NL8002524A - Werkwijze voor het bereiden van ijzeroxyde. - Google Patents
Werkwijze voor het bereiden van ijzeroxyde. Download PDFInfo
- Publication number
- NL8002524A NL8002524A NL8002524A NL8002524A NL8002524A NL 8002524 A NL8002524 A NL 8002524A NL 8002524 A NL8002524 A NL 8002524A NL 8002524 A NL8002524 A NL 8002524A NL 8002524 A NL8002524 A NL 8002524A
- Authority
- NL
- Netherlands
- Prior art keywords
- iron oxide
- magnetite
- iron
- powder
- reduction
- Prior art date
Links
- UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N Iron oxide Chemical compound [Fe]=O UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 51
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 19
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 25
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 15
- 230000001603 reducing effect Effects 0.000 claims description 9
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 7
- UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N Carbon monoxide Chemical class [O+]#[C-] UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical compound C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 5
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 3
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 229910002090 carbon oxide Inorganic materials 0.000 claims 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims 1
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 claims 1
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 claims 1
- SZVJSHCCFOBDDC-UHFFFAOYSA-N iron(II,III) oxide Inorganic materials O=[Fe]O[Fe]O[Fe]=O SZVJSHCCFOBDDC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 24
- 235000013980 iron oxide Nutrition 0.000 description 23
- 238000006722 reduction reaction Methods 0.000 description 12
- 229910001873 dinitrogen Inorganic materials 0.000 description 11
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 6
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 5
- -1 iron (II) compound Chemical class 0.000 description 5
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 5
- 239000002585 base Substances 0.000 description 4
- 229910002091 carbon monoxide Inorganic materials 0.000 description 4
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 4
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N iron Substances [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000007800 oxidant agent Substances 0.000 description 4
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical group [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 3
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 3
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 3
- VBMVTYDPPZVILR-UHFFFAOYSA-N iron(2+);oxygen(2-) Chemical class [O-2].[Fe+2] VBMVTYDPPZVILR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000005415 magnetization Effects 0.000 description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 3
- MWUXSHHQAYIFBG-UHFFFAOYSA-N nitrogen oxide Inorganic materials O=[N] MWUXSHHQAYIFBG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 3
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 3
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000004438 BET method Methods 0.000 description 2
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L Carbonate Chemical compound [O-]C([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 2
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 229910052598 goethite Inorganic materials 0.000 description 2
- AEIXRCIKZIZYPM-UHFFFAOYSA-M hydroxy(oxo)iron Chemical compound [O][Fe]O AEIXRCIKZIZYPM-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- CWYNVVGOOAEACU-UHFFFAOYSA-N iron (II) ion Substances [Fe+2] CWYNVVGOOAEACU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910021506 iron(II) hydroxide Inorganic materials 0.000 description 2
- NCNCGGDMXMBVIA-UHFFFAOYSA-L iron(ii) hydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Fe+2] NCNCGGDMXMBVIA-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 2
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 2
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 description 2
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 2
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 description 2
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-M Bicarbonate Chemical compound OC([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 229910021577 Iron(II) chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- UIIMBOGNXHQVGW-DEQYMQKBSA-M Sodium bicarbonate-14C Chemical compound [Na+].O[14C]([O-])=O UIIMBOGNXHQVGW-DEQYMQKBSA-M 0.000 description 1
- OGIIWTRTOXDWEH-UHFFFAOYSA-N [O].[O-][O+]=O Chemical compound [O].[O-][O+]=O OGIIWTRTOXDWEH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910001963 alkali metal nitrate Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000908 ammonium hydroxide Substances 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 230000005587 bubbling Effects 0.000 description 1
- 229910052681 coesite Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 229910052906 cristobalite Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000018044 dehydration Effects 0.000 description 1
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 description 1
- 229910052738 indium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 1
