DE3223630C2 - - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft das im Patentanspruch angegebene
Verfahren, das zu einer Verbesserung der Korrosionsbeständigkeit
von für Spezialzwecke eingesetztem legiertem Stahl
mit hohem Nickelgehalt führt.
Stahlplatten zur Herstellung von Behältern vom Typ Lebensmitteldosen,
die in bezug auf Druck, Materialermüdung aufgrund
von Temperaturschwankungen und ähnliche außergewöhnliche
Belastungen keinen besonders hohen Anforderungen genügen
müssen, lassen sich in verschiedenster Hinsicht dadurch
verbessern, daß sie mit einer dünnen Nickelplattierung und
anschließend durch Elektrochromatierung mit einer in bezug
auf Schichtdicke nicht näher definierten Chromatschicht versehen
werden (vgl. US-PS 32 45 885).
Als Werkstoff für LNG- oder LPG-Flaschen oder Tanks dienten
bisher hauptsächlich Platten aus rostfreiem Stahl oder Aluminiumstahl,
wobei es sich bei den hier verwendeten Bezeichnungen
LNG und LPG um die international allgemein üblichen
Fachausdrücke "liquified natural gas", also verflüssigtes
Erdgas, bzw. "Liquid Petroleum Gas", also Flüssiggas, handelt.
Diese Stahlplatten haben eine ausgezeichnete
Korrosionsbeständigkeit und bieten keine besonderen
Probleme in bezug auf Rosten. Daraus hergestellte Tanks
des angegebenen Typs werden jedoch unvermeidlich einem
thermischen Zyklus unterworfen, bei dem wiederholt ein
Temperaturanstieg und ein Temperaturabfall erfolgt.
Dieser Tankwerkstoff hält daher den Gebrauch über
längere Zeiträume nicht aus aufgrund seiner durch wiederholte
Expansion und Kontraktion verusachten Ermüdung.
Es besteht daher das Bedürfnis nach einem anderen Werkstoff.
Es ist zwar unbestreitbar, daß der geeignetste
Werkstoff ein legierter Stahl mit hohem Nickelgehalt ist,
der einen extrem niedrigen Wärmeausdehnungskoeffizient
im Hinblick auf Ermüdungserscheinungen hat, doch ermangelt
es diesem Werkstoff bekanntlich an einer ausreichenden
Korrosionsbeständigkeit, d. h. sein Korrosionsbeständigkeitsgrad
ist nicht höher als derjenige von für normale
Verwendungszwecke eingesetztem Stahl, so daß sich Rostprobleme
vor oder nach der Tankherstellung ergeben.
Um das Rosten von legiertem Stahl mit hohem Nickelgehalt
zu verhindern, bieten sich zwei Möglichkeiten an, nämlich
einmal die Anwendung eines rostverhindernden Öls und zum
anderen die Aufbringung eines rostverhindernden Films.
Die Anwendung von rostverhinderndem Öl wirft aber ein
Gleitproblem auf und ist gefährlich bei der Verarbeitung,
d. h. unbefriedigend in bezug auf Verarbeitbarkeit, wohingegen
die Aufbringung eines rostverhindernden Films sehr
teuer ist, da der Film nach der Beschichtung in zeitaufwendiger
und mühseliger Weise wieder entfernt werden muß,
insbesondere zum Zwecke des Schweißens. Wird nämlich die
noch mit dem rostverhindernden Öl oder Film überzogene
Stahllegierung geschweißt, so treten im Schweißbreich
Blasen oder Risse auf, die zu einer Festigkeitsabnahme
der Schweißnaht führen.
Hochlegierter Nickel/Eisen-Stahl hat in der Regel einen
Nickelgehalt von etwa 36%. Ein derartiger legierter Stahl
mit hohem Nickelgehalt zeigt aber einen unzureichenden
Grad von Korrosionsbeständigkeit unter feuchten Bedingungen.
Aufgabe der Erfindung ist es, den hochlegierten Nickel/Eisenstahl
von extrem niedrigem Wärmeausdehnungskoeffizienten
durch ein einfaches und wirtschaftliches Verfahren so
korrosionsfest zu machen, daß solche Bleche zur Herstellung
von LNG- und LPG-Tanks oder -Flaschen geeignet sind.
Diese Aufgabe wird durch ein Verfahren zur Oberflächenbehandlung
von aus legiertem Stahl mit hohem Nickelgehalt bestehenden
Platten für LNG- oder LPG-Tanks, deren Nickelgehalt etwa
36% geträgt, indem man die Oberfläche der Stahllegierungsplatte
mit Nickel in einer Menge von 1 bis 10 g/m², berechnet
als Nickelmetall, plattiert und auf dem erhaltenen Überzug
nach einer anderen Methode als der Elektrochromatierung einen
Chromatfilm mit einem Chromgehalt von 5 bis 100 mg/m², berechnet
als Chrommetall, bildet.
