DE1202092B - Verfahren zur Verbesserung der Korrosions-eigenschaften von chemisch abgeschiedenen, Bor enthaltenden Metallueberzuegen - Google Patents
Verfahren zur Verbesserung der Korrosions-eigenschaften von chemisch abgeschiedenen, Bor enthaltenden MetallueberzuegenInfo
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Description
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Int. α.:
C23f
Deutsche Kl.: 48 dl-7/26
Nummer: 1202 092
Aktenzeichen: F 34288 VI b/48 dl
Anmeldetag: 28. Juni 1961
Auslegetag: 30. September 1965
Metall-Bor-Überzüge entstehen bei der chemischen Plattierung von Metalloberflächen aus Plattierungsbädern,
die als wesentliche Bestandteile Metallsalze, Komplexbildner und als Reduktionsmittel B-H-Verbindungen
mit 1 bis 4 direkt an Bor gebundenen Η-Atomen enthalten. Über das Korrosionsverhalten
dieser Metall-Bor-Schichten, z. B. Nickel-Bor- oder Kobalt-Nickel-Bor-Schichten usw., ist bisher aus dem
Schrifttum nichts bekannt.
Die Metall-Bor-Überzüge zeigen im Mikroskop bzw. Interferenzmikroskop keine Poren, doch weist der
Ferroxyl-Test auf die Anwesenheit aktiver Stellen hin, so daß Lochfraß und weitere Korrosion unter bestimmten
Bedingungen nicht vollständig ausgeschlossen werden können.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Verbesserung der Korrosionseigenschaften von chemisch
abgeschiedenen, Bor enthaltenden Metallüberzügen, das dadurch gekennzeichnet ist, daß die Über-Verfahren
zur Verbesserung der Korrosionseigenschaften von chemisch abgeschiedenen,
Bor enthaltenden Metallüberzügen
Bor enthaltenden Metallüberzügen
Anmelder:
Farbenfabriken Bayer Aktiengesellschaft,
Leverkusen
Als Erfinder benannt:
Heinz Günter Klein, Köln-Deutz;
Dr. Eberhard Zirngiebl, Köln-Flittard
Chrom(VI)-Verbindungen sowie die Badtemperatur sind in weiten Bereichen variierbar. Die Temperatur
züge mit einer wäßrigen Lösung von Chrom(VI)- 20 des Nachbehandlungsbades kann zwischen Zimmer-Verbindungen,
vorzugsweise von Chromsäure, be- temperatur und Siedetemperatur, die Konzentration
handelt werden.
Es ist zwar bekannt, Metallschichten durch eine
nachfolgende Chromatbehandlung zu verbessern. So
wurde im Taschenbuch des Metallschutzes von 25
W. Wiederholt und J. EIz e, S. 217 bis 292,
die Chromatisierung von Aluminium, Zink und
Cadmium wie auch von Magnesium, Kupfer und
Kupferlegierungen beschrieben. Speziell für Kupfer
wurde in der angegebenen Literaturstelle jedoch 30 technisch ausreichend. Für eine Auflage von 10 μ darauf verwiesen, daß die Chromatisierung keine wird im gleichen Bad bei 65 0C eine Verweilzeit von besonderen Vorteile bringt. In der USA.-Patentschrift 8 Minuten benötigt. Im Anschluß an die Nachbehand-2 106 904 wird ein Verfahren zur Chromatisierung lung vorgenommene Untersuchungen der Überzüge von Eisenlegierungen sowie von Zink, Cadmium, Blei ergeben, daß die im Ferroxyl-Test nachgewiesenen und Zinn beschrieben, während die französische 35 aktiven Stellen vollständig verschwunden sind. Das Patentschrift 1 199 295 den Korrosionsschutz von Korrosionsverhalten der erfindungsgemäß behandelten
nachfolgende Chromatbehandlung zu verbessern. So
wurde im Taschenbuch des Metallschutzes von 25
W. Wiederholt und J. EIz e, S. 217 bis 292,
die Chromatisierung von Aluminium, Zink und
Cadmium wie auch von Magnesium, Kupfer und
Kupferlegierungen beschrieben. Speziell für Kupfer
wurde in der angegebenen Literaturstelle jedoch 30 technisch ausreichend. Für eine Auflage von 10 μ darauf verwiesen, daß die Chromatisierung keine wird im gleichen Bad bei 65 0C eine Verweilzeit von besonderen Vorteile bringt. In der USA.-Patentschrift 8 Minuten benötigt. Im Anschluß an die Nachbehand-2 106 904 wird ein Verfahren zur Chromatisierung lung vorgenommene Untersuchungen der Überzüge von Eisenlegierungen sowie von Zink, Cadmium, Blei ergeben, daß die im Ferroxyl-Test nachgewiesenen und Zinn beschrieben, während die französische 35 aktiven Stellen vollständig verschwunden sind. Das Patentschrift 1 199 295 den Korrosionsschutz von Korrosionsverhalten der erfindungsgemäß behandelten
an z. B. Chromsäure 1 bis 300 g/l betragen. 0,1 bis 2% Phosphorsäure sind als Badzusatz zur Verringerung
der Verweilzeit ausreichend.
