TWI488980B - 容器用鋼板及其製造方法 - Google Patents

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Description

容器用鋼板及其製造方法 發明領域
本發明係有關於容器用鋼板及其製造方法，特別是有關於一種在2片罐及3片罐所使用之耐蝕性、密著性、熔接性優異之容器用鋼板及其製造方法。
本申請係基於2012年10月15日在日本提出申請之特願2012-228196號而主張優先權，並且將其內容引用於此。
發明背景
主要被使用在飲料罐領域之鋼製容器係存在有2片罐及3片罐。
所謂2片罐，係罐底與罐胴部成為一體之罐體，已知有DrD罐、DI罐等，其係經沖壓加工、彎曲回彎(bending/returning)加工、或是組合該等加工而成形來製造。在2片罐的罐體所使用的鋼板，有鍍錫鋼皮(鍍Sn鋼板)和TFS(電解鉻酸處理鋼板(無錫鋼))，而且是依照用途和加工方法而分別使用。
另一方面，3片罐係罐胴部與底部為各自成形而成之罐體，將薄鋼板形成為圓筒來製造罐胴部，並且藉由 將接縫熔接來進行接合之方法係主流，而且將如此藉由熔接罐胴部所製成者稱為熔接罐。又，3片罐的罐胴部之素材，係使用薄鍍覆鍍Sn鋼板和鍍Ni鋼板。又，3片罐的底部之素材係使用TFS等。
在2片罐及3片罐，均是為了向消費者訴求罐內的內容物之價值(商品價值)而在罐外面施行印刷。又，在罐內面係塗附有用以確保耐蝕性之樹脂。
先前的2片罐，係在進行罐體成形之後，使用噴霧器等塗裝罐內面側，而罐外面側係施行曲面印刷。又，最近，興起層疊2片罐，其係將預先層疊有PET薄膜之鋼板成形為罐(專利文獻1、專利文獻2)。
又，針對構成3片罐之熔接罐，先前係將在罐內面施行塗裝之同時，在罐外面施行印刷而成之鋼板，進行熔接而製造罐體，但是亦興起使用層疊鋼板而製成之3片罐，該層疊鋼板係將預先印刷完畢的PET薄膜層疊來代替塗裝、印刷(專利文獻3、專利文獻4)。
在製造2片罐時，係對容器用鋼板施行沖壓加工和彎曲回彎加工。又，在製造3片罐時，亦對容器用鋼板施行縮頸加工和凸緣加工，而且依照情況，為了圖案設計性而施行膨脹加工。因此，使用作為容器用鋼板之層疊鋼板，係被要求能夠追隨該等加工之優異的薄膜密著性。
使用鍍Sn鋼板作為容器用鋼板時，利用Sn之優異的犠牲防蝕作用，即便罐內的內容物為酸性亦可發揮優異的耐蝕性。但是，因為鍍Sn的最表層係存在有脆弱的錫 氧化物，在鍍層上成膜之薄膜的密著性係不穩定。因此，有在接受上述的沖壓加工等時產生薄膜剝離，而且有薄膜與容器用鋼板的密著力為不充分處係成為腐蝕發生的起點等之問題。
因此，使用鍍Ni鋼板，作為加工性及密著性優異且能夠熔接之容器用的層疊鋼板(專利文獻5)。
關於鍍Ni鋼板，先前係揭示各式各樣的技術(例如專利文獻9)。又，鍍Ni鋼板有如鍍Sn鋼板之表面為無光澤者；另一方面，亦已知使用有添加光澤劑之鍍Ni方法而施行光澤鍍覆而成者(專利文獻6、專利文獻7)。
然而，Ni在酸性溶液中，係不具有如Sn之犠牲防蝕作用。因此，將鍍Ni鋼板使用在填充酸性飲料等腐蝕性高的內容物之容器時，已知會發生腐蝕從鍍Ni層的針孔等的缺陷部，往板厚度方向進行之穿孔腐蝕且在短期間達到開洞的情形。因此，鍍Ni鋼板係被要求提升耐蝕性。
針對此種問題，為了減輕穿孔腐蝕，有揭示一種鍍Ni鋼板，其係調整鍍覆原板(母材鋼板)的鋼成分，使被鍍覆的鋼板之電位靠近較高的方向而成(專利文獻8)。
又，製造鍍Ni鋼板時，已知由於鍍覆浴中的溶解氧或是大氣中的氧，致使鍍Ni層中的Ni被氧化而在鍍Ni層表面形成氧化鎳皮膜。但是，以提升耐蝕性作為目的而在鍍Ni層上進行鉻酸鹽處理時，鉻酸鹽析出量係依照前述的氧化鎳皮膜之成膜狀態而變動，有引起容器的外觀不良之問題。
