NL8002523A - Werkwijze voor het bereiden van ijzeroxyde. - Google Patents
Werkwijze voor het bereiden van ijzeroxyde. Download PDFInfo
- Publication number
- NL8002523A NL8002523A NL8002523A NL8002523A NL8002523A NL 8002523 A NL8002523 A NL 8002523A NL 8002523 A NL8002523 A NL 8002523A NL 8002523 A NL8002523 A NL 8002523A NL 8002523 A NL8002523 A NL 8002523A
- Authority
- NL
- Netherlands
- Prior art keywords
- iron oxide
- organic compound
- reducing
- steam
- iron
- Prior art date
Links
- UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N Iron oxide Chemical compound [Fe]=O UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 54
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 26
- 230000001603 reducing effect Effects 0.000 claims description 20
- 150000002894 organic compounds Chemical class 0.000 claims description 16
- SZVJSHCCFOBDDC-UHFFFAOYSA-N iron(II,III) oxide Inorganic materials O=[Fe]O[Fe]O[Fe]=O SZVJSHCCFOBDDC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 13
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 10
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 8
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 claims description 8
- 230000005587 bubbling Effects 0.000 claims description 6
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 claims description 4
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 4
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 claims description 4
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 claims description 4
- 150000002576 ketones Chemical class 0.000 claims description 4
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 claims description 3
- 150000002170 ethers Chemical class 0.000 claims description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 2
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 26
- 235000013980 iron oxide Nutrition 0.000 description 24
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 8
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 7
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 6
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 5
- -1 iron (II) compound Chemical class 0.000 description 5
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 5
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 5
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- CWYNVVGOOAEACU-UHFFFAOYSA-N Fe2+ Chemical compound [Fe+2] CWYNVVGOOAEACU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000002585 base Substances 0.000 description 4
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 4
- 239000007800 oxidant agent Substances 0.000 description 4
- FDPIMTJIUBPUKL-UHFFFAOYSA-N pentan-3-one Chemical compound CCC(=O)CC FDPIMTJIUBPUKL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 4
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 4
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N Benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- VBMVTYDPPZVILR-UHFFFAOYSA-N iron(2+);oxygen(2-) Chemical class [O-2].[Fe+2] VBMVTYDPPZVILR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000006247 magnetic powder Substances 0.000 description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 3
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 3
- KBPLFHHGFOOTCA-UHFFFAOYSA-N 1-Octanol Chemical compound CCCCCCCCO KBPLFHHGFOOTCA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000004438 BET method Methods 0.000 description 2
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L Carbonate Chemical compound [O-]C([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N N-Butanol Chemical compound CCCCO LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N Phenol Chemical compound OC1=CC=CC=C1 ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- ATUOYWHBWRKTHZ-UHFFFAOYSA-N Propane Chemical compound CCC ATUOYWHBWRKTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 2
- 229910021506 iron(II) hydroxide Inorganic materials 0.000 description 2
- NCNCGGDMXMBVIA-UHFFFAOYSA-L iron(ii) hydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Fe+2] NCNCGGDMXMBVIA-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical compound C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 2
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 description 2
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 description 2
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-M Bicarbonate Chemical compound OC([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000004215 Carbon black (E152) Substances 0.000 description 1
- XTEGARKTQYYJKE-UHFFFAOYSA-M Chlorate Chemical class [O-]Cl(=O)=O XTEGARKTQYYJKE-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- OTMSDBZUPAUEDD-UHFFFAOYSA-N Ethane Chemical compound CC OTMSDBZUPAUEDD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910021577 Iron(II) chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N O-Xylene Chemical compound CC1=CC=CC=C1C CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CBENFWSGALASAD-UHFFFAOYSA-N Ozone Chemical compound [O-][O+]=O CBENFWSGALASAD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UIIMBOGNXHQVGW-DEQYMQKBSA-M Sodium bicarbonate-14C Chemical compound [Na+].O[14C]([O-])=O UIIMBOGNXHQVGW-DEQYMQKBSA-M 0.000 description 1