Um einen guten Korrosionsschutz zu erreichen, ist z. B. bei einer Auflageschicht von 5μ einer Ni-B-Legierung,
die 90°/0 Ni und 10% B enthält, eine Nachbehandlung von 5 Minuten bei 40° C in einem Bad
der Zusammensetzung 200 g/l CrO3 und 5 g/l H3PO4
geschweißten Bimetallverbindungen, vor allem von Aluminium- und Kupferverbindungen, durch eine
Chromatbehandlung behandelt.
Die aufgeführten Literaturstellen zeigen, daß nicht jede beliebige Metalloberfläche durch eine Chromatisierung
vor Korrosion geschützt werden kann. Da es sich bei der Passivierung um chemische Prozesse
handelt und sich somit an einer Zinkoberfläche bei der Chromatisierung andere Prozesse abspielen als
z. B. an einer Nickeloberfläche, konnte nicht erwartet werden, daß borhaltige Nickelschichten durch eine
Nachbehandlung mit Chrom(VI)-Verbindungen, gegebenenfalls in Anwesenheit von Phosphorsäuren,
hinsichtlich ihrer Korrosionseigenschaften wesentlieh verbessert werden können.
Die Nachbehandlungszeit, die Konzentration an Oberflächen übertrifft sowohl das der galvanisch als
auch der mit Alkalihypophosphit als Reduktionsmittel metallisierten Gegenstände.
In einem chemischen Plattierungsbad folgender Zusammensetzung:
30 g/l Nickelchlorid,
40 g/l Natriumhydroxid,
50 g/l Äthylendiamin,
0,6 g/l Natriumboranat,
1 g/l Thiodiglykolsäure,
10 mg/1 Bleichchlorid,
40 g/l Natriumhydroxid,
50 g/l Äthylendiamin,
0,6 g/l Natriumboranat,
1 g/l Thiodiglykolsäure,
10 mg/1 Bleichchlorid,
wurden Eisenplatten mit einer Nickel-Bor-Schicht der Zusammensetzung 90 bis 92% Ni, 8 bis 10% B
509 689/401
überzogen. Die Oberfläche einer Platte betrug 1 dm2, die Schichtdicke des Überzuges etwa 15 μ.
Die Nachbehandlung der Platten zur Verbesserung des Korrosionsverhaltens erfolgte durch Eintauchen
in eine wäßrige Lösung von 200 g/l CrO3 bei 85 0C. S
Die Verweilzeit der Platten im Bad betrug 10 Minuten. Anschließend wurden die Platten mit Wasser gespült
und der Korrosionsprüfung unterworfen.
Die Korrosionsprüfung wurde in dem Korrosionsgerät »Testor« der Firma Köhler, Lipperode, bei 500C
und 100% relativer Luftfeuchtigkeit durchgeführt. Die Proben wurden an Glashaken in dem Gerät
aufgehängt. Während der Prüfzeit befand sich auf der Probenoberfläche stets eine dünne Schwitzwasserschicht.
Die Prüf dauer betrug 15 Tage. Die Proben wurden anfangs in kürzeren, später in längeren Zeitabständen
gemustert, wobei der Rostgrad der Proben in Prozent der Gesamtfläche geschätzt wurde. Die
einzelnen Verrostungsgrade in Abhängigkeit von der Prüfzeit sind aus der Tabelle zu entnehmen.