針對此種問題，有揭示一種在施行鍍Ni之後，藉由控制熱處理而在鍍Ni層上形成均勻的氧化鎳皮膜，來確保良好的外觀之方法(專利文獻10)。
先前技術文獻
專利文獻
專利文獻1：日本專利特開2000-263696號公報
專利文獻2：日本專利特開2000-334886號公報
專利文獻3：日本專利特許3060073號
專利文獻4：日本專利特許2998043號
專利文獻5：日本專利特開2007-231394號公報
專利文獻6：日本專利特開2000-26992號公報
專利文獻7：日本專利特開2005-149735號公報
專利文獻8：日本專利特開昭60-145380號公報
專利文獻9：日本專利特開昭56-169788號公報
專利文獻10：日本專利特開平10-265966號公報
發明概要
雖然在專利文獻8所記載之發明，對於減輕穿孔腐蝕，能夠得到一定的效果，但是只有調整鍍覆原板的鋼成分時，其效果不充分而被期望進一步提升耐蝕性。又，因為在專利文獻8所載之發明係限定鍍覆原板的鋼成分，所以只能夠應用在部分用途。因此，要求一種能夠應用在多方面的內容物和罐形狀之鍍Ni鋼板。
又，雖然在專利文獻10所記載之發明，能夠確保良好的外觀性，卻未考慮對於鍍Ni層的穿孔腐蝕，所以鍍覆鋼板的耐蝕性不充分。
因此，本發明係鑒於上述的問題而進行，本發明之目的係提供一種耐蝕性、密著性、熔接性優異之容器用鋼板及其製造方法。
為了對應減輕穿孔腐蝕，本發明人等經研討之結果，發現不是使鍍Ni層的表面，而是藉由使其內部含有氫氧化鎳及氧化鎳之至少一方，能夠使對穿孔腐蝕之耐蝕性提升。具體而言係發現在鍍覆原板上，將含有氫氧化鎳及氧化鎳至少一方之鍍Ni層形成在鋼板上時，在腐蝕從鍍Ni層的針孔等的缺陷部進行時，穿孔腐蝕速度降低之現象(參照圖1，針對圖1係在以下詳述)。
推測該現象係藉由如以下的機制而進行。
氫氧化鎳及氧化鎳係在酸性溶液中容易溶解。亦即，認為因為在腐蝕的初期階段，鍍Ni層中的氫氧化鎳及氧化鎳優先被溶解，隨著腐蝕進行之進展，鍍Ni層的內部形成許多空隙的狀態。而且，藉由在鍍Ni層中出現許多空隙，先前集中在針孔之腐蝕(穿孔腐蝕)被該空隙分散，腐蝕形態係從穿孔腐蝕變成全面腐蝕或是在鍍Ni層與肥粒鐵(ferrite)的界面之腐蝕(界面腐蝕)，所以所進行的穿孔腐蝕之速度低落。
而且，基於此種見解而進一步研討之結果，發現藉由 使氫氧化鎳及氧化鎳的至少一方，往鍍Ni層的深度方向分散而分布，能夠進一步減輕穿孔腐蝕。
本發明者等係藉由利用該等現象，而達成發明一種耐蝕性、密著性、熔接性優異的容器用鋼板。
亦即，藉由以上的知識而得到之本發明，係如以下所示。
(1)本發明的一態樣之容器用鋼板，係在鍍Ni層的上層，具有鉻酸鹽皮膜層或含Zr皮膜層者，其特徵在於：前述鍍Ni層係含有氫氧化鎳及氧化鎳之至少一方；前述鍍Ni層係以Ni換算量計為0.3g/m2以上的附著量，而且，源自前述氫氧化鎳及前述氧化鎳之氧原子濃度於1~10原子%之範圍；前述鉻酸鹽皮膜層係以Cr換算量計為1~40mg/m2的附著量；前述含Zr皮膜層係以Zr換算量計為1~40mg/m2的附著量。
(2)如上述(1)之容器用鋼板，其中在前述鍍Ni層表層所形成的自然氧化膜以外之前述鍍Ni層的厚度全區，亦可將前述氧原子濃度設在1~10原子%之範圍。
