JPS60108321A - 低針状性α−オキシ水酸化鉄の製造方法 - Google Patents
低針状性α−オキシ水酸化鉄の製造方法Info
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- JPS60108321A JPS60108321A JP58215755A JP21575583A JPS60108321A JP S60108321 A JPS60108321 A JP S60108321A JP 58215755 A JP58215755 A JP 58215755A JP 21575583 A JP21575583 A JP 21575583A JP S60108321 A JPS60108321 A JP S60108321A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はα−オキシ水酸化鉄の製造法に関し、よシ詳し
くは、磁気記録媒体の製造原料に適したα−オキシ水酸
化鉄の製造法に係るものである。
くは、磁気記録媒体の製造原料に適したα−オキシ水酸
化鉄の製造法に係るものである。
磁気スチルカメラ用記録媒体、垂直磁気記録媒体等に用
いる磁性粉として、低針状性磁性鉄粉が要望されている
。
いる磁性粉として、低針状性磁性鉄粉が要望されている
。
低針状性磁性鉄粉は第二鉄塩とアルカリ水溶液を混合し
、水酸化第二鉄として、１２０〜２００℃程度で熟成し
て得られたα−酸化鉄を還元することによシ製造できる
が、α−酸化鉄を製造するときに１００℃以上を要する
だめに特殊な装置を必要とし、０５μｍ以下の微小なα
−酸化鉄粒子を得ることは困難であるなどの欠点を有す
る。
、水酸化第二鉄として、１２０〜２００℃程度で熟成し
て得られたα−酸化鉄を還元することによシ製造できる
が、α−酸化鉄を製造するときに１００℃以上を要する
だめに特殊な装置を必要とし、０５μｍ以下の微小なα
−酸化鉄粒子を得ることは困難であるなどの欠点を有す
る。
一方、α−オキシ水酸化鉄を加熱還元して磁性鉄粉を製
造する工程においては、磁性鉄粉の形状はα−オキシ水
酸化鉄の形状を保持するのであるが、α−オキシ水酸化
鉄の一般的゛製法、すなわちＦｅＳＯ４等の第一鉄塩水
溶液とＮａ ＯＨ等のアルカリ水溶液を混合した後酸化
反応を行う方法では粒度の揃った低針状性のα−オキシ
水酸化鉄は得られない。
造する工程においては、磁性鉄粉の形状はα−オキシ水
酸化鉄の形状を保持するのであるが、α−オキシ水酸化
鉄の一般的゛製法、すなわちＦｅＳＯ４等の第一鉄塩水
溶液とＮａ ＯＨ等のアルカリ水溶液を混合した後酸化
反応を行う方法では粒度の揃った低針状性のα−オキシ
水酸化鉄は得られない。
また黄色顔料用の低針状性α−オキシ水酸化鉄の製造法
として、１）第二鉄塩水溶液とアルカリ水溶液を混合し
、種晶を形成した後１２０〜２５０℃で水熱処理を施す
方法（特開昭５８−４９６９３．４９６９４）、２）メ
タリン酸塩を溶解した炭酸アルカリ水溶液に第一鉄塩水
溶液を添加した後、空気を通じて酸化する方法（特開昭
５８−１５０３８）が知られている。しかし、上記１）
の方法においては１２０〜２５０℃で水熱処理を行うた
めに特殊な装置を必要とし、得られたα−オキシ水酸化
鉄の粒子サイズは大きく、粒度も不揃いで磁気記録媒体
原料として適したα−オキシ水酸化鉄ではない。上記２