Auf diese Weise wird auf der Oberfläche des legierten
Stahls eine Doppelschicht oder zusammengesetzte Schicht,
die aus der Nickelschicht und dem Chromatfilm besteht,
gebildet.
Intensive Untersuchungen zeigten ferner, daß im Vergleich zu
verschiedenen Plattierungsmetallen wie Zink, Kupfer, Kobalt
oder Chrom, Nickel zu den vorteilhaftesten Ergebnissen führt,
sowohl in bezug auf Korrosionsbeständigkeit als auch in bezug
auf Haftung am legierten Stahl mit hohem Nickelgehalt.
Durch Nickelplattierung allein wird jedoch keine befriedigende
Korrosionsbeständigkeit in Gegenwart von
Halogenionen erzielt, da Nickel als solches von
relativ hoher Aktivität ist. So kann insbesondere ein
mikroskopisches Abblättern der Nickelschicht durch
Kratzen oder Scheuern während der Handhabung oder Verarbeitung
erfolgen, was eine Erniedrigung der Korrosionsbeständigkeit
zur Folge hat. Erfindungsgemäß wird daher
die äußere Nickelschicht durch damit in innigem Kontakt
befindlichem Nickeloxid passiviert und mit einem sich
selbst erneuernden Chromatfilm überzogen. Selbst wenn
daher die Nickelschicht eine Beschädigung durch Kratzen
und dergleichen erleidet, wird sie erneut passiviert
durch einen Chromichromat- oder Chromphosphatfilm, der
sich aufgrund der Selbsterneuerung, die dem auf der
Nickelschicht aufgebrachten Chromatfilm innewohnt,
bildet. Dies führt dazu, daß der legierte Stahl mit
hohem Nickelgehalt eine große Korrosionsbeständigkeit
besitzt.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Oberflächenbehandlung
von legiertem Stahl mit hohem Nickelgehalt überwindet
somit die aufgezeigten Nachteile des Standes der Technik
und zeichnet sich dadurch aus, daß es leicht und kostensparend
unter Verwendung üblicher Apparaturen durchführbar
ist und Werkstoffen aus legiertem Stahl mit
hohem Nickelgehalt befriedigend rostverhindernde Eigenschaften
verleiht, ohne dessen charakteristische Eigenschaften
nachteilig zu beeinflussen.
Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens können
übliche bekannte Vernickelungsmethoden, die elektrolytisch
oder nicht-elektrolytisch arbeiten, angewandt werden, und
die besten Ergebnisse werden bei Verwendung des Nickels
in einer Menge von 1 bis 10 g/m², berechnet als Nickelmetall,
erhalten.
In einer Menge von weniger als 1 g/m² wird keine gleichförmige
und kontinuierliche Nickelschicht erhalten und
das Nickel wird fleckenförmig abgelagert. Die dabei
erhaltene Schicht weist eine mangelhafte Korrosionsbeständigkeit
auf und hat zusammen mit dem in der nächsten
Verfahrensstufe gebildeten Chromatfilm nur einen geringen
oder überhaupt keinen synergistischen Effekt auf die
Korrosionsbeständigkeit. Eine ausreichend stabilisierte
Nickelschicht wird in einer Nickelmenge von 1 bis 10 g/m²
erzielt. Eine 10 g/m² überschreitende Nickelmenge trägt
jedoch nicht merklich zu einer Verbesserung der Korrosionsbeständigkeit
und Schweißbarkeit bei und wirft statt
dessen Probleme im Zusammenhang mit Produktivität und
anderen wirtschaftlichen Überlegungen auf.
Die auf die Vernickelung folgende Chromatierungsstufe kann
mit Hilfe üblicher bekannter Techniken erfolgen, die bei
der Behandlung von Zink- oder Aluminiumplatten oder von mit
Zink oder Aluminium behandelten Stahlplatten weitverbreitete
Anwendung finden. Befriedigende Ergebnisse werden
somit erhalten, wenn eine wäßrige Lösung, die sechswertiges
Chrom und Fluoride enthält, zum Einsatz gelangt.
Typische derartige Lösungen werden z. B. in den geprüften
JP-Patentveröffentlichungen 51-40 536, 52-14 691 und 55-9 949
sowie in der ungeprüften JP-Patentveröffentlichung 49-74 640
beschrieben. Handelsübliche Flüssigprodukte enthalten z. B.
hauptsächlich Chrom (Cr+6 und Cr+3) und Fluorionen bzw.