(3)本發明的一態樣之容器用鋼板之製造方法，係如上述(1)之容器用鋼板之製造方法，其特徵在於具備以下步驟：使母材鋼板浸漬在由使硫酸鎳及氯化鎳至少一方溶解而成之水溶液所構成之鍍覆浴後，使用大於Ni析出之極限電流密度的電流密度進行陰極電解，而形成含有氫氧化鎳或氧化鎳至少一方之鍍Ni層之步驟；及在前述鍍Ni層上，形成以Cr換算量計為1~40mg/m2的附著量之鉻酸鹽皮膜 層之步驟，或是在前述鍍Ni層上，形成以Zr換算量計為1~40mg/m2的附著量之含Zr皮膜層之步驟。
依照本發明，藉由使鍍Ni層的內部含有氫氧化鎳及氧化鎳之至少一方，而且在此種鍍Ni層上，形成鉻酸鹽皮膜層或含Zr皮膜層，能夠提供一種對穿孔腐蝕之耐蝕性優異，而且，與層疊後的樹脂薄膜之密著性及熔接性優異之容器用鋼板。
圖1係顯示在本發明的實施例2之鍍Ni層中氧原子濃度與穿孔腐蝕深度的關係之圖表。
圖2係顯示在本發明的實施例1之本發明例1的鍍Ni層中鎳原子濃度及氧原子濃度與X射線光電子分光法(XPS)之濺鍍時間的關係之圖表。
用以實施發明之形態
本發明係在鍍Ni層的上層，具有鉻酸鹽皮膜層或含Zr皮膜層之鋼板，其中前述鍍Ni層係含有氫氧化鎳及氧化鎳之至少一方。又，在本發明之容器用鋼板，鍍Ni層係以Ni換算量計為0.3g/m2以上的附著量，而且，源自在鍍Ni層所含有的氫氧化鎳及氧化鎳之氧原子濃度於1~10原子%之範圍。又，在鍍Ni層的上層所形成之鉻酸鹽皮膜層，係以Cr換算量計為1~40mg/m2的附著量；而含Zr皮膜層係以Zr換算量計為1~40mg/m2的附著量。
以下，詳細地說明本發明的一實施形態之容器用鋼板。
本實施形態之容器用鋼板，係在鋼板的表面，形成有含有氫氧化鎳及氧化鎳的至少一方之鍍Ni層，該鍍Ni層係Ni附著量為0.3g/m2以上，氫氧化鎳或氧化鎳的氧原子濃度於1~10原子%之範圍。
又，在鍍Ni層的表面，係設置有鉻酸鹽皮膜層或含Zr皮膜層。鉻酸鹽皮膜層係以Cr換算量計為1~40mg/m2的附著量形成在鍍Ni層上。又，形成含Zr皮膜層來代替前述鉻酸鹽皮膜層時，係以Zr量計為1~40mg/m2的附著量形成在鍍Ni層上。
在本實施形態的容器用鋼板所使用之鋼板，係鍍覆原板。作為此種鋼板，能夠例示從通常的鋼片製造步驟經過熱軋、酸洗、冷軋、退火、調質輥軋等的步驟而製造之冷軋鋼板。在此，針對在本實施形態之此種鋼板的成分和特性，係沒有特別限定，例如能夠使用通常被使用的低碳鋼等作為容器用鋼板。
在本實施形態，為了確保耐蝕性、密著性、熔接性，係在作為鍍覆原板之上述鋼板上，形成有含有氫氧化鎳及氧化鎳的至少一方之鍍Ni層。
又，以下，亦將本實施形態之鍍覆原板(母材鋼板)簡稱為「鋼板」。
<鍍Ni層>
Ni係對鋼板之密著性及鍛接性(以熔點以下的溫度接 合之特性)優異而能夠享受良好的熔接性之金屬，藉由使在鋼板施行鍍Ni時的附著量以Ni換算量計為0.3g/m2以上，而開始發揮實用的密著性和熔接性、鍛接性。因此，在鍍Ni層，必須將以Ni換算量計設為0.3g/m2以上。較佳是將以Ni換算量計設為0.4g/m2以上，更佳是設為0.6g/m2以上。
又，使鍍Ni的附著量増加時，雖然密著性和熔接性提升，但是以Ni換算量計為大於3g/m2時，密著性及熔接性的提升效果飽和且在經濟上為不利。因此，鍍Ni的附著量之上限，係以Ni換算量計較佳是設為3g/m2。更佳是2.5g/m2以下。
鍍Ni層係含有氫氧化鎳及氧化鎳之至少一方。亦即，在鍍Ni層中，可含有氫氧化鎳及氧化鎳的雙方，亦可含有任一方。又，氧化鎳的化學形態係存在複數種，在本實施形態，雖然難以特定含有何種形態的氧化鎳，但是其中主要是含有NiO和Ni2O3。
又，雖然先前(特別是專利文獻10)已研討使鍍Ni層的表層氧化而在鍍Ni層上形成氧化鎳之技術，本實施形態係與該先前技術不同，其特徵在於：在鍍Ni層中含有氫氧化鎳及氧化鎳。亦即，相對於先前之鍍Ni層的表層部係形成有氧化鎳層，鍍Ni層另一方之鍍覆原板側係形成有純Ni層之2層構造的鍍覆層，本實施形態之鍍Ni層，其特徵在於：在厚度方向全區範圍含有氫氧化鎳及氧化鎳。