- 239000003112 inhibitor Substances 0.000 description 1
- 238000011835 investigation Methods 0.000 description 1
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 1
- NMCUIPGRVMDVDB-UHFFFAOYSA-L iron dichloride Chemical compound Cl[Fe]Cl NMCUIPGRVMDVDB-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- BAUYGSIQEAFULO-UHFFFAOYSA-L iron(2+) sulfate (anhydrous) Chemical compound [Fe+2].[O-]S([O-])(=O)=O BAUYGSIQEAFULO-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- MVFCKEFYUDZOCX-UHFFFAOYSA-N iron(2+);dinitrate Chemical compound [Fe+2].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O MVFCKEFYUDZOCX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000359 iron(II) sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 1
- QJGQUHMNIGDVPM-UHFFFAOYSA-N nitrogen(.) Chemical compound [N] QJGQUHMNIGDVPM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 1
- 239000011736 potassium bicarbonate Substances 0.000 description 1
- 229910000028 potassium bicarbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- BWHMMNNQKKPAPP-UHFFFAOYSA-L potassium carbonate Substances [K+].[K+].[O-]C([O-])=O BWHMMNNQKKPAPP-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229910000027 potassium carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 1
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 description 1
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 1
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 1
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L sodium carbonate Substances [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229910000029 sodium carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052682 stishovite Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052905 tridymite Inorganic materials 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G49/00—Compounds of iron
- C01G49/02—Oxides; Hydroxides
- C01G49/08—Ferroso-ferric oxide [Fe3O4]
-
- G—PHYSICS
- G11—INFORMATION STORAGE
- G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
- G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
- G11B5/62—Record carriers characterised by the selection of the material
- G11B5/68—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent
- G11B5/70—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer
- G11B5/706—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material
- G11B5/70626—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material containing non-metallic substances
- G11B5/70642—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material containing non-metallic substances iron oxides
- G11B5/70678—Ferrites
- G11B5/70684—Ferro-ferrioxydes
- G11B5/70689—Magnetite
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/10—Particle morphology extending in one dimension, e.g. needle-like
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/54—Particles characterised by their aspect ratio, i.e. the ratio of sizes in the longest to the shortest dimension
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/61—Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/62—Submicrometer sized, i.e. from 0.1-1 micrometer
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/12—Surface area
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/42—Magnetic properties
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Hard Magnetic Materials (AREA)
- Compounds Of Iron (AREA)
Description
vu -1- 21292/Vk/mv -
.J
'S·
Aanvrager: TDK Electronics Co., Ltd., Tokio, .'Japan.
Korte aanduiding: Werkwijze voor het bereiden van ijzeroxyde.
De uitvinding heeft betrekking op een werkwijze voor de' 5 bereiding van ijzeroxyde met magnetiet als hoofdcomponent door een poeder van ijzeroxyde of gehydrateerd ijzeroxyde door verhitting te reduceren.
Meer in het bijzonder heeft de uitvinding betrekking op een werkwijze voor de bereiding van een ijzeroxyde dat gebruikt kan worden als magnetisch registreermedium waarbij een magnetiethoudend poeder wordt bereid 10 met verbeterde magnetische eigenschappen door een ijzeroxydepoeder te reduceren zonder dat sintering optreedt en dat chemisch zeer stabiel is zelfs bij hoge temperatuur. '
Magnetiet-poeder is reeds toegepast als magnetisch registreermedium. Gewoonlijk wordt magnetiet poeder bereid door reductie van 15 naaldvormig goethiet-poeder met waterstof .Wanneer magnetiet-poeder wordt gebruikt ter vervaardiging van een magnetisch registreermediunT zijn voortreffelijke magnetische eigenschappen vereist met name een hoge coercitiekracht en verder is een hoge magnetische intensiteit vereist.
Tot nu toe werd ter bereiding van magnetiet (Fe^O^) 20 ijzeroxyde (FegO^) verhit in een inert gas bij een hoge temperatuur met name hoger dan 1000 °C. Wanneer een ijzeroxyde poeder werd gebruikt als uitgangsmateriaal werd een sintering bewerkstelligd en daarom kan magnetiet met de gewenste magnetische eigenschappen niet worden verkregen.
Een van de doelstellingen van' de uitvinding is het verkrijgen 25 van een werkwijze ter bereiding van ijzeroxyde dat magnetiet als hoofdcomponent bevat met voortreffelijke magnetische eigenschappen. Verder wordt bij de werkwijze volgens de uitvinding gestreefd naar een werkwijze ter bereiding van ijzeroxyde dat magnetiet bevat als hoofdcomponent met voortreffelijke magnetische eigenschappen zopder dat sintering 30 optreedt zelfs niet bij relatief lage temperaturen.
