KR970071861A - 스핀들 형 괴타이트 입자, 스핀들 형 헤마타이트 입자 및 스핀들 형 자철계 합금 입자 - Google Patents

스핀들 형 괴타이트 입자, 스핀들 형 헤마타이트 입자 및 스핀들 형 자철계 합금 입자 Download PDF

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토다 토시유끼
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Abstract

본 발명은 좁은 입도 분포를 갖고, 덴드라이트를 포함하지 않으면, 적절한 입자 형상과 큰 종횡축비(장축경/단축경)를 갖는 스핀들 형 괴타이트 입자 또는 스핀들 형 헤마타이트 입자; 및 출발물질로서 스핀들 형 괴타이드 입자 또는 스핀들 형 헤마타이트 입자로 부터 제조되고 높은 보자력과 탁월한 보자력 분포를 갖는 스핀들형 자철계 합금 입자를 제공한다. 이러한 스핀들 형 괴타이트 입자는 스핀들 형 괴타이트 입자중의 Fe 총량을 기준으로 0.5 내지 25원자%의 Co를 함유하는 괴타이트 종자와 스핀들 형 괴타이트 입자중의 Fe 총량을 기준으로 0.5 내지 15원자%의 A1를 함유하는 괴타이트 표면층을 갖고, 평균 장축경이 0.05 내지 1.0㎛이다.

Description

스핀들 형 괴타이트 입자, 스핀들 형 헤마타이트 입자 및 스핀들 형 자철게 합금 입자
본 내용은 요부공개 건이므로 전문내용을 수록하지 않았음

Claims (20)

