JPS60127245A - 微細粒状のα−オキシ水酸化鉄の製造法 - Google Patents
微細粒状のα−オキシ水酸化鉄の製造法Info
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- JPS60127245A JPS60127245A JP23504583A JP23504583A JPS60127245A JP S60127245 A JPS60127245 A JP S60127245A JP 23504583 A JP23504583 A JP 23504583A JP 23504583 A JP23504583 A JP 23504583A JP S60127245 A JPS60127245 A JP S60127245A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
製造法に関する。
α−オキシ水酸化鉄（以下α−ＦｅＯ０．Ｈと称す）は
そのまま黄色顔料として、又赤色酸化鉄顔料あるいはγ
一酸化鉄、金属鉄等の磁性材料の製造用原料として広く
利用されている。
そのまま黄色顔料として、又赤色酸化鉄顔料あるいはγ
一酸化鉄、金属鉄等の磁性材料の製造用原料として広く
利用されている。
従来α一Ｆ．ＯＯＨを製造する方法としては第１鉄塩水
溶液に当量以上のアルカリ溶液を加えて得られる水酸化
第１鉄を含む溶液に酸化性ガスを吹きこんで酸化反応を
行なうことにより該反応液中に、αーＦｅＯＯＨを生成
させる方法等が採用されている。
溶液に当量以上のアルカリ溶液を加えて得られる水酸化
第１鉄を含む溶液に酸化性ガスを吹きこんで酸化反応を
行なうことにより該反応液中に、αーＦｅＯＯＨを生成
させる方法等が採用されている。
上記方法によって得られるα一Ｆ。００．Ｈは一般に針
状晶で、通常の反応操作によれば束状の凝集物あるいは
枝分れ粒子が生成しやすく、これらの混在するαーＦ，
ＯＯＨＬか得ることが出来ない。
状晶で、通常の反応操作によれば束状の凝集物あるいは
枝分れ粒子が生成しやすく、これらの混在するαーＦ，
ＯＯＨＬか得ることが出来ない。
又、水酸化第１鉄に炭酸塩を作用させ炭酸鉄とした後酸
化反応を行なう方法、例えば第１鉄塩に苛性アルカリを
加えて、一旦水酸化鉄を生成させ、次いで炭酸塩を作用
させ炭酸鉄とし、更にＰＲ調整した後、酸化反応を行な
うことによって紡錘状α一Ｆｅ ＯＯＨを得る方法（特
公昭５１−１２３１８号）が開示されている。
化反応を行なう方法、例えば第１鉄塩に苛性アルカリを
加えて、一旦水酸化鉄を生成させ、次いで炭酸塩を作用
させ炭酸鉄とし、更にＰＲ調整した後、酸化反応を行な
うことによって紡錘状α一Ｆｅ ＯＯＨを得る方法（特
公昭５１−１２３１８号）が開示されている。
あるいは、またアルカリ溶液に、第１鉄塩に代えて、第
２鉄塩溶液を添加してα−ＦｅＯＯＨを析出させる方法
、例えば炭酸塩を主体とするアルカリ溶液中に第２鉄塩
を添加して、α−Ｆｅ００Ｈを得る方法（特開昭５４−
８４８９６号）が報告されている。この拳法においても
、得られるα−Ｆ ｅ ００ Ｈは紡錘状である。
２鉄塩溶液を添加してα−ＦｅＯＯＨを析出させる方法
、例えば炭酸塩を主体とするアルカリ溶液中に第２鉄塩
を添加して、α−Ｆｅ００Ｈを得る方法（特開昭５４−
８４８９６号）が報告されている。この拳法においても
、得られるα−Ｆ ｅ ００ Ｈは紡錘状である。
本発明は、これらの従来法によって得られることのでき
なかった微細で粒状のα−Ｆｅ ＯＯＨを簡便な方法に
て得る方法を提供することにある。
なかった微細で粒状のα−Ｆｅ ＯＯＨを簡便な方法に