Probe Nr. |
g-Auflage Ni-B/dm2 | Nach behandelt |
1 Stunde | 5 Stunden | Rost in ITag |
°/o der Ob 3 Tage |
srfläche 5 Tage |
10 Tage | 15 Tage |
139 | 1,0834 (etwa 15 μ) | nein | 0 | 0,2 | 25 | 40 | 50 | 50 | 50 |
28 | 1,0998 (etwa 15 μ) | ja | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0,1 |
30 | 1,0409 (etwa 15 μ) | nein | 0 | 0,5 | 5 | 20 | 40 | 40 | 40 |
74 | 1,0004 (etwa 15 μ) | ja | 0 | 0 | 0,1 | 0,1 | 0,1 | 0,1 | 0,1 |
27 | 1,1424 (etwa 15 μ) | nein | 0 | 0 | 1 | 5 | 10 | 15 | 20 |
56 | 1,0494 (etwa 15 μ) | ja | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
7 | 1,0160 (etwa 15 μ) | nein | 0 | 0,2 | 1 | 5 | 8 | 10 | |
111 | 1,0998 (etwa 15 μ) | ja | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
Beispiel 2 In einem chemischen Plattierungsbad der Zusammensetzung:
15 g/l Kobaltchiorid,
15 g/l Nickelchlorid,
15 g/l Nickelchlorid,
5 g/l Ammonchlorid,
20 g/l Natriumacetat,
50 mg/1 Thiodiglykolsäure,
20 g/l Natriumacetat,
50 mg/1 Thiodiglykolsäure,
3,5 g N-Diäthylborazan,
in 50 ml Methanol gelöst,
wurden Eisenplatten mit einem Co-Ni-B-Überzug versehen. Die Eisenplatten hatten eine Oberfläche von
je 1 dm2. Die Zusammensetzung des Überzuges war
etwa 47°/0 Co, 51 °/0 Ni und 2% B. Die Nachbehandlung der Platten sowie die Korrosionsprüfung erfolgte
wie im Beispiel 1 beschrieben.
je 1 dm2. Die Zusammensetzung des Überzuges war
etwa 47°/0 Co, 51 °/0 Ni und 2% B. Die Nachbehandlung der Platten sowie die Korrosionsprüfung erfolgte
wie im Beispiel 1 beschrieben.
Probe | g-Auflage | Nach-' | 1 Stunde| 3 Stunden | 0,2 | 5 Stunden | Rost in | °/o der Oberfläche | 10 | 20 | 9 Tage | 11 Tage | 15 Tage |
Nr. | Co-Ni-B/dm2 | behandelt | 0 | 0 | 0,8 | ITag | 3 Tage J 5 Tage 17 Tage | 4 | 7 | 45 | 55 | 70 |
220 | 0,5048 (etwa 8 μ) | nein | 0 | 0 | 0,2 | 1 | 5 | 0,8 | 1 | 10 | 15 | 20 |
227 | 1,0052 (etwa 15 μ) | nein | 0 | 0 | 0 | 0,5 | 1 | 4 | 8 | 3 | "7 | 10 |
72 | 1,5070 (etwa 23 μ) | nein | 0 | 0 | 0,2 | 0,2 | 0,5 | 0,4 | 0,5 | 12 | 16 | 20 |
11 | 0,5281 (etwa 8 μ) | ja | 0 | 0 | 0 | 0,6 | 1 | 0 | 0 | 0,6 | 0,7 | 0,8 |
233 | 1,0740 (etwa 15 μ) | ja | 0 | 0 | 0,2 | 0,3 | 0 | 0 | 0,1 | |||
225 | 1,5166 (etwa 23 μ) | ja | 0 | o | ||||||||
Wie im Beispiel 1 beschrieben, wurden Eisenplatten mit einer Ni-B-Schicht überzogen. Die Nachbehandlung
der Eisenplatten erfolgte bei 60°C und verschiedenen Verweilzeiten in wäßrigen Lösungen von
a) 200 g/l CrO3,
b) 200 g/l CrO3,
10 ml/1 Phosphorsäure D 1,84.
Die Korrosionsprüfung wurde, wie im Beispiel 1 beschrieben, durchgeführt. Folgende Werte wurden
erhalten:
g Ni-B/dm2 | Ver weil zeit a |
Bad b |
Rost in °/o der Oberfläche nach 15 Tagen a I b |
0,9882 (etwa 15 μ) 1,1400 (etwa 15 μ) |
10 | 10 | 1 0,1 < 0,1 |
1,0376 | 55 | 0,9722 | g Ni-B/dm2 | 15 | μ) | Ver | Bad | Rost in °/o der | b | |
15 | μ) | weil zeit |
b | Oberfläche nach 15 Tagen |
||||||
50 | 1,1716 | 1,1665 | (etwa | 15 | μ) | a | a | <0,l | ||
1,0184 (etwa | 15 | μ) | 20 | 20 | 0,1 | |||||
6o 0,9604 | (etwa | 15 | μ) | 0 | ||||||
1,0216 (etwa | 15 | μ) | 30 | 30 | <0,l | |||||
0,9795 | (etwa | 15 | μ) | 0 | ||||||
1,0264 (etwa | 15 | μ) | 45 | 45 | <0,l | |||||
(etwa | 15 | μ) | <0,l | |||||||
1,0486 (etwa | 15 | μ) | 60 | 60 | <0,l | |||||
(etwa | 15 | μ) | 0 | |||||||
1,1020 (etwa | 15 | μ) | 90 | 90 | 0 | |||||
(etwa | 0 | |||||||||
1,0130 (etwa | 120 | 120 | 0 | |||||||
Die Proben wurden anschließend 150 Stunden in eine Aerosolkammer mit 0,3 % NaCl-Sprühnebel
gehängt. Während der Versuchsdauer zeigte sich keine weitere Rostbildung.
