DE2632439A1 - Verfahren zur herstellung eines mit aluminium oder einer aluminiumlegierung beschichteten stahlbleches - Google Patents

Verfahren zur herstellung eines mit aluminium oder einer aluminiumlegierung beschichteten stahlbleches

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DE2632439A1 DE19762632439 DE2632439A DE2632439A1 DE 2632439 A1 DE2632439 A1 DE 2632439A1 DE 19762632439 DE19762632439 DE 19762632439 DE 2632439 A DE2632439 A DE 2632439A DE 2632439 A1 DE2632439 A1 DE 2632439A1
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Description

PAT E Γ J TA N WA LT E
A. GRUNECKER
DIPL-ING.
H. KINKELDEY
W. STOCKMAIR
DR-INa ■ AcE (CAUTECH)
K. SCHUMANN
OR RER NAT ■ CHPL-PHYS
P. H. JAKOB
CHPL-INa
G. BEZOLD
DR RERNAT- DIPL-CHEM.
8 MÜNCHEN 22
MAXIMILIANSTRASSE 43
19. JaW 1976
PIO 621
KAWASAKI STEEL CORPORATION
ETo. 1-28, 1-Chome, Kitahonmachi-Dori,
Fukiai-Ku, Kobe City, Japan
Verfahren zur Herstellung eines mit Aluminium oder einer Aluminiumlegierung "beschichteten Stahlbleches
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines mit Aluminium oder einer Aluminiumlegierung beschichteten Stahlbleches unter Verwendung von Aluminiumpulver und bezieht sich insbesondere auf ein Verfahren der genannten Art, mit dessen Hilfe das Auftreten von halbkugelförmigen Blasen mit einem Durchmesser von höchstens 1 mm in der beschichteten Stahloberfläche verhindert werden kann, wodurch das Haften der Aluminiumbeschichtung verbessert werden kann.
Zur Herstellung von mit Aluminium oder mit einer Aluminiumlegierung beschichteten
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TELEFON! (03BJ 22 28G2
TELEX O5-2Q33C
TELESRAMME MONAPAT TELEKOPIERER
Stahlblechen ist "bereits ein Verfahren "bekannt, "bei welchem Aluminiumpulver oder eine Aluminium in disperser Form enthaltende Suspension auf eine Stahlblechoberfläche aufgetragen und das "beschichtete Aluminiumblech getrocknet, erhitzt, gewalzen und erneut erhitzt wird. Dieses Verfahren wird im folgenden als Einfachwalz-Verfahren bezeichnet.Ferner ist ein Verfahren der genannten Gattung bekamt, bei welchem Aluminiumpulver oder eine Aluminiumpulver in disperser Form enthaltende Suspension auf ein Stahlblech aufgebracht und das so beschichtete Stahlblech gewalzt, dann erhitzt, erneut gewalzt und wieder erhitzt wird. Dieses Verfahren wird im folgenden als Zweifachwalz-Verfahren bezeichnet.
Die Erfindung beruht auf dem Leitgedanken, daß sich die den bekannten Verfahren innewohnenden Nachteile dadurch vermeiden lassen, daß die Oberfläche des Stahlbleches zuerst mit einer Zinkschicht versehen wird.
Zum Aufbringen einer Aluminiumbeschichtung unter Verwendung von Pulver sind die folgenden drei Verfahren bereits vorgeschlagen worden:
1) Auf die Stahlblechoberfläche wird eine Suspension aufgetragen, welche aus einer mit einem Inhibitor versetzten wässrigen Lösung besteht, die darin dispergiertes Aluminiumpulver enthält, worauf entweder das Einfachwalz- oder das Zweifachwalz-Verfahren zur Anwendung gelangen.