- 230000002411 adverse Effects 0.000 description 1
- 239000000908 ammonium hydroxide Substances 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 239000001273 butane Substances 0.000 description 1
- 238000002485 combustion reaction Methods 0.000 description 1
- 229910052598 goethite Inorganic materials 0.000 description 1
- AEIXRCIKZIZYPM-UHFFFAOYSA-M hydroxy(oxo)iron Chemical compound [O][Fe]O AEIXRCIKZIZYPM-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 1
- NMCUIPGRVMDVDB-UHFFFAOYSA-L iron dichloride Chemical compound Cl[Fe]Cl NMCUIPGRVMDVDB-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- BAUYGSIQEAFULO-UHFFFAOYSA-L iron(2+) sulfate (anhydrous) Chemical compound [Fe+2].[O-]S([O-])(=O)=O BAUYGSIQEAFULO-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- MVFCKEFYUDZOCX-UHFFFAOYSA-N iron(2+);dinitrate Chemical compound [Fe+2].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O MVFCKEFYUDZOCX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000359 iron(II) sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 230000005415 magnetization Effects 0.000 description 1
- IJDNQMDRQITEOD-UHFFFAOYSA-N n-butane Chemical compound CCCC IJDNQMDRQITEOD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OFBQJSOFQDEBGM-UHFFFAOYSA-N n-pentane Natural products CCCCC OFBQJSOFQDEBGM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002823 nitrates Chemical class 0.000 description 1
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011736 potassium bicarbonate Substances 0.000 description 1
- 229910000028 potassium bicarbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- BWHMMNNQKKPAPP-UHFFFAOYSA-L potassium carbonate Substances [K+].[K+].[O-]C([O-])=O BWHMMNNQKKPAPP-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229910000027 potassium carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012256 powdered iron Substances 0.000 description 1
- BDERNNFJNOPAEC-UHFFFAOYSA-N propan-1-ol Chemical compound CCCO BDERNNFJNOPAEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000001294 propane Substances 0.000 description 1
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 1
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 1
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 1
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L sodium carbonate Substances [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229910000029 sodium carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000002269 spontaneous effect Effects 0.000 description 1
- 239000007921 spray Substances 0.000 description 1
- 239000008096 xylene Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
-
- G—PHYSICS
- G11—INFORMATION STORAGE
- G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
- G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
- G11B5/62—Record carriers characterised by the selection of the material
- G11B5/68—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent
- G11B5/70—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer
- G11B5/706—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material
- G11B5/70626—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material containing non-metallic substances
- G11B5/70642—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material containing non-metallic substances iron oxides
- G11B5/70652—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material containing non-metallic substances iron oxides gamma - Fe2 O3
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G49/00—Compounds of iron
- C01G49/02—Oxides; Hydroxides
- C01G49/08—Ferroso-ferric oxide [Fe3O4]
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/10—Particle morphology extending in one dimension, e.g. needle-like
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/54—Particles characterised by their aspect ratio, i.e. the ratio of sizes in the longest to the shortest dimension
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/62—Submicrometer sized, i.e. from 0.1-1 micrometer
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/64—Nanometer sized, i.e. from 1-100 nanometer
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/12—Surface area
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/42—Magnetic properties
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Nanotechnology (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Composite Materials (AREA)
- Hard Magnetic Materials (AREA)
- Compounds Of Iron (AREA)
Description
-1- 21291/Vk/mv %
Aanvrager: TDK Electronics Co., Ltd,, Tokio, Japan.
Korte aanduiding: Werkwijze voor het bereiden van ijzeroxyde .
De uitvinding heeft betrekking op een werkwijze voor het 5 bereiden van ijzeroxyde met magnetiet als hoofdcomponent door het reduceren van een poeder van een oxyde of een hydraatoxyde dat ijzeroxyde als hoofdcomponent bevat in een reducerende atmosfeer. Met name heeft de uitvinding betrekking op een werkwijze voor het bereiden van ijzeroxyde dat toegepast wordt als magnetisch registreermedium. Met name heeft 10 de uitvinding betrekking op een werkwijze voor het bereiden van een magnetiet poeder dat zeer goede magnetische karakteristieken heeft, door het reduceren van een ijzeroxyde in poedervorm zonder dat sintering optreedt en dat chemisch zeer stabiel is zelfs bij een hoge temperatuur.
