindung zu erläutern, jedoch dieselbe keineswegs beschränken.
Der in der Patentanmeldung N° 75- 27 781 beschriebene, in den nachstehenden
Beispielen verwendet Katalysator wird hergestellt durch Trockenimprä^-
nation von Zeolithpastillen mit Dinitrodiamino-Platin Pt(Nf-L)2(NO2) Man
behandelt mit KCl bei Kochtemperatursman wäscht sodann mit einer KOH-Lösung
vom pH 10 bis zum Verschwinden der Cl" Ionen, wonach man trocknet und 3
Stunden lang bei 4000C brennt.
BEISPIEL 1
BEISPIEL 1
Dieser Katalysator wird in einen Katalysator-Regenerierreaktor eingebracht
und bei bis zu 5000C ansteigender Temperatur mit Wasserstoff behandelt; man
lässt sodann die Temperatur bis auf 4600C absinken und bestimmt die Selektivität
und die Aktivität des Katalysators durch Einleitung von η-Hexan unter folgenden Bedingungen:
- atmosphärischer Druck,
- Hg/Kohlenwasserstoffe = 18
- Kontaktdauer 0,85 see,
- 4600C.
. Die erzielten Ergebnisse sind in beiliegender Tafel I in der Spalte
"Katalysator 1" verzeichnet.
Man verwendet diesen Katalysator mehrere Monate lang für Wasserstoffringspaltungsreaktionen
unter den in der Patentanmeldung N° 80-10 411 beschriebenen Bedingungen, bis seine Aktivität und seine Selektivität unzureichend
werden. Zu diesem Zeitpunkt untersucht man den Katalysator und stellt fest, dass er 5,1% Kohlenstoff enthält. Die Spalte "Katalysator 2" der Tafel I
verzeichnet die Aktivitäts= und Selektivitätswerte des unter den gleichen
Bedingungen wie der frische Katalysator untersuchten Katalysators.
Dieser Katalysator wird 12 Stunden lang bei 4600C mit Wasserstoff behandelt
und sodann nach Durchspülung mit Stickstoff (während 30 Minuten)
auf 385°C abgekühlt; bei dieser Temperatur wird die Spülluft in den Reaktor eingelassen, wobei die Temperatur plötzlich auf 412°C steigt und sich bei
395°C schliesslich stabilisiert. Es wird sodann während 5 Stunden bei 5100C
in Anwesenheit von Luft gebrannt. In an sich bekannter Weise leitet man dann CCl, in drei Fraktionen in den Luftstrom ein, derart, dass die betreffenden
Mengen 1% Chlor bezogen auf das Katalysatorgewicht entsprechen; man lässt
5 Stunden lang bei 5100C einwirken und aktiviert sodann wie an sich bekannt
mit Wasserstoff. Auf diese Weise erhält man einen dem Stand der früheren Technik entsprechend regenerierten Katalysator, der in Tafel I als "Katalysator
3" bezeichnet ist.
Man verfährt wie im vorherigen Beispiel beschrieben, jedoch leitet man
nach der Oxychlorierung und vor der Wasserstoffaktivierung während des Kühlens des Katalysators mit Luft bei einer Temperatur höchstens 2000C 10% Wasser ein,
bezogen auf das Gewicht des Katalysators. Auf diese Weise erhält man den Tafel I als "Katalysator 4" bezeichneten Katalysator.
Man verfährt wie im vorhergehenden Beispiel, leitet jedoch Wasser bei
einer Temperatur von 600C ein. Auf diese Weise erhält man den in Tafel I als
"Katalysator 5" bezeichneten Katalysator.
Man verfährt wie vorstehend beschrieben, jedoch wird der Katalysator vor
dem Brennen gemahlen. Nach der Oxychlorierung leitet man bei Raumtemperatur 10% Wasserdampf ein. Man erhält auf diese Weise den in Tafel I als "Katalysator 6"
bezeichneten Katalysator.
Die Katalysatoren 1 bis 6 werden in einem dynamischen Mikroreaktor zwecks
Bestimmung der Wasserstoffringspaltung von η-Hexan bei einer Temperatur von
4600C untersucht; Kontaktdauer: 0,85 see; H2/KW = 18 nach Reduzierung des
Katalysators durch Wasserstoff.
Die Aktivitätswerte werden nach 15 Minuten Reaktionsdauer bestimmt. Beim
Austritt aus dem Reaktor werden die Gewichtsprozente der austretenden Stoffe bestimmt. Die Ergebnisse sind in Tafel I dargestellt wo:
- die leichten Stoffe C, bis Cg-Paraffine und C„ bis C.-Olefine sind,
- die Isohexane auch geringe Pentenmengen enthalten,
- das Methylcyclopentan (MCP) auch eine geringe Hexenmenge enthält,
- das Benzol Spuren von Toluol, Xylol und Naphtalin enthält,
- Umsetzungs-% den Gewichtsprozentsatz an Kohlenwasserstoffen ausser
η-Hexan bezeichnet, und
- Selektivitäts-% (S) den durch die Umsetzung geteilten Gewichtsprozentsatz
der Erzeugnisse, in % ausgedrückt, bezeichnet.
Man erkennt, dass die erfindungsgemässe Behandlung mit Wasser in jedem
Fall den Ertrag an Benzol erhöht und bei Verwendung des gemahlenen Katalysators sogar Werte ergibt, die über denjenigen des Ausgangskatalysators liegen.
Die Erfindung ist nicht auf vorstehenden Beispiele begrenzt; zahlreiche
Abänderungen können vom Fachman innerhalb des von den beiliegenden Ansprüchen
definierten Schutzbereiches vorgenommen werden.
| N0 des katalysator: |
n-HEXAN UMSETZUNG |
LEICHTE STOFFE | 2 | S* | IC6 | % | S | • MCP | '/. | S | BENZOL | % | S |
| 1 | 84 | % | 2,2 | 3,9 | 3,4 | 4,0 | 1,2 | '· ■* ί 1,4 |
76 | 90,4 | |||
| 2 | 16,7 | 3,3 | 1,9 | - | - | - | 11,3 | 67,6 | 5,2 | 311 | |||
| 3 | 70,2 | - | 2 | 2,8 | 1,9 | 2,7 | 4,7 | 6,7 | 61,6 | 87 | |||
| 4 | 70,9 | 3,1 | 1,6 | 2,2 | 2,9 | 4,1 | 64,2 | 90,5 | |||||
| 5 | 70,1 | 2,6 | O | O | 2,9 | 4,1 | 65,3 | 93 | |||||
| 6 | 90 | 2,2 | 2,5 | 2,7 | 1,3 | 1,4 | 84,2 | 93,5 |
GG NJ OO
CO GJ
I'lethylcyclopentan
Selektivität
Selektivität
Claims (3)
1. Verfahren zum Regenerieren eines ein Metall der VIII.
Gruppe des Periodensystems auf Zeolith enthaltenden Aroiriatisierungskatalysators durch Brennen, wobei vor
dem Brennen gegebenenfalls eine Behandlung lüit Wasserstoff,
eine Oxychlorierung und Inaktivierung durch
Wasserstoff erfolgt, dadurch gekennzeichnet, daß der Katalysator nach der Oxychlorierung während seiner
Kühlung durch Luft bei einer Temperatur von höchstens 200 0C mit 10 % Wasser, bezogen auf das Gewicht des
Katalysators, behandelt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß der Katalysator 0,5 bis 1,5 > Metall auf L-Zeo-
lith enthält.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,
daß das Metall der VIII. Gruppe Platin ist.
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