2) Auf die Stahlblechoberfläche wird eine Suspension aufgetragen, die zusammengesetzt ist aus einer alkalischen wässrigen Lösung, welche sowohl einen Inhibitor und darin dispergiertes Aluminiumpulver enthält, worauf eine der beiden vorstehend genannten Walzverfahren zur Anwendung gelangen, und
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3) auf der Stahlblechoberfläche wird elektrolytisch oder galvanisch zunächst Eisen abgeschieden, worauf Aluminiumpulver auf das eisenbeschichtete Stahlblech aufgebracht und eines der beiden genannten Valzverfahren zur Anwendung gebracht wird.
Diese herkömmlichen Verfahren besitzen jedoch die folgenden Nachteile:
Beim ersten Verfahren wird von Natriumnitrit und Natriummolybdat als Inhibitor für das Stahlblech sowie· von ,.mit Malonsäure und dergleichen versetztem Wasser als Inhibitor für das Aluminiumpulver Gebrauch gemacht. Der Inhibitor für das Stahlblech, wie Natriumnitrat und dergleichen, entfaltet seine Wirkung als Inhibitor wenn er sich in alkalischer wässriger Lösung befindet, wohingegen der Inhibitor für das Aluminiumpulver, wie Malonsäure, seine inhibitorische Wirkung dann entfaltet, wenn er sich in saurer wässriger Lösung befindet.
Beim ersten Verfahren werden diese alkalischen und sauren Inhibitoren jedoch gemischt und liegen· gleichzeitig in gleichem wässrigen Milieu vor, so daß ihre Wirksamkeit als Inhibitor nur unzureichend ist. Das hat zur Folge,daß eine Vielzahl von Blasen gebildet und verteilt über Stahlblechoberfläche vorgefunden werden. Zusätzlich entsteht ;als Interphase zwischen dem Stahlblech und dem Aluminium eine brüchige Eisen-Aluminium-Legierungsschicht, welche die Verformbarkeit oder das Formänderungsvermögen des beschichteten Stahlbleches beeinträchtigt.
Bei dem zweiten Verfahren wird zwecks weitest möglicher Entfernung eines Oberflachenoxidfilms vom Aluminium, mit dem Zweck, das Aluminiummetall als solches freizulegen, Gebrauch von einer wässrigen Lösung gemacht, welche einen Inhibitor, wie Natriumsilikat und dergleichen enthält, welche ein großes Verhältnis von Kieselsäure zu Natrium, von beispielsweise 2 : 1 und einen pH-Wert von 8 bis 11,5 besitzt. Das hat zur Folge, daß das
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Aluminiumpulver in der Suspension gelöst wird und Wasserstoffblasen "bildet. Andererseits wird in der Beschichtung des Stahl— bleches ein Vassergehalt verdampft, der den alkalischen Charakter der Beschichtung vergrößert, was insbesondere dann auftritt, wenn die Beschichtung nach ihrem Auftragen getrocknet wird. Das hat zur Folge, daß sich die Auflösung des Aluminiums beschleunigt, wodurch die Menge des Aluminium-Korrosionsproduktes vergrößert wird, was am Ende selbst &nn, wenn das Zweifachwalz-Verfahren angewandt wird dazu führt, daß es schwierig ist, das Auftreten von Blasen nach der Schlußglühung vollständig zu verhindern.
Wird das direkt mit Aluminium beschichtete Stahlblech einer Kaltwalzung mit einem Reduktionsgrad von 50 bis 90 % unterworfen und anschließend einer Rekristallisationsglühung unterzogen, so ist es erforderlich, die Rekristallisationsglühung bei einer Temperatur von wenigstens 5000C vorzunehmen, um so den Einfluß . der Kaltwalzung zu beseitigen.In einem solchen Fall werden selbst bei Glühtemperaturen von 5000C brüchige Schichten aus einer Eisen-Aluminium-Legierung gebildet.
Bei dem dritten Verfahren wird zwecks "Verringerung der Iv ρ der Eisen-Aluminium-Legierungsschicht das Stahlblech als --rstes mit Eisen plattiert oder beschichtet, um auf diese Weise die zur Herstellung des Keims für die Eisen-Aluminium-Legierungsschicht erforderliche Temperatur zu erhöhen. Selbst bei diesem dritten Verfahren ist jedoch die entstandene Eisen-Aluminium-Legierunsschicht zu dick, um die angestrebte Verformbarkeit des Stahlbleches zu erreichen.
