DE3017522A1 - Verfahren zur herstellung von eisenoxid - Google Patents
Verfahren zur herstellung von eisenoxidInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung
von Eisenoxid, das bei einem magnetischen Aufzeichnungsmedium verwendet wird. Im einzelnen betrifft
die Erfindung ein Verfahren zur Herstellung eines Magnetitpulvers, das diesem dadurch überlegene magnetische Eigenschaften
verleiht, daß ein Eisenoxidpulver reduziert wird, wobei bei hoher Temperatur kein Sintern auftritt und
eine große chemische Stabilität gewährleistet ist.
Von den Erfindern wurde bereits ein Verfahren zur Herstellung von Magnetitpulver mit ausgezeichneten magnetischen
Eigenschaften, insbesondere Koerzitivkraft, gefunden. Das Verfahren besteht darin, daß man ein Eisenoxidpulver mit
einem Inertgas, welches den Dampf eines niedrigen Alkohols anstelle von Wasserstoffgas als Reduktionsmittel enthält,
reduziert, um auf diese Weise bei der Umsetzung ein Sintern zu verhindern und eine stabile Reduktion zu gewährleisten.
Dieses Verfahren ist in der JA-AS 24637/1978 offenbart. Bei diesem bekannten Verfahren ist die Temperatur bei der
Reduktion auf bis zu 45O0C limitiert. Falls die Temperatur
höher als 4500C ist, findet eine exzessive Reduktion statt, wobei ein Teil des Magnetits zu metallischem Eisen
reduziert wird oder das Sintern resultiert, was einen instabilen Zustand des Reaktionssystems bewirkt. Die magnetischen
Eigenschaften des als Produkt erhaltenen Magnetits oder des durch Oxidation desselben erhaltenen γ-Eisenoxids
sind folglich beeinträchtigt.
Bei einer Reduktion läuft die Umsetzung bei höherer Temperatur mit höherer thermischer Effizienz in kürzerer Zeit
vollständig ab. Die Reduktionsreaktion sollte daher vorzugsweise bei höherer Temperatur durchgeführt werden.
Die Erfinder haben versucht, das bekannte, frühere Verfahren zur Herstellung von Magnetit für ein magnetisches
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Aufzeichnungsmedium in der Weise zu verbessern, daß die
genannten Nachteile vermieden werden.
Es ist daher Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren
zur Herstellung eines Eisenoxids zu schaffen, das Magnetit als eine Hauptkomponente umfaßt, und wobei dieses
überlegene magnetische Eigenschaften aufweist. Eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin,
ein Verfahren zur Herstellung eines als Hauptkomponente Magnetit umfassenden Eisenoxids zu schaffen, bei dem
selbst bei hoher Temperatur während der Reduktionsreaktion eine hohe chemische Stabilität gewährleistet ist
und kein Sintern auftritt.
Diese Aufgaben werden erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß
man ein Magnetit als eine Hauptkomponente aufweisendes
Eisenoxid, das für ein magnetisches Aufzeichnungsmedium verwendet wird, herstellt, indem man ein ein Eisenoxid als
Hauptkomponente umfassendes Pulver eines Oxids oder eines hydratisierten Oxids in einer ein Inertgas, Dampf und ein
Gas einer zur Reduktion eines Eisenoxids geeigneten organischen Verbindung umfassenden Atmosphäre zum Reduzieren
erhitzt. .
Die bei dem erfindungsgemäßen Verfahren eingesetzten Ausgangsmaterialien
umfassen hydratisierte Eisenoxide, wie Goethit und Lepidocrosit; a-Eisenoxide, die durch Entwässern
der hydratisierten Eisenoxide erhalten wurden, sowie hydratisierte Eisenoxide und '/-Eisenoxide, denen
geringe Mengen bestimmter Elemente einverleibt sind. Die hydratisierten Eisenoxide und γ-Eisenoxide können eine geringe
Menge einer Si- oder Al-Komponente als Mittel zum Verhindern des Sinterns oder eine geringe Menge einer Zn-
oder Ni-Komponente zur Steuerung der Größe oder Form der
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Teilchen oder eine geringe Menge einer Co- oder Mn-Komponente zur Verbesserung der Koerzitivkraft des Produktes
enthalten.