Chromionen (Cr+6 und Cr+3), Phosphorsäureionen, Eisenionen
und Fluorionen.
Selbstverständlich handelt es sich bei den erfindungsgemäß verwendeten
Chromatierlösungen um solche vom Beschichtungstyp. Der Ausdruck
"Chromatierlösung vom Beschichtungstyp" bezieht sich
auf ein sogenanntes "Einmalbehandlungs-Chromatiermittel vom
Beschichtungstyp", welches nunmehr das bisher auf Aluminiumplatten,
kaltgewalzte Stahlplatten und galvanisiertes Eisen
angewandte Phosphatieren oder Chromatieren (vom Reaktionstyp)
verdrängt und inzwischen weltweite Anwendung gefunden hat als
umweltbewußtes, kein Spülen erforderndes Chromatiermittel.
Grundsätzlich enthält dieses Mittel sechswertiges Chrom CrO₃
in einer Menge von 10 bis 200 g/l und dreiwertiges Chrom
in einer Menge von 20 bis 60 Gew.-%, bezogen auf die Gesamtmenge
an Chrom, und es kann ferner Siliziumdioxid oder organische
Stoffe aufweisen. Beispiele für ein derartiges Mittel
sind z. B. eine Lösung mit 50 g/l Gesamtchromionen (30 g/l Cr+6
und 20 g/l Cr+3) und 107 g/l gelöstes SiO₂, das im Handel
erhältlich ist, sowie weitere Flüssigprodukte, die Chromionen
(Cr+6 und Cr+3) und Acrylharzemulsion enthalten
und eine Behandlungsmasse, die in der ungeprüften JP-Patent
veröffentlichung 52-68 036 beschrieben wird.
Erfindungsgemäß ist jede Masse verwendbar, die auf die
Platte von 60 bis 120°C aufgebracht und danach zu einem
Feststoff getrocknet wird, der einen Film vom Chromattyp
oder Chromatphosphattyp ergibt.
Bei der erfindungsgemäß angewandten Chromatisierung ist
von entscheidender Bedeutung, daß der gebildete Chromatfilm
einen Chromgehalt von 5 bis 100 mg/m² aufweist.
Der Chromatfilm hat eine ungenügende Korrosionsbeständigkeit,
wenn er einen Chromgehalt von weniger als 5 mg/m²
aufweist. Überschreitet andererseits der Chromgehalt
100 mg/m², so treten zwar keine Probleme in bezug auf
Korrosionsbeständigkeit auf, doch zeigt der gebildete
Film eine schlechte Haftung an dem legierten Stahl mit
hohem Nickelgehalt und außerdem neigt er zum Zerstäuben,
was dazu führt, daß ein mikroskopisches Abschälen des
Films lokal während der Verarbeitung, z. B. beim Biegen,
erfolgt. Das Auftreten des Stäubens führt ferner zu einer
Erniedrigung der elektrischen Leitfähigkeit während des
Schweißens.
Nickel wird auf Stahl mit hohem Nickelgehalt gleichförmig
abgelagert und weist eine gute Haftung am legierten Stahl
mit hohem Nickelgehalt auf. Der durch die Chromatbehandlung
erhaltene Chromatfilm wird von sich aus
praktisch wasserunlöslich gemacht aufgrund des Vorliegens
von Nickel.
Bisher stand legierter Stahl mit hohem Nickelgehalt nur
für Präzisionsmaschinen, die keine Korrosionsbeständigkeit
aufzuweisen brauchen, zur Verfügung. Erfindungsgemäß
kann demgegenüber ein derartig legierter Stahl zur
Herstellung von LPG-Tanks und dergleichen dienen, wo
die Korrosionsbeständigkeit unabdingbar ist, da der
Stahl erfindungsgemäß mit einer hohen Korrosionsbeständigkeit
ausgestattet werden kann, ohne die ihm innewohnenden
vorteilhaften Eigenschaften in irgendeiner
Weise zu beeinträchtigen.
Die erfindungsgemäße Oberflächenbehandlung besteht aus
einer Kombination von Nickelplattierung und Chromatbehandlung,
die in industriellem Maßstab durchgeführt
werden, und sie bewirkt einen synergistischen Anti
korrosionseffekt, wobei als weiterer Vorteil hinzukommt,
daß sie in industriellem Maßstab billig durchführbar
ist.
Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung näher er
läutern.