）の方法は微小なα−オキシ水酸化鉄粒子は得られるが
粒度及び針状比の分布が不揃いであシ、枝分れ粒子が存
在するなど磁気記録媒体としては適していない。また、
針状比、粒子サイズのコントロールは困難である。
として、１）第二鉄塩水溶液とアルカリ水溶液を混合し
、種晶を形成した後１２０〜２５０℃で水熱処理を施す
方法（特開昭５８−４９６９３．４９６９４）、２）メ
タリン酸塩を溶解した炭酸アルカリ水溶液に第一鉄塩水
溶液を添加した後、空気を通じて酸化する方法（特開昭
５８−１５０３８）が知られている。しかし、上記１）
の方法においては１２０〜２５０℃で水熱処理を行うた
めに特殊な装置を必要とし、得られたα−オキシ水酸化
鉄の粒子サイズは大きく、粒度も不揃いで磁気記録媒体
原料として適したα−オキシ水酸化鉄ではない。上記２
）の方法は微小なα−オキシ水酸化鉄粒子は得られるが
粒度及び針状比の分布が不揃いであシ、枝分れ粒子が存
在するなど磁気記録媒体としては適していない。また、
針状比、粒子サイズのコントロールは困難である。
本発明者らは、磁気記録媒体原料に適した、微小で粒度
及び針状比の分布が揃い、充填性の低下の原因となる枝
分れ粒子のないα−オキシ水酸化鉄を製造する方法を見
出すべく鋭意検討した結果、炭酸塩と水酸化アルカリの
混合水溶液を第一鉄塩水溶液と混合した後酸化反応を行
うことによシ上記条件をみたす磁気記録媒体原料に適し
たα−オキシ水酸化鉄を製造することができ、炭酸塩と
水酸化物の混合比、濃度および反応温度など他の条件を
適当に選ぶことにより針状比、粒子サイズが任意にコン
トロールでき、８ ＋ｌ１ＷＶ Ｔ Ｒ，オーディオ１
、メタルテーフ用等にも適した磁性粉原料α−オキシ水
酸化鉄が製造できることを見い出し本発明に到達したも
のである。
及び針状比の分布が揃い、充填性の低下の原因となる枝
分れ粒子のないα−オキシ水酸化鉄を製造する方法を見
出すべく鋭意検討した結果、炭酸塩と水酸化アルカリの
混合水溶液を第一鉄塩水溶液と混合した後酸化反応を行
うことによシ上記条件をみたす磁気記録媒体原料に適し
たα−オキシ水酸化鉄を製造することができ、炭酸塩と
水酸化物の混合比、濃度および反応温度など他の条件を
適当に選ぶことにより針状比、粒子サイズが任意にコン
トロールでき、８ ＋ｌ１ＷＶ Ｔ Ｒ，オーディオ１
、メタルテーフ用等にも適した磁性粉原料α−オキシ水
酸化鉄が製造できることを見い出し本発明に到達したも
のである。
即ち、本発明は、炭酸塩の水溶液と水酸化アルカリ水溶
液を混合し、この混合液に第一鉄塩水溶液を添加するか
、または逆に第一鉄塩水溶液にアルカリ混合水溶液を添
加した後、酸素などの酸化剤と接触させ５０℃以下で酸
化反応を行うものである。
液を混合し、この混合液に第一鉄塩水溶液を添加するか
、または逆に第一鉄塩水溶液にアルカリ混合水溶液を添
加した後、酸素などの酸化剤と接触させ５０℃以下で酸
化反応を行うものである。
前記炭酸塩とは水溶性の炭酸塩、炭酸水素塩を示し、代
表的にはＮａ２ ＣＯ３、Ｋｔ ＣＯｓ、ＫＨＣＯｓ、
（Ｎ Ｈ４）２ ＣＯｓがあげられる。また二酸化炭素
を水酸化アルカリ水溶液に吸収させたものも一方の成分
たる炭酸塩の水溶液として、又はアルカリ混合液として
使用できる。
表的にはＮａ２ ＣＯ３、Ｋｔ ＣＯｓ、ＫＨＣＯｓ、
（Ｎ Ｈ４）２ ＣＯｓがあげられる。また二酸化炭素