Aus dem Vorstehenden ergibt sich, daß die genannten herkömmlichen Verfahren nicht geeignet sind, das Auftreten von Blasen zu verhindern und dadurch das Haftungsvermögen der Beschichtung zu verbessern.
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Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der eingangs genannten Gattung zu schaffen, welches die Vermeidung der dem Stand der Technik eigenen Nachteile gestattet und zur Herstellung einer blasenfreien Aluminiumbeschichtung mit überlegenem Haftvermögen führt.
Diese Aufgabe wird durch die Merkmale des Hauptanspruches gelöst.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren zur Herstellung eines mit Aluminium oder mit einer Aluminiumlegierung "beschichteten Stahlbleches unter Verwendung von aluminiumhaltigen Pulvern wird zunächst eine Zinkschicht mit einer Dicke von 0,01 bis 0,3/um auf die Oberfläche des Stahlbleches aufgetragen, worauf ein Aluminiumpulver als Schicht auf das mit Zink beschichtete Stahlblech aufgebracht und das beschichtete Stahlblech sodann geglüht, gewalzt und erneut geglüht oder stattdessen gewalzt., geglüht erneut gewalzt und wieder geglüht wird.
Die Dicke der Zink-Zwischenschicht ist auf 0,01 bis 0,3/um beschränktund beträgt vorzugsweise 0,03 bis 0,3/um.
Die Erfindung wird im folgenden unter Bezug auf die Zeichnung näher erläutert.
Die einzige Figur zeigt zwei Kurven A und B, mit deren Hilfe die Anzahl aufgetretener Blasen sowie die Biegungsradien bis zum Auftreten von Rissen erläutert werden, wobei beide Kurven in Beziehung zu der Dickenänderung der Zinkbschichtung auf einem Stahlblech stehen, was im Beispiel 1 näher beschrieben ist.
Vie der Kurve A in der Zeichnung zu entnehmen, ist eine Dicke von wenigstens 0,01/um für die Zinkschicht ausreichend, um das Auftreten von Blasen gänzlich zu verhindern. Die Dicke der Zink-
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Schicht muß jedoch wenigstens 0,03 /um betragen, um die Verformbarkeit oder das Formänderungsvermögen des beschichteten Stahlbleches zu verbessern, wie in der Zeichnung durch die Kurve B veranschaulicht. Daraus ergibt sich eine untere Grenze für die Dicke der Zinkschicht von 0,03/um. Überschreitet die Zinkschicht jedoch eine Dicke von 0,3 /um, so wird die Verformbarkeit oder das Formänderungsvermögen des beschichteten Stahlbleches erneut beeinträchtigt, wie der Kurve B zu entnehmen. Demzufolge ist die obere Grenze der Zinkschichtdicke auf 0,3/um festgelegt. Aus den vorstehend genannten Gründen erklären sich die erfindungsgemäß einzuhaltenden Grenzen von 0,01 bis 0,3/TIm und vorzugsweise 0,03 bis 0,3/um für die Zinkbeschichtung.
In der Zeichnung werden die Biegungsradien bis zum Auftreten von Rissen in der beschichteten Stahlblechoberfläche durch OT, 1T, 2T, 3T sowie 4-T "bezeichnet, wobei T eine Dicke des beschichteten Stahlbleches bezeichnet und die Angabe OT bedeutet, daß zwei durch Biegen des beschichteten Stahls gebildete Schenkel mit einer Dicke T in Anlage niteinander gebracht werden konnten, ohne daß das Auftreten von Rissen zu beobachten war.
Im Rahmen der Erfindung kann das Aluminiumpulver auf die Zinkbeschichtung in Form von reinem Aluminiumpulver oder in Form einer Suspension aufgetragen werden,welche das Aluminiumpulver in dispergierter Form enthält.