In het kader van de gedane onderzoekingen is een werkwijze 15 ontwikkeld voor het bereiden van een magriëtiet-poeder met voortreffelijke magnetische eigenschappen , met name een coercitiekracht door het reduceren van ijzeroxyde poeder met een inert gas dat een damp bevat van 'een lagere alkohol in plaats van waterstofgas als reductiemiddel ten einde het sinteren bij de reactie te voorkomen en om een stabiele reducerende 20 reactie te bewerkstelligen , een en ander zoals aangegeven in het Japanse octrooischrift 24637/1978. Bij deze werkwijze is de reductietemperatuur beperkt tot 450 °C. Wanneer deze temperatuur hoger is dan 450 °C is de reducerende reactie zeer sterk waardoor'een deel van het magnetiet gereduceerd wordt tot metallisch ijzer of een sinteringoptreedt hetgeen re-25 sulteert in een onstabiele omstandigheid voor het reactiesysteem. Hierdoor worden magnetische karakteristieken van magnetiet bewerkstelligd waar-. door het product of het verkregen ^-ijzeroxyde dat verkregen is door oxy-datie in kwaliteit minder wordt.
Bij een reducerende reactie wordt de reactie beëindigd in 20 een kortere tijd met een hogerethermische.effectiviteit bij hogere temperatuur. Daarom is het gewenst om de reductie te laten plaats hebben bij hoge temperaturen.
In het kader van de gedane onderzoekingen is een proces ontwikkeld voor het bereiden van magnetiet als magnetisch registreer- 25 medium waarbij de bovenvermelde nadelen zijn vermeden.
Een van de doelstellingen volgens de uitvinding is het verkrijgen van een werkwijze ter bereiding van ijzeroxyde dat magnetiet 80Ü 25 23 -2- 21291/Vk/rav bevat als hoofdcomponent , met betere magnetische eigenschappen.
Verder wordt volgens de uitvinding gestreefd naar een werkwijze voor het bereiden van ijzeroxyde dat magnetiet als hoofdcomponent bevat en uitgevoerd kan worden met een hoge chemische stabiliteit zonder 5 dat sintering optreedt zelfs niet bij hoge temperatuur tijdens de reducerende reactie.
Deze en andere doelstellingen volgens de uitvinding kunnen worden bewerkstelligd bij het bereiden van ijzeroxyde met magnetiet als hoofdcomponent dat wordt toegepast in een magnetisch registreerme-10 dium door het te verhitten waarbij een poedervormig oxyde of een gehy-drateerd oxyde wordt gereduceerd, met het kenmerk, dat de reducerende atmosfeer een inert gas, stoom en een gas van een organische verbinding bevat voor het reduceren van het ijzeroxyde.
De uitgangsstoffen bij de werkwijze volgens de uitvinding 15 omvatten gehydrateerde ijzeroxyden zoals goethiet en lepidocrosiet, O^-ionoxyden verkregen door het de|aydrateren van het gehydrateerde ijzeroxyde,' en gehydrateerde ijzeroxyden en ^ijzeroxyden die een kleine hoeveelheid Si of Al-verbinding bevatten als middel om de sintering te voorkomen of een kleine hoeveelheid Zn of Ni-verbihding voor het regelen van 20 de grootte of vorm van de deeltjes, of een kleine hoeveelheid Co of Mn-verbinding voor het verbeteren van de coercitiekracht . van het product.
De deeltjes van het magnetiet verkregen door de reductie van het gehydrateerde ijzeroxyde hebben gewoonlijk een :lengte van 0,1 tot 2 /am, bij voorkeur 0,2 tot 1 /om en een naaldverhouding van 2 tot 25 40, bij voorkeur 5 tot 20.