Deze en andere doelstellingen volgens de uitvinding kunnen worden bewerkstelligd door het bereiden van ijzeroxyde met magnetiet als hoofdcomponent dat toegepast kan worden als magnetisch registreermedium, welke werkwijze hierdoor wordt gekenmerkt dat de reducerende atmosfeer 35 wordt gevormd onder toepassing van industrieel vloeibaar gemaakte stik-, stof.
In het kader van de gedane onderzoekingen is gebleken dat het magnetiet poeder dat kan worden verkegen door verhitting bij onge- 800 2 5 24
'J
0- -2- 21292/Vk/mv veer slechts 600 °C in een atmosfeer waarvoor industrieel vloeibaar· gemaakt stikstofgas wordt toegevoerd .en bovendien kan magnetiet met een verbeterde coertitiekracht (Hc) en magnetisatie intensiteit (Sigma S) worden verkregen in vergelijking met de producten die verkregen worden 5 door reduceren met waterstofgas.
De uitgangsstoffen bij de werkwijze volgens de uitvinding omvatten gehydrateerde ijzeroxyden zoals goethiet en lepidocrosiet, cUijzeroxyde verkregen door het dehydrateren van het gehydrateerd ijzer-oxyde en gehydrateerde ijzeroxyden en dl-ijzeroxyden die een kleine hoe-10 veelheid Si of Al-verbinding aanwezig doen zijn als middel om het sinteren tegen te gaan of een kleine hoeveelheid Zn of Ni-verbinding voor het regelen van de grootte of de vorm van de deeltjes, of een kleine hoeveelheid Co of Mh-verbinding voor het verberen van de coercitiekracht van het product.
15 De magnetietdeeltjes verkegen door een reductie van het gehydrateerd ijzeroxyde hebben gewoonlijk een lengte van 0,1 tot 2/urn bij voorkeur 0,2 tot 1 /um en een naaldverhouding van 2 tot 40 bij voorkeur 5 tot 20.
De waterige oplossing van ijzer(II)ionen kunnen worden be-20 reid door het oplossen van een ijzer(II)verbinding zoals ijzer(II)chloride , ijzer(II)sulfaat, ijzer(II)nitraat en dergelijke in water.
Een concentratie van de ijzer(II)verbinding is gelegen tussen een verzadigde concentratie tot 0,5 gew.% bii voorkeur 5 tot 40 gew.% met name 10-30 gew.%.
25 De bij voorkeur toegepastè base is natriumhydroxyde, carbo- naat of bicarbonaat, of kaliumhydroocyde , carbonaat of bicarbonaat of ammoniumhydroxyde.
De concentratie van de base ligt gewoonlijk bij 1-40 gew.% bij voorkeur bij 5-30 gew.%.
30 De oxydedatiemiddelen kunnen alkalichloraten lucht, zuurstof ozon en alkalinitraten zijn. Het oxydatiemiddel wordt toegevoegd bij een verhouding die hoger is dan de stoechioaetrische hoeveelheid voor het omzetten van de ijzer(II)verbinding in een ijzer(III)verbinding . Het oxydatiemiddel kan worden toegevoegd voor , tijdens of na het mengen van 35 de waterige oplossing van ijzer(II)ionen met de base omdat de oxyda-tie wordt bewerkstelligd na de vorming van ijzer(II)hydroxyde Zodoende kan het oxydatiemiddel worden gemengd met de base of een slurry van ijzer(II)hydroxyde. De temperatuur van de oxydatie ligt gewoonlijk 800 2 5 24 % -3- 21292/Vk/rav bij 0-80 °C, bij voorkeur bij 5-60 °C met name bij 20-50 °C.
Ook kan het conventionele procédé waarbij lucht doorgeborreld wordt ter bewerkstelliging van de oxydatie worden toegepast. De bereiding van het gehydrateerde ijzeroxyde kan desgewenst worden gemo-** dificeerd.
Volgens de werkwijze van de utivinding wordt de reductie voldoende bewerkstelligd bij een relatief lage temperatuur van ongeveer 600 °C ter verkrijging van het magnetiet poeder met voortreffelijke magnetische eigenschappen.