  1. 스핀들 형 괴타이트 입자중의 Fe총량을 기준으로 0.5 내지 25원자%의 Co를 함유하는 괴타이트 종자와 스핀들 형 괴타이트 입자중의 Fe 총량을 기준으로 0.5 내지 15원자%의 Al를 함유하는 괴타이트 표면층을 갖고, 평균 장축경이 0.05 내지 1.0㎛인 스핀들 형 괴타이트 입자.
  2. 제1항에 있어서, 괴타이트 표면 층 상에 스핀들 형 괴타이트 입자중의 Fe 총량을 기준으로 회토류 원소로 환산하여 0.5 내지 15원자%의 회토류 원소를 포함하는 상부 표면층을 갖는 스핀들 형 괴타이트 입자.
  3. 제1항에 있어서, 괴타이트 표면 층이 스핀들 형 괴타이트 입자중의 Fe 총량을 기준으로 회토류 원소 0.5 내지 10원자%의 회토류 원소를 포함하는 스핀들 형 괴타이트 입자.
  4. 평균 장축경이 0.05 내지 1.0㎛이고 또 X-선 크리스탈라이트 크기의 비 D104/D110가 0.20 내지 0.65인 스핀들 형 헤마타이트 입자.
  5. 평균 장축경이 0.05㎛ 내지 1.0㎛이고; 스핀들 형 헤마타이트 입자중의 Fe총량을 기준으로 0.5 내지 25원자%의 Co와 스핀들 형 헤마타이트 입자중의 Fe 총량을 기준으로 0.5 내지 15원자%의 Al를 함유하는 헤마타이트 표면층을 포함하는 스핀들 형 헤마타이트 입자.
  6. 제5항에 있어서, 헤마타이트 표면 층 상에 스핀들 형 헤마타이트 입자중의 Fe총량을 기준으로 회토류 원소로 환산하여 0.5 내지 15원자%의 회토류 원소를 포함하는 상부 표면층을 갖는 스핀들 형 헤마타이트 입자.
  7. 제5항에 있어서, 헤마타이트 표면 층이 스핀들 형 헤마타이트 입자중의 Fe 총량을 기준으로 회토류 원소 0.5 내지 10원자%의 회토류 원소를 포함하는 스핀들 형 헤마타이트 입자.
  8. 제5항에 있어서, X-선 크리스탈라이트 크기의 비 D104/D110가 0.20 내지 0.65인 스핀들 형 헤마타이트 입자.
  9. 스핀들 형 헤마타이트 입자중의 Fe총량을 기준으로 0.5 내지 25원자%의 Co를 함유하는 헤마타이트 종자;스핀들형 헤마타이트 입자중의 Fe 총량을 기준으로 0.5 내지 15원자%의 Al을 함유하는 헤마타이트 표면층; 및 스핀들 형 헤마타이트 입자중의 Fe총량을 기준으로 회토류 원소로 환산하여 0.5 내지 15원자%의 회토류 원소를 함유하는 상부 표면층을 포함하고; 또 평균 장축경이 0.05 내지 1.0㎛이고, 그리고 X-선 크리스탈 라이트 크기의 비 D104/D110가 0.20 내지 0.65인 스핀들 형 헤마타이트 입자.
  10. 스핀들 형 헤마타이트 입자중의 Fe 총량을 기준으로 0.5 내지 25원자%의 Co를 함유하는 헤마타이트 종자, 스핀들 형 헤마타이트 입자둥의 Fe총량을 기준으로 0.5 내지 10원자%의 Al 및 스핀들 형 헤마타이트 입자중의 Fe총량을 기준으로 0.5 내지 15원자%의 회토류 원소를 함유하는 헤마타이트 표면층을 포함하고;또 평균 장축경이 0.05 내지 1.0㎛이고, 또 X-선 크리스탈라이트 크기의 비 D104/D110가 0.20 내지 0.65인 스핀들 형 헤마타이트 입자.
  11. 스핀들 형 자철계 합금 입자중의 Fe총량을 기준으로 0.5 내지 25원자%의 Co와 스핀들 형 자철계 합금 입자중의 Fe 총량을 기준으로 0.5 내지 15원자%의 Al을 함유하고; 또 평균 장축겨이 0.05 내지 0.5㎛인 스핀들형 자철계 합금 입자.
  12. 제11항에 있어서, 스핀들 형 괴타이트 입자중의 Fe 총량을 기준으로 회토류 원소 0.5 내지 15원자%의 회토류 원소를 포함하는 스핀들 형 자철계 합금 입자.
  13. 알칼리 탄산염 수용액 및 알칼리 수산화물 수용액의 혼합된 알칼리 수용액을 비산화 분위기에서 제일철염 용액과 반응시켜 얻어진 제일철을 포함하는 침전물 함유 수성 현탄액을 숙성시키고; 산소 함유 가스를 수성현탁액에 도입하여 스핀들 형 괴타이트 종자 입자를 제조하며; 제일철염 용액, 및 알칼리 탄산염 수용액 및 알칼리 수산화물 수용액의 혼합된 알칼리 수용액을 상기 종자 입자 함유 수성 현탁액에 부가하고; 또 산소 함유 가스를 상기 수성 현탁액에 도입하여 스핀들 형 괴타이트 종자 입자의 입자 표면상에서 괴타이트를 성장시키는 단계를 포함하며; 상기 종자 입자의 제조 공장에서 Co 함량이 스핀들 형 괴타이트 입자중의 Fe 총량을 기준으로 Co로 환산하여 0.5 내지 25원자%인 코발트 화합물을 제일철염 용액, 제일철을 