De waterige oplossing van een ijzer(II)ion kan worden bereid door het oplossen van een ijzer(II)verbinding zoals ijzer(II)chloride, ijzer(II)sulfaat, ijzer(II)nitraat en dergelijke in water.-Een concentratie van de ijzer(II)verbinding is gelegen tussen de verzadigde concentra-30 tie tot 0,5 gew.% , bij voorkeur tussen 5 en 40 gew.%,met name bij 10-30 gew.%
De base is bij voorkeur i natriumhydroxyde, carbonaat of bicarbonaat^ kaliumhydroxyde, carbonaat of bicarbonaat of ammoniumhydroxyde. * De concentratie van de base is gewoonlijk 1-40 gew.%, bij voorkeur 35 5-30 gew.%. 1
Als oxydatiemiddel kunnen alkalichloraten , lucht, zuurstof, ozon en alkalinitraten worden toegepast Joxydatiemiddel wordt toegevoegd bij een verhouding van meer dan ;de stoechiometrische hoeveelheid voor 800 25 23 Η -3- 21291/Vk/rav het omzatten van een ijzer(II)verbinding tot een ijzer(III)verbinding.
Het oxydatiemiddel kan worden toegevoegd voor, tijdens of na het mengen van de waterige oplossing van het ijzer(II)ion met de base,omdat de oxydatie wordt uitgevoerd na vorming van het ijzer(II)hydroxyde Dit 5 betekent dat het oxydatiemiddel kan worden gemengd met de base of een slurry van het ijzer(II)hydroxyde. De temperatuur voor de oxydatie ligt gewoonlijk bij 0-80 °C, bij voorkeur bij 5-60 °C met name bij 20-50 °C.
De conventionele methode waarbij lucht wordt doorgeborreld voor het bewerkstelligen van de oxydatie kan ook worden toegepast.
De bereiding van een gehydrateerd ijzeroxyde kan desgewenst worden gemodificeerd.
De organische verbindingen voor het reduceren van ijzeroxyde kunnen lagere alkoholen, ketonen zoals aceton en raethylethylketon zijn evenals koolwaterstoffen , ethers en esters.
15 De stoom kan worden toegevoerd op elke hiervoor geschikte wijze zoals doorborrelen van een inert gas in water of een waterige oplossing of een besproeiing of stoombehandeling. De verhouding van stoom is gewoonlijk 2 tot 500 %, bij voorkeur 10 tot 200% gebaseerd op het reductiemiddel zoals de alkohol, keton, ester en koolwaterstof. De stoom 20 kan worden toegevoerd onder verzadigde omstandigheden. Wanneer de stoom wordt toegevoerd door een inert gas door een waterige oplossing te laten, borrelen van een organische verbinding zoals een alkohol moet de concentratie van de organische verbinding zodanig worden gekozen dat een voldoende hoeveelheid stoom wordt verkregen met name minder dan 50%.
^ De organische verbindingen kunnen alkoholen zijn zoals methanol, ethanol, propanol, butanol, octanol, fenol, ketonen zoals aceton , raethylethylketon , ethers, esters en koolwaterstoffen zoals methaan, ethaan, propaan, butaan , benzeen, tolueen, xyleen, die een reducerende werking bij een temperatuur van 400-700 °C., 30 De atmosfeer voor de reductie kan worden verkregen door een inert gas zoals stikstof in een oplossing te borrelen van een mengsel van water en een organische verbinding zoals ethanol en aceton bij omgevingstemperatuur zodat stoom wordt verkregen en een damp van de orga* nisché verbinding. De atmosfeer voor de reductie kan ook worden gevormd 35 door afzonderlijk toevoeren van een gas of damp van de organische verbinding en stoom en deze damp te mengen. Wanneer de organische verbinding wordt toegepast als vloeistof kan de concentratie van de damp van de organische verbinding worden verhoogd door het verwarmen van de organische 800 2 5 23 -4- 21291/Vk/mv verbinding. De verhouding stoom tot de organische verbinding kan desgewenst worden gevarieerd.