Zum Aufbringen der Suspension auf die bereits_mit der Zinkzwischenschicht versehene Stahlblechoberfläche können alle geeigneten Arbeitsweisen, wie das Auftragen mit der Rolle, Aufsprühen und dergleichen verwendet werden.
Als Absorptionsinhibitor für das erfindungsgemäß in der Suspension enthaltene Aluminium können eine oder zwei Verbindungstypen, wie Carboxyl-Verbindungen, sauerstoffhaltige Verbindungen, wie Keton sowie stickstoffhaltige Verbindungen,wie Amin-Verbindungen
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verwendet werden. Die Suspension soll einen pH-Wert von 4- "bis "besitzen. Ist der pH-Wert der Suspension kleiner als 4, so wird die Hydrophobie der Suspension übermäßig groß mit der Wirkung, daß es schwierig ist, die Suspension gleichmäßig auf die Stahlbleche aufzubringen. Andererseits wird die Korrosionsbeständigkeit geschwächt, falls die Suspension einen pH-Wert von mehr als 8 aufweist.
Nach dem Aufbringen der Suspension und ihrer Trocknung kann entweder das Einfachwalz-Verfahren oder das Zweifachwalz~Ver— fahren zur Anwendung gelangen. Wird das Einfachwalz-Verfahren benutzt, so wird die Beschichtung nach Aufbringen der Suspension in einem solchen Ausmaß erhitzt, daß die Beschichtung trocken wird, worauf die getrocknete Beschichtung auf 400 bis 550 C erhitzt wird, um eine ausreichende Menge von verdampfenden Bestandteilen oder gar von Wasser freizusetzen. Nach dem Erhitzen wird das beschichtete Stahlblech mit einem Walzgrad oder einer Dickenabmessung um wenigstens 5 % gewalzt. Abschließend wird das beschichtete Stahlblech erneut auf eine Temperatur im Bereich von 500 bis 6000C erhitzt, wobei Bedingungen eingehalten werden, die die Bildung einer dünnen Eisen-Zink-Aluminium-Legierungsschicht ermöglichen.
Die Erfindung wird im folgenden anhand von Beispielen noch näher erläutert.
Beispiel 1
Ein Stahlblech mit einer Dicke von 0,7 mm wurde elektrolytisch bei 80 C und einer Stromdichte von 6 A/dm in einem Bad mit 50 g/l gebrannter Soda entfettet, in Wasser gewaschen, in Salzsäure 10 Sekunden lang bei Raumtemperatur gebeizt, erneut in Wasser abgewaschen und elektrochemisch mit Zink plattiert, wozu ein Plattierungsbad mit 240 g/l Zinksulfat, 15 g/l Ammonium-
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chlorid, 30 g/l Aluminiumsulfat, 15 g/l Natriumacetat und 1 g/l Lakritze und einem pH-Wert von 4,0 diente. Das elektrochemische Plattieren mit Zink erfolgte bei 300C und einer Stromdichte von 3 A/dm2.
Auf das mit der zuerst aufgebrachten Zinlcschicht versehene Stahlblech wurde eine Suspension mit Hilfe einer BeSchichtungseinrichtung aufgetragen, die ein zerstäubtes Aluminiumpulver in dispergierter !Form enthielt. Die Suspension enthielt 10 g einer wässrigen Lösung mit einem pH-Wert von 4,6 und einem Zusatz von Λθ" Mol/l Caprylsäure sowie 8 g ,zerstäubtes Aluminiumpulver mit einer Teilchengröße von weniger als 44 /um, welches darin dispergiert war. Das mit der Suspension versehene Stahlblech wurde 10 Minuten bei 15O°C getrocknet und anschließend 2 Minuten lang in Luft auf 4500C erhitzt und sodann in einem Walzwerk ausgewalzt, bis die Dicke des Stahlbleches um ψ/ο vermindert war. Abschließend wurde das Stahlblech erneut 10 Sekunden lang auf 550 C erhitzt. Die Dicke der Aluminiumbeschichtung auf dem Stahlblech betrug 46 /um.