て得る方法を提供することにある。
即ち、本発明は、第１鉄塩水溶液の酸化反応により、α
−ＦｅＯＯＨを製造する方法において、第１鉄塩水溶液
を苛性アルカリ及び炭酸アンモニウムの共存下で反応さ
せることを特徴とする。
−ＦｅＯＯＨを製造する方法において、第１鉄塩水溶液
を苛性アルカリ及び炭酸アンモニウムの共存下で反応さ
せることを特徴とする。
微細粒状のα−Ｆｅ ００ Ｈの製造法である。
本発明においては、第１鉄塩を使用することが必要で、
第２鉄塩の使用は、前述した紡錘状α−Ｆ。００Ｈ１あ
るいは無定形の生成物が得られるため、本発明に採用す
ることはできない。
第２鉄塩の使用は、前述した紡錘状α−Ｆ。００Ｈ１あ
るいは無定形の生成物が得られるため、本発明に採用す
ることはできない。
更に、本発明においては、苛性アルカリのみを添加して
反応した場合は、枝分れ粒子の混在する針状晶が生威し
やすく、また炭酸アンモニウムのみでは、ｐＨが上昇せ
ず１、酸化速度が遅くなると共に、α−ＦｅＯＯＨ以外
の副生物が生成し易いため、苛性アルカリ及び炭酸アン
モニウムを共存下で反応させることが必須の要件である
。
反応した場合は、枝分れ粒子の混在する針状晶が生威し
やすく、また炭酸アンモニウムのみでは、ｐＨが上昇せ
ず１、酸化速度が遅くなると共に、α−ＦｅＯＯＨ以外
の副生物が生成し易いため、苛性アルカリ及び炭酸アン
モニウムを共存下で反応させることが必須の要件である
。
又、酸化反応系中の鉄イオン、アルカリ及び炭酸アンモ
ニウムのモル比Ｒ＝ Ｍ ＯＨ／ 〔（ＮＨ４）２ＯＯ
３＋ Ｆｅ” ：） （７）値（６）が０．２５〜０．
７５ （７）範囲となる様に調整することが、より望ま
しい。その理由は、Ｒが０．２５未満では、無定形の生
成物が混在する傾向となり、Ｒが０７５を越えると、枝
分れ状の針状晶が生成しゃすくなるためである。
ニウムのモル比Ｒ＝ Ｍ ＯＨ／ 〔（ＮＨ４）２ＯＯ
３＋ Ｆｅ” ：） （７）値（６）が０．２５〜０．
７５ （７）範囲となる様に調整することが、より望ま
しい。その理由は、Ｒが０．２５未満では、無定形の生
成物が混在する傾向となり、Ｒが０７５を越えると、枝
分れ状の針状晶が生成しゃすくなるためである。
苛性アルカリ及び炭酸アンモニウムの作用機構について
は不明であるが、単に苛性アルカリ、炭酸アンモニウム
を単独で用いてもあるいは、炭酸アンモニウム以外のア
ンモニウム塩と苛性アルカリの共存下で、また炭酸アン
モニウム以外の炭酸塩と苛性アルカリの共存下で酸化反
応を実施しても、本発明における目的とする効果は期待
し得ない。
は不明であるが、単に苛性アルカリ、炭酸アンモニウム
を単独で用いてもあるいは、炭酸アンモニウム以外のア
ンモニウム塩と苛性アルカリの共存下で、また炭酸アン
モニウム以外の炭酸塩と苛性アルカリの共存下で酸化反
応を実施しても、本発明における目的とする効果は期待
し得ない。
以下、本発明について詳細に説明する。
本発明において使用する第１鉄塩としては、塩化第１鉄
、硫酸第１鉄、硝酸第１鉄等であり、また苛性アルカリ
としては、苛性アルカリや苛性ソーダ等の水酸化アルカ
リである。
、硫酸第１鉄、硝酸第１鉄等であり、また苛性アルカリ
としては、苛性アルカリや苛性ソーダ等の水酸化アルカ
リである。
第１鉄塩、苛性アルカリ及び炭酸アンモニウムからなる
、反応液を調整する方法としては、特に制約されるもの
ではないが、均一な反応溶液とする為炭酸アンモニウム
を含む苛性アルカリに、第１鉄塩溶液を攪拌下で添加す
る方法が、均一な反応溶液となるため好ましく、またこ
のようにして得られた、第１鉄塩、苛性アルカリ及び炭
酸アンモニウムからなる反応液を、炭酸アンモニウムの