在鍍Ni層所含有之源自氫氧化鎳及/或氧化鎳之氧原子濃度，係設在1~10原子%之範圍。
鍍Ni層中的氫氧化鎳及/或氧化鎳之含有率為太低時，如上述之減低穿孔腐蝕的效果係無法充分地發揮。藉由在鍍Ni層中所含有之源自氫氧化鎳及/或氧化鎳之氧原子濃度為1原子%以上，而開始抑制穿孔腐蝕速度且能夠減低穿孔腐蝕。從此種觀點，源自在鍍Ni層所含有的氫氧化鎳及/或氧化鎳之氧原子濃度係設為1原子%以上。較佳是設為2原子%以上，更佳是3.5原子%以上。
另一方面，鍍Ni層中的氫氧化鎳及/或氧化鎳的含有率為過剩時，Ni的鍛接性係受到阻礙，其結果，熔接性劣化。因此，必須使鍍Ni層中之源自氫氧化鎳及/或氧化鎳之氧原子濃度為10原子%以下。較佳是設為8.5原子%以下，更佳是8原子%以下。
源自鍍Ni層中的氫氧化鎳或氧化鎳之氧原子濃度，係能夠藉由使用X射線光電子分光法(XPS)，測定無後述的鉻酸鹽皮膜層或是無含Zr皮膜層之鍍Ni後的試料來測定。
又，本實施形態之鍍Ni層，係除了如上述的氫氧化鎳或氧化鎳以外，在不損害本發明的效果之範圍，亦可含有不可避免的不純物。
又，本實施形態之鍍Ni層，在形成於鍍Ni層表層的自然氧化膜以外之鍍Ni層的厚度全區，源自氫氧化鎳或氧化鎳之氧原子濃度係以1~10原子%之範圍為佳。
本實施形態之容器用鋼板，係藉由在鍍覆原板施行鍍Ni之後，形成後述的鉻酸鹽皮膜層或含Zr皮膜層而得到。 但是，在施行鍍Ni之步驟與形成鉻酸鹽皮膜層或含Zr皮膜層之步驟之間，鍍Ni鋼板係被暴露於大氣中，大氣中的空氣與鍍Ni層的表層部產生反應，而有鍍Ni層之表層部的Ni被氧化且形成自然氧化膜之情形。此種情況，鍍Ni層內的氧濃度分布係在鍍覆層的表層部變高。但是，在本實施形態，係不管在鍍Ni層表層是否形成自然氧化膜，重要的是在鍍Ni層內部全區的範圍必須含有氫氧化鎳及氧化鎳之至少一方。
因此，本實施形態之鍍Ni層，在形成於鍍Ni層表層的氧化鎳層(自然氧化膜)以外之鍍Ni層的厚度全區，源自氫氧化鎳及/或氧化鎳之氧原子濃度係以1~10原子%之範圍為佳。如此，藉由使氫氧化鎳及氧化鎳的至少一方，均勻地分散在鍍Ni層表層的氧化鎳層(自然氧化膜)以外之鍍Ni層的厚度全區，能夠將集中於鍍Ni層的針孔之穿孔腐蝕，進一步分散在由於氫氧化鎳及氧化鎳溶解所產生的空隙，而能夠抑制穿孔腐蝕速度。
<鉻酸鹽皮膜層>
因為構成鉻酸鹽皮膜層之金屬Cr或水合氧化鉻，係具有優異的化學安定性，所以容器用鋼板的耐蝕性係與鉻酸鹽皮膜的附著量成比例而提升。又，因為水合氧化鉻係藉由與樹脂薄膜的官能基形成堅強的化學鍵，即便在加熱水蒸氣環境亦能夠發揮優異的密著性，所以鉻酸鹽皮膜層的附著量越多，與樹脂薄膜的密著性越提升。從該等的觀點，在實用上為了使其發揮充分的耐蝕性及密著性，以金屬Cr 換算量計為1mg/m2以上的鉻酸鹽皮膜層係必要的。較佳是以金屬Cr換算量計設為2.5mg/m2以上。
另一方面，雖然藉由鉻酸鹽皮膜層的附著量増加，耐蝕性、密著性的提升效果亦増大，但是因為鉻酸鹽皮膜層中的水合氧化鉻係電絕緣體，所以鉻酸鹽被膜層的附著量増大時，容器用鋼板的電阻係變為非常高，而成為致使熔接性劣化之重要因素。具體而言，係鉻酸鹽皮膜層的附著量以金屬Cr換算計為大於40mg/m2時，熔接性係非常劣化。因此，必須使鉻酸鹽皮膜層的附著量，以金屬Cr換算計為40mg/m2以下。較佳是以金屬Cr換算量計設為30mg/m2以下。
<含Zr皮膜層>