Gegenstände, die aus dem wie vorstehend beschrieben hergestellte! Stahlblech erzeugt wurden, zeigten einen schönen metallischen Glanz, waren frei von Blasen und zeigten ein ausgezeichnetes Verhalten bei Biegeversuchen.
Beispiel 2
Ein Stahl mit einer Dicke von 0,7 mm wurde elektrochemisch mit einer Zinkbeschichtung mit einer Dicke von 0,1/um versehen, wie in Beispiel 1 erläutert. Auf das mit der Zinkschicht versehene Stahlblech wurde eine Suspension mit Hilfe einer Auftragsrolle oder -walze aufgetragen, in welcher ein Aluminiumpulver dispergiert war. Die Suspension war zusammengesetzt aus 10 g einer wässrigen Lösung mit einem Zusatz von 10"^ Mol/l Bernsteinsäure mit einem pH-Wert von 4,4 und aus 8 g zerstäubtem Aluminiumpulver mit einer Teilchengröße von weniger als 44/um, welches
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in der wässrigen Lösung dispergiert war. Das mit der Suspension ■beschichtete Stahlblech wurde 10 Minuten lang bei 1500C getrocknet und dann mit einem Walzgrad von 2% ausgewalzt und anschließend erneut 2 Minuten lang an Luft auf 4-00 C erhitzt und einer erneuten Walzung unterzogen, bei welcher eine Verminderung der Dicke um ψ/ο herbeigeführt wurde. Abschließend wurde das Stahlblech erneut in Luft 10 Sekunden lang auf 55O°C erhitzt. Die Dicke der auf dem Stahlblech ausgebildeten Aluminiumbeschichtung betrug 52 /um. Aus dem wie vorstehend hergestellten Stahlblech hergestellte Gegenstände waren frei von Blasen und zeigten ein ausgezeichnetes Verhalten bei Biegeversuchen.
Beispiel 3
Ein Stahlblech mit einer Dicke von 0,7 nna wurde in der in Beispiel 1 erläuterten Weise mit einer Zinkzwischenschicht mit einer Dicke von 0,7/um elektroplattiert. Auf das mit der Zink-Zwischenschicht versehene Stahlblech wurde eine Suspension aufgetragen, die aus 10 g destilliertem Wasser und 8 g zerstäubtem Aluminiumpulver bestand, welches in dem Wasser dispergiert war. Die Teilchengröße des Aluminiumpulvers betrug weniger als 44yum. Die Suspension wurde unmittelbar nach ihrer Herstellung auf das zinkbschichtete Blech aufgetragen. Das mit der Suspension beschichtete Stahlblech wurde in der gleichen Weise,wie in Beispiel 1 beschrieben, weiterbehandelt. Die Dicke der Aluminiumbeschichtung auf dem so behandelten Stahlblech betrug 20 /um. Auch die Gegenstände, die aus einem wie vorstehend erläuterten beschichteten Stahlblech hergestellt worden waren, zeigten keine Blasen und ein ausgezeichnetes Verhalten beim Biegeversuch.
Beispiel 4-
Ein Stahlblech mit einer Dicke von 0,7 mm wurde elektrochemisch mit einer Zink-Zwischenschicht mit einer Dicke von 0,05/um ver-
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sehen, wie in Beispiel 1 erläutert. Das mit der Zinkschicht elektroplattierte Stahlblech wurde sodann mit Wasser abgewaschen und anschließend wurde auf die feuchte Stahlblechoberfläche ein trockenes Aluminiumpulver mit einer Teilchengröße von weniger als 44 /um aufgestreut, worauf die in Beispiel 1 angegebenen weiteren Verarbeitungsschritte durchgeführt wurden. Die Dicke der auf dem behandelten Stahlblech erzielten Aluminiumbeschichtung betrug 32 /um.