Het verkregen magnetiet-poeder kan worden omgezet tot ^ijzeroxyde door dit indien noodzakelijk te oxyderen.
5 Bij de werkwijze volgens de uitvinding is i'de chemische stabiliteit bij het reduceren van het ijzeroxyde-poeder hoog en het sinteren heeft niet plaats zelfs bij een hdge temperatuur tijdens de reductie.
De nadelige invloed op de magnetische eigenschappen van het product, die bewerkstelligd wordt door verwarmen bij hoge temperatuur wordt vermeden.
10 Bovendien is de coercitiekracht van het product verhoogd met 10-30% en de intensiteit van de magnetisering wordt verhoogd met 1-6% in vergelijking met een product dat verkregen wordt volgens een bekend procédé .
>
Daarom geldt dat een magnetisch registreermedium dat verkregen wordt onder toepassing van het magnetische poeder een verbeterde gevoeligheid heeft en 15 frequentie karakteristieken. Het fijne magnetische poeder heeft een .betere SN-verhouding, hetgeen vereist is bij een compact magnetisch registreer- systeem dat onlangs is ontwikkeld.
De werkwijze volgens de uitvinding zal nader worden toegelicht aan de hand van de volgende niet-beperkende voorbeelden.
20 Voorbeeld I
In een kwarts schuit werd 10 g naaldvormig gehydrateerd ijzeroxyde met 1,1 gew.% SiO -component gedaan met een specifiek oppervlak 2 ^ van 54,7 m /g (gemeten volgens de BET-methode) en met een gemiddelde lengte van 0,4yum en het schuitje werd in een reducerende oven geplaatst. Stik-25 stof werd in een 10% waterige oplossing van ethanol geleid in een hoeveelheid van 0,5 liter per minuut onder doorborrelen bij omgevingstemperatuur en het gemengde gas werd in de reducerende oven gevoerd die verhit was tot ongeveer 600 °C, gedurende 1 uur en vervolgens werd de oven afgekoeld zodat een magnetiet-poeder werd verkregen. Een deel van het magnetiet-poeder 30 werd verhit aan lucht bij een temperatuur van 250 °C gedurende 1 uur ter verkrijging van ^Fe^ poeder. De reactieomstandigheden en de magnetische karakteristieken van het product zijn weergegeven door de monsters A-1 en A-2 in tabel A. De magnetische karakteristieken van de producten , verkregen door een reductie bij 500 °C of 400 °C zijn eveneens in tabel A aangegeven 35 door de monsters A-3 en A-4.
Vergelijkend voorbeeld 1.
De werkwijze die aangegeven is in voorbeeld I werd herhaald behalve dat 99,5% ethanol werd gebruikt in plaats van 10% waterige oplossing 800 2 5 23 * -5- 21291/Vk/mv van ethanol en de reductie werd bewerkstelligd bij 400 °C. De magnetische karakteristieken van het product zijn in tabel A aangegeven door de monsters C-1 en C-2.
Het zal duidelijk zijn uit de gegevens van voorbeeld I 5 en vergelijkend voorbeeld 1 dat de monster A-1 en A-2 uit voorbeeld I een betere coercitiekracht Hc en Sigma S hebben dan de monster C-1 en C-2 (vergelijkend voorbeeld -1).
Bij de werkwijze volgens de uitvinding waren de magnetische karakteristieken van het product vergelijkbaar met die van het vergelijkend 10 voorbeeld wanneer de reductietemperatuur hoog was namelijk ongeveer 400 °C Wanneer echter volgens de werkwijze van voorbeeld I een werkwijze werd uitgevoerd waarbij de reductietemperatuur werd gebracht op 500 °C of 600 °C werd een deel van het product gesinterd of werd chemisch onstabiel, zodat een spontane verbranding aan lucht plaats'diad waarbij een deel van het pro-15 duet werd omgezet in ^ijzeroxyde.