Ein Prüfling aus 36% Nickelstahl von 0,8 mm Dicke, 220 mm
Breite und 300 mm Länge, wurde elektrolytisch entfettet
in einer Behandlungslösung von 50 g/l Natriumorthosilikat
bei 85°C während 10 s bei einer Stromdichte von 5 A/dm²,
worauf der Prüfling mit Wasser zur Entfernung von Alkalirückständen
gewaschen und in eine 5%ige Salzsäurelösung
von 20°C 20 s lang eingetaucht und schließlich mit Wasser
gewaschen wurde. Der auf diese Weise behandelte Prüfling
wurde unter den in Tabelle 1 angegebenen Bedingungen vernickelt,
mit Wasser gewaschen und getrocknet. Der vernickelte
Prüfling wurde anschließend unter den in
Tabelle 1 angegebenen Bedingungen mit Chromat behandelt,
mit Wasser gewaschen und getrocknet. Auf diese Weise wurde
eine gewisse Anzahl von Testproben hergestellt.
Zu Vergleichszwecken wurde eine gewisse Anzahl von Vergleichsproben
hergestellt, wobei Vergleichsversuch 1′ ohne
jede Oberflächenbehandlung und die Vergleichsversuche 2′
bis einschließlich 6′ unter Anwendung üblicher Behandlungsmethoden
(Vergleiche Tabelle 1) durchgeführt wurden.
Die Testproben wurden dem Salzlaugensprühtest zur Bestimmung
der Korrosionsbeständigkeit unterworfen. Die erhaltenen Ergebnisse
sind in Tabelle 2 aufgeführt.
Aus Tabelle 2 ist ersichtlich, daß die erfindungsgemäß gewonnenen
Produkte eine überlegene Korrosionsbeständigkeit
haben. Im Falle des Grünprüflings (unbehandelter legierter
Stahl mit hohem Ni-Gehalt) waren 90% der Gesamtfläche bereits
nach 24 h korrodiert. War die Menge an abgelagertem
Nickel unzureichend, wie dies beim Vergleichsversuch 5′
der Fall war, wo 0,5 g/m² Nickel und 20 mg/m² Chrom auf
den Prüfling aufgebracht wurden, so wurde der Prüfling
ebenfalls rasch korrodiert und der Rotrostbereich betrug
30% der Gesamtfläche des Prüflings nach 24 h.
Wird die Menge an Chrom wesentlich vermindert, wie dies
beim Vergleichsversuch 3′ der Fall ist, wo 5 g/m² Nickel
und 3 mg/m² Chrom auf den Prüfling aufgebracht wurden, so
zeigt der Prüfling eine unzureichende Korrosionsbeständigkeit.
Liegt die Menge an Chrom beträchtlich über der beanspruchten
Obergrenze, so treten zwar keine Probleme
in bezug auf Korrosionsbeständigkeit des Prüflings auf,
solange dieser nicht gebogen wird; es erfolgt aber eine
Änderung der Korrosionsbeständigkeit des gebogenen
Prüflings (Vergleichsversuch 4′).
Die erfindungsgemäß gewonnenen Produkte der Beispiele 1
bis 6 zeigen eine konstante und gute Korrosionsbeständigkeit.
Obwohl das gemäß Vergleichsversuch 6′ erhaltene
Produkt eine ausgezeichnete Korrosionsbeständigkeit aufweist,
bietet es Probleme in bezug auf Schweißbarkeit,
wie im folgenden gezeigt wird.
Dünne Platten oder Bleche werden meistens durch Widerstandsschweißung
oder Wolfram-Inertgas-Schweißung
(TIG-Schweißung) geschweißt. Die Schweißbarkeit des
gemäß Beispiel 1 erhaltenen Verfahrensproduktes (Nickelplattierung
plus Chromatierung) wurde daher mit Hilfe von
Widerstands-Nahtschweißung und TIG-Schweißung bestimmt.