を水酸化アルカリ水溶液に吸収させたものも一方の成分
たる炭酸塩の水溶液として、又はアルカリ混合液として
使用できる。
水酸化アルカリとしてはＮａＯＨ，ＫＯＨが代表的にあ
げられ、アンモニア水も使用できる。
げられ、アンモニア水も使用できる。
第一鉄塩としてはＦ ｅ ８０４ 、Ｆ ｅ ｃｚ、が
代表的にあげられる。
代表的にあげられる。
アルカリ混合水溶液の使用量は、第一鉄塩に対してアル
カリ（塩基）のグジム当量数対鉄の？原子数、式で表わ
せば 針Ｍ−００３＋Ｍ’ＯＨ）／Ｆｅ １ （Ｍ”ＨＣＯＩ
＋Ｍ”ＯＨ）／Ｆｅ。
カリ（塩基）のグジム当量数対鉄の？原子数、式で表わ
せば 針Ｍ−００３＋Ｍ’ＯＨ）／Ｆｅ １ （Ｍ”ＨＣＯＩ
＋Ｍ”ＯＨ）／Ｆｅ。
（” Ｍ” Ｃｏ、＋Ｍ１０Ｈ）／Ｆｅなどとして、２
以上とするのが望ましく、好ましくは３以上でおる。２
以下では酸化反応の進行につれて反応液が酸性となるた
め、α−オキシ水酸化鉄の収率が悪く、枝分れ粒子が多
くなり、非晶質の不定形粒子が混成してくるなど磁気記
録媒体原料として適したα−オキシ水酸化鉄が得られな
いからである。
以上とするのが望ましく、好ましくは３以上でおる。２
以下では酸化反応の進行につれて反応液が酸性となるた
め、α−オキシ水酸化鉄の収率が悪く、枝分れ粒子が多
くなり、非晶質の不定形粒子が混成してくるなど磁気記
録媒体原料として適したα−オキシ水酸化鉄が得られな
いからである。
上限値は特に限定されるものではないが経済性等から１
０以下が好ましい。
０以下が好ましい。
炭酸塩と水酸化アルカリの比率は、水酸化アルカリの比
率が大き過ぎるときには、炭酸塩と水酸化アルカリの混
合水溶液を用いた特徴（米粒状〜紡錘形）があられれず
、水酸化アルカリを単独で用いた場合と同様な形状のα
−オキシ水酸化鉄が形成される。−力水酸化アルカリの
比率が小さ過ぎるときには、炭酸を単独で用いた場合と
同様に非晶質の不定形粒子が混成する。
率が大き過ぎるときには、炭酸塩と水酸化アルカリの混
合水溶液を用いた特徴（米粒状〜紡錘形）があられれず
、水酸化アルカリを単独で用いた場合と同様な形状のα
−オキシ水酸化鉄が形成される。−力水酸化アルカリの
比率が小さ過ぎるときには、炭酸を単独で用いた場合と
同様に非晶質の不定形粒子が混成する。
非晶質粒子の形成は反応温度が低い程著しい。
上記の現象が生じる炭酸塩と水酸化アルカリの比率の限
界は、アルカリ混合水溶液と第一鉄塩の比率によって異
なり、第一鉄塩に対するアルカリ混合水溶液の比率が増
加するに従って、本発明の特徴をもった粒子が形成され
なくなる限界値、非晶質不定形粒子が混成してくる限界
値は、ともに水酸化アルカリの比率が低い側に移行する
。概して、水酸化アルカリ２当量数対中性炭酸塩１当量
数として０．００１〜１０程度の酸化アルカリと酸性炭
酸塩を使用した場合には両者の反応によって水酸化アル
カリと中性炭酸塩が生じたものとし、その後の両者の比
を計算することを意味している。
界は、アルカリ混合水溶液と第一鉄塩の比率によって異
なり、第一鉄塩に対するアルカリ混合水溶液の比率が増
加するに従って、本発明の特徴をもった粒子が形成され
なくなる限界値、非晶質不定形粒子が混成してくる限界
値は、ともに水酸化アルカリの比率が低い側に移行する
。概して、水酸化アルカリ２当量数対中性炭酸塩１当量
数として０．００１〜１０程度の酸化アルカリと酸性炭
酸塩を使用した場合には両者の反応によって水酸化アル
