DE3017523A1 - Verfahren zur herstellung von eisenoxid - Google Patents
Verfahren zur herstellung von eisenoxidInfo
- Publication number
- DE3017523A1 DE3017523A1 DE19803017523 DE3017523A DE3017523A1 DE 3017523 A1 DE3017523 A1 DE 3017523A1 DE 19803017523 DE19803017523 DE 19803017523 DE 3017523 A DE3017523 A DE 3017523A DE 3017523 A1 DE3017523 A1 DE 3017523A1
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- iron oxide
- magnetite
- nitrogen gas
- reduction
- iron
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Withdrawn
Links
- UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N Iron oxide Chemical compound [Fe]=O UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 41
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 10
- SZVJSHCCFOBDDC-UHFFFAOYSA-N iron(II,III) oxide Inorganic materials O=[Fe]O[Fe]O[Fe]=O SZVJSHCCFOBDDC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 24
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- 229910001873 dinitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 16
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 16
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 13
- 230000001603 reducing effect Effects 0.000 claims description 8
- UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N Carbon monoxide Chemical compound [O+]#[C-] UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 229910002091 carbon monoxide Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 4
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical compound C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 235000013980 iron oxide Nutrition 0.000 description 16
- 238000006722 reduction reaction Methods 0.000 description 12
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N iron Substances [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 6
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 6
- 230000005415 magnetization Effects 0.000 description 5
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 5
- 239000002585 base Substances 0.000 description 4
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 4
- VBMVTYDPPZVILR-UHFFFAOYSA-N iron(2+);oxygen(2-) Chemical class [O-2].[Fe+2] VBMVTYDPPZVILR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000007800 oxidant agent Substances 0.000 description 4
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 4
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 4
- CWYNVVGOOAEACU-UHFFFAOYSA-N Fe2+ Chemical compound [Fe+2] CWYNVVGOOAEACU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 3
- -1 iron (II) compound Chemical class 0.000 description 3
- MWUXSHHQAYIFBG-UHFFFAOYSA-N nitrogen oxide Inorganic materials O=[N] MWUXSHHQAYIFBG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000004438 BET method Methods 0.000 description 2
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L Carbonate Chemical compound [O-]C([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 2
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 2
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052598 goethite Inorganic materials 0.000 description 2
- AEIXRCIKZIZYPM-UHFFFAOYSA-M hydroxy(oxo)iron Chemical compound [O][Fe]O AEIXRCIKZIZYPM-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 229910021506 iron(II) hydroxide Inorganic materials 0.000 description 2
- NCNCGGDMXMBVIA-UHFFFAOYSA-L iron(ii) hydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Fe+2] NCNCGGDMXMBVIA-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 2
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 2
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 2
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-M Bicarbonate Chemical compound OC([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- XTEGARKTQYYJKE-UHFFFAOYSA-M Chlorate Chemical class [O-]Cl(=O)=O XTEGARKTQYYJKE-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- MYMOFIZGZYHOMD-UHFFFAOYSA-N Dioxygen Chemical compound O=O MYMOFIZGZYHOMD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CBENFWSGALASAD-UHFFFAOYSA-N Ozone Chemical compound [O-][O+]=O CBENFWSGALASAD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910004298 SiO 2 Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000908 ammonium hydroxide Substances 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 229910001882 dioxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910001448 ferrous ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000036571 hydration Effects 0.000 description 1
- 238000006703 hydration reaction Methods 0.000 description 1
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 1
- 238000011835 investigation Methods 0.000 description 1
- BAUYGSIQEAFULO-UHFFFAOYSA-L iron(2+) sulfate (anhydrous) Chemical compound [Fe+2].[O-]S([O-])(=O)=O BAUYGSIQEAFULO-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- MVFCKEFYUDZOCX-UHFFFAOYSA-N iron(2+);dinitrate Chemical compound [Fe+2].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O MVFCKEFYUDZOCX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000359 iron(II) sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052748 manganese Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002823 nitrates Chemical class 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- NDLPOXTZKUMGOV-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoferriooxy)iron hydrate Chemical compound O.O=[Fe]O[Fe]=O NDLPOXTZKUMGOV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011736 potassium bicarbonate Substances 0.000 description 1