Die durch Reduktion des hydratisierten Eisenoxids erhaltenen Magnetitteilchen weisen gewöhnlich eine Länge von
0,1 bis 2/U, vorzugsweise 0,2 bis 1 /U, und ein Azikularverhältnis
von 2 bis 40, vorzugsweise 5 bis 20, auf.
Die wäßrige Lösung des Eisen(ll)-ions kann dadurch hergestellt
werden, daß man eine Eisen(II)-Verbindung, wie Eisen(II)-Chlorid,
Eisen(II)-sulfat, Eisen(II)-nitrat oder
dergl., in Wasser auflöst. Die Konzentration der Eisen(ll)-Verbindung
beträgt von Sättigungskonzentration bis 0,5 Gew.%, vorzugsweise 5 bis 40 Gew.% und speziell 10
bis 30 Gew.%. Die Base ist vorzugsweise Natriumhydroxid, -carbonat oder -bicarbonat oder Kaliumhydroxid, -carbonat
oder -bicarbonat oder Ammoniumhydroxid. Die Konzentration der Base beträgt gewöhnlich 1 bis 40 Gew.% und vorzugsweise
5 bis 30 Gew.?6.
Als Oxidationsmittel können Alkalichlorate, Luft, Sauerstoff, Ozon und Alkalinitrate verwendet werden. Das Oxidationsmittel
wird in einem Verhältnis von mehr als der für die Umwandlung einer Eisen(II)-Verbindung in eine Eisen
(III) -Verbindung benötigten stochiometrischen Menge zugegeben. Das Oxidationsmittel kann vor, während oder
nach dem Vermischen der wäßrigen Lösung des Eisen(Il)-ions
mit der Base zugegeben werden, da die Oxidation abläuft, nachdem sich Eisen(II)-hydroxid gebildet hat. Das
heißt, das Oxidationsmittel kann mit der Base oder mit einer Aufschlämmung des Eisen(II)-hydroxide vermischt werden.
Die bei der Oxidation angewendete Temperatur liegt gewöhnlich in einem Bereich von 0 bis 800C, vorzugsweise
5 bis 6O0C und speziell 20 bis 500C. Es kann auch das
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herkömmliche Oxidationsverfahren, bei dem Luft durchgeblasen wird, angewendet werden.
Die Herstellung des hydratisierten Eisenoxids kann je nach Wunsch modifiziert werden.
Als organische Verbindungen zur Reduktion eines Eisenoxids kommen die niederen Alkohole; Ketone, wie Aceton und
Methyläthylketon; Kohlenwasserstoffe, Äther und Ester in
Frage.
Der Dampf kann auf beliebige Art und Weise gespeist (beladen) werden. Beispielsweise kann ein Inertgas in Wasser
oder eine wäßrige Lösung eingeleitet werden oder das Beladen des Dampfes kann durch ein Sprühverfahren oder durch
einen Verdampfungsprozeß erfolgen. Die Dampfmenge beträgt gewöhnlich 2 bis 500%, vorzugsweise 10 bis 200%, bezogen
auf das Reduktionsmittel, wie Alkohole, Ketone, Ester und Kohlenwasserstoffe. Der Dampf kann bis zum Sättigungszustand
beladen werden. Falls der Dampf durch Einleiten eines Inertgases in eine wäßrige Lösung einer organischen
Verbindung, wie eines Alkohols, beladen wird, sollte die Konzentration der organischen Verbindung in der Weise ausgewählt
werden, daß ein geeigneter Dampf erhalten wird. Die Konzentration sollte beispielsweise weniger als 50%
betragen.
Als organische Verbindungen kommen Alkohole, wie Methanol,
Äthanol, Propanol, Butanol, Octanol und Phenol; Ketone, wie Aceton und Methyläthylketon; Äther; Ester und Kohlenwasserstoffe,
wie Methan, Äthan, Propan, Butan, Benzol, Toluol und Xylol, in Frage. Die organischen Verbindungen
sollten bei Temperaturen von 400 bis 7000C eine reduzierende
Wirkung haben.