又，亦可在鍍Ni層形成含Zr皮膜層來代替上述的鉻酸鹽皮膜層。含Zr皮膜層係由氧化鋯、磷酸鋯、氫氧化鋯、氟化鋯等的鋯化合物所構成之皮膜或是該等的複合皮膜。以金屬Zr換算量計為1mg/m2以上的附著量，形成含Zr皮膜層時，與前述的鉻酸鹽皮膜層同樣地，能夠觀察到與樹脂薄膜的密著性和耐蝕性係飛躍性地提升。因此，含Zr皮膜層係以Zr換算量計設為1mg/m2以上的附著量。較佳是以Zr換算量計設為2.5mg/m2以上。
另一方面，含Zr皮膜層的附著量係金屬以Zr量計為大於40mg/m2時，熔接性及外觀性劣化。特別是因為含Zr皮膜層係電絕緣體，含Zr皮膜層的附著量増大時，容器用鋼板的電阻係變為非常高，而成為致使熔接性劣化之重要因 素。具體而言，係含Zr皮膜層的附著量以金屬Zr換算計為大於40mg/m2時，熔接性係非常劣化。因此，必須使含Zr皮膜層的附著量，以金屬Zr換算計為1~40mg/m2。較佳是以金屬Zr換算量計設為30mg/m2以下。
其次，針對本發明的一實施形態的容器用鋼板之製造方法進行說明。
本實施形態的容器用鋼板之製造方法，係具備以下的步驟：首先，使鍍覆原板(母材鋼板)浸漬在由使硫酸鎳及氯化鎳的至少一方溶解而成之水溶液所構成之鍍覆浴後，使用大於Ni析出之極限電流密度之電流密度進行陰極電解，而形成含有氫氧化鎳或氧化鎳的至少一方之鍍Ni層之步驟；及在所得到的鍍Ni層上，形成以Cr換算量計為1~40mg/m2的附著量之鉻酸鹽皮膜層之步驟，或是在所得到的鍍Ni層上，形成以Zr換算量計為1~40mg/m2的附著量之含Zr皮膜層之步驟。
針對上述之在鋼板形成含有氫氧化鎳及氧化鎳的至少一方之鍍Ni層之方法進行說明。
首先，使鍍覆原板浸漬在由使眾所周知的硫酸鎳及氯化鎳的至少一方溶解而成之水溶液所構成鍍覆浴後，使用大於Ni析出之極限電流密度之電流密度進行陰極電解。如此，藉由將電流密度設定為大於極限電流密度之值而進行陰極電解，藉由鍍覆層界面的pH上升能夠促進產生氫氧化鎳或氧化鎳，而能夠得到含有氫氧化鎳及氧化鎳的至少一方之鍍Ni層。
又，針對硫酸鎳及氯化鎳的濃度，係沒有特別限定，針對硫酸鎳係能夠設在5~30%之範圍，針對氯化鎳係能夠設在5~30%之範圍。
又，針對鍍覆浴的pH，係沒有特別限定，但是從液安定性的觀點，能夠設為pH2~pH4。
所謂本發明的極限電流密度，係使電流密度慢慢地増加時，Ni附著效率開始降低之電流密度，已知依存於鍍覆浴的Ni離子濃度、pH、液流速及浴溫。亦即，Ni離子濃度、pH、液流速及浴溫度越高，極限電流密度有變為越高的值之傾向。又，Ni附著效率係能夠從Ni附著量及通電量算出。
例如，在上述專利文獻8、9，有記載3~300A/dm2之廣泛的電流密度。使用高電流密度的陰極電解來形成含有氫氧化鎳或氧化鎳之鍍Ni層時，依照鍍覆浴的條件而能夠得到大於300A/dm2之電流密度。
另一方面，藉由降低Ni離子濃度和pH，極限電流密度有降低之傾向。亦即，依照鍍覆浴的條件，即便較低的電流密度10A/dm2，亦能夠得到大於極限電流密度之含有氫氧化鎳或氧化鎳之鍍Ni層。
亦即，為了形成含有氫氧化鎳及氧化鎳的至少一方之鍍Ni層，將在陰極電解之電流密度設定為比極限電流密度更高係非常重要的。以電流密度比極限電流密度更低的條件施行鍍Ni時，鍍覆層界面之pH的上升係變為不充分，而難以促進產生氫氧化鎳或氧化鎳。其結果，無法充分地確 保在鍍Ni層中所含有的氫氧化鎳及氧化鎳。
又，為了更容易且穩定地形成含有氫氧化鎳或氧化鎳之鍍Ni層，亦可使用抑制界面的pH上升之不使用硼酸和氯化鎳之鍍覆浴。不使用硼酸和氯化鎳之鍍覆浴時，因為極限電流密度降低，而能夠以比較低的電流密度來得到含有氫氧化鎳或氧化鎳之鍍Ni層。