Voorbeeld II
-De werkwijze die aangegeven is in voorbeeld I werd herhaald behalve dat naaldvormig gehydrateerd ijzeroxyde werd gebruikt met 5 gew.% Zn-verbinding ( gebaseerd op Fe) met een specifiek oppervlak p 20 van 102 m /g { gemeten volgens de BET-methode) en met een gemiddelde lengte van 0,25/Urn. magnetische karakteristieken van het product zijn samengevat in tabel A en weergegeven door de monstersB-1, B-2 en B-3.
Vergelijkend voorbeeld 2
De werkwijze die aangegeven is in voorbeeld II werd herhaald 25 behalve dat 99,5% ethanol werdj gebruikt in plaats van 10% waterige oplossing van ethanol en de reductie werd uitgevoerd bij een temperatuur van 400 °C.
De magnetische karakteristieken van het product zijn aangegeven in tabel A~" door monster C-3.
Monster B-1 had een betere coercitiekracht Hc en Sigma S 30 dan monster C-2.
De Zn-verbinding werd in het uitgangsmateriaal verwerkt om de deeltjesgrootte te verminderen in vergelijking met die van het product zonder Zn-verbinding.
Wanneer het magnetisch poeder dat de Zn-verbinding bevat 35 werd gebruikt ter verkrijging van een magnetisch registreermedium kon een magnetisch registreermedium worden verkregen met een betere S/N-waarde .
Voorbeeld III
De werkwijze die aangegeven is in voorbeeld I werd her- 800 2 5 23 ; -6- 21291/Vk/mv haald behalve dat de uitgangsstoffen werden gebruikt die toegepast zijn in de voorbeelden I en II en een 3% waterige oplossing van aceton werd gebruikt als reductieraiddel waarbij dezelfde testen werden uitgevoerd De magnetische karakteristieken van de producten zijn in tabel A aange-5 geven met de monster A-5 en B-A. De karakteristieken van de monster A-5 en B-A waren nagenoeg gelijk aan die van de respectievelijke monsters A-1 en B-1.
Voorbeeld IV
De werkwijze die aangegeven is in voorbeeld I werd herhaald 10 behalve dat/-ijzeroxyde, verkregen door het verwarmen van gehydrateerd ijzeroxyde aangegeven in voorbeeld I( werd gebruikt bij A00 °C gedurende 1 uur in de lucht als uitgangsmateriaal, welke test werd uitgevoerd.
De magnetische karakteristieken van het product zijn in tabel A vermeld als monster A-6. De karakteristieken van monster A-6 waren nagenoeg gelijk aan 'die van monster 1.
« 800 25 23 -7- 21291/Vk/mv j *
TABEL A
I monstert reductie- Ireductie- I oxydatie He Sigma ISigma Vierkants-jJ ,- middel . temperatuur ferap^^T ; S R verhou- __J__(°C) (°C) (Oe) (emu/g) (emu/g) ding< A-l 10J etha- 600 448 81 o 38, 8 0, 478 nol in wa- , ) > } __ter. ’_x_____ A-2 ln%wJtern°] 600 250 426 72> 3 36,.2 °>501
10¾ ethanol X
10 A-3 in water 500 427 81,7 38, 5 0,471 A-4 '“rate?01 400 ^X^4°7 74, 3 35, 6 0,479 A-5 3% aceton 600 .s''' 440 81,0 38,7 0,478 in water x 15 C-l 99,5% 400 413 80,7 38, 5 0; 477 ethanol ! qq n% C-2 ethanol 400 250 389 71/8 36>° °, 501 B-l „a?e?01 600 388 u,4 30, 7 °/413 20 B'2 'ü?water™1 500 360 7M 29>° °i404 B-3 in water 400 294 68/4 25»6 °j 374 B-4 3% aceton 600 s' 387 73,0 30, 1 0, 412 in water ^x 25 C-3 99. 5% 400 309 70, 5 28,4 0, 403 _ ethanol__χ^_____ A-6 10% ethanol 600 ./ 443 81 4 38 g 0,478 m water >x ' } ] 30 -conclusies- l 800 25 23
Claims (6)
1. Werkwijze voor het bereiden van ijzeroxyde met magnetiet als hoofdcomponent door het reduceren van een poeder van een oxyde of 5 een hydraatoxyde dat ijzeroxyde als hoof dcomponent bevat in een reducerende atmosfeer, met het kenmerk, dat de reducerende atmosfeer een inert gas, stoom en een gas van een organische verbinding bevat voor het reduceren van ijzeroxyde.