Wie im Beispiel 1 beschrieben, wurden Eisenplatten mit einer Ni-B-Schicht überzogen. Die Nachbehandlung
der Platten erfolgte bei 65° C und verschiedenen Verweilzeiten in wäßrigen Lösungen von
a) 100 g/l Kaliumdichromat,
b) 100 g/l Kaliumdichromat,
10 ml/1 Phosphorsäure D 1,84.
IO
Die Korrosionsprüfung wurde, wie im Beispiel 1 beschrieben, durchgeführt. Folgende Werte wurden
erhalten:
15
g Ni-B/dm2 | (etwa | 32 μ) | 32 μ) | Ver- weil- zeit |
Bad | Rost nach 12 Tagen |
b | |
(etwa | 32 μ) | 32 μ) | a | b | a | |||
2,0410 | (etwa | 32 μ) | 32 μ) | 15 | 1 Rostpunkt | — | ||
2,0624 | (etwa 32 μ) | 32 μ) | 15 | |||||
2,0103 | (etwa | 30 | 1 Rostpunkt | — | ||||
2,0539 | (etwa | 30 | ||||||
1,9902 | (etwa | 45 | — | — | ||||
1,9974 | (etwa | 45 | ||||||
2,1358 | 60 | — | — | |||||
2,1119 | 60 | |||||||
Eine nicht nachbehandelte Eisenplatte, die eine Ni-B-Auflage von 2,0540 g Ni-B/dm2 besaß, zeigte
nach 12 Tagen 4% Rost (in Prozent der Oberfläche ausgedrückt).
Claims (2)
1. Verfahren zur Verbesserung der Korrosionseigenschaften von chemisch abgeschiedenen, Bor
enthaltenden Metallüberzügen dadurch gekennzeichnet, daß die Überzüge mit einer wäßrigen Lösung von Chrom(VI)-Verbindungen,
vorzugsweise von Chromsäure, behandelt werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine wäßrige Nachbehandlungslösung verwendet wird, die außer Chrom(VI)-Verbindungen
noch Phosphorsäure bzw. deren Salze enthält.
In Betracht gezogene Druckschriften:
Französische Patentschrift Nr. 1199 295;
USA.-Patentschrift Nr. 2 106 904;
Wiederholt und El ze, »Taschenbuch des Metallschutzes«, 1960, S. 249 bis 256;
Fischer, Hauffe und Wiederholt, »Passivierende Filme und Deckschichten«, 1956, S. 347,
348.
509 689/401 9.65 © Bundesdruckerei Berlin
Priority Applications (5)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DEF34288A DE1202092B (de) | 1961-06-28 | 1961-06-28 | Verfahren zur Verbesserung der Korrosions-eigenschaften von chemisch abgeschiedenen, Bor enthaltenden Metallueberzuegen |
CH627362A CH415231A (de) | 1961-06-28 | 1962-05-24 | Verfahren zur Verbesserung der Korrosionseigenschaften von Bor enthaltenden Metallüberzügen |
US203754A US3247028A (en) | 1961-06-28 | 1962-06-20 | Processes for improving the corrosion resistance of ni-co-metal coatings containing boron |
BE619261A BE619261A (fr) | 1961-06-28 | 1962-06-22 | Procédé pour améliorer les propriétés de résistance à la corrosion de revêtements métalliques contenant du bore. |
GB24864/62A GB938097A (en) | 1961-06-28 | 1962-06-28 | Process for improving the corrosion resistance of nickel and/or cobalt metal coatings containing boron |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DEF34288A DE1202092B (de) | 1961-06-28 | 1961-06-28 | Verfahren zur Verbesserung der Korrosions-eigenschaften von chemisch abgeschiedenen, Bor enthaltenden Metallueberzuegen |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE1202092B true DE1202092B (de) | 1965-09-30 |
Family
ID=7095487
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DEF34288A Pending DE1202092B (de) | 1961-06-28 | 1961-06-28 | Verfahren zur Verbesserung der Korrosions-eigenschaften von chemisch abgeschiedenen, Bor enthaltenden Metallueberzuegen |
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CH (1) | CH415231A (de) |
DE (1) | DE1202092B (de) |
GB (1) | GB938097A (de) |
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