而且，使用含有硼酸之鍍覆浴而進行鍍覆時，因為界面的pH有上升之傾向，相較於不使用含有硼酸之鍍覆浴時，必須將電流密度設定為更高。
又，在鍍覆浴中，選擇含有硼酸的方法或是不含有的方法之任一鍍Ni方法，係能夠按照在所應用的鍍覆處理設備之處理時間而適當地選擇。又，能夠藉由將在所使用的電流密度設為大於極限電流密度至少10%以上、較佳是20%的值之後，進行陰極電解，而在工業上穩定地製造如述之含有氫氧化鎳及氧化鎳的至少一方之鍍Ni層。
而且，Ni附著量、後述之鉻酸鹽皮膜層的附著量及含Zr皮膜層的附著量，係能夠使用螢光X射線裝置和X射線光電子分光裝置等眾所周知的分析機器而容易地測定。
其次，在使用上述的方法而得到之鍍Ni層上，形成以Cr換算量計為1~40mg/m2的附著量之鉻酸鹽皮膜層，或是以Zr換算量計為1~40mg/m2的附著量之含Zr皮膜層。
能夠藉由在鍍Ni層上，形成鉻酸鹽皮膜層，來提高耐蝕性、與樹脂薄膜的密著性、特別是加工後的二次密著性。鉻酸鹽皮膜層係由水合氧化鉻所構成，或是由水合 氧化鉻及金屬Cr所構成，而且藉由鉻酸鹽處理來形成。
鉻酸鹽處理方法係可以藉由使用各種鉻酸的鈉鹽、鉀鹽、銨鹽等的水溶液之浸漬處理、噴霧處理、電解處理等任一方法來進行。其中特別是在鉻酸添加硫酸離子、氟化物離子(含有錯離子)或是該等的混合物作為鍍覆助劑的水溶液中施行陰極電解處理之方法，係在工業上亦優異。
形成含Zr皮膜層之方法，例如採用在以氟化鋯、磷酸鋯、氟酸作為主成分之酸性溶液，浸漬處理上述形成鍍Ni層後的鋼板之方法，或是陰極電解處理法等眾所周知的方法即可。
藉由以上的製造方法，能夠製造本實施形態之容器用鋼板。又，針對上述所說明的製造方法之條件以外的條件，可以在不損害本發明的效果之範圍，考慮所使用的鍍覆設備等而適當地決定。
依照本實施形態，在提升容器用鋼板的耐穿孔腐蝕性之同時，能夠提高熔接性、對樹脂薄膜的密著性及在加工後之對樹脂薄膜的密著性。
[實施例]
其次，藉由實施例而更詳細地說明本發明，但是在本實施例的條件係用以確認本發明的實施可能性及效果而採用的一條件例，本發明係不只限定於該等的一條件例。
本發明係在不脫離本發明的要旨，只要可達成本發明的目的，亦能夠採用各種條件或條件的組合。
「實施例1」
首先，敘述本發明的實施例及比較例，將其結果顯示在表1。
在本實施例，係使用在以下的(1)所表示的方法來製造試料，而且針對在(2)的(A)~(D)之各項目，進行性能評價。
(1)試料製造方法
[鋼板(鍍覆原板)]
將板厚0.2mm之回火等級3(T-3)的鍍錫鋼皮用冷軋鋼板使用作為鍍覆原板。
[鍍Ni條件1]
使用調整為濃度20%的硫酸鎳、濃度10%的氯化鎳、pH2之35℃的水溶液，以大於極限電流密度之電流密度25A/dm2進行陰極電解而在鋼板形成鍍Ni層。Ni附著量係使用電解時間進行控制。
[鍍Ni條件2]
使用調整為濃度3%的硼酸、濃度10%的硫酸鎳、濃度10%的氯化鎳、pH4之45℃的水溶液，以大於極限電流密度之電流密度55A/dm2進行陰極電解而在鋼板形成鍍Ni層。Ni附著量係使用電解時間進行控制。
[鍍Ni條件3]
使用調整為濃度20%的硫酸鎳、濃度10%的氯化鎳、pH2之35℃的水溶液，以低於極限電流密度之10A/dm2進行陰極電解而在鋼板形成鍍Ni層。Ni附著量係使用電解時間進行控制。
[鍍Ni條件4]
使用濃度3%的硼酸、濃度10%的硫酸鎳、濃度10%的氯化鎳、pH4之45℃的水溶液，以大於極限電流密度之電流密度20A/dm2進行陰極電解而在鋼板形成鍍Ni層。Ni附著量係使用電解時間進行控制。
[鉻酸鹽皮膜層的處理條件]