- 229910000028 potassium bicarbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- BWHMMNNQKKPAPP-UHFFFAOYSA-L potassium carbonate Substances [K+].[K+].[O-]C([O-])=O BWHMMNNQKKPAPP-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229910000027 potassium carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- TYJJADVDDVDEDZ-UHFFFAOYSA-M potassium hydrogencarbonate Chemical compound [K+].OC([O-])=O TYJJADVDDVDEDZ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 1
- UIIMBOGNXHQVGW-UHFFFAOYSA-M sodium bicarbonate Substances [Na+].OC([O-])=O UIIMBOGNXHQVGW-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 229910000030 sodium bicarbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L sodium carbonate Substances [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229910000029 sodium carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G49/00—Compounds of iron
- C01G49/02—Oxides; Hydroxides
- C01G49/08—Ferroso-ferric oxide [Fe3O4]
-
- G—PHYSICS
- G11—INFORMATION STORAGE
- G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
- G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
- G11B5/62—Record carriers characterised by the selection of the material
- G11B5/68—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent
- G11B5/70—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer
- G11B5/706—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material
- G11B5/70626—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material containing non-metallic substances
- G11B5/70642—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material containing non-metallic substances iron oxides
- G11B5/70678—Ferrites
- G11B5/70684—Ferro-ferrioxydes
- G11B5/70689—Magnetite
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/10—Particle morphology extending in one dimension, e.g. needle-like
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/54—Particles characterised by their aspect ratio, i.e. the ratio of sizes in the longest to the shortest dimension
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/61—Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/62—Submicrometer sized, i.e. from 0.1-1 micrometer
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/12—Surface area
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/42—Magnetic properties
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Hard Magnetic Materials (AREA)
- Compounds Of Iron (AREA)
Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Eisenoxids, das für ein magnetisches Aufzeichnungsmedium
verwendet wird. Im einzelnen betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Herstellung eines Magnetitpulvers,
das dadurch, daß ein Eisenoxidpulver ohne zu sintern reduziert wird und selbst bei hoher Temperatur eine
große chemische Stabilität gewährleistet ist, dem Produkt überlegene magnetische Eigenschaften verleiht.
Die Verwendung von Magnetitpulver für ein magnetisches Aufzeichnungsmedium ist bekannt. Gewöhnlich wurde bisher
das Magnetitpulver dadurch hergestellt, daß man azikulares (nadeiförmiges) Goethitpulver mit Wasserstoffgas reduziert.
Wenn das Magnetitpulver für ein magnetisches Aufzeichnungsmedium verwendet werden soll, sind ausgezeichnete
magnetische Eigenschaften erforderlich, und zwar werden insbesondere eine höhere Koerzitivkraft und eine größere
Magnetisierungsstärke gefordert.
Bisher waren, um Magnetit (Fe,O.) durch Erhitzen eines
Eisenoxids (Fe2O,) in einem Inertgas herzustellen, hohe
Temperaturen, wie z.B. mehr als 10000C, erforderlich. Dabei
wurde, falls man ein Eisenoxidpulver als Ausgangsmaterial verwendete, ein Sinterprozeß verursacht, und es
konnte kein Magnetit mit angestrebten magnetischen Eigenschaften erhalten werden.
Es ist daher Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zur Herstellung eines Magnetit als eine Hauptkomponente
enthaltenden Eisenoxids zu schaffen, das ausgezeichnete magnetische Eigenschaften aufweist. Eine weitere
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren zur Herstellung eines Eisenoxids, umfassend Magnetit als
eine Hauptkomponente, das ausgezeichnete magnetische Eigenschaften aufweist, zu schaffen, und zwar ohne daß ir-
0300A6/0909
gendein Sinterprozeß auftritt, indem man auf relativ niedrige Temperatur erhitzt.
Diese Aufgaben werden erfindungsgemäß durch ein Verfahren zur Herstellung eines Magnetit als eine Hauptkomponente
aufweisenden Eisenoxids, das für ein magnetisches Aufzeichnungsmedium verwendet wird, gelöst. Das Verfahren ist
dadurch gekennzeichnet, daß man ein Pulver aus einem Oxid oder einem hydratisierten Oxid, umfassend ein Eisenoxid
als eine Hauptkomponente, in einer Atmosphäre zum Zwecke der Reduktion erhitzt, die dadurch geschaffen wird, daß
man ein industriell verflüssigtes Stickstoffgas, das von
Luft abgetrennt wurde, einleitet.