カリと中性炭酸塩が生じたものとし、その後の両者の比
を計算することを意味している。
次に、第１図に炭酸塩としてＮａ２ＣＯ３、水酸化アル
カリとしてＮａＯＨ，第一鉄塩としてＦｅ３Ｏ４をそれ
ぞれ用いたときの本発明の特徴をもったα−オキシ水酸
化鉄粒子が形成されるＮａＯＨとＮ ａ ２ Ｃ０３の
比率の範囲を（ＮａＯＨ／ Ｎ ａ ｔ ＣＯｓ ）−
（（ＴＮａｔＣＯｓ＋Ｎａ０Ｈ）／Ｆｅ ）の関係で例
示する。
カリとしてＮａＯＨ，第一鉄塩としてＦｅ３Ｏ４をそれ
ぞれ用いたときの本発明の特徴をもったα−オキシ水酸
化鉄粒子が形成されるＮａＯＨとＮ ａ ２ Ｃ０３の
比率の範囲を（ＮａＯＨ／ Ｎ ａ ｔ ＣＯｓ ）−
（（ＴＮａｔＣＯｓ＋Ｎａ０Ｈ）／Ｆｅ ）の関係で例
示する。
この図の斜線の範囲が本発明の％徴をもったα−オキシ
水酸化鉄粒子の形成される条件であシ、上方の線よシ上
側ではＮａＯＨを単独で用いたときと同様な形状のα−
オキシ水酸化鉄粒子が形成され、下方の線よシ下側では
非晶質不定形粒子が混成する。
水酸化鉄粒子の形成される条件であシ、上方の線よシ上
側ではＮａＯＨを単独で用いたときと同様な形状のα−
オキシ水酸化鉄粒子が形成され、下方の線よシ下側では
非晶質不定形粒子が混成する。
第１図の斜線の範囲内の条件でＮａＯＨ＋Ｎａ２ＣＯ３
とＦｅＳＯ４との比率およびＮ ａ ＯＨＩ Ｎ ａ
２ Ｃｏ ３との比率を選ぶことによシα−オキシ水酸
化鉄粒子の長軸径５〜５０ｏｒＬｒｒＬ針状比を１〜１
０の範囲で任意にコントロールすることが可能である。
とＦｅＳＯ４との比率およびＮ ａ ＯＨＩ Ｎ ａ
２ Ｃｏ ３との比率を選ぶことによシα−オキシ水酸
化鉄粒子の長軸径５〜５０ｏｒＬｒｒＬ針状比を１〜１
０の範囲で任意にコントロールすることが可能である。
針状比の範囲は、より好ましくは５以下、更に好ましく
は３以下である。
は３以下である。
ＮａＯＨ＋Ｎａ２ＣＯ３、Ｆｅ３Ｏ４以外の水酸化アル
カリ、炭酸塩、第一鉄塩を用いた場合も、同じ針状比の
α−オキシ水酸化鉄粒子の形成されるそれぞれの比率は
異なるが同様な傾向が認められる。
カリ、炭酸塩、第一鉄塩を用いた場合も、同じ針状比の
α−オキシ水酸化鉄粒子の形成されるそれぞれの比率は
異なるが同様な傾向が認められる。
物性改良を目的として、Ｆｅ以外の金属化合物をα−オ
キシ水酸化鉄等に添加することが通常行なわれているが
、酸化反応を行う前にあらかじめ金属塩を添加してα−
オキシ水酸化鉄の合成を行った場合、一般的なα−オキ
シ水酸化鉄の製造法では、添加する金属塩の種類、量に
よっては、著しく形状の異ったα−オキシ水酸化鉄粒子
が合成される。しかし、本発明の方法によれば、添加す
る金属塩の種類、量によって条件をわずかに変更するこ
とで同様な形状のα−オキシ水酸化鉄粒子が形成される
。これも本発明の特徴としてあげられる。
キシ水酸化鉄等に添加することが通常行なわれているが
、酸化反応を行う前にあらかじめ金属塩を添加してα−
オキシ水酸化鉄の合成を行った場合、一般的なα−オキ
シ水酸化鉄の製造法では、添加する金属塩の種類、量に
よっては、著しく形状の異ったα−オキシ水酸化鉄粒子
が合成される。しかし、本発明の方法によれば、添加す
る金属塩の種類、量によって条件をわずかに変更するこ
とで同様な形状のα−オキシ水酸化鉄粒子が形成される
。これも本発明の特徴としてあげられる。