포함하는 침전물 함유수성 현탁액, 숙성시키는 동안 및 산화반응 개시 전에 제일철을 포함하는 침전물 함유 수성 현탁액, 및 괴타이트 종자 입자를 제조하는 동안 수성 현탁액으로 구성된 군으로부터 선정된 용액에 부가하며; 또 괴타이트를 성장시키는 공정에서, Al함량이 스핀들 형 괴타이트 입자중의 Fe 총량을 기준으로 Al로 환산하여 0.5 내지 15원자%인 알루미늄 화합물을 알칼리 수용액, 제일철염 용액, 스핀들 형 종자 입자 및 산화반응 개시전에 제일철을 포함하는 침전물 함유 수성 현탁액 및 괴타이트 성장 과정의 수성 현탁액으로 이루어진 군으로부터 선택된 용액에 부가하는 것을 포함하는, 스핀들 형 괴타이트 입자의 제조 방법.
  14. 제13항에 있어서, 괴타이트를 성장시키는 공정에서, 회토류 원소 함량이 스핀들 형 괴타이트 입자중의 Fe총량을 기준으로 회토류 원소로 환산하여 0.5 내지 10원자%인 회토류 원소 화합물을 알칼리 수용액, 제일철염 용액, 스핀들 형 종자 입자 및 산화반응의 개시전에 제일철을 포함하는 침전물 함유 수성 현탁액, 및 괴타이트 성장 과정의 수성 현탁액으로 이루어진 군으로부터 선택된 용액에 부가하는 것을 포함하는, 스핀들 형 괴타이트 입자의 제조 방법.
  15. 알칼리 탄산염 수용액 및 알칼리 수산화물 수용액의 혼합된 알칼리 수용액을 비산화 분위기에서 제일철염 용액과 반응시켜 얻어진 제일철을 포함하는 침전물 함유 수성 현탄액을 숙성시키고; 산소 함유 가스를 수성현탁액에 도입하여 스핀들 형 괴타이트 종자 입자를 제조하며; 제일철염 용액, 및 알칼리 탄산염 수용액 및 알칼리 수산화물 수용액의 혼합된 알칼리 수용액을 상기 종자 입자 함유 수성 현탁액에 부가하고; 산소함유 가스를 상기 수성 현탁액에 도입하여 스핀들 형 괴타이트 종자 입자의 입자 표면상에서 괴타이트를 성정시키며 회토류 원소의 함량이 스핀들 형 헤마타이트 입자의 Fe 총량을 기준으로 회토류 원소로 환산하여 0.5 내지 15원자%인 회토류 원소의 화합물을 스핀들 형 괴타이트 입자의 표면을 처리하기 위한 소결 방지제로서 부가하며; 또 스핀들 형 괴타이트 입자를 400 내지 850℃의 온도에서 탈수시켜 스핀들 형 헤마타이트 입자를 수득하는 단계를 포함하고; 상기 종자 입자의 제조공정에서, Co 함량이 스핀들 형 헤마타이트 입자 중의 Fe총량을 기준으로 Co로 환산하여 0.5 내지 25원자%인 코발트 화합물을 제일철염 용액, 제일철을 포함하는 침전물 함유수성 현탁액, 숙성시키는 동안 및 산화 반응 개시 전에 제일철을 포함하는 침전물 함유 수성 현탁액, 및 괴타이트 종자 입자를 제조하는 과정의 수성 현탁액으로 구성된 군으로부터 선정된 용액에 부가하며; 또 괴타이트를 성장시키는 공정에서, Al함량이 스핀들 형 헤마타이트 입자중의 Fe 총량을 기준으로 Al로 환산하여 0.5 내지 15원자%인 알루미늄 화합물을 알칼리 수용액, 제일철염 용액, 스핀들 형 종자 입자 및 산화반응 개시전에 제일철을 포함하는 침전물 함유 수성 현탁액 및 괴타이트 성장 과정의 수성 현탁액으로 이루어진 군으로부터 선택된 용액에 부가하는 것을 포함하는, 스핀들 형 괴타이트 입자의 제조 방법.
  16. 제15항에 있어서, 괴타이트를 성장시키는 공정에서, 회토류 원소 함량이 스핀들 형 괴타이트 입자중의 Fe총량을 기준으로 회토류 원소로 환산하여 0.5 내지 10원자%인 회토류 원소 화합물을 알칼리 수용액, 제일철염 용액, 스핀들 형 종자 입자 및 산화 반응의 개시전에 제일철을 포함하는 침전물 함유 수성 현탁액, 및 괴타이트 성장 과정의 수성 현탁액으로 이루어진 군으로부터 선택된 용액에 부가하는 것을 포함하는, 스핀들 형 헤마타이트 입자의 제조 방법.
  17. 알칼리 탄산염 수용액 및 알칼리 수산화물 수용액의 혼합된 알칼리 수용액을 비산화 분위기에서 제일철염 용액과 반응시켜 얻어진 제일철을 포함하는 침전물 함유 수성 현탄액을 숙성시키고; 산소 함유 가스를 수성현탁액에 도입하여 스핀들 형 괴타이트 종자 입자를 제조하며; 제일철염 용액, 및 알칼리 탄산염 수용액 및 알칼리 수산화물 수용액의 혼합된 알칼리 수용액을 상기 종자 입자 함유 수성 현탁액에 부가하고; 산소함유 가스를 상기 수성 현탁액에 도입하여 스핀들 형 괴타이트 종자 입자의 입자 표면상에서 괴타이트를 성장시키고, 상기 얻어진 스핀들 형 괴타이트 입자를 소결 방지제로 처리하고, 상기 스핀들 형 괴타이트 입자를 400 내지 