Bei Untersuchungen der Erfinder hat sich gezeigt, daß man das Magnetitpulver erhalten kann, indem man es nur auf
etwa 60O0C in einer Atmosphäre erhitzt, die durch Einleiten
eines industriell verflüssigten Stickstoffgases geschaffen wird. Außerdem hat sich gezeigt, daß das auf diese
Weise erhaltene Magnetit, verglichen mit dem durch Reduktion mit Wasserstoffgas erhaltenen Produkt , überlegene
Koerzitivkraft(Hc)und Magnetisierungsstärke(sigma S)aufweist.
Die bei dem erfindungsgemäßen Verfahren verwendeten Ausgangsmaterialien
umfassen hydratisierte Eisenoxide, wie Goethit und Lepidocrosit; oc-Eisenoxide, die man durch Entwässern
der hydratisierten Eisenoxide erhält; sowie hydratisierte Eisenoxide und γ-Eisenoxide, denen eine geringe
Menge einer Si- oder Al-Komponente als Mittel zur Verhinderung des Sinterns oder eine geringe Menge einer
Zn- oder Ni-Komponente zur Steuerung der Größe oder Form der Teilchen; oder eine geringe Menge einer Co- oder Mn-Komponente
zur Verbesserung der Koerzitivkraft des Produktes einverleibt sind. Die durch Reduktion des hydrati-
0300A6/0909
sierten Eisenoxids erhaltenen Magnetitteilchen v/eisen gewöhnlich eine Länge von 0,1 bis 2 /u, vorzugsweise 0,2
bis 1/u, und ein azikulares Verhältnis (Verhältnis der
Länge zur Dicke der Nadeln) von 2 bis 40 und vorzugsweise
5 bis 20 auf.
Die wäßrige Lösung des Eisen(II)-ions kann durch Auflösen einer Eisen(Il)-Verbindung, wie Eisen(H)-chlorid, Eisen
(II) -sulfat, Eisen(Il)-nitrat oder dergl., in Wasser
hergestellt werden. Die Konzentration der Eisen(II)-Verbindung
kann vom Sättigungszustand bis 0,5 Gew.%, vorzugsweise
5 bis 40 Gew.% und speziell 10 bis 30 Gew.%, betragen.
Als Base wird vorzugsweise Natriumhydroxid, -carbonat oder -bicarbonat oder Kaliumhydroxid, -carbonat oder
-bicarbonat oder Ammoniumhydroxid verwendet. Die Konzentration der Base beträgt gewöhnlich 1 bis 40 Gew., vorzugsweise
5 bis 30 Gew.%.
Als Oxidationsmittel können Alkalichlorate, Luft, Sauerstoff,
Ozon und Alkalinitrate eingesetzt werden. Das Oxidationsmittel wird in einer größeren Menge als der stöchiometrisehen
Menge zugegeben, die zur Umwandlung einer Eisen(II)-Verbindung in eine Eisen(IIl)-Verbindung erforderlich
ist. Das Oxidationsmittel kann vor, während oder nach dem Vermischen der wäßrigen Lösung des Eisen(ll)-ions
mit der Base zugesetzt werden, da die Oxidation abläuft, nachdem sich Eisen(II)-hydroxid gebildet hat. Das
heißt, das Oxidationsmittel kann mit der Base oder mit einer Aufschlämmung von Eisen(II)-hydroxid vermischt werden.
Die Temperatur bei der Oxidation liegt gewöhnlich in einem Bereich von 0 bis 80°C, vorzugsweise 5 bis 60°C
und speziell 20 bis 500C. Es kann auch das herkömmliche
Oxidationsverfahren angewendet werden, bei dem Luft eingeblasen wird.
0300A6/Q909
Die Herstellung eines hydratisieren Eisenoxids kann je
nach Wunsch modifiziert werden.
Erfindungsgemäß läuft die Reduktion selbst bei einer relativ niedrigen Temperatur von etwa 60O°C in befriedigender
Weise ab, um das Magnetitpulver mit ausgezeichneten magnetischen Eigenschaften zu erhalten. Es ist wichtig, daß
ein industriell verflüssigtes Stickstoffgas in die Atmosphäre eingeleitet wird. Dadurch können geringe Mengen an
Verunreinigungen, die in dem industriell verflüssigten Stickstoffgas enthalten sind, für die Reduktion verwendet
werden.