飛散及び副生物の混在を防止する為５０℃以下の好まし
くは、１０〜２５℃の温度に保ちながら、酸化性ガスを
吹き込み酸化反応を行なうことが有効である。
、反応液を調整する方法としては、特に制約されるもの
ではないが、均一な反応溶液とする為炭酸アンモニウム
を含む苛性アルカリに、第１鉄塩溶液を攪拌下で添加す
る方法が、均一な反応溶液となるため好ましく、またこ
のようにして得られた、第１鉄塩、苛性アルカリ及び炭
酸アンモニウムからなる反応液を、炭酸アンモニウムの
飛散及び副生物の混在を防止する為５０℃以下の好まし
くは、１０〜２５℃の温度に保ちながら、酸化性ガスを
吹き込み酸化反応を行なうことが有効である。
本発明において使用する酸化性ガスとは、酸素を含むガ
スであり空気あるいは、酸素富化ガス、あるいは酸素と
不活性ガスとを混合して得たガスなどを用いる。
スであり空気あるいは、酸素富化ガス、あるいは酸素と
不活性ガスとを混合して得たガスなどを用いる。
本発明により得られた微細粒状の、α−Ｆｅ−００Ｈは
副生物を混在せず、枝分れ粒子あるいは束状凝集が全く
なく、粒状で分散性に優れ、顔料として、あるいは磁性
材料の製造用原料として、極めて有用であることの知見
も得た。
副生物を混在せず、枝分れ粒子あるいは束状凝集が全く
なく、粒状で分散性に優れ、顔料として、あるいは磁性
材料の製造用原料として、極めて有用であることの知見
も得た。
次に、本発明により得られたα−Ｆ。ＯＯＨを磁性材料
の製造用原料として使用した場合の特徴的な事実につい
て、以下に説明する。
の製造用原料として使用した場合の特徴的な事実につい
て、以下に説明する。
一般に、磁性材料に要求される粉体特性としては、針状
あるいは短棚状で、枝分れ及び束状の凝集の無いことで
ある。この様な特性を満足させるには、その原料である
α−Ｆｅ ００ Ｈの性状に深い係わり合いを有してい
る。
あるいは短棚状で、枝分れ及び束状の凝集の無いことで
ある。この様な特性を満足させるには、その原料である
α−Ｆｅ ００ Ｈの性状に深い係わり合いを有してい
る。
従来技術により得られるα−Ｆｅ ＯＯＨは、紡鎮状と
なったりあるいは、針状ではあるが枝分れ、束状凝集の
混在する粒子であるがために、これらの特性を満足しう
る磁性材料を得ることは、困難であった。
なったりあるいは、針状ではあるが枝分れ、束状凝集の
混在する粒子であるがために、これらの特性を満足しう
る磁性材料を得ることは、困難であった。
これに対して、本発明によって得られるα−Ｆｅ００Ｈ
（は微細粒状であり、これを種晶として結晶成長させる
ことによって、枝分れの全くない、針状あるいは短棚状
の磁性材料を得る為の原料として、有効なα−Ｆｅ Ｏ
ＯＨを得ることが出来、更に加熱脱水、還元することに
より枝分れの全くなく、磁気特性の優れた、磁性金属粉
末を得ることが可能となる。このような事実は驚異的な
ことであって、本発明の工業的意義は大きい。
（は微細粒状であり、これを種晶として結晶成長させる
ことによって、枝分れの全くない、針状あるいは短棚状
の磁性材料を得る為の原料として、有効なα−Ｆｅ Ｏ
ＯＨを得ることが出来、更に加熱脱水、還元することに
より枝分れの全くなく、磁気特性の優れた、磁性金属粉
末を得ることが可能となる。このような事実は驚異的な
ことであって、本発明の工業的意義は大きい。
以下、本発明の実施例を示すが、本発明は、これに限定
されるものではない。
されるものではない。
実施例１
濃度４．１４ ｍｏｌ ／ ｌのＮａＯＨ水溶液６００
ｍ１！に、２０℃に保ち、攪拌しながら、炭酸アンモニ
ウム２００ｇを添加し、炭酸アンモニウムを含む苛性ソ