^ Het is hierbij van belang om een industrieel vloeibaar gemaakt stikstofgas in de atmosfeer te voeren waarbij een kleine hoeveelheid onzuiverheden in het industrieel vloeibaar gemaakt stikstofgas kan worden toegepast voor de reductie.
Het industriële, vloeibaar gemaakte stikstifgas wordt ver-^ kregen door samenpersen en afkoelen van lucht ter verkrijging van vloeibare lucht en het destilleren van stikstof en speciale onzuiverheden uit '.de vloeibaar gemaakte lucht. De speciale onzuiverheden omvatten methaan (CH^) en koolmonoxyde (CO) die de reducerende eigenschappen bij hoge temperaturen beïnvloeden. Het industriële,vloeibaar gemaakte stikstof-^ gas bevat een kleine hoeveelheid (dpm) van dergelijke speciale onzuiverheden voor de reductie zoals aangegeven is in tabel A. De speciale onzuiverheden voor de reductie beïnvloeden de belangrijke functie van het procédé volgens de uitvinding. Het is bevestigd dat vrije zuurstof wordt gevormd bij de reductiereactie en ten slotte afgevoerd wordt ^ als zuurstof. Het verdient de voorkeur om een industrieel vloeibaar gemaakt stikstofgas te gebruiken dat H^, CH^ en CO bevat bij een con/-centratie, van 2 tot 100 dpm. :bij voorkeur 5-50 dpm. respectievelijk.
TABEL A 30 zuiver stikstofgas industrieel vloeibaar gemaakt ____stikstofgas_ zuiverheid hoger dan 99,9995% hoger dan 99,999% 0_ minder dan 0,5 dpm minder dan 10 dpm 35 <=· C02 minder dan 1 dpm meer dan 2 dpm H2 minder dan 1 dpm meer dan 2 dpm ο η n o k o/.
-4- 21292/Vk/mv > r t TABEL A (Vervolg) zuiver stikstof industrieel vloeibaar gemaakt ___stikstof_ 5 SH4 minder dan 1 dpm meer dan 2 dDm :o minder dan 1 dpm raeer dan λ ripm stikstofoxyden minder dan 0,1 dpm ffleer dan 2 dDm
vocht dauwpunt lager dauwpunt lager dan-70 °C
10 dan-70 °C
'\
Volgens de werkwijze van de uitvinding wordt de reactietem-peratuur voor het reduceren van ijzeroxyde ingesteld bij een relatief 15 lage temperatuur van ongeveer 600 °C waarbij geen sintering wordt bewerkstelligd.Bovendien wordt een magnetiet-poeder verkegen met een coercitie-kracht en een hogere intensiteit voor de magnetisering in vergelijking met deze eigenschappen die verkregen worden bij een conventioneel procédé waarbij waterstof wordt toegepast.
20 Zodoende wordt een magnetisch registreermedium verkregen onder toepassing van het magnetiet-poeder volgens de uitvinding of ^-ijzeroxyde poeder verkregen door het oxyderen van magnetiet met voortreffelijke electromagnetische omzetbare karakteristieken.
Het industrieel, vloeibaar gemaakte stikstofgas wordt toe-25 gepast in plaats van waterstofgas en zodoende worden de productiekosten aanzienlijk verlaagd en worden industriële voordelen bewerkstelligd.
De uitvinding zal nader worden toegelicht aan de hand van de volgende niet beperkende voorbeelden.
Voorbeeld I
30 In een kwartsschuitje’ werd 10 g naaldvormig gehydrateerd ijzeroxyde met 1,2 gew.% SiO- gedaan dat een specifiek oppervlak had van 2 * 73,9 m /g, gemeten volgens de BET-methode,en met een gemiddelde lenete van 0,35 jam gedaan en het schuitje werd in een reducerende oven geplaatst.