Das industriell verflüssigte Stickstoffgas wird dadurch erhalten, daß man Luft durch Komprimieren und Abkühlen verflüssigt,
wobei eine flüssige Luft erhalten wird. Dann werden Stickstoff und spezielle Verunreinigungen von der
flüssigen Luft abdestilliert. Die speziellen Verunreinigungen umfassen Methan (CH^) und Kohlenmonoxid (CO), die
bei hoher Temperatur reduzierende Eigenschaften zeigen. Wie aus der folgenden Tabelle hervorgeht, umfaßt das industriell
verflüssigte Stickstoffgas eine geringe Menge (TpM) derartiger spezieller, für die Reduktion nutzbarer
Verunreinigungen. Die speziellen, reduzierenden Verunreinigungen üben bei dem erfindungsgemäßen Verfahren die
wesentliche Funktion aus. Es konnte sicher gezeigt werden, daß bei der Reduktionsreaktion freier Sauerstoff gebildet
wird, der schließlich als Sauerstoffgas abgelassen wird. Vorzugsweise wird ein industriell verflüssigtes
Stickstoffgas verwendet, das H2» CH^ und CO in Konzentrationen
von jeweils 2 bis 100 TpM, vorzugsweise jeweils 5 bis 50 TpM, enthält.
0300A6/0909
- 6 Tabelle Reines Stickstoffgas
3Q17523
Industriell verflüssigtes Stickstoffgas
| Reinheit | größer als 99, | als 0 | 9995% | größer als 99,999% |
| °2 | geringer | als 1 | ,5 TpM | geringer als 10 TpM |
| co2 | geringer | Il Il Il |
TpM | mehr als 2 TpM |
| H2 CH4 CO |
als 0 | Il Il Il |
||
| Stickstoff oxide |
geringer | unter | ,1 TpM | Il |
| Feuchtig keit |
Taupunkt -700C |
Taupunkt unter -70OC |
Erfindungsgemäß kann die Reaktionstemperatur bei dem Verfahren zur Reduktion eines Eisenoxids bei einer relativ
niedrigen Temperatur von etwa 600°C festgesetzt werden. Auf diese Weise wird kein Sintern verursacht. Darüberhinaus
kann so ein Magnetitpulver hergestellt werden, das im Vergleich mit dem mittels des herkömmlichen Verfahrens
unter Verwendung von Wasserstoffgas hergestellten eine höhere Koerzitivkraft und eine größere Magnetisierungsstärke aufweist. Magnetische Aufzeichnungsmedien, die unter
Verwendung des erfindungsgemäßen Magnetitpulvers oder des durch Oxidation des Magnetits erhaltenen γ-Eisenoxidpulvers
hergestellt wurden, wiesen daher ausgezeichnete Eigenschaften hinsichtlich elektromagnetischer Umwandlung
auf.
Dadurch, daß erfindungsgemäß anstelle von Wasserstoffgas
industriell verflüssigtes Stickstoffgas eingesetzt wird, werden die Herstellungskosten merkbar verringert, und es
werden bemerkenswerte industrielle Vorteile erzielt.
Im folgenden wird die Erfindung anhand von Beispielen und Vergleichsbeispielen näher erläutert.
030046/0909
In ein Quarzschiffchen gibt man 10 g azikulares, hydratisiertes Eisenoxid, enthaltend 1,2 Gew.% einer SiO2-KOmponente,
das eine spezifische Oberfläche von 73,9 m2/g (gemessen mit dem BET-Verfahren) und eine durchschnittliche
Länge von 0,35/U aufweist. Das Schiffchen wird auf einem
Träger in einen Reduktionsofen placiert. Ein industriell verflüssigtes Stickstoffgas, umfassend reduzierende
Verunreinigungen (CH^, CO usw.), wird mit einer Rate
von 0,5 l/min in den Reduktionsofen eingeleitet. Der Ofen wird 1 h auf etwa 6000C erhitzt und anschließend abgekühlt.
Man erhält ein Magnetitpulver. Die magnetischen Eigenschaften des resultierenden Magnetits sind als Probe
A-1 in Tabelle 1 aufgeführt.
Das Verfahren von Beispiel 1 wird wiederholt. Es wird jedoch Wasserstoffgas anstelle von Stickstoffgas verwendet,
und die Reduktion wird bei 4000C durchgeführt. Die magnetischen
Eigenschaften des resultierenden Magnetits sind als Probe C-1 in Tabelle 1 aufgeführt.