次に実施例を示すが、本発明はこれらに限られるもので
はない。
はない。
実施例１
３ ｒＩＬｏｔ／ＩＪ Ｎａ２ＣＯ３６，４６Ａ！と３
ｍａｔ／Ｉｔ ＮａＯＨ６，４６１を混合し、この混
合液を撹拌しながら０．３４ｍａｌ／Ｉｔ ＦｅＳＯ４
３８１３を添加した。３０℃に保ち、５１７ｍ１ｎの流
量で空気を通じて酸化反応を行った。反応は２時間で終
了し、平均長軸径３５ｒＬ１ｎ針状比２の粒度及び針状
比のよく揃ったα−オキシ水酸化鉄が得られた。
ｍａｔ／Ｉｔ ＮａＯＨ６，４６１を混合し、この混
合液を撹拌しながら０．３４ｍａｌ／Ｉｔ ＦｅＳＯ４
３８１３を添加した。３０℃に保ち、５１７ｍ１ｎの流
量で空気を通じて酸化反応を行った。反応は２時間で終
了し、平均長軸径３５ｒＬ１ｎ針状比２の粒度及び針状
比のよく揃ったα−オキシ水酸化鉄が得られた。
とのα−オキシ水酸化鉄をｐ過水洗後水素気流中で還元
して得られた金属鉄粉の磁気特性はｙｙ Ｈ＾−Ｉ Ｑ
八−、ｙ ＋ １Ｃｌ： ＩＩｍｕ １０Ｌ／ｎ−！
ｎ ａ ｑ テあった。
して得られた金属鉄粉の磁気特性はｙｙ Ｈ＾−Ｉ Ｑ
八−、ｙ ＋ １Ｃｌ： ＩＩｍｕ １０Ｌ／ｎ−！
ｎ ａ ｑ テあった。
実施例２
２ ｍｏｌ ＡＮａ２ＣＯ３６，４６ｌと４ ｍｏｌ／
′ｌＯＮａＯＨ６，４６１を使用した以外は実施例１と
同様に行い平均長軸径ｉ ３０ ｎｍ針状比６のα−オ
キシ水酸化鉄が得られた。これを還元して得られた金属
鉄粉の磁気特性はＨｃ：１４２４０ｅ、σｓ ： ｌ
７２ ｅｍｕ／ ｆ、σＶζ：０．５３であった。
′ｌＯＮａＯＨ６，４６１を使用した以外は実施例１と
同様に行い平均長軸径ｉ ３０ ｎｍ針状比６のα−オ
キシ水酸化鉄が得られた。これを還元して得られた金属
鉄粉の磁気特性はＨｃ：１４２４０ｅ、σｓ ： ｌ
７２ ｅｍｕ／ ｆ、σＶζ：０．５３であった。
実施例３〜６
Ｎ ａ２ ｃｏ３とＮａＯＨの比率を変えた以外は実施
例１と同様に行いＮａ２ ＣＯ３とＮａＯＨの比率によ
り平均長軸径３０〜１４０ ｎｍ針状比１．５〜６の粒
度及び針状比の揃ったα−オキシ酸化鉄が得られた。
例１と同様に行いＮａ２ ＣＯ３とＮａＯＨの比率によ
り平均長軸径３０〜１４０ ｎｍ針状比１．５〜６の粒
度及び針状比の揃ったα−オキシ酸化鉄が得られた。
結果を表１に示す。
比較例１
２ｍ０１／１Ｎａ２ＣＯ３１２，９２１を撹拌しながら
０．３４ｍａｔ／ｌ Ｆｅ８０．３８ ｌを添加し、５
７３７ｍ１ｎの流量で空気を通じて酸化反応を３０℃に
保って行った。
０．３４ｍａｔ／ｌ Ｆｅ８０．３８ ｌを添加し、５
７３７ｍ１ｎの流量で空気を通じて酸化反応を３０℃に
保って行った。
酸化反応は２時間で終了したが、α−オキシ水酸化鉄は
形成されず得られた粒子は非晶質の不定形粒子であった
。
形成されず得られた粒子は非晶質の不定形粒子であった
。
図面はＮ ａ ２ ＣＯ３、ＮａＯＨ及びＦｅ５０．を
水溶液中で酸化条件下に反応を行ったときの本発明の特
徴（米粒状〜紡錘形）をもったα−オキシ水酸化鉄粒子
の製造される範囲の１つの例を縦軸にＮａ０）（／ＹＮ
ａ２ＣＯ３（モル比）、横軸に（ＴＮａ２ＣＯ３＋Ｎａ
０Ｈ）／Ｆｅ３Ｏ４（モル比）をとり示したものである
。図の斜線の部分が本発明の特徴をもったα−オキシ水
酸化鉄粒子の製造される範囲である。 以上
水溶液中で酸化条件下に反応を行ったときの本発明の特
徴（米粒状〜紡錘形）をもったα−オキシ水酸化鉄粒子