Die aus den Blechen gemäß Beispiel 4 hergestellten Erzeugnisse waren Blasenfrei und zeigten ein ausgezeichnetes "Verhalten im Biegeversuch.
Beispiel 5
Ein Stahlblech mit einer Dicke von 0,6 mm wurde elektrochemisch mit einer Zink-Zwischenschicht mit einer Dicke von 0,03/um versehen. Auf das mit Zink elektroplattierte Stahlblech wurde eine Suspension aufgetragen, die 10 g destilliertes Wasser und 8 g zerstäubtes Aluminiumpulver mit einer Teilchengröße von weniger als 63 /um enthielt , welches Aluminiumpulver in dem destillierten Wasser dispergiert war. Die Suspension wurde 12 Stunden lang auf Raumtemperatur gehalten und dann auf das bereits verzinkte Stahlblech aufgetragen. Das mit der Suspension versehene Stahlblech wurde 20 Sekunden lang mit Hilfe von Heißluft bei 3000C getrocknet und anschließend mit einer Dickenabnahme von 2 % gewalzt und in Luft auf 450 C erhitzt, worauf eine erneute Walzung, diesmal mit einer Dickenabnahme von 5%?erfolgte, worauf eine erneute Erhitzung in atmosphärischer Luft,diesmal auf 55O0C, erfolgte. Die Dicke der auf dem so behandelten Stahlblech erzielte Aluminiumbeschichtung betrug 30/um. Aus gemäß vorstehendem Beispiel behandelten beschichteten Stahlblechen hergestellte Erzeugnisse waren blasenfrei und zeigten ausgezeichnete .Eigenschaften beim Biegeversuch.
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Claims (10)

  1. Patentansprüche
    Verfahren zum Herstellen eines mit Aluminium oder mit einer Aluminiumlegierung beschichteten Stahlbleches unter Verwendung von aluminiumhaltigen Pulvern, dadurch g e k e η nz ei chnet, daß die Stahlblechoberflache zunächst mit einer ersten aus Zink bestehenden Beschichtung mit einer Dicke von 0,01 bis 0,3 /um überzogen wird, daß auf das mit Zink beschichtete Stahlblech ein Aluminiumpulver aufgebracht wird und daß das so beschichtete Stahlblech erhitzt, gewalzt und erneut erhitzt oder stattdessen gewalzt, erhitzt wieder .gewalzt und erneut erhitzt wird.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Zinkschicht in einer Dicke von 0,03 bis 0,3 /um aufgetragen wird.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Zinkschicht elektrochemisch auf die Stahloberfläche aufgetragen wird.
  4. 4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3» dadurch g ekennzeichnet, daß das Aluminiumpulver in Form einer Suspension, welche das Aluminiumpulver im dispergierten Zustand enthält, auf das mit Zink beschichtete Stahlblech aufgetragen wird.
  5. 5· Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3» dadurch g ekennzeichnet, daß das Aluminiumpulver als Trockenpulver auf das mit Zink beschichtete Stahlblech aufgetragen wird.
  6. 6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch g ekennzeichnet, daß das Aluminiumpulver eine Teilchen-
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    größe von weniger als 63 /um "besitzt.
  7. 7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch g ekennzeich.net, daß das Aluminiumpulver eine Teilchengröße von weniger als 44-/um "besitzt.
  8. 8. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß eine aus Wasser mit darin dispergierten Aluminium eilchen "bestehende Suspension verwendet wird.
  9. 9. Verfahre ach Anspruch 8, dadurch g e-k. ennzeic hn e t, · c is dem Wasser ein Inhibitor zugesetzt wird, der einen pE-Jert von 4 bis 8 besitzt und aus einer Carboxylverbindung, einer sauerstoffhaltigen Verbindung oder einer stickstoffhaltigen Verbindung besteht.
  10. 10.Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichn e t, daß die Suspension innerhalb von 12 Stunden nach ihrer Herstellung auf das mit Zink beschichtete Stahlblech aufgetragen wird.
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