在含有濃度10%的氧化鉻(VI)、濃度0.2%的硫酸、濃度0.1%的氟化銨之水溶液中，進行10A/dm2的陰極電解且水洗10秒鐘，而在鍍Ni層形成鉻酸鹽皮膜層。鉻酸鹽皮膜層的Cr附著量係使用電解時間進行控制。
[含Zr皮膜層的處理條件]
在濃度5%的氟化鋯、濃度4%的磷酸、濃度5%的氟酸之水溶液中，進行10A/dm2的陰極電解，而在鍍Ni層形成含Zr皮膜層。含Zr皮膜層的Zr附著量係使用電解時間進行控制。
(2)試料評價方法
(A)熔接性
首先，使用上述方法所得到的試料(鍍覆鋼板)作為試片，在該試片層疊厚度15μm的PET薄膜，以疊合部分0.5mm、加壓力45kgf(1kgf為約9.8N)、熔接導線速度80m/min的條件且變更電流而實施熔接。從得到充分的熔接強度之最小電流值、及由剝離等的熔接缺陷開始顯眼之最大電流值所構成之適當電流範圍的寬度、熔接穩定狀態，來綜合地判斷適合熔接條件之範圍，而且以4階段(A：非常寬、B： 寬、C：實用上無問題、D：狹窄)來進行評價。
(B)密著性
在使用上述方法所得到的試料，層疊15μm厚的PET薄膜，使用DrD沖壓機來製造杯子。將該杯子使用DI機成形為DI罐。觀察成形後之DI罐的罐壁部的薄膜之剝離狀況，來綜合地以4階段(A：完全無法觀察到剝離、B：能夠觀察到少許薄膜浮動、C：能夠觀察到甚大的剝離、D：薄膜在DI成形中剝離且達到罐胴破壞)進行評價。
(C)二次密著性
在使用上述方法所得到的試料，層疊15μm厚的PET薄膜，使用DrD沖壓機來製造杯子。將該杯子使用DI機成形為DI罐。隨後，以大於PET薄膜的熔點之溫度(240℃左右)進行熱處理10分鐘，而且在125℃、30分鐘的加熱水蒸氣環境進行處理(殺菌釜處理)。然後，觀察殺菌釜處理後之DI罐的罐壁部的薄膜之剝離狀況，來綜合地以4階段(A：完全無法觀察到剝離、B：能夠觀察到少許薄膜浮動、C：能夠觀察到甚大的剝離、D：薄膜在DI成形中剝離且達到罐胴破壞)進行評價。
(D)耐蝕性
使用藉由上述方法所得到的試料，來製造層疊有15μm厚的PET薄膜之熔接罐，熔接部係塗布補修塗料。隨後，在熔接罐內填充由1.5%檸檬酸-1.5%食鹽混合液所構成之試驗液，安裝蓋子且密閉，而且於55℃的環境下安置在恆溫室1個月期間。隨後，以4階段(A：無法觀察到穿孔腐蝕、B： 能夠觀察到實用上無問題程度的少許穿孔腐蝕、C：能夠觀察到穿孔腐蝕的進行、D：因穿孔腐蝕而發生開洞)進行判斷且評價在熔接罐內部之薄膜瑕疵部的腐蝕狀況。
針對鍍Ni的附著量、氫氧化鎳或氧化鎳的氧原子濃度、形成有鉻酸鹽皮膜層或含Zr皮膜層之實施例1~11及比較例1~7，將熔接性、密著性、二次密著性及耐蝕性的評價結果顯示在表1。在表1，係在本發明之範圍外的數值附加底線。
又，下述在表1，所謂鍍Ni的附著量(g/m2)、鍍Ni層中之氫氧化鎳或氧化鎳的氧原子濃度(原子%)，係藉由使用X射線光電子分光法(XPS)測定鍍Ni後之試料來特定。
如表1所顯示，得知本發明例1~11的鋼板係任一者均是熔接性、密著性、二次密著性及耐蝕性優異。
比較例1係因為鍍Ni層的附著量低，所以熔接性 及耐蝕性係特別低落。
比較例2及3係使用[鍍Ni條件3]及[鍍Ni條件4]製造試料之例子，而且是電流密度為本發明之範圍外的例子。比較例2、3係因為電流密度太低，所以鍍Ni層中的氧原子濃度成為本發明之範圍外且耐蝕性低落。
比較例4之鍍Ni層中的氧原子濃度為本發明之範圍外，熔接性低落。
比較例5、6之鉻酸鹽皮膜層的附著量為本發明之範圍外，比較例5係二次密著性低落，而比較例6係熔接性低落。
比較例7、8之含Zr皮膜層的附著量為本發明之範圍外，比較例7係二次密著性低落，而比較例8係熔接性低落。