Aus den Ergebnissen für die Proben A-1 und C-1 geht klar hervor, daß die Probe A-1 (Beispiel 1), verglichen mit
Probe C-1 (Vergleichsbeispiel 1), überlegene Koerzitivkraft und Magnetisierungsstärke aufweist.
Das Verfahren von Beispiel 1 wird wiederholt. Es wird jedoch anstelle des dort verwendeten azikularen, hydratisierten
Eisenoxids ein solches eingesetzt, das 0,73 Gew.% SiOp-Komponente und 1,3 Gew.% Zn-Komponente (bezogen auf
Fe) enthält und das eine spezifische Oberfläche von 56,0 m /g
(gemessen mit dem BET-Verfahren) und eine durchschnittliche
030046/0909
Länge von 0,4/u aufweist. Diemagnetischen Eigenschaften
des resultierenden Magnetits sind als Probe A-2 in Tabelle 1 aufgeführt.
Das Verfahren von Beispiel 2 wird wiederholt. Dabei wird
jedoch anstelle von Stickstoffgas Wasserstoffgas verwendet und die Reduktion bei 400°C durchgeführt. Die magnetischen
Eigenschaften des resultierenden Magnetits sind als Probe C-2 in Tabelle 1 aufgeführt.
Aus den Werten für die Proben A-2 und C-2 geht klar hervor,
daß die Probe A-2 (Beispiel 2), verglichen mit Probe C-2 (Vergleichsbeispiel 2), überlegene Koerzitivkraft und
Magnetisierungsstärke aufweist.
Bei den Beispielen beträgt die Reaktionstemperatur 6000C,
wohingegen in den Vergleichsbeispielen die Reaktionstemperatur 400°C beträgt. Der Grund dafür ist, daß, falls
Stickstoffgas verwendet wird, bei 4000C keine Reduktion
unter Bildung von Magnetit auftritt, wohingegen bei Einsatz von Wasserstoffgas bei 6000C metallisches Eisen gebildet
wird und das Produkt nicht mit dem Magnetit verglichen werden konnte.
| Probe | Hc | sigma S | sigma R | Flächenverhältni s |
| (Oe) | (emu/ff) | (emu/g) | ||
| A-1 | 423 | 82,4 | ' 37,5 | 0,455 |
| C-1 | 391 | 80,5 | 36,3 | 0,451 |
| A-2 | 442 | 83,6 | 40,5 | 0,484 |
| C-2 | 426 | 81,2 | 39,0 | 0,480 |
emu/g » elektromagnetische Einheit/g.
030046/0909
Claims (3)
1. Verfahren zur Herstellung eines Magnetit als eine
Hauptkomponente enthaltenden Eisenoxids durch Erhitzen eines Eisenoxidpulvers oder eines hydratisierten Eisenoxidpulvers
in einer reduzierenden Atmosphäre zum Zwecke der Reduktion, dadurch gekennzeichnet, daß man die reduzierende
Atmosphäre dadurch schafft, daß man ein industriell verflüssigtes Stickstoffgas einleitet.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß das Stickstoffgas eine geringe Menge Methan und Kohlenmonoxid umfaßt.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die Reduktion "bei 400 bis 7000C durchgeführt wird.