ーダ水溶液を得る。
ｍ１！に、２０℃に保ち、攪拌しながら、炭酸アンモニ
ウム２００ｇを添加し、炭酸アンモニウムを含む苛性ソ
ーダ水溶液を得る。
該水溶液を２０℃に保ち、攪拌しながら、濃度０．２２
５ ｍｏｌ／ ｌのＦｔ３０１２水溶液を添加して、モ
ル比Ｒ＝０．５６の反応液を調整した。
５ ｍｏｌ／ ｌのＦｔ３０１２水溶液を添加して、モ
ル比Ｒ＝０．５６の反応液を調整した。
この反応液を２０℃に維持して、攪拌を続行しながら０
１ｍ（１１７ｍｍ以下の割合で、空気を吹き込み酸化反
応を行ない黄色のスラリーを得た。
１ｍ（１１７ｍｍ以下の割合で、空気を吹き込み酸化反
応を行ない黄色のスラリーを得た。
このスラリー生成物を透過型電子顕微鏡で観察したとこ
ろ、第１図に示す様な、微細粒状であり、ＸＭ回折の結
果α−ＦｅＯＯＨであった。
ろ、第１図に示す様な、微細粒状であり、ＸＭ回折の結
果α−ＦｅＯＯＨであった。
実施例２
濃度２．２ ｍｏｌ ／ ｌのＮ、ｏ Ｈ水溶液６００
ｄに、実施例１と同様に炭酸アンモニウム及び塩化第１
鉄を添加して、モル比Ｒ−０３の反応液を調整した。
ｄに、実施例１と同様に炭酸アンモニウム及び塩化第１
鉄を添加して、モル比Ｒ−０３の反応液を調整した。
続いて実施例１と、全く同様にして、酸化反応を行ない
黄色の生成物を得た。この生成物は平均粒径０６１μ以
下の微細粒状α−ＦｅＯＯＨであった。
黄色の生成物を得た。この生成物は平均粒径０６１μ以
下の微細粒状α−ＦｅＯＯＨであった。
実施例６
濃度５．２ｍｏ−のＮａＯＨ水溶液６００−を使用する
以外は、実施例１と同様にして、モル比Ｒ＝０．７の反
応液を調整し、更に酸化して、黄色の生成物を得た。
以外は、実施例１と同様にして、モル比Ｒ＝０．７の反
応液を調整し、更に酸化して、黄色の生成物を得た。
この生成物は、平均粒径０，１μ以下の微細粒状α−Ｆ
、ＯＯＨであった。
、ＯＯＨであった。
比較例１
濃度４．１８ ｍｏｌ／ ｌのＮａｏＨ水溶液８００ｍ
１に、濃度０．５８ ｍｏｌ ／ １３のＦａＣ１ｚ水
溶液８００ｄを添加し、４０℃で空気を吹き込んで酸化
した。得られた生成物は、針状のα−Ｆｅ００Ｈである
が、第２図に示す様に枝分れ、束状凝集の混在する粒子
であった。
１に、濃度０．５８ ｍｏｌ ／ １３のＦａＣ１ｚ水
溶液８００ｄを添加し、４０℃で空気を吹き込んで酸化
した。得られた生成物は、針状のα−Ｆｅ００Ｈである
が、第２図に示す様に枝分れ、束状凝集の混在する粒子
であった。
比較例２
（Ｎａ４）ｓ＋００ｓ２００ｐを含む水溶液６００−に
、濃度０．２２５ ｍａｔ／ ｌのＦｅ０ｄ２水溶液６
００ｄを添加し、空気酸化を行なった。
、濃度０．２２５ ｍａｔ／ ｌのＦｅ０ｄ２水溶液６
００ｄを添加し、空気酸化を行なった。
得られた生成物は、黄緑色を示し、α−Ｆｅ−００）（
以外の副生物が、混在していた。
以外の副生物が、混在していた。
（１Ｏ）
比較例３
濃度１．８ ｍｏｌ ／ ｌのＮａＯＨ水溶液８００ｄ
に、Ｎａ２Ｃｏ３２００ ｆｌを加え、更に０．２２５
ｍｏｌ／ｌのＦｅ０１ｚ水溶液８００ｒｎｌを添加し
た後、空気を吹き込んで酸化反応を行なった。
に、Ｎａ２Ｃｏ３２００ ｆｌを加え、更に０．２２５
ｍｏｌ／ｌのＦｅ０１ｚ水溶液８００ｒｎｌを添加し
た後、空気を吹き込んで酸化反応を行なった。
得られた生成物は、第３図に示す様に枝分れ、束状凝集
の混在する、針状α−ｒｅ ＯＯＨであった。
の混在する、針状α−ｒｅ ＯＯＨであった。
比較例４
濃度１．８ ｍｏｌ ／ ｌのＮａＯＨ水溶液ａｏｏｍ
ＪにＮＨ４０Ａ！を含む０．２２５ ｍｏｌ ／ ｌ
Ｆｓ ０１１２水溶液を添加した後、空気を吹き込んで