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Die Atmosphäre für die Reduktion kann beispielsweise dadurch
erzeugt werden, daß man ein Inertgas, wie Np-Gas, in eine Lösung oder Mischung von Wasser und einer organischen
Verbindung, wie Äthanol und Aceton, bei einer Umgebungstemperatur in der Weise einleitet, daß Dampf und
eine Gasphase der organischen Verbindung koexistieren. Die Atmosphäre für die Reduktion kann auch dadurch erzeugt
werden, daß man ein Gas oder eine Gasphase der organischen Verbindung und Dampf getrennt einleitet und sie
vermischt. Falls die organische Verbindung in flüssiger Form vorliegt, kann die Konzentration der Gasphase der
organischen Verbindung durch Erhitzen der organischen Verbindung erhöht werden. Das Verhältnis von Dampf zu organischer
Verbindung kann je nach Wunsch variiert werden. Das resultierende Magnetitpulver kann gegebenenfalls durch
Oxidation in γ-Eisenoxid umgewandelt werden.
Erfindungsgemäß ist die chemische Stabilität auf der Stufe der Reduktion eines Eisenoxidpulvers groß, und es tritt
trotz der hohen Temperatur bei der Reduktionsreaktion kein Sintern auf. Der durch Erhitzen bei hoher Temperatur verursachte,
nachteilige Effekt auf die magnetischen Eigenschaften des Produkts wird eliminiert. Außerdem wird die
Koerzitivkraft des Produkts um 10 bis 30% erhöht und die
Magnetisierungs stärke wird um 1 bis 6% erhöht, jeweils verglichen mit dem bei dem bekannten Verfahren erhaltenen
Produkt. Das magnetische Aufzeichnungsmedium, das unter Verwendung des Magnetpulvers erhalten wird, weist daher
eine verbesserte Empfindlichkeit und verbesserte Frequenzcharakteristika auf. Das feine Magnetpulver weist ein
überlegenes Signal-Rausch-Verhältnis auf. Ein solches überlegenes Signal-Rausch-Verhältnis ist für die in jüngster
Zeit entwickelten, kompakten, magnetischen Aufzeichnungssysteme erforderlich.
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Im folgenden.wird die Erfindung anhand von Beispielen und
Vergleichsbeispielen näher erläutert.
Beispiel 1 r. :.-.-·..■-.'■■
In ein Quarzschiffchen gibt man 10g azikülares (nadelförmiges),
hydratisiertes Eisenoxid, das 1,1 Gev.% einer
SiOρ-Komponente enthält, und das eine spezifische Oberfläche
von 54,7 m /g (gemessen mit dem BET-Verfahren) sowie
eine.durchschnittliche Länge von 0,4/U aufweist. Das
Schiffchen wird in einen Reduktionsofen placiert. In eine 10%ige wäßrige Lösung von Äthanol wird Stickstoffgas
bei Umgebungstemperatur mit einer Rate von 0,5 l/min unter Sprudeln eingeleitet. Das gemischte Gas wird in den
Reduktionsofen eingespeist. Der Reduktionsöfen wird 1 h
auf etwa 600°C erhitzt und anschließend abgekühlti Man
erhält ein Magnetitpulver. Ein Teil des Magnetitpulvers
wird 1.h bei 2500C an der Luft erhitzt, um y-EepO^-Pulver
zu erhalten*, Die Reaktionsbedingungen;und die 'magnetischen
Eigenschaften der ,Produkte sind als .;Pro.ben A^-1 und
A-2 in Tabelle 1 zusammenge^iELlt^iDiej^magrietischen" Eigen·^
schäften der Produkte, die durch Reduktion bei 500 oder 4000C erhalten wurden, sind ebenfalls .in;cd;er.jT^be;lle:; j "; '
aufgeführt, und zwar als Proben A-3_und. A-4, ..ör ..,...■ .,-,··:
Vergleichsbeispiel" i "'"" - \ -. ..;,
Das Verfahren von Beispiel·A wir^^ederholtii Esrwdrd^ 33ewdoch
ein 99,59oiger Äthanol anste34^i4e^j.i!O^igeife'Wä:ßKtgen--Äthanollösung
eingesetzt und bei 400°C reduziert. Die magnetischen Eigenschaften, des Produkts sind, in; g?abelO:e;; ί:-';
als Proben C-1 und C-2 auf gef V&V% ■», :■ >-_ ^-7V ,--i t :u 'ivi^ ^στϊ ."