0300A6/0909
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5835679A JPS55154323A (en) | 1979-05-11 | 1979-05-11 | Manufacture of iron oxide |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE3017523A1 true DE3017523A1 (de) | 1980-11-13 |
Family
ID=13082032
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE19803017523 Withdrawn DE3017523A1 (de) | 1979-05-11 | 1980-05-07 | Verfahren zur herstellung von eisenoxid |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4305921A (de) |
| JP (1) | JPS55154323A (de) |
| DE (1) | DE3017523A1 (de) |
| GB (1) | GB2050331A (de) |
| NL (1) | NL8002524A (de) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| BR8706002A (pt) * | 1987-11-09 | 1989-05-30 | Vale Do Rio Doce Co | Processo para producao de oxido de ferro de alta reatividade e alta superficie especifica |
| JP2732463B2 (ja) * | 1988-01-07 | 1998-03-30 | コニカ株式会社 | 磁気記録媒体 |
| TW251373B (de) * | 1993-05-20 | 1995-07-11 | Fujidenki Kagaku Kk |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB675260A (en) * | 1948-02-16 | 1952-07-09 | Minnesota Mining & Mfg | Improvements in or relating to method of making magnetic material, the magnetic material resulting from said method, and a magnetic record tape or sheet employing said magnetic material |
| US4096292A (en) * | 1975-01-14 | 1978-06-20 | Montedison S.P.A. | Process for preparing ferrimagnetic acicular ferric oxide |
-
1979
- 1979-05-11 JP JP5835679A patent/JPS55154323A/ja active Pending
-
1980
- 1980-04-24 US US06/143,513 patent/US4305921A/en not_active Expired - Lifetime
- 1980-05-01 NL NL8002524A patent/NL8002524A/nl not_active Application Discontinuation
- 1980-05-07 DE DE19803017523 patent/DE3017523A1/de not_active Withdrawn
- 1980-05-09 GB GB8015537A patent/GB2050331A/en not_active Withdrawn
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS55154323A (en) | 1980-12-01 |
| GB2050331A (en) | 1981-01-07 |
| US4305921A (en) | 1981-12-15 |
| NL8002524A (nl) | 1980-11-13 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP0176919B1 (de) | Verfahren zur Herstellung von feinteiligem isotropen Ferritpulver mit Spinellstruktur | |
| DE2811473C2 (de) | ||
| DE2202853A1 (de) | Verfahren zur herstellung von feinteiligen, nadelfoermigen, magnetischen eisenoxiden | |
| DE68923544T2 (de) | Magnetische Eisenoxydteilchen und Verfahren zu ihrer Herstellung. | |
| DE3017525A1 (de) | Verfahren zur herstellung von magnetpulver mit hoher koerzitivkraft | |
| EP0014903B1 (de) | Verfahren zur Herstellung von nadelförmigem kobalthaltigem magnetischem Eisenoxid | |
| DE2518283B2 (de) | Verfahren zur Herstellung von Eisenoxidschwarzpigmenten | |
| DE2705967C2 (de) | Verfahren zur Herstellung von nadelförmigem kobalthaltigem magnetischem Eisenoxid | |
| EP0237944A2 (de) | Verfahren zur Herstellung von nadelförmigem alpha-Eisen-III-Oxid | |
| EP0165536B1 (de) | Im wesentlichen aus Eisen bestehende magnetische Pigmente, Verfahren zu ihrer Herstellung sowie deren Verwendung | |
| DE3042959A1 (de) | Verfahren zur herstellung von feinteiligem hochkoerzitivem bariumferrit, sowie seine verwendung zur herstellung von magnetischen aufzeichnungstraegern | |
| DE2639250C2 (de) | Verfahren zur Herstellung von nadelförmigem, kobaltdotiertem magnetischem Eisenoxid | |
| DE3248533C2 (de) | Kobalt-modifizierte Eisenoxid-Teilchen und Verfahren zu ihrer Herstellung | |
| DE69523495T2 (de) | Co-beschichtete nadelförmige Magnetitteilchen und Verfahren zu ihrer Herstellung | |
| DE2455158C2 (de) | Verfahren zur Herstellung von Goethit | |
| DE3017523A1 (de) | Verfahren zur herstellung von eisenoxid | |
| DE2520030C3 (de) | Verfahren zur Herstellung von ferromagnetischem Chromdioxyd | |
| DE2650890C2 (de) | Verfahren zur Herstellung von nadelförmigem, kobaltdotiertem, magnetischem Eisenoxid | |
| DE3344299A1 (de) | Verfahren zur herstellung eines kobalthaltigen magnetischen eisenoxidpulvers | |
| DE1204644B (de) | Verfahren zur Herstellung von insbesondere als Ausgangsmaterial fuer die Herstellung von hochkoerzitivem ª†-Eisen(III)-oxyd geeignetem nadelfoermigem Eisenoxydgelb, alpha-OH | |
| DE2419800A1 (de) | Kobalt-modifizierte eisenoxide | |
| DE69021132T2 (de) | Plattenförmige Magnetitteilchen und Verfahren zu ihrer Erzeugung. | |
| EP0300310A2 (de) | Verfahren zur Herstellung feinteiliger magnetischer Hexaferritpigmente | |
| DE3017524A1 (de) | Verfahren zur herstellung von hydratisiertem eisenoxid mit silicium- und phosphor-komponenten | |
| DE3808861A1 (de) | Feinteilige kaliumhaltige magnetische hexaferritpigmente aus faellungsmagnetit, verfahren zur ihrer herstellung und deren verwendung |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| 8139 | Disposal/non-payment of the annual fee |