の製造される範囲の１つの例を縦軸にＮａ０）（／ＹＮ
ａ２ＣＯ３（モル比）、横軸に（ＴＮａ２ＣＯ３＋Ｎａ
０Ｈ）／Ｆｅ３Ｏ４（モル比）をとり示したものである
。図の斜線の部分が本発明の特徴をもったα−オキシ水
酸化鉄粒子の製造される範囲である。 以上
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 （１１第一鉄塩水溶液とアルカリ水溶液を混合した後酸
化してα−オキシ水酸化鉄を製造する方法において、ア
ルカリ水溶液として炭酸塩と水酸化アルカリとの混合水
溶液を用いることを特徴とするα−オキシ水酸化鉄の製
造方法。 （２） 前記炭酸塩と水酸化アルカリとの混合水溶液を
、前記得られるα−オキシ水酸化鉄の針状比が１〜１０
となるように使用することを特徴とする第（１）項に記
載の方法。 （３）前記炭酸塩と水酸化アルカリの比率を〔水酸化ア
ルカリ２当量数対中性炭酸塩ダ当量数〕として０．００
１〜１０とすることを特徴とする第（１）項又は第（２
）項に記載の方法。 （４）前記アルカリ混合水溶液の使用量を第一鉄塩に対
して〔アルカリ（塩基）のダラム当量数対鉄の１原子数
〕として２〜１０とすることを特徴とする第（１）項、
第（２）項又は第（３）項に記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58215755A JPS60108321A (ja) | 1983-11-16 | 1983-11-16 | 低針状性α−オキシ水酸化鉄の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58215755A JPS60108321A (ja) | 1983-11-16 | 1983-11-16 | 低針状性α−オキシ水酸化鉄の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60108321A true JPS60108321A (ja) | 1985-06-13 |
Family
ID=16677682
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58215755A Pending JPS60108321A (ja) | 1983-11-16 | 1983-11-16 | 低針状性α−オキシ水酸化鉄の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60108321A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62187119A (ja) * | 1986-02-13 | 1987-08-15 | Showa Denko Kk | レピツドクロサイトの製造方法 |
-
1983
- 1983-11-16 JP JP58215755A patent/JPS60108321A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62187119A (ja) * | 1986-02-13 | 1987-08-15 | Showa Denko Kk | レピツドクロサイトの製造方法 |
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