Aus dem Datenmaterial, des ,Beispiels 1
beispiels.1 geht eindeutig hervor,, daß die.^P-jPo-ben; A-1 und;
A-2 (Beispiel λ), yerglichen mit den Prob en, C-I ,iindG-2 ; ;
6-/0
(Vergleichsbeispiel 1), überlegene Koerzitivkraft Hc und sigma S aufweisen. Falls die Reduktionstemperatur so
hoch wie z.B. 4000C ist, sind bei dem erfindungsgemäßen
Verfahren die magnetischen Eigenschaften des Produktes
ähnlich denen des Vergleichsbeispiels. Wiederholt man jedoch das Verfahren von Vergleichsbeispiel 1 unter Erhöhung
der Reduktionstemperatur auf 500 oder 6000C, so findet
man, daß ein Teil des Produktes sintert oder chemisch instabil ist, wodurch an der Luft eine spontane Verbrennung
verursacht wird, bei der ein Teil des Produktes in α-Eisenoxid umgewandelt wird.
Das Verfahren von Beispiel 1 wird wiederholt. Es wird jedoch ein nadeiförmiges, hydratisiertes Eisenoxid eingesetzt,
das 5 Gew.% einer Zn-Komponente (bezogen auf Eisen) enthält und das eine spezifische Oberfläche von
102 m /g (gemessen nach dem BET-Verfahren) und eine durchschnittliche
Länge von 0,25/u aufweist. Die magnetischen
Eigenschaften des Produkts sind als Proben B-1, B-2 und B-3 in Tabelle 1 zusammengestellt.
Das Verfahren von Beispiel 2 wird wiederholt. Es wird jedoch 99,5!#iges Äthanol anstelle der 10bigen wäßrigen Lösung
von Äthanol eingesetzt und bei 400°C reduziert. Die magnetischen Eigenschaften des Produktes sind als Probe
C-3 in Tabelle 1 aufgeführt.
Probe B-1 weist, verglichen mit Probe C-2, eine überlegene Koerzitivkraft Hc und sigma S auf.
Die Zn-Komponente wird einverleibt, um, verglichen mit dem keine Zn-Komponente aufweisenden Produkt, eine Verringerung
der Teilchengröße zu erreichen. Bei der Verwendung
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des die Zn-Komponente umfassenden Magnetpulvers kann ein magnetisches Aufzeichnungsmedium mit überlegenem Signal-Rausch-Verhältnis
erhalten werden.
Das Verfahren von Beispiel 1 wird wiederholt. Dabei wird jedoch anstelle der in den Beispielen 1 und 2 verwendeten
Ausgangsmaterialien eine 3!&ige wäßrige Lösung von Aceton
als Reduktionsmittel verwendet. Die magnetischen Eigenschaften des Produktes sind in Tabelle 1 als Proben A-5
und B-4 aufgeführt. Die Eigenschaften der Proben A-5 und B-4 sind im wesentlichen die gleichen wie diejenigen der
Proben A-1 bzw. B-1.
Das Verfahren von Beispiel 1 wird wiederholt. Als Ausgangsmaterial
wird jedoch γ-Eisenoxid eingesetzt, das dadurch erhalten wurde, daß man das hydratisierte Eisenoxid
von Beispiel 1 während 1 h bei 400°C an der Luft erhitzt. Die magnetischen Eigenschaften des Produkts sind
als Probe A-6 in Tabelle 1 aufgeführt. Die Eigenschaften der Probe A-6 sind im wesentlichen die gleichen wie diejenigen
der Probe A-1.