2. Werkwijze volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat de 10 organische verbinding gekozen wordt uit een groep bestaande uit lagere alkoholen, ketonen, ethers,esters en koolwaterstöffen.
3. Werkwijze volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat i het inert gas geborreld wordt door een waterig mengsel van water en de organische 'verbinding zodat de reducerende atmosfeer hieruit wordt gevormd. 15
4, Werkwijze volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat de reductie wordt uitgevoerd bij een temperatuur van 300-700 °C.
5. Werkwijze volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat de verhouding stoom tot de organische verbinding gelegen is bij 2-500 %.
6. Werkwijze volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat 20 stoom wordt gevormd door een inert gas te borrelen door een waterige oplossing van de organische verbinding of water. t 800 2 5 23
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5835579 | 1979-05-11 | ||
| JP5835579A JPS55154322A (en) | 1979-05-11 | 1979-05-11 | Manufacture of iron oxide |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| NL8002523A true NL8002523A (nl) | 1980-11-13 |
Family
ID=13082006
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| NL8002523A NL8002523A (nl) | 1979-05-11 | 1980-05-01 | Werkwijze voor het bereiden van ijzeroxyde. |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4311684A (nl) |
| JP (1) | JPS55154322A (nl) |
| DE (1) | DE3017522A1 (nl) |
| GB (1) | GB2050329A (nl) |
| NL (1) | NL8002523A (nl) |
Families Citing this family (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3009238A1 (de) * | 1980-03-11 | 1981-09-24 | Volkswagenwerk Ag, 3180 Wolfsburg | Verfahren zur aufarbeitung von wasser- und/oder oelhaltigen metallischen und/oder metalloxidischen schleifstaeuben, insbesondere eisen- und/oder eisenoxidstaeuben |
| US4400337A (en) * | 1981-01-10 | 1983-08-23 | Hitachi Maxell, Ltd. | Method for production of metal magnetic particles |
| DE3204547A1 (de) * | 1982-02-10 | 1983-08-18 | Basf Ag, 6700 Ludwigshafen | Nadelfoermiges ferrimagnetisches eisenoxid und verfahren zu seiner herstellung |
| JPS6140823A (ja) * | 1984-07-31 | 1986-02-27 | Dowa Mining Co Ltd | マグネトプランバイト型フエライトの水熱合成法 |
| BR8706002A (pt) * | 1987-11-09 | 1989-05-30 | Vale Do Rio Doce Co | Processo para producao de oxido de ferro de alta reatividade e alta superficie especifica |
| JP2736691B2 (ja) * | 1989-10-11 | 1998-04-02 | 戸田工業株式会社 | 板状マグヘマイト粒子粉末及びその製造法 |
| US5093303A (en) * | 1989-11-28 | 1992-03-03 | Yutaka Tamaura | Catalyst for decomposing gaseous oxide and method of manufacturing the same |
| MY107614A (en) * | 1990-09-26 | 1996-05-15 | Ishihara Sangyo Kaisha | Acicular ferromagnetic iron oxide particles and process for producing the same |
| TW251373B (nl) * | 1993-05-20 | 1995-07-11 | Fujidenki Kagaku Kk | |
| US7744848B2 (en) * | 2005-11-15 | 2010-06-29 | Pittsburgh Mineral & Environment Technology, Inc. | High purity magnetite formation process and apparatus, and product thereof |
| EP2505558B1 (en) | 2011-03-28 | 2013-01-16 | King Saud University | Process for preparing magnetic (Fe3O4) and derivatives thereof |
| CO6380006A1 (es) | 2011-08-26 | 2012-02-15 | Botero Gabriel Santiago Jaramillo | Proceso para producción de magnetita sintética de alta pureza por oxidación a partir de residuos metálicos y aparato para producirla |