Een. industrieel/vloeibaar >gemaakt stikstofgas dat onzuiverheden bevatte 35 voor de reductie zoals CH^ en CO werd toegevoerd in een hoeveelheid1 van 0,5 liter per minuut aan de reducerende oven die verhit was tot een temperatuur van 600 °C gedurende 1 uur en vervolgens werd de oven afgekoeld ter verkrijging van een magnetietpoeder. De magnetische karakteristieken 8 0 0 2 5 24
V
-5- 21292/Vk/mv van het verkregen magnetiet zijn aangegeven in tabel B bij monster A-1.
Vergelijkend voorbeeld 1
De werkwijze die vermeld is in voorbeeld I werd herhaald behalve dat waterstofgas werd toegepast in plaats van stikstofgas en de 5 reductie werd bewerkstelligd bij 400 °C. De magnetische karakteristieken van het verkregen magnetiet zijn in . tabel B weergegeven voor monster C-1.
Het zal duidelijk zijn uit 'de gegevens van de monster A-1 en C-1 dat het monster A-1 verkregen via de werkwijze die beschreven is 10 in voorbeeld I een betere coercitiekracht; en magnetische intensiteit heeft dan die van monster C-1 verkregen in vergelijkend voorbeeld 1.
Voorbeeld II
Η I N
De werkwijze die aangegeven * is in voorbeeld I werd herhaald behalve dat naaldvormig gehydrateerd· ijzeroxyde werd gebruikt met ; 15 0,73 gew.% Si0_ en met 1,3 gew.% Zn-verbinding (gebaseerd op Fe) hetgeen *· 2 esn specifiek oppervlak had van 56,0 m /g , gemeten volgens de BET-methode en met een gemiddelde lengte van 0,4 /um in plaats van naaldvormig gehydrateerd ijzeroxyde. Demnagnetische eigenschappen van het verkregen magnetiet zijn in tabel B vermeld bij monster A-2.
20 Vergelijkend voorbeeld 2
De werkwijze die vermeld is in voorbeeld II werd herhaald behalve dat waterstofgas gebruikt werd in plaats van stikstofgas en de .'reductie werd uitgevoerd bij 400 °C. De magnetische karakteristieken van het verkregen magnetiet zijn in tabel B vermeld bij monster C-2.
25 Het zal duidelijk zijn uit de gegevens met betrekking tot de monsters A-2 en C-2 dat monster A-2, verkregen in voorbeeld II een betere coercitiekracht en magnetiseringsintensiteit heeft dan v*?.n monster C-2 verkregen in vergelijkend voorbeeld 2.
In de voorbeelden was de reactietemperatuur 600 °C terwijl in 30 de vergelijkende voorbeelden de reactietemperatuur 400 was omdat wanneer stikstof werd gebruikt er geen reductie plaats had ter vorming van magnetiet bij 400 °C terwijl wanneer waterstof werd toegepast metallisch ijzer werd gevormd bij 600 °C en het product niet kon worden vergeleken met magnetiet.
35 1 800 2 5 24 f
J
-6- 21292/Vk/rav
TABEL B
Monster He Sigma S Sigma R vierkantsverhouding (Oe) (emu/g) (emu/g) 5 A-1 423 82,A 37,5 0,455 C-1 391 80,5 36,3 0,451 A-2 442 83,6 40,5 0,484 3-2 426 81,2 39,0 0,480 10 ....... .—-- -condlusies- 15 800 2 5 24
Claims (3)
1. Werkwijze voor de bereiding van ijzeroxyde met mag-netiet als hoofdcomponent door een poeder van ijzeroxyde of gehydrateerd 5 ijzeroxyde door verhitten te reduceren, met het kenmerk, dat de reducerende atmosfeer wordt gevormd onder toepassing van industrieel vloeibaar gemaakte stikstof, toegepast als gas.
2. Werkwijze volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat de stikstof een kleine hoeveelheid methaan en koolomoxyde bevat.