酸化反応を行なった。
ＪにＮＨ４０Ａ！を含む０．２２５ ｍｏｌ ／ ｌ
Ｆｓ ０１１２水溶液を添加した後、空気を吹き込んで
酸化反応を行なった。
得られた生成物は、枝分れ、束状凝集の混在する針状α
−Ｆ。ＯＯＨであった。
−Ｆ。ＯＯＨであった。
参考例
濃度５．６ｍｏｌ／ｌのＮａ ＯＨ、水溶液６２０ｍ７
！に、実施例１で得られた、微細粒状α−Ｆｅ ＯＯＨ
スラリー３６０ｒＩＬｌを種晶として加え、更に濃度０
、２３ ｍｏｌ ／ ｌのＦｅ０１ｚ水溶液６２０−を
添加して、種晶及びＦｅ （ＯＨ） ２を含むスラリー
を調整した。
！に、実施例１で得られた、微細粒状α−Ｆｅ ＯＯＨ
スラリー３６０ｒＩＬｌを種晶として加え、更に濃度０
、２３ ｍｏｌ ／ ｌのＦｅ０１ｚ水溶液６２０−を
添加して、種晶及びＦｅ （ＯＨ） ２を含むスラリー
を調整した。
該スラリーに５０℃にて、空気を吹き込み酸化反応を行
なわせ、結晶成長させた結果、平均長軸０５μの枝分れ
の全くない短棚状α−Ｆｅ−００Ｈを得た。
なわせ、結晶成長させた結果、平均長軸０５μの枝分れ
の全くない短棚状α−Ｆｅ−００Ｈを得た。
これを水洗、乾燥の後、電気炉中で６５０℃の温度下Ｈ
２を流通しながら還元し、金属鉄粉末を得た。
２を流通しながら還元し、金属鉄粉末を得た。
参考比較例
比較例１で得たα−Ｆｅ００Ｈを水洗、乾燥後、電気炉
中で６５０℃の温度下Ｈ２を流通しながら、金属鉄粉末
を得た。
中で６５０℃の温度下Ｈ２を流通しながら、金属鉄粉末
を得た。
参考例及び参考比較例で得られた磁性金属鉄粉末の飽和
磁化（σｓ）、保磁力（Ｈ（りおよび角型比（σｒ／り
ｓ）を測定した結果は、下表に示すとおりであった。
磁化（σｓ）、保磁力（Ｈ（りおよび角型比（σｒ／り
ｓ）を測定した結果は、下表に示すとおりであった。
上表にて示される様に、本発明によって得られる微細粒
状α−Ｆｅ ００ Ｈは、磁性材料の製造用原料として
も有効である。
状α−Ｆｅ ００ Ｈは、磁性材料の製造用原料として
も有効である。
第１図は、実施例１にて、第２図、第３図は夫々比較例
１．３にて得られたα−ＦｅＯＯＨの電子顕微鏡写真で
ある。なお、電子顕微鏡写真の倍率は、第１図について
は５０．０００倍、第２図については２０．０００倍で
、第３図については３０．０００倍である。 特許出願人 東洋會達工業株式会社 第３図 手続補正書（方式） ％式％ １事件の表示 昭和５８年手持願第 ；４５０４５号 ２発明の名称 微細粒状のα−オキシ水酸化鉄の製造法３補正をする者 事件との関係 特許出願人 電話番号（５８５）３３１１ ４補正命令の日付 昭和５９年３月７日 （昭和５９年６月２７日発送） ５補正により増加する発明の数 ０ ６補正の対象 明細書の図面の簡単な説明の欄 ７補正の内容 明細書の図面の簡単な説明の欄を次のとおり補正する。 ［４図面の簡単な説明 第１図は、実施例１にて、第２図、第３図は夫々比較例
１，３にて得られたα−ＦｅＯＯＨの結晶を表わす電子
顕微鏡写真である。なお、電子顕微鏡写真の倍率は、第
１図についてはｓｏ、ｏｏｏ倍、第２図にツイテは２０
，０００倍で、第３図については５０．０００倍である
。」以上
１．３にて得られたα−ＦｅＯＯＨの電子顕微鏡写真で
ある。なお、電子顕微鏡写真の倍率は、第１図について
は５０．０００倍、第２図については２０．０００倍で