| EP2804186B1 (en) | 2013-05-14 | 2017-12-27 | King Saud University | Coated magnetic nanoparticles |
| US10941047B2 (en) | 2014-02-26 | 2021-03-09 | Gabriel Santiago JARAMILLO BOTERO | Method and apparatus for producing high-purity synthetic magnetite by oxidizing metal waste |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE1250804B (de) * | 1967-09-28 | Farbenfabriken Bayer Aktiengesellschaft, Leverkusen | Verfahren zur Herstellung von nadeiförmigem y-Eisen (Ill)-oxid | |
| GB665554A (en) * | 1948-08-25 | 1952-01-23 | Armour Res Found | Improvements in or relating to a method of making magnetic material |
| JPS5324637B2 (nl) * | 1973-11-22 | 1978-07-21 |
-
1979
- 1979-05-11 JP JP5835579A patent/JPS55154322A/ja active Pending
-
1980
- 1980-04-24 US US06/143,511 patent/US4311684A/en not_active Expired - Lifetime
- 1980-05-01 NL NL8002523A patent/NL8002523A/nl not_active Application Discontinuation
- 1980-05-07 DE DE19803017522 patent/DE3017522A1/de not_active Withdrawn
- 1980-05-09 GB GB8015514A patent/GB2050329A/en not_active Withdrawn
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS55154322A (en) | 1980-12-01 |
| US4311684A (en) | 1982-01-19 |
| DE3017522A1 (de) | 1980-11-13 |
| GB2050329A (en) | 1981-01-07 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4668414A (en) | Process for producing acicular particles containing an iron carbide | |
| NL8002523A (nl) | Werkwijze voor het bereiden van ijzeroxyde. | |
| Unmuth et al. | Iron alloy Fischer-Tropsch catalysts: I: Carburization studies of the Fe Ni system | |
| NL8002525A (nl) | Magnetisch ijzeroxyde en een werkwijze voor de bereiding hiervan. | |
| Tajima et al. | Synthesis and magnetic properties of Fe7C3 particles with high saturation magnetization | |
| US4145301A (en) | Process for preparing magnetic oxides | |
| EP0227104B1 (en) | Particles containing iron carbide | |
| US5026605A (en) | Coated iron carbide fine particles | |
| EP0312032B1 (en) | Iron carbide fine particles and process for preparing the same | |
| US5205950A (en) | Process for preparing iron carbide fine particles | |
| NL8002524A (nl) | Werkwijze voor het bereiden van ijzeroxyde. | |
| JP2006179567A (ja) | 保存安定性に優れた窒化鉄系磁性粉末 | |
| CA1132008A (en) | Metallic iron particles for magnetic recording produced by reducing an iron oxide precursor coated with an antimony compound | |
| EP0179490B1 (en) | Particles containing an iron carbide, production process and use thereof | |
| EP0326165B1 (en) | Iron carbide fine particles and a process for preparing the same | |
| JPS61111921A (ja) | 炭化鉄を含有する針状粒子の製造法 | |
| KR890003868B1 (ko) | 탄화철을 함유하는 침상입자의 제조방법 | |
| KR890002666B1 (ko) | 표면처리제로 피복된 탄화철 함유 침상입자물질 | |
| EP0480696A1 (en) | Process for the preparation of ferromagnetic metallic particles for magnetic recording | |
| NL8303968A (nl) | Ferromagnetisch metalen poeder, geschikt voor een magnetisch registreermedium en werkwijze voor het bereiden van het metallische poeder. | |
| JPS61111923A (ja) | 炭化鉄を含有する粒子、その製法及び用途 | |
| JPS63239801A (ja) | 金属磁性粉末の酸化安定化方法 | |
| JPS6324936B2 (nl) | ||
| JPS6093627A (ja) | 磁気記録媒体 | |
| JPH07118712A (ja) | 鉄を主成分とする針状合金磁性粒子粉末の製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| BV | The patent application has lapsed |