「實施例2」
其次，準備複數片板厚0.2mm之回火等級3(T-3)的鍍錫鋼皮用冷軋鋼板作為鍍覆原板，在使用與「實施例1」同樣的各鍍Ni條件下進行鍍覆而在各鋼板形成鍍Ni層。Ni附著量係統一為0.7g/m2。
接著，在使用與「實施例1」同樣的鉻酸鹽處理條件下，在鍍Ni層形成鉻酸鹽皮膜層。鉻酸鹽皮膜層的Cr附著量係統一為8g/m2。
針對所得到的各種鍍覆鋼板，進行與「實施例1」同樣的(D)耐蝕性試驗且測定穿孔腐蝕的深度。將所得到的結果顯示在圖1。又，在圖1中所記載之「條件1」、「條件3」、 「條件4」係各自指「鍍Ni條件1」、「鍍Ni條件3」、「鍍Ni條件4」。
又，針對在表1所顯示之本發明例1，使用X射線光電子分光法(XPS)測定鍍Ni層中的氫氧化鎳或氧化鎳之氧原子濃度(原子%)。將所得到的結果顯示在圖2。
如在圖1所顯示，得知鍍Ni層中的鍍Ni層中的氫氧化鎳或氧化鎳之氧原子濃度於1~10原子%之範圍，而且穿孔腐蝕深度於0.02~0.05mm之範圍，對穿孔腐蝕之耐蝕性係大幅度地提升。氧原子濃度於1~20原子%之範圍時，腐蝕係沿著鍍Ni層與肥粒鐵的界面進行。另一方面，氧原子濃度小於1原子%之範圍時，腐蝕係沿著鋼板的厚度方向進行。
又，如在圖2所顯示，具備使用本發明的範圍內之製造方法所製成的鍍Ni層之鋼板(本發明例1)，得知在鍍Ni層內部之氧原子濃度於1~10原子%之範圍。又，在鍍Ni層表層部(濺鍍時間為10分鐘為止之區域)，其氧原子濃度變高，認為這是因為鍍Ni層的表面被氧化而形成自然氧化膜。
又，在圖2所顯示之橫軸，係顯示在XPS之濺鍍時間，該時間係相當於從鍍Ni層表層之深度。
以上，邊參加附加圖式邊詳細地說明本發明之適合的實施形態，但是本發明係不被如此的例子限定。只要具有在本發明所屬的技術領域之通常的知識者，係清楚明白在申請專利範圍所記載之技術思想的範疇內，能夠想出各種的變更例或修正例，應理解該等亦當然屬於本發明的 技術範圍。

Claims (5)

  1. 一種容器用鋼板，係在鍍Ni層的上層具有鉻酸鹽皮膜層或含Zr皮膜層者，其特徵在於：前述鍍Ni層係在厚度方向全區範圍含有氫氧化鎳及氧化鎳之至少一方；前述鍍Ni層係以Ni換算量計為0.3g/m2以上的附著量，而且，源自前述氫氧化鎳及前述氧化鎳之氧原子濃度於1~10原子%之範圍；前述鉻酸鹽皮膜層係以Cr換算量計為1~40mg/m2的附著量；前述含Zr皮膜層係以Zr換算量計為1~40mg/m2的附著量。
  2. 如請求項1之容器用鋼板，其中在前述鍍Ni層表層所形成之自然氧化膜以外之前述鍍Ni層的厚度全區，前述氧原子濃度係於1~10原子%之範圍。
  3. 一種容器用鋼板之製造方法，係如請求項1之容器用鋼板之製造方法，其特徵在於具備以下步驟：使母材鋼板浸漬在由已使硫酸鎳及氯化鎳至少一方溶解而成且令硫酸鎳之濃度為5~30%、氯化鎳之濃度為5~30%之水溶液所構成之鍍覆浴後，使用大於Ni析出之極限電流密度的電流密度進行陰極電解，而形成含有氫氧化鎳或氧化鎳至少一方之鍍Ni層之步驟；及在前述鍍Ni層上，形成以Cr換算量計為1~40mg/m2 的附著量之鉻酸鹽皮膜層之步驟，或是在前述鍍Ni層上，形成以Zr換算量計為1~40mg/m2的附著量之含Zr皮膜層之步驟。
  4. 如請求項3之容器用鋼板之製造方法，其係在前述鍍覆浴中進一步使硼酸溶解。
  5. 如請求項3或4之容器用鋼板之製造方法，其中前述鍍覆浴的pH在2~4之範圍。
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