、第３図については３０．０００倍である。 特許出願人 東洋會達工業株式会社 第３図 手続補正書（方式） ％式％ １事件の表示 昭和５８年手持願第 ；４５０４５号 ２発明の名称 微細粒状のα−オキシ水酸化鉄の製造法３補正をする者 事件との関係 特許出願人 電話番号（５８５）３３１１ ４補正命令の日付 昭和５９年３月７日 （昭和５９年６月２７日発送） ５補正により増加する発明の数 ０ ６補正の対象 明細書の図面の簡単な説明の欄 ７補正の内容 明細書の図面の簡単な説明の欄を次のとおり補正する。 ［４図面の簡単な説明 第１図は、実施例１にて、第２図、第３図は夫々比較例
１，３にて得られたα−ＦｅＯＯＨの結晶を表わす電子
顕微鏡写真である。なお、電子顕微鏡写真の倍率は、第
１図についてはｓｏ、ｏｏｏ倍、第２図にツイテは２０
，０００倍で、第３図については５０．０００倍である
。」以上
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 ＋１１ 第１鉄塩水溶液の酸化反応により、α−オキシ
水酸化鉄を製造する方法において、第１鉄塩水溶液を苛
性アルカリ及び炭酸アンモニウムの共存下で反応させる
ことを特徴とする微細粒状のα−オキシ水酸化鉄の製造
法。 （２１ＭＯＨ／ （（ＮＨ４）ｚ ＯＯａ ＋Ｆ：”）
（但しＭはに、Ｎａを示す）モル比の値（６）が０．
２５〜０．７５である特許請求の範囲第１項記載の製造
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23504583A JPS60127245A (ja) | 1983-12-15 | 1983-12-15 | 微細粒状のα−オキシ水酸化鉄の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23504583A JPS60127245A (ja) | 1983-12-15 | 1983-12-15 | 微細粒状のα−オキシ水酸化鉄の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60127245A true JPS60127245A (ja) | 1985-07-06 |
Family
ID=16980262
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP23504583A Pending JPS60127245A (ja) | 1983-12-15 | 1983-12-15 | 微細粒状のα−オキシ水酸化鉄の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60127245A (ja) |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5080999A (ja) * | 1973-11-22 | 1975-07-01 | ||
| JPS5622638A (en) * | 1979-07-27 | 1981-03-03 | Hitachi Maxell Ltd | Manufacture of alpha-iron oxyhydroxide |
-
1983
- 1983-12-15 JP JP23504583A patent/JPS60127245A/ja active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5080999A (ja) * | 1973-11-22 | 1975-07-01 | ||
| JPS5622638A (en) * | 1979-07-27 | 1981-03-03 | Hitachi Maxell Ltd | Manufacture of alpha-iron oxyhydroxide |
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