850℃의 온도에서 처리하고 또, 400 내지 600℃의 환원 가스 분위기 중에서 상기 스핀들 형 헤마타이트 입자를 열처리하여 스핀들 형 자철계 합금 입자를 얻는 단계를 포함하고; 상기 종자 입자의 제조공정에서, Co 함량이 스핀들 형 헤마타이트 입자 중의 Fe총량을 기준으로 Co로 환산하여 0.5 내지 25원자%인 코발트 화합물을 제일철염 용액, 제일철을 포함하는 침전물 함유 수성 현탁액, 숙성시키는 동안 및 산화 반응 개시 전에 제일철을 포함하는 침전물 함유 수성 현탁액, 및 괴타이트 종자 입자를 제조하는 과정의 수성 현탁액으로 구성된 군으로부터 선정된 용액에 부가하며; 또 괴타이트를 성장시키는 공정에서, Al함량이 스핀들 형 헤괴타이트 입자중의 Fe 총량을 기준으로 Al로 환산하여 0.5 내지 15원자%인 알루미늄 화합물을 알칼리 수용액, 제일철염 용액, 스핀들 형 종자 입자 및 산화반응 개시전에 제일철을 포함하는 침전물 함유 수성 현탁액 및 괴타이트 성장 과정의 수성 현탁액으로 이루어진 군으로부터 선택된 용액에 부가하는 것을 포함하는, 스핀들 형 자철계 합금 입자의 제조 방법.
  18. 제17항에 있어서, 괴타이트를 성장시키는 공정에서, 회토류 원소 함량이 스핀들 형 괴타이트 입자중의 Fe총량을 기준으로 회토류 원소로 환산하여 0.5 내지 10원자%인 회토류 원소 화합물을 알칼리 수용액, 제일철염 용액, 스핀들 형 종자 입자 및 산화반응의 개시전에 제일철을 포함하는 침전물 함유 수성 현탁액, 및 괴타이트 성장 과정의 수성 현탁액으로 이루어진 군으로부터 선택된 용액에 부가하는 것을 포함하는, 스핀들 형 자철계 합금 입자의 제조 방법.
  19. 알칼리 탄산염 수용액 및 알칼리 수산화물 수용액의 혼합된 알칼리 수용액을 비산화 분위기에서 제일철염 용액과 반응시켜 얻어진 제일철을 포함하는 침전물 함유 수성 현탄액을 숙성시키고; 산소 함유 가스를 수성현탁액에 도입하여 스핀들 형 괴타이트 종자 입자를 제조하며; 제일철염 용액, 및 알칼리 탄산염 수용액 및 알칼리 수산화물 수용액의 혼합된 알칼리 수용액을 상기 종자 입자 함유 수성 현탁액에 부가하고; 산소 함유 가스를 상기 수성 현탁액에 도입하여 스핀들 형 괴타이트 종자 입자의 입자 표면상에서 괴타이트를 성정시키며; 회토류 원소의 함량이 스핀들 형 헤마타이트 입자의 Fe 총량을 기준으로 회토류 원소로 환산하여 0.5 내지 15원자%인 회토류 원소의 화합물을 스핀들 형 괴타이트 입자의 표면을 처리하기 위한 소결 방지제로서 부가하며; 또 스핀들 형 괴타이트 입자를 400 내지 850℃의 온도에서 탈수시키고, 또 상기 스핀들 형 헤마타이트 입자를 400 내지 600℃의 환원 가스 분위기에서 열처리 하여 스핀들 형 자철계 합금 입자를 수득하는 단계를 포함하고; 상기 종자 입자의 제조 공정에서, Co 함량이 스핀들 형 헤마타이트 입자 중의 Fe총량을 기준으로 Co로 환산하여 0.5 내지 25원자%인 코발트 화합물을 제일철염 용액, 제일철을 포함하는 침전물 함유하는 수성 현탁액, 숙성과정 및 산화 반응 개시 전에 제일철을 포함하는 침전물 함유 수성 현탁액, 및 괴타이트 종자 입자를 제조하는 과정의 수성 현탁액으로 구성된 군으로부터 선정된 용액에 부가하며; 또 괴타이트를 성장시키는 공정에서, Al함량이 스핀들 형 헤마타이트 입자중의 Fe 총량을 기준으로 Al로 환산하여 0.5 내지 15원자%인 알루미늄 화합물을 알칼리 수용액, 제일철염 용액, 스핀들 형 종자 입자 및 산화반응 개시전에 제일철을 포함하는 침전물 함유 수성 현탁액 및 괴타이트 성장 과정의 수성 현탁액으로 이루어진 군으로부터 선택된 용액에 부가하는 것을 포함하는, 스핀들 형 자철계 합금 입자의 제조 방법.
  20. 제19항에 있어서, 괴타이트를 성장시키는 공정에서, 회토류 원소 함량이 스핀들 형 괴타이트 입자중의 Fe총량을 기준으로 회토류 원소로 환산하여 0.5 내지 10원자%인 회토류 원소 화합물을 알칼리 수용액, 제일철염 용액, 스핀들 형 종자 입자 및 산화 반응의 개시전에 제일철을 포함하는 침전물 함유 수성 현탁액, 및 괴타이트 성장 과정의 수성 현탁액으로 이루어진 군으로부터 선택된 용액에 부가하는 것을 포함하는, 스핀들 형 자철계 합금 입자의 제조방법.
    ※ 참고사항 : 최초출원 내용에 의하여 공개하는 것임.
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