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Probe Reduktionsmittel
Temp.bei Temp.bei Hc
d.Reduk- d.Oxida- (Oe) tion (0C) tion(°C)
sigma S sigma R (emu/g) (emu/g)
Flächenverhältnis
| A-1 | 10%iges wäßri | 600 | |
| ges Äthanol | |||
| A-2 | ti | 600 | |
| A-3 | η | 500 | |
| O | A-4 | η | 400 |
| CO O |
A-5 | 3%iges wäßr.Aceton | 600 |
| O | C-1 | 99,5%iges Äthanol | 400 |
| cn | C-2 | 400 | |
| O | B-1 | 1Obiges wäßr.Äthanol | 600 |
| CD O |
B-2 | π | 500 |
| OO | B-3. | π | 400 |
| B-4 | 3#iges wäßr.Aceton | 600 | |
| C-3 | 99,5%iges Äthanol | 400 | |
| A-6 | 10%iges wäßr.Äthanol | 600 |
448
81,2
38,8
0,478
250
250
| 426 | 72,3 | 36,2 | 0,501 |
| 427 | 81,7 | 38,5 | 0,471 |
| 407 | 74,3 | 35,6 | 0,479 |
| 440 | 81 ,0 | 38,7 | 0,478 |
| 413 | 80,7 | 38,5 | 0,477 |
| 389 | 71,8 | 36,0 | 0,501 |
| 388 | 74,4 | 30,7 | 0,413 |
| 360 | 71,8 | 29,0 | 0,404 |
| 294 | 68,4 | 25,6 | 0,374 |
| 387 | , 73,0 | 30,1 | 0,412 |
| 309 | 70,5 | 28,4 | 0,403 |
| 443 | 81,4 | •38,9 | 0,478 |
emu/g = elektromagnetische Einheiten/g'
cn ro ho
Claims (6)
1. Verfahren zur Herstellung eines Eisenoxids, das
Magnetit als eine Hauptkoraponente aufweist, durch Erhitzen eines ein Eisenoxid als eine Hauptkomponente umfassenden
Pulvers eines Oxids oder eines hydratisierten Oxids in einer reduzierenden Atmosphäre zum Zwecke der Reduktion,
dadurch gekennzeichnet , daß die reduzierende Atmosphäre ein Inertgas, Dampf und ein Gas
einer organischen Verbindung zum Reduzieren eines Eisenoxids umfaßt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die organische Verbindung aus der Gruppe niedere Alkohole,
Ketone, Äther, Ester und Kohlenwasserstoffe ausgewählt ist.
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3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das Inertgas in eine wäßrige Mischung aus Wasser
und der organischen Verbindung einleitet, um auf diese Weise die reduzierende Atmosphäre zu schaffen.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß mal führt.
daß man die Reduktionsreaktion bei 300 bis 7000C durch-
5· Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß man ein Verhältnis von Dampf zu organischer Verbindung in einem Bereich von 2 bis 500% vorsieht.
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man den Dampf durch sprudelndes Einleiten eines Inertgases
in eine wäßrige Lösung der organischen Verbindung oder in Wasser erzeugt.
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Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5835579A JPS55154322A (en) | 1979-05-11 | 1979-05-11 | Manufacture of iron oxide |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE3017522A1 true DE3017522A1 (de) | 1980-11-13 |
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ID=13082006
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE19803017522 Withdrawn DE3017522A1 (de) | 1979-05-11 | 1980-05-07 | Verfahren zur herstellung von eisenoxid |
Country Status (5)
| Country | Link |
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| JP (1) | JPS55154322A (de) |
| DE (1) | DE3017522A1 (de) |
| GB (1) | GB2050329A (de) |
| NL (1) | NL8002523A (de) |
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1979
- 1979-05-11 JP JP5835579A patent/JPS55154322A/ja active Pending
-
1980
- 1980-04-24 US US06/143,511 patent/US4311684A/en not_active Expired - Lifetime
- 1980-05-01 NL NL8002523A patent/NL8002523A/nl not_active Application Discontinuation
- 1980-05-07 DE DE19803017522 patent/DE3017522A1/de not_active Withdrawn
- 1980-05-09 GB GB8015514A patent/GB2050329A/en not_active Withdrawn
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| NL8002523A (nl) | 1980-11-13 |
| JPS55154322A (en) | 1980-12-01 |
| US4311684A (en) | 1982-01-19 |
| GB2050329A (en) | 1981-01-07 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| 8139 | Disposal/non-payment of the annual fee |