Zu Vergleichszwecken wurde die Schweißbarkeit des gemäß
Vergleichsversuch 1′ erhaltenen Produktes (unbehandelter
legierter Stahl mit 36% Nickelgehalt, im folgenden als
Grünprodukt bezeichnet), sowie des gemäß Vergleichsversuch 6′
durch Elektrochromatierung erhaltenen Produktes
in analoger Weise bestimmt. Die Versuchsdurchführung erfolgte
unter den in Tabelle 3 angegebenen Bedingungen:
Tabelle 3 - Nahtschweißungs-Bedingungen | |
Dicke des Prüflings:|0,7 mm | |
vorbestimmte Stromstärke: | 8,000 A |
Schweißgeschwindigkeit: | 1,7 m/min |
Druck: | 200 |
an : aus: | 1 : 1∞ |
Breite der Elektrode: | 3 mm |
Das elektrochromatierte Produkt lieferte eine unbefriedigende
Schweißnaht, da der Strom von der vorbestimmten Stromstärke
abfiel aufgrund der schlechten elektrischen Leitfähigkeit des
auf der Oberfläche gebildeten Films, wohingegen das erfindungsgemäß
gewonnene Produkt eine gute Schweißnaht aufwies, die
vergleichbar war mit derjenigen des nicht-oberflächenbe
handelten Grünprodukts, wobei kein Stromabfall eintrat. Der
Schweißbereich war daher gut.
Die Schweißbarkeit bei TIG-Überlappstoßschweißung wurde
unter den in Tabelle 4 angegebenen Bedingungen durchgeführt.
Die erhaltenen Ergebnisse sind in Tabelle 5 aufgeführt.
Tabelle 4 - TIG-Überlappstoßschweißungs-Bedingungen | |
Prüfling: | |
obere Platte: 1,5 mm Dicke, unter Platte: 0,7 mm Dicke | |
Schweißstrom: | 88 A |
Schweißgeschwindigkeit: | 35 cm/min |
Elektrode: | Th-haltiges W 1,6 ⌀ |
Lichtbogenlänge: | 1 mm |
Schutzgas: | Ar 12 l/min |
Das elektrochromatierte Produkt ist gegenüber dem Grünprodukt
etwas schlechter im bezug auf Fließfähigkeit des schmelzflüssigen
Metalls und die Verträglichkeit des aufgeschmolzenen
Metalls mit der unteren Platte ist zu unbefriedigend, so daß
keine gute Schweißbarkeit erzielt wird. Demgegenüber ist das
erfindungsgemäß gewonnene Produkte in bezug auf Fließfähigkeit
des schmelzflüssigen Metalls zufriedenstellend, so daß
die Verträglichkeit des schmelzflüssigen Metalls mit der
unteren Platte befriedigend ist. Das erfindungsgemäß gewonnene
Produkt ist daher in bezug auf Schweißbarkeit mit
dem Grünprodukt vergleichbar.
Es wurden ferner Zugversuche und Charpy-Kerbschlag-Tests für
TIG-Schweißstellen durchgeführt. Die erhaltenen Ergebnisse
sind in den Tabellen 6 und 7 aufgeführt.
Das erfindungsgemäß gewonnene Verfahrensprodukt hat eine
etwas geringere Zugfestigkeit als der Grundwerkstoff (das
Grünprodukt), zeigt jedoch Festigkeits- und Dehnungswerte
unter Belastung, die mit denjenigen des Grünproduktes vergleichbar
sind. Der Grund dafür, daß das erfindungsgemäß
erhaltene Produkt, das Grünprodukt und das elektrochromatierte
Vergleichsprodukt eine geringere Dehnung aufweisen
als der Grundwerkstoff, ist darin zu sehen, daß
der Raupenteil der Schweißstelle bricht. Das erfindungsgemäß
gewonnene Produkt hat eine gute Charpy-Kerbschlagzähigkeit,
die mit derjenigen des Grünproduktes oder des
Grundwerkstoffs bei +20°C und -196°C vergleichbar ist. Das
erfindungsgemäß erhaltene Produkt zeichnet sich somit
auch durch eine gute Kerbschlagfestigkeit aus.
Wie bereits erwähnt, kann das erfindungsgemäß erhaltene
Verfahrensprodukt durch Schmelzschweißen oder Widerstandsschweißen
geschweißt werden, ohne daß sich eine Änderung
in den beim Grünprodukt angewandten Schweißbedingungen erforderlich
erweist. Das erfindungsgemäß erhaltene Verfahrensprodukt
zeigt eine Schweißbarkeit, die derjenigen
des Grünprodukts entspricht.
Claims (1)
- Verfahren zur Oberflächenbehandlung von aus legiertem Stahl mit hohem Nickelgehalt bestehenden Platten für LNG- oder LPG-Tanks, deren Nickelgehalt etwa 36% beträgt, dadurch gekennzeichnet, daß man die Oberfläche der Stahllegierungsplatte mit Nickel in einer Menge von 1 bis 10 g/m², berechnet als Nickelmetall, plattiert und auf dem erhaltenen Überzug nach einer anderen Methode als der Elektrochromatierung einen Chromatfilm mit einem Chromgehalt von 5 bis 100 mg/m², berechnet als Chrommetall, bildet.
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