3. Werkwijze volgens conclusie 1-2 ,met het kenmerk, dat de reductie wordt uitgevoerd bij een temperatuur van 400-700 °C. * 800 2 5 24
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP5835679 | 1979-05-11 | ||
JP5835679A JPS55154323A (en) | 1979-05-11 | 1979-05-11 | Manufacture of iron oxide |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
NL8002524A true NL8002524A (nl) | 1980-11-13 |
Family
ID=13082032
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
NL8002524A NL8002524A (nl) | 1979-05-11 | 1980-05-01 | Werkwijze voor het bereiden van ijzeroxyde. |
Country Status (5)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US4305921A (nl) |
JP (1) | JPS55154323A (nl) |
DE (1) | DE3017523A1 (nl) |
GB (1) | GB2050331A (nl) |
NL (1) | NL8002524A (nl) |
Families Citing this family (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
BR8706002A (pt) * | 1987-11-09 | 1989-05-30 | Vale Do Rio Doce Co | Processo para producao de oxido de ferro de alta reatividade e alta superficie especifica |
JP2732463B2 (ja) * | 1988-01-07 | 1998-03-30 | コニカ株式会社 | 磁気記録媒体 |
TW251373B (nl) * | 1993-05-20 | 1995-07-11 | Fujidenki Kagaku Kk |
Family Cites Families (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
GB675260A (en) * | 1948-02-16 | 1952-07-09 | Minnesota Mining & Mfg | Improvements in or relating to method of making magnetic material, the magnetic material resulting from said method, and a magnetic record tape or sheet employing said magnetic material |
US4096292A (en) * | 1975-01-14 | 1978-06-20 | Montedison S.P.A. | Process for preparing ferrimagnetic acicular ferric oxide |
-
1979
- 1979-05-11 JP JP5835679A patent/JPS55154323A/ja active Pending
-
1980
- 1980-04-24 US US06/143,513 patent/US4305921A/en not_active Expired - Lifetime
- 1980-05-01 NL NL8002524A patent/NL8002524A/nl not_active Application Discontinuation
- 1980-05-07 DE DE19803017523 patent/DE3017523A1/de not_active Withdrawn
- 1980-05-09 GB GB8015537A patent/GB2050331A/en not_active Withdrawn
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
GB2050331A (en) | 1981-01-07 |
US4305921A (en) | 1981-12-15 |
JPS55154323A (en) | 1980-12-01 |
DE3017523A1 (de) | 1980-11-13 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US4545974A (en) | Process for producing alkali metal ferrates utilizing hematite and magnetite | |
JPS60147244A (ja) | 変性された銅および亜鉛含有触媒組成物の製造方法並びに該触媒組成物を使用するメタノールの製造方法 | |
JPS647008B2 (nl) | ||
US4311684A (en) | Process for producing iron oxide containing magnetite | |
NL8002525A (nl) | Magnetisch ijzeroxyde en een werkwijze voor de bereiding hiervan. | |
Kaneko et al. | The formation of the Cd-bearing ferrite by the air oxidation of an aqueous suspension. | |
NL8002524A (nl) | Werkwijze voor het bereiden van ijzeroxyde. | |
KR970071861A (ko) | 스핀들 형 괴타이트 입자, 스핀들 형 헤마타이트 입자 및 스핀들 형 자철계 합금 입자 | |
US4457955A (en) | Process for producing magnetizable particles | |
EP0312032B1 (en) | Iron carbide fine particles and process for preparing the same | |
JPH0230626A (ja) | 炭化鉄微粒子及びその製造法 | |
GB1572296A (en) | Method for producing metallic oxide compounds | |
KR930008200B1 (ko) | 등축성 자기 산화철 안료의 제조방법 | |
NL8002526A (nl) | Gehydrateerd ijzeroxyde en werkwijze voor het bereiden hiervan. | |
JPS61111921A (ja) | 炭化鉄を含有する針状粒子の製造法 | |
JP2569580B2 (ja) | 針状ゲ−タイトの製造法 | |
EP0179489B1 (en) | A process for producing acicular particles containing an iron carbide | |
JPH0140765B2 (nl) | ||
JPS59199533A (ja) | 磁性粉末 | |
JPS61141627A (ja) | 針状α−FeOOH製造方法 | |
JPS6081029A (ja) | ゲ−タイトの製造方法 | |
Gajbhiye et al. | Thermal decomposition of strontium iron citrate | |
JPS5888123A (ja) | レピドクロサイトの製法 | |
NL8002522A (nl) | Werkwijze voor het bereiden van gehydrateerd ijzer- oxyde. | |
JPS60127245A (ja) | 微細粒状のα−オキシ水酸化鉄の製造法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
